CN111036259A - 一种氟掺杂氮化碳纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氟掺杂氮化碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）将碳氮源和金属粉末混合，通过压片机压制成直径为10‑20mm，厚度为5mm的药片；（2）将步骤（1）中得到的药片，放置在马弗炉中，通入含有氧气的氮气，以3‑5℃/min的升温速率升温至400‑480℃下保持反应2‑4h；（3）取出反应后的药片，使用研钵进行充分研磨，然后在酸性溶液中进行除杂，之后通过水、醇溶液依次洗涤3遍，即可得到氮化碳纳米片；（4）向步骤（3）制备得到的氮化碳纳米片中引入氟源，经过一定时间的机械球磨后，再放入水热反应釜中，再加入适量的浓硫酸，之后经过超声混合后，在溶剂热条件下进行一定时间的反应即得产物氟掺杂氮化碳纳米片。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺杂型氮化碳纳米片的制备方法，具体涉及一种氟掺杂氮化碳纳米片材料的制备方法。
背景技术
开发和利用清洁可再生能源，并控制环境污染，尤其是有机物污染是目前的一大热点研究领域。早在1976年，Tosine等人发表文章研究了在二氧化钛的催化作用下，可以实现分解有机污染物多氯联苯，这开创了光催化技术在环境污染治理领域的先河。后来，一大批新型的可见光催化剂材料相继被报道，其中，最引人注目的是2009年由王心晨等人在《Nature Materials》上发表的文章“A Metal-Free Polymeric Photocatalyst ForHydrogen Production From Water Under Visible Light”中首次报道了氮化碳在可见光分解水制氢气领域中的应用，之后，对于氮化碳的研究如火如荼。
氮化碳是一种具有类似石墨结构的SP2杂化型可见光n型半导体材料，其具有很好的热稳定性、可见光催化性能和电子空穴分离性能。目前主要应用于催化领域、有机污染物降解领域以及光解水制氢气领域。主要的制备方法包括热聚合法，即通过高温加热的方式将碳氮源化合物分解制备出氮化碳材料，但是这样的制备方法得到的氮化碳一般为块体材料，其比表面积相对较小、电子迁移路程较长以及有效催化活性位点较少，这导致氮化碳材料不能充分发挥其优势性能。受到其他二维超薄材料的启发，研究人员对实现氮化碳材料薄层化做了许多研究。
除了对氮化碳材料进行薄层化以提高其催化性能外，研究人员还开辟了其他的路径以提高氮化碳材料的性能，如进行杂原子掺杂、构建异质结结构以及对其制备方法进行优化改进，提高产物的结晶性能等等。对于上述方法而言，进行杂原子掺杂是一种有效且高效的提高氮化碳性能的方法。目前，据申请人调研文献可知，主要的掺杂元素包括以下几类：如Xinchen Wang等人在2009年于《Adv.Mater.》上发表的文章“Metal-ContainingCarbon Nitride Compounds: A New Functional Organic-Metal Hybrid Material”，提出了使用金属元素，如铁进行氮化碳的掺杂，这可以提高可见光吸收能力并降低禁带宽度。之后，在2010年，Gang Liu等人发表在《J. Am. Chem. Soc.》上的文章“Unique ElectronicStructure Induced High Photoreactivity of Sulfur-Doped Graphitic C3N4”又对氮化碳进行了非金属硫元素的掺杂，他们发现，相对于没有进行杂原子掺杂的氮化碳材料，掺杂后的氮化碳材料的产氢效率有了很大的提升。此外，还有很多研究者对氮化碳进行了其他杂元素的掺杂，如磷元素、氧元素、硼元素、碱土金属、碱金属、单一元素掺杂乃至多种元素的共同掺杂。
由于现有的掺杂都是在氮化碳块体材料上进行，氮化碳材料本身的性能并不是特别优异。而申请人结合自己之前的工作，制备出的高性能超薄氮化碳纳米片，对该氮化碳纳米片进行掺杂，以期得到一种高性能的催化材料。具体来说，本申请选择氟元素进行掺杂，我们发现掺杂后，氟元素不但可以顺利的掺杂进氮化碳纳米片的晶格中，实现原位掺杂，还可以借助掺杂过程，实现该掺杂材料晶型的调整，使其结晶度更高。
发明内容
为了使得本领域技术人员能够清楚明白的了解本发明的技术方案，现将对本发明进行如下详细描述：
一种氟掺杂氮化碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备药片
将碳氮源和金属粉末混合，通过压片机压制成直径为10-20mm，厚度为5mm的药片；
（2）加热药片
将步骤（1）中得到的药片，放置在马弗炉中，通入含有氧气的氮气，以3-5℃/min的升温速率升温至400-480℃下保持反应2-4h；
