CN111024841A - 中药麦冬的皂苷及其重金属含量测定方法 - Google Patents

中药麦冬的皂苷及其重金属含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了中药麦冬的质量检测方法，该方法包括皂苷有效成分的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测及其定性鉴别方法。本发明提供的检测方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测麦冬皂苷A、B、C、D有效成分含量，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属，同时能快速准确的进行定性鉴别。对麦冬药材的安全，把好质量关具有重要的意义。

Description

中药麦冬的皂苷及其重金属含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及一种麦冬的皂苷成分，重金属及有害元素检测方法与定性鉴别。
背景技术
麦冬又叫麦门冬，性微寒，味甘，微苦，归肺、胃、性经，适用于胃阴虚、热伤胃阴、肺阴不足以及心阴虚等诸症。麦冬在我国的中药里是属于养阴药物，在中医认为麦冬具有养阴生津、润肺止咳的作用，对身体出现的脾胃虚寒、口舌干燥、干咳咳血等都可用麦冬泡水喝来缓解及治疗，而对心阴不足引起的心悸、热病之后的干燥也有缓解作用。
现代医学表明麦冬中含有很多的甾体皂苷，包括甲、乙、丙、丁四种皂苷，其中甲、乙、丁三种均属于鲁斯可苷元，这种苷元具有显著的抗炎作用，主要是通过降低毛细血管的通透性以及调节前列腺的功能，从而促进机体分泌相关的抑制酶，对G+菌和抗弹性蛋白酶都有一定的抑制作用，能抗炎消炎。
目前关于麦冬的质量控制研究大多是对单个成分的研究，关于麦冬的重金属及有害元素检测方法报道很少。随着水源和土壤的污染，麦冬药材在培植过程中出现重金属及有害元素含量超标，对药材的质量具有较大的影响。
因此，为了控制麦冬的质量，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种能全面检测麦冬中皂苷等成分和多种重金属及有害元素检测方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种能全面检测皂苷等成分和多种重金属及有害元素检测方法和定性鉴别方法。
技术方案：为了实现以上技术目的，本发明采取的技术方案为：
一种中药麦冬的质量检测方法，它包括皂苷的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。
作为优选方案，以上所述的中药麦冬的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)皂苷的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：取麦冬皂苷A、B、C、D对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含10～100μg的溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取麦冬细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，加热回流，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，回收溶剂至干，残渣加水使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氨试液洗涤，弃去氨液，正丁醇液蒸干；残渣用甲醇溶解，转移至量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得；
(1.3)标准曲线的制备：精密吸取步骤(1.1)不同量的对照品溶液，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸，摇匀，置热水中保温，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
(1.4)含量测定：精密量取步骤(1.2)供试品溶液，置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸，摇匀，置热水中保温，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，然后根据步骤(1.3)标准曲线读出供试品溶液中麦冬皂苷A、B、C、D的重量，计算，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10～20μg的溶液，再精密量取0.05～1ml，置于25～50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20～40ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每不同浓度的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～6ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1～3μg的溶液，再精密量取0.05～0.1ml置于25～50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2～4ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到系列浓度的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％
盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1～2ml置于25～50ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200～400ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成系列浓度的标准溶液，于热80℃水浴加热，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10～20μg的溶液，再精密量取2.5～5ml，置于25～50ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每系列浓度的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取麦冬供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50～100ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2～4ml、5％高锰酸钾溶液0.5～1ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50～100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10～20μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成系列浓度的的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
作为优选方案，以上所述的中药麦冬的重金属及有害元素检测方法，包括：
(1)皂苷的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：取麦冬皂苷A、B、C、D对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含50μg的溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取麦冬细粉3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干；残渣用80％甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加80％甲醇至刻度，摇匀，即得；
(1.3)标准曲线的制备：精密吸取步骤(1.1)的对照品0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml和6ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸10ml，摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
(1.4)含量测定：精密量取步骤(1.2)供试品溶液2～5ml，置10ml具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸，摇匀，置热水中保温，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，然后根据步骤(1.3)标准曲线读出供试品溶液中麦冬皂苷A、B、C、D的重量，计算，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％
硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％
盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取麦冬供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
作为优选方案，以上所述的中药麦冬的质量检测方法，还包括麦冬定性鉴别，具体方法为：
(1)取本品剪碎，加三氯甲烷-甲醇混合溶液，浸泡，超声处理，放冷、滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取麦冬对照药材，加三氯甲烷-甲醇混合溶液，浸泡，超声处理，放冷、滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，制成对照药材溶液；
(3)采用薄层色谱法检测，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出、晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
作为优选方案，以上所述的中药麦冬的质量检测方法，麦冬定性鉴别，具体方法为：
(1)取本品2g剪碎，加体积比为7:3的三氯甲烷-甲醇混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷、滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取麦冬对照药材2g，加体积比为7:3的三氯甲烷-甲醇混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷、滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)采用薄层色谱法检测，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为80：5：0.1甲苯-甲醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出、晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
有益效果：本发明提供的中药麦冬有效成分和重金属及有害元素检测方法具有以下优点：
本发明提供的麦冬有效成分和重金属及有害元素检测方法及其定性鉴别方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测麦冬中皂苷成分，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属及其定性鉴别，对麦冬药材的安全，把好质量关具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种中药麦冬的重金属及有害元素检测方法，包括：
