CN111034729A - 蜱驱避剂、其制备方法及其驱避蜱的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蜱驱避剂、其制备方法及其驱避蜱的用途，蜱驱避剂的组分和各组分的配比为：大蒜素：0.5‑2质量份、聚乙烯吡咯烷酮：0.5‑2质量份、聚乙二醇‑400：0.5‑2质量份、α‑吡咯烷酮：1‑2.5质量份、乳化剂OP‑10：0.5‑1.5质量份和无水乙醇：0.5‑6质量份。涉及蜱防治技术领域，其有益效果为：对蜱采用驱避的方式，它不会使硬蜱致死，不会使硬蜱出现耐药性的问题，而且相对于与环境喷洒式的杀蜱剂大面积、大剂量使用，驱避剂使用量少、毒性低，可以有效避免环境污染，将大蒜素作为一种驱避剂在兽医临床上用于预防硬蜱具有广阔的前景。

Description

蜱驱避剂、其制备方法及其驱避蜱的用途
技术领域
本发明涉实施例及蜱防治技术领域，尤其涉及一种蜱驱避剂、其制备方法及其驱避蜱的用途。
背景技术
蜱(又称硬蜱)是畜牧业中常见的一种体外寄生虫，由于寄生虫夺取畜禽所需的营养物质病，分泌有害物质，造成动物消瘦、贫血、衰弱、降低生产性能，甚至死亡。大蒜素是一种纯天然的驱避物质，对一些蚊虫、蜱螨都具有一定的驱避效果，但在国内畜牧业中应对蜱害往往都是采用常规的化学药物，还没有出现使用大蒜素来防治蜱害。
硬蜱防治中，人们一般用杀虫剂对其进行防治,杀虫方法一般为环境喷洒、药浴和体内用药杀虫三种，体外杀蜱剂如拟除虫菊酯类杀虫剂、有机磷类杀虫剂、脒基类等，使用时需要对环境进行喷洒，但缺点是要想达到一个比较好的杀灭效果往往需要大量使用；药浴法虽然经济、简单易行，但是也有着保护时间较短和受施用对象状态和天气限制的缺点；体内杀蜱剂如阿维菌素等，这类药物需要通过内服或者透皮吸收的方式进入动物血液循环，在硬蜱吸食了带有药物的血液后起到对其的杀灭作用，这种方式虽然可以有效杀死蜱虫，但是蜱虫对宿主已经发生了叮咬，导致硬蜱已经有可能把潜在的病原微生物传播到动物体内，进而造成动物的患病风险。
另外，在使用杀蜱药的过程中，硬蜱产生的抗药性、动物机体残留以及环境污染等问题。
因此，需要一种蜱驱避的技术，以解决或至少减轻上述问题的发生。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，即为了克服环境喷洒用量大、药浴法保护时间较短和受施用对象状态和天气限制、体内杀蜱导致的可能把潜在的病原微生物传播到动物体内进而造成动物的患病风险的问题，本发明实施例公开了一种蜱驱避剂、其制备方法及其驱避蜱的用途。
本发明实施例第一方面公开了一种蜱驱避剂，其包括的组分和各组分的配比为：
大蒜素：0.5-2质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：0.5-2质量份、
聚乙二醇-400：0.5-2质量份、
α-吡咯烷酮：1-2.5质量份、
乳化剂OP-10：0.5-1.5质量份和
无水乙醇：0.5-6质量份。
进一步的，其包括的组分和各组分的配比为：
大蒜素：1质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：1质量份、
聚乙二醇-400：1质量份、
α-吡咯烷酮：1.5质量份、
乳化剂OP-10：1质量份和
无水乙醇：5质量份。
进一步的，其包括的组分和各组分的配比为：
大蒜素：0.5质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：0.5质量份、
聚乙二醇-400：0.5质量份、
α-吡咯烷酮：1质量份、
乳化剂OP-10：0.5质量份和
无水乙醇：0.5质量份。
进一步的，其包括的组分和各组分的配比为：
大蒜素：2质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：2质量份、
聚乙二醇-400：2质量份、
α-吡咯烷酮：2.5质量份、
乳化剂OP-10：1.5质量份和
无水乙醇：6质量份。