（3）破碎药片
反应结束后，取出反应后的药片，使用研钵进行充分研磨，然后在酸性溶液中进行除杂，之后通过水、醇溶液依次洗涤3遍，即可得到目标产物氮化碳纳米片；
（4）氟掺杂氮化碳纳米片
向步骤（3）制备得到的氮化碳纳米片中引入氟源，经过一定时间的机械球磨后，再放入水热反应釜中，再加入适量的浓硫酸，之后经过超声混合后，在溶剂热条件下进行一定时间的反应就可以得到目标产物氟掺杂氮化碳纳米片。
优选的，本发明中所述的碳氮源化合物选自单氰胺、双氰胺、尿素或三聚氰胺中的一种。
优选的，本发明中所述的金属粉末为铁粉。
优选的，本发明中所述的压片机的压力为15-30Mpa。
优选的，本发明中所述的马弗炉为管式马弗炉，放置在坩埚中的药片不需要加盖坩埚盖，直接进行敞口反应。
优选的，本发明中氧气在氮气中的体积含量为0.1-0.5%。
优选的，本发明中反应结束后，使得反应产物随炉自然冷却。
优选的，本发明中所用的酸性溶液为硫酸、盐酸或硝酸中的一种。
优选的，本发明中所制备得到的氮化碳纳米片厚度为2-6层。
优选的，本发明中氟源是指CaF2，其中CaF2与氮化碳纳米片的质量比为1:1-2，此处，若氟源过多，则会造成原料的极大浪费，若氟源过少，会造成氟掺杂的不完全，得到的产物性能明显低于该比例范围内的产物性能。
优选的，浓硫酸的加入量为刚好没过反应物为宜。
优选的，氟掺杂氮化碳纳米片的溶剂热反应条件为在100-140℃下反应5-12h。
有益效果
利用申请人之前的研究成果—超薄氮化碳纳米片，通过优化实验过程，一步实现了对该氮化碳纳米片的氟化反应，制备出了高质量的氟掺杂氮化碳纳米片。
附图说明
图1 本发明制备的氟掺杂氮化碳纳米片的表征图片，其中，图a-b）为不同倍数下的氟掺杂氮化碳纳米片的TEM照片；图c-f）为选区c）的EDS图片，可以看出碳元素、氮元素和氟元素均匀的分布在该材料中。
具体实施方式
为了更好的说明本发明的技术方案，现给出具体实施例，但需要说明的是，本专利请求保护的范围并不局限于以下实施例。
一种氟掺杂氮化碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备药片
将碳氮源和金属粉末混合，通过压片机压制成直径为10-20mm，厚度为5mm的药片；
（2）加热药片
将步骤（1）中得到的药片，放置在马弗炉中，通入含有氧气的氮气，以3-5℃/min的升温速率升温至400-480℃下保持反应2-4h；
（3）破碎药片
反应结束后，取出反应后的药片，使用研钵进行充分研磨，然后在酸性溶液中进行除杂，之后通过水、醇溶液依次洗涤3遍，即可得到目标产物氮化碳纳米片；
（4）氟掺杂氮化碳纳米片
向步骤（3）制备得到的氮化碳纳米片中引入氟源，经过一定时间的机械球磨后，再放入水热反应釜中，再加入适量的浓硫酸，之后经过超声混合后，在溶剂热条件下进行一定时间的反应就可以得到目标产物氟掺杂氮化碳纳米片。
实施例1
首先，称取10g尿素和1g铁粉，将其混合均匀，然后在15MPa压力下的压片机上压制成直径为10mm，厚度为5mm的药片，将该压制好的所有药片都依次放置在坩埚底部，不覆盖坩埚盖，然后通入含有0.2V%氧气的氮气进行扫气，20min后，关闭气体，设置管式炉程序升温，以3.5℃/min的升温速率从室温升温至420℃，到达设定温度后保温3h；之后，断开电源，使反应产物随管式炉自然冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，最后，将研细的产物在盐酸溶液中浸泡除杂，再经过3次水、醇交替洗涤，烘干即可得到氮化碳纳米片；将该氮化碳纳米片与CaF2按照质量比1:2的比例混合，经过球磨后，放入水热反应釜中，然后向其中加入适量的浓硫酸，超声10min后，转移到烘箱中，在100℃下反应12h，反应结束后，对产物进行离心洗涤，直至产物的洗涤至中性，然后将其烘干即可得到目标产物氟掺杂氮化碳纳米片。
实施例2
首先，称取8g双氰胺和1g铁粉，将其混合均匀，然后在15MPa压力下的压片机上压制成直径为10mm，厚度为5mm的药片，将该压制好的所有药片都依次放置在坩埚底部，不覆盖坩埚盖，然后通入含有0.3V%氧气的氮气进行扫气，15min后，关闭气体，设置管式炉程序升温，以3.5℃/min的升温速率从室温升温至440℃，到达设定温度后保温3h；之后，断开电源，使反应产物随管式炉自然冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，最后，将研细的产物在盐酸溶液中浸泡除杂，再经过3次水、醇交替洗涤，烘干即可得到氮化碳纳米片；将该氮化碳纳米片与CaF2按照质量比1:1.5的比例混合，经过球磨后，放入水热反应釜中，然后向其中加入适量的浓硫酸，超声8min后，转移到烘箱中，在110℃下反应10h，反应结束后，对产物进行离心洗涤，直至产物的洗涤至中性，然后将其烘干即可得到目标产物氟掺杂氮化碳纳米片。