(1)皂苷的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：取麦冬皂苷A、B、C、D对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含50μg的溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取麦冬细粉3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干；残渣用80％甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加80％甲醇至刻度，摇匀，即得；
(1.3)标准曲线的制备：精密吸取步骤(1.1)的对照品0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml和6ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸10ml，摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
(1.4)含量测定：精密量取步骤(1.2)供试品溶液2～5ml，置10ml具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸，摇匀，置热水中保温，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，然后根据步骤(1.3)标准曲线读出供试品溶液中麦冬皂苷A、B、C、D的重量，计算，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取麦冬供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
(3)、麦冬定性鉴别，具体方法为：
(1)取本品2g剪碎，加体积比为7:3的三氯甲烷-甲醇混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷、滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取麦冬对照药材2g，加体积比为7:3的三氯甲烷-甲醇混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷、滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)采用薄层色谱法检测，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为80：5：0.1甲苯-甲醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出、晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)检测结果：
Figure BDA0002310437250000111
通过以上实验结果表明，本发明可以检测麦冬皂苷A、B、C、D有效成分含量，且可以测定铅、镉、砷、汞和铜多种重金属及有害元素检测方法，对保证临床安全有效性具有重要意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.中药麦冬的质量检测方法，其特征在于，它包括皂苷的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。
2.根据权利要求1所述的中药麦冬的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）皂苷的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：取麦冬皂苷A、B、C、D对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含10~100μg的溶液，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取麦冬细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，加热回流，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，回收溶剂至干，残渣加水使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氨试液洗涤，弃去氨液，正丁醇液蒸干；残渣用甲醇溶解，转移至量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得；
（1.3）标准曲线的制备：精密吸取步骤（1.1）不同量的对照品溶液，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸，摇匀，置热水中保温，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
（1.4）含量测定：精密量取步骤（1.2）供试品溶液，置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸，摇匀，置热水中保温，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，然后根据步骤（1.3）标准曲线读出供试品溶液中麦冬皂苷A、B、C、D的重量，计算，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10~20µg的溶液，再精密量取0.05~1ml，置于25~50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20~40ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每不同浓度的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~6ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1~3µg的溶液，再精密量取0.05~0.1ml置于25~50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2~4ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到系列浓度的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1~2ml置于25~50ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200~400ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成系列浓度的标准溶液，于热80℃水浴加热，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3） 检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10~20µg的溶液，再精密量取2.5~5ml，置于25~50ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每系列浓度的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取麦冬供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50~100ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2~4ml、5%高锰酸钾溶液0.5~1ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50~100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10~20µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成系列浓度的的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
3.根据权利要求2所述的中药麦冬的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括：
（1）皂苷的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：取麦冬皂苷A、B、C、D对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含50μg的溶液，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取麦冬细粉3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干；残渣用80%甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，即得；
（1.3）标准曲线的制备：精密吸取步骤（1.1）的对照品0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml和6ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸10ml，摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
（1.4）含量测定：精密量取步骤（1.2）供试品溶液2~5ml，置10ml具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸，摇匀，置热水中保温，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，用紫外－可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，然后根据步骤（1.3）标准曲线读出供试品溶液中麦冬皂苷A、B、C、D的重量，计算，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取麦冬粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3） 检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取麦冬供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
4.根据权利要求1所述的中药麦冬的质量检测方法，其特征在于，还包括麦冬定性鉴别，具体方法为：
（1）取本品剪碎，加三氯甲烷-甲醇混合溶液，浸泡，超声处理，放冷、滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，作为供试品溶液；
（2）另取麦冬对照药材，加三氯甲烷-甲醇混合溶液，浸泡，超声处理，放冷、滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，制成对照药材溶液；
（3）采用薄层色谱法检测，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出、晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.根据权利要求4所述的中药麦冬的质量检测方法，其特征在于，麦冬定性鉴别，具体方法为：
（1）取本品2g剪碎，加体积比为7:3的三氯甲烷-甲醇混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷、滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
（2）另取麦冬对照药材2g，加体积比为7:3的三氯甲烷-甲醇混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷、滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，制成对照药材溶液；
（3）采用薄层色谱法检测，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为80：5：0.1甲苯-甲醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出、晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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