本发明实施例第二方面公开了一种任一上述的蜱驱避剂的制备方法，该方法包括步骤：
S1、将所述聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，并搅拌20-50分钟后得到溶液a；
S2、将所述α-吡咯烷酮用水浴锅加热到40-80度，此时α-吡咯烷酮为熔融状态，然后将熔融状态的α-吡咯烷酮倒入溶液a中，搅拌3-8分钟得到混合液b；
S3、将所述聚乙二醇-400加入混合液b中，搅拌3-8分钟得到混合液c；
S4、将所述乳化剂OP-10加入溶液c中，搅拌3-8分钟得到混合液d；
S5、向混合液d中加入含所述大蒜素的大蒜油，搅拌3-8分钟。
进一步的，
步骤S1搅拌30分钟；并且/或者，
步骤S2加热到70摄氏度，步骤S2搅拌5分钟；并且/或者，
步骤S3搅拌5分钟；并且/或者，
步骤S4搅拌5分钟；并且/或者，
步骤S5搅拌5分钟。
进一步的，
步骤S1搅拌20分钟；并且/或者，
步骤S2加热到40摄氏度，步骤S2搅拌3分钟；并且/或者，
步骤S3搅拌3分钟；并且/或者，
步骤S4搅拌3分钟；并且/或者，
步骤S5搅拌3分钟。
进一步的，
步骤S1搅拌50分钟；并且/或者，
步骤S2加热到80摄氏度，步骤S2搅拌8分钟；并且/或者，
步骤S3搅拌8分钟；并且/或者，
步骤S4搅拌8分钟；并且/或者，
步骤S5搅拌8分钟。
进一步的，步骤S2中使用水浴锅加热。
本发明实施例第三方面公开了使用任一上述的蜱驱避剂驱避蜱的用途。
本发明实施例的有益效果在于：
对蜱采用驱避的方式，它不会使硬蜱致死，不会使硬蜱出现耐药性的问题，而且相对于与环境喷洒式的杀蜱剂大面积、大剂量使用，驱避剂使用量少、毒性低，可以有效避免环境污染，将大蒜素作为一种驱避剂在兽医临床上用于预防硬蜱具有广阔的前景；
本发明依据大蒜素不溶于水、易溶于有机溶剂的理化性质，经过筛选多种溶剂系统，以聚乙烯吡咯烷酮为缓释成分、无水乙醇、聚乙二醇-400和α-吡咯烷酮为赋型剂，OP-10为乳化剂进行最佳的溶剂组合，研制成大蒜素长效驱避剂，该产品具有使用方便、安全、有效时间长的特点，可有效减少家畜在野外来自硬蜱的侵害；
首先对大蒜素长效驱避剂的制备工艺进行了研究，优选了大蒜素驱避剂的处方工艺；进行了一系列稳定性考察；用气象色谱检测方法检测大蒜菌素长效驱避剂的含量；通过标准曲线的绘制、精密度试验、回收率试验等验证此方法的准确性。
附图说明
图1为本发明蜱驱避剂一实施例的大蒜素标准曲线。
具体实施方式
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例第一方面提供了一种蜱驱避剂，其包括的组分和各组分的配比为：
大蒜素：0.5-2质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：0.5-2质量份、
聚乙二醇-400：0.5-2质量份、
α-吡咯烷酮：1-2.5质量份、
乳化剂OP-10：0.5-1.5质量份和
无水乙醇：0.5-6质量份。
本发明依据大蒜素不溶于水、易溶于有机溶剂的理化性质，经过筛选多种溶剂系统，以聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、聚乙二醇-400和α-吡咯烷酮为赋型剂，OP-10为乳化剂，进行最佳的溶剂组合研制而成的大蒜素长效驱避剂，该产品具有使用方便、安全、有效时间长的特点，可有效减少家畜在野外活动时来自硬蜱的侵害。
1、配方研究
(1)配方依据
依据大蒜素的理化性质将其做成长效驱避剂，药物经稀释后对家畜进行喷雾，通过配方中所加入的缓释物质来延缓大蒜素的释放，起到持久作用。长效驱避剂具有其它剂型不可比拟的优点，具有使用方便，安全、有效时间长，无毒副作用的特点。
因为大蒜素是不溶于水的油性物质，在空气中相对来说比较易流失，所以选取一种能够延缓其释放的缓释成分是配方筛选的关键，同时设计溶剂配方时不仅要考虑其缓释性能，还要考虑配方组分的安全性，有效性以及使用成本。查阅相关文献，同时进行了资料检索，根据油性系统常用的溶剂系统和大蒜素的理化性质，以采用的溶剂系统与主药不发生化学反应，不干扰主药的含量测定，有利于溶液的稳定和药物的溶解为依据，对溶剂配方进行了筛选和确定。