实施例3
首先，称取10g三聚氰胺和1g铁粉，将其混合均匀，然后在15MPa压力下的压片机上压制成直径为10mm，厚度为5mm的药片，将该压制好的所有药片都依次放置在坩埚底部，不覆盖坩埚盖，然后通入含有0.3V%氧气的氮气进行扫气，15min后，关闭气体，设置管式炉程序升温，以3.5℃/min的升温速率从室温升温至440℃，到达设定温度后保温3h；之后，断开电源，使反应产物随管式炉自然冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，最后，将研细的产物在盐酸溶液中浸泡除杂，再经过3次水、醇交替洗涤，烘干即可得到氮化碳纳米片；将该氮化碳纳米片与CaF2按照质量比1:2的比例混合，经过球磨后，放入水热反应釜中，然后向其中加入适量的浓硫酸，超声10min后，转移到烘箱中，在140℃下反应6h，反应结束后，对产物进行离心洗涤，直至产物的洗涤至中性，然后将其烘干即可得到目标产物氟掺杂氮化碳纳米片。
实施例4
首先，称取10g尿素和0.8g铁粉，将其混合均匀，然后在15MPa压力下的压片机上压制成直径为10mm，厚度为5mm的药片，将该压制好的所有药片都依次放置在坩埚底部，不覆盖坩埚盖，然后通入含有0.3V%氧气的氮气进行扫气，15min后，关闭气体，设置管式炉程序升温，以4.0℃/min的升温速率从室温升温至480℃，到达设定温度后保温2.5h；之后，断开电源，使反应产物随管式炉自然冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，最后，将研细的产物在盐酸溶液中浸泡除杂，再经过3次水、醇交替洗涤，烘干即可得到氮化碳纳米片；将该氮化碳纳米片与CaF2按照质量比1:1的比例混合，经过球磨后，放入水热反应釜中，然后向其中加入适量的浓硫酸，超声6min后，转移到烘箱中，在130℃下反应8h，反应结束后，对产物进行离心洗涤，直至产物的洗涤至中性，然后将其烘干即可得到目标产物氟掺杂氮化碳纳米片。
实施例5
首先，称取10g尿素和1.2g铁粉，将其混合均匀，然后在15MPa压力下的压片机上压制成直径为10mm，厚度为5mm的药片，将该压制好的所有药片都依次放置在坩埚底部，不覆盖坩埚盖，然后通入含有0.3V%氧气的氮气进行扫气，15min后，关闭气体，设置管式炉程序升温，以4.0℃/min的升温速率从室温升温至480℃，到达设定温度后保温2.5h；之后，断开电源，使反应产物随管式炉自然冷却至室温，取出反应产物后，使用研钵进行研磨研细，最后，将研细的产物在盐酸溶液中浸泡除杂，再经过3次水、醇交替洗涤，烘干即可得到氮化碳纳米片；将该氮化碳纳米片与CaF2按照质量比1:1.5的比例混合，经过球磨后，放入水热反应釜中，然后向其中加入适量的浓硫酸，超声10min后，转移到烘箱中，在120℃下反应10h，反应结束后，对产物进行离心洗涤，直至产物的洗涤至中性，然后将其烘干即可得到目标产物氟掺杂氮化碳纳米片。
Claims (4)
1.一种氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备药片
将碳氮源和金属粉末混合，通过压片机压制成直径为10-20mm，厚度为5mm的药片；
（2）加热药片
将步骤（1）中得到的药片，放置在马弗炉中，通入含有氧气的氮气，以3-5℃/min的升温速率升温至400-480℃下保持反应2-4h；
（3）破碎药片
反应结束后，取出反应后的药片，使用研钵进行充分研磨，然后在酸性溶液中进行除杂，之后通过水、醇溶液依次洗涤3遍，即可得到目标产物氮化碳纳米片；
（4）氟掺杂氮化碳纳米片
向步骤（3）制备得到的氮化碳纳米片中引入氟源，经过一定时间的机械球磨后，再放入水热反应釜中，再加入适量的浓硫酸，之后经过超声混合后，在溶剂热条件下进行一定时间的反应就可以得到目标产物氟掺杂氮化碳纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，所述的氟源是指CaF2，其中CaF2与氮化碳纳米片的质量比为1:1-2。
3.根据权利要求1所述的一种氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，浓硫酸的加入量为刚好没过反应物为宜。
4.根据权利要求1所述的一种氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，氟掺杂氮化碳纳米片的溶剂热反应条件为在100-140℃下反应5-12h。
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