针对上述情况，采用排除法筛选最合适的溶剂配方，优良的溶剂应对药物有较好的溶解性、稳定性、兼容性，同时还要毒性小，刺激小。溶剂配方的选取主要从非极性溶媒、半极性溶媒入手，分别筛选了聚乙烯吡咯烷酮、乙基纤维素、麦芽糊精为缓释成分，无水乙醇、α-吡咯烷酮为稳定剂和分散剂，设计大蒜素驱避剂的溶剂配方。
长效大蒜素驱避剂主要是根据药剂学的理论进行处方设计的，处方设计前的基础工作，如测定药物的理化性质等。做到了程序化、规范化，为最终处方的确定提供了有力的依据。
(2)配方筛选
①大蒜素驱避剂的溶剂配方筛选
根据上述大蒜素的理化性质和初步溶剂配方筛选的结果，设定了大蒜素驱避剂的初工艺，拟定了多个配进行筛选，选用无水乙醇为溶剂、α-吡咯烷酮为稳定剂，聚乙二醇-400、麦芽糊精、聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)、乙基纤维素为缓释成分设计成6个含大蒜素10％的驱避剂的原药配方(表1)，每个配方分成3份，分别进行23℃室温试验、40℃高温试验、-10℃冷冻试验3d后观察各配方的色泽、澄清透明度、是否出现沉淀、分层等表观性状以及乳化性进行初步筛选。几种不同溶媒的配比处方见表1。
Figure BDA0002346484220000081
通过室温观察(23℃)、高温试验(60℃)、冷冻试验(-10℃)观察配制的大蒜素驱避剂的性状来判断药物的稳定性。评价指标为用肉眼观察各处理组在3d后是观察各配方的色泽、澄清透明度、是否出现沉淀、分层等表观性状以及乳化性进行初步筛选，合格配方样品应在不同处理条件下均表现为质地通透澄清、无变色、沉淀、分层、乳化后质地均一，上层无油滴等指标用肉眼进行评判，并对稳定性不合格的配方进行剔除。结果见表2。
表2.大蒜素驱避剂配方稳定性试验结果。
Figure BDA0002346484220000082
通过上表可以看出，以不同成分按一定比例制备的4个大蒜素驱避剂在不同条件下的稳定性试验结果表明(表2)，配方1在各个处理条件下均未出现沉淀、变色、分层，溶液澄清透明且在不同温度条件下比较稳定。其中配方3和配方4在常温条件下就出现了分层和沉淀现象，表明这2个配方稳定性不理想，配方2虽然没有出现变色、沉淀、分层，但是在加水乳化后会出现絮状物，稳定性也不符合要求，进行剔除，保留配方1为大蒜素长效驱避剂最终配方。
2、大蒜素驱避剂配方的含量测定
采用气相色谱法色谱柱：SE-54毛细管柱；进样口温度280℃；检测器温度280℃；流量：2.4mL/min；分流比：50:1；升温程序：50℃恒温2min，以20℃/min速率升温到150℃，恒温15min；载气流量：300mL/min；氢气流量20mL/min；载气：氮气；进样量：2μL。
(1)标准曲线的绘制精确称取二硫丙基二硫醚、二硫丙基三硫醚标准品(98％)50mg于50mL容量瓶中，用丙酮定容制备成1mg/mL的对照品储备液；另称取苯乙酮50mg，置于50mL容量瓶中，丙酮定容，制得1mg/mL的内标溶液，冷藏保存。分别移取对照品储备液0.25、0.6、1、3、6mL于10mL容量瓶中，分别加入苯乙酮内标溶液1mL,丙酮定容，配置成一系列不同浓度的对照品溶液，并在上述色谱条件下进样测定，以对照品和内标物的峰面积比(A/Ai)为纵坐标、浓度比(C/Ci)为横坐标绘制标准曲线。
经试验，大蒜素在25～600μg/mL时呈良好的线性关系。以对照品和内标物的峰面积比(A/Ai)为纵坐标、浓度比C/Ci为横坐标绘制的标准曲线。如图1所示，二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚标准曲线的回归方程分别为y＝0.6152x–0.0028，R2＝0.9999、y＝0.3242x-0.0104，R2＝0.9995，结果符合要求。见图1。
(2)精密度试验
将大蒜素含量为10％的大蒜素驱避剂配方，在“(1)”条件下分别进样2μL，分别于1d内测定5次，5天内隔天测定3d，计算日内和日间精密度。经计算，三个样品的日内精密度和日间精密度均小于1.5％，说明本试验精密度良好，见表3。
表3.配方的精密度
Figure BDA0002346484220000091
Figure BDA0002346484220000101
(3)回收率试验将配方1大蒜素驱避剂稀释为1mg/mL大蒜素供试品溶液，吸取1mL于10mL容量瓶中，分别加入1mL、1.5mL的大蒜对照品储备液配置成理论浓度为200、250μg/mL的大蒜素溶液，最后分别加入1mL内标物溶液，丙酮定容，进样测定，根据线性方程计算回收率。
经测定配方1大蒜素驱避剂驱避剂在200μg/mL、250μg/mL浓度下的加标回收率分别为在94.0％、95.0％，符合药典90％～110％的要求。(表4)
表4.配方的加标回收率
Figure BDA0002346484220000102
(4)含量测定配置配方1三个批次的大蒜素长效驱避剂(二烯丙基二硫醚标示量为10％)，分别测定含量，记录不同批次间的含量变化，不同批次含量见表5。
表5. 3个批次的大蒜素长效驱避剂的含量
Figure BDA0002346484220000103
(5)水分测定用自动水分滴定仪测定大蒜素长效驱避剂中的水分。经测定配方1平均含水量为0.93％。
Figure BDA0002346484220000111
3、本药物处方优点：
本发明制备了大蒜素长效驱避剂并建立相应的检测方法，以期为兽医临床提供使用方便、持效时间比较长的大蒜素制剂。本驱避剂通过喷雾给药，使药物附着在家畜的毛发上，驱避剂中的缓释成分会在毛发上形成一层薄膜，进而通过毛发上缓慢散发出的大蒜气味来抵御硬蜱对家畜的侵害。该制剂最大的优点是可以通过气味对硬蜱进行驱避，避免硬蜱叮咬，防止蜱体内病原微生物的传播，不会使硬蜱产生耐药性以及降低人们对抗寄生虫药物的依赖。
驱避剂一实施例的具体组分和各组分的配比为：
大蒜素：1质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：1质量份、
聚乙二醇-400：1质量份、
α-吡咯烷酮：1.5质量份、
乳化剂OP-10：1质量份和
无水乙醇：5质量份。
驱避剂再一实施例的具体组分和各组分的配比为：
大蒜素：0.5质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：0.5质量份、
聚乙二醇-400：0.5质量份、
α-吡咯烷酮：1质量份、
乳化剂OP-10：0.5质量份和
无水乙醇：0.5质量份。
驱避剂又一实施例的具体组分和各组分的配比为：
大蒜素：2质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：2质量份、
聚乙二醇-400：2质量份、
α-吡咯烷酮：2.5质量份、
乳化剂OP-10：1.5质量份和
无水乙醇：6质量份。
本发明实施例第二方面公开了一种任一项上述的蜱驱避剂的制备方法，该方法包括步骤：(采用任一上述的蜱驱避剂的配比)
S1、将聚乙烯吡咯烷酮加入(加入过程可为缓慢加入)无水乙醇中，并搅拌20-50分钟后得到溶液a；
S2、将α-吡咯烷酮用水浴锅加热到40-80度，此时α-吡咯烷酮为熔融状态，然后将熔融状态的α-吡咯烷酮倒入(倒入过程可为缓缓倒入)溶液a中，搅拌3-8分钟得到混合液b；
S3、将聚乙二醇-400加入混合液b中，搅拌(可为均匀搅拌)3-8分钟得到混合液c；
S4、将乳化剂OP-10加入溶液c中，搅拌(可为均匀搅拌)3-8分钟得到混合液d；
S5、向混合液d中加入含大蒜素的大蒜油，搅拌(可为均匀搅拌)3-8分钟。
驱避剂的一种具体方法为：
步骤S1搅拌30分钟；并且/或者，
步骤S2加热到70摄氏度，步骤S2搅拌5分钟；并且/或者，
步骤S3搅拌5分钟；并且/或者，
步骤S4搅拌5分钟；并且/或者，
步骤S5搅拌5分钟。
驱避剂的又一种具体方法为：
步骤S1搅拌20分钟；并且/或者，
步骤S2加热到40摄氏度，步骤S2搅拌3分钟；并且/或者，
步骤S3搅拌3分钟；并且/或者，
步骤S4搅拌3分钟；并且/或者，
步骤S5搅拌3分钟。
驱避剂的再一种具体方法为：
步骤S1搅拌50分钟；并且/或者，
步骤S2加热到80摄氏度，步骤S2搅拌8分钟；并且/或者，
步骤S3搅拌8分钟；并且/或者，
步骤S4搅拌8分钟；并且/或者，
步骤S5搅拌8分钟。
步骤S2中使用水浴锅加热。
本发明实施例第三方面公开了使用任一上述的蜱驱避剂来驱避蜱的用途。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蜱驱避剂，其特征在于，其包括的组分和各组分的配比为：
大蒜素：0.5-2质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：0.5-2质量份、
聚乙二醇-400：0.5-2质量份、
α-吡咯烷酮：1-2.5质量份、
乳化剂OP-10：0.5-1.5质量份和
无水乙醇：0.5-6质量份。
2.根据权利要求1所述的蜱驱避剂，其特征在于，其包括的组分和各组分的配比为：
大蒜素：1质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：1质量份、
聚乙二醇-400：1质量份、
α-吡咯烷酮：1.5质量份、
乳化剂OP-10：1质量份和
无水乙醇：5质量份。
3.根据权利要求1所述的蜱驱避剂，其特征在于，其包括的组分和各组分的配比为：
大蒜素：0.5质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：0.5质量份、
聚乙二醇-400：0.5质量份、
α-吡咯烷酮：1质量份、
乳化剂OP-10：0.5质量份和
无水乙醇：0.5质量份。
4.根据权利要求1所述的蜱驱避剂，其特征在于，其包括的组分和各组分的配比为：
大蒜素：2质量份、
聚乙烯吡咯烷酮：2质量份、
聚乙二醇-400：2质量份、
α-吡咯烷酮：2.5质量份、
乳化剂OP-10：1.5质量份和
无水乙醇：6质量份。
5.权利要求1至4中任一项所述的蜱驱避剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、将所述聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，并搅拌20-50分钟后得到溶液a；
S2、将所述α-吡咯烷酮用水浴锅加热到40-80度，此时α-吡咯烷酮为熔融状态，然后将熔融状态的α-吡咯烷酮倒入溶液a中，搅拌3-8分钟得到混合液b；
S3、将所述聚乙二醇-400加入混合液b中，搅拌3-8分钟得到混合液c；
S4、将所述乳化剂OP-10加入溶液c中，搅拌3-8分钟得到混合液d；
S5、向混合液d中加入含所述大蒜素的大蒜油，搅拌3-8分钟。
6.根据权利要求5所述的蜱驱避剂的制备方法，其特征在于，
步骤S1搅拌30分钟；并且/或者，
步骤S2加热到70摄氏度，步骤S2搅拌5分钟；并且/或者，
步骤S3搅拌5分钟；并且/或者，
步骤S4搅拌5分钟；并且/或者，
步骤S5搅拌5分钟。
7.根据权利要求5所述的蜱驱避剂的制备方法，其特征在于，
步骤S1搅拌20分钟；并且/或者，
步骤S2加热到40摄氏度，步骤S2搅拌3分钟；并且/或者，
步骤S3搅拌3分钟；并且/或者，
步骤S4搅拌3分钟；并且/或者，
步骤S5搅拌3分钟。
8.根据权利要求7所述的蜱驱避剂的制备方法，其特征在于，
步骤S1搅拌50分钟；并且/或者，
步骤S2加热到80摄氏度，步骤S2搅拌8分钟；并且/或者，
步骤S3搅拌8分钟；并且/或者，
步骤S4搅拌8分钟；并且/或者，
步骤S5搅拌8分钟。
9.根据权利要求5、6、7或8所述的蜱驱避剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中使用水浴锅加热。
10.权利要求1至4中任一项所述的蜱驱避剂驱避蜱的用途。
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