CN111020587A - 一种用于铜表面去除镍层的退镀液及其退镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠15～35份、氧化剂6～10份、酒石酸5～10份、尿素0.5～1份、苯并三氮唑0.2～0.5份、乙酸钴0.1～0.3份以及水40～60份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比10～20：3～5：1的混合物。本发明的退镀液对镍层退镀效率高、同时不会对铜基体造成腐蚀，具有重要的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理领域，具体涉及一种用于铜表面去除镍层的退镀液及其退镀工艺。
背景技术
现代电镀工艺中往往需要在铜层上镀镍层，从而起到防腐、防锈以及镀其它金属的过渡镀层等作用。但是电镀工艺往往工序比较多，镀液成分维护的不及时或者电镀工艺参数的变化，直接导致铜层镀镍过程中镀镍层经常出现质量问题，需要退镀再重新镀镍。但是现有的退镀液往往也会把铜层退掉或者过度腐蚀，造成产品报废。现有的铜层上退镍的工艺主要有电解法，但电解法较为麻烦，特别是塑料工件退镀还需特殊挂具，有些工件导电不良造成无法退镀。而化学退镀方法常用硫氰酸钾加间硝基苯磺酸钠，但是在铜层表面会有一层难以洗掉的膜，影响镀层质量与结合力。同时随着退镀进行，退镀液反应剧烈放热，温度升高，挥发性刺激气体较多，对人体伤害较大。
目前，现有技术已经公开了一些退除铜基基体表面镀层的退镀液的技术方案，例如公布号为CN 105177578A的中国专利申请，公开了一种用于铜基钯镍合金镀层退镀的退镀液及退镀方法，由溴化物45～55份、氧化剂6～10份、缓蚀剂苯并三氮唑0.3～0.6份以及水40～60份混合均匀后得到，退镀液的pH值＜4；所述溴化物为氢溴酸、溴化钠中的一种或两种的组合物；所述氧化剂为过氧化氢水溶液、二氧化锰、溴酸钠、高溴酸钠中的两种或两种以上的组合物。虽然该发明采用溴化法退除铜基体上的钯镍合金镀层，镀层退除完全、高效，工艺简单，但是对铜基体会有轻微程度的腐蚀。因此，在该现有技术基础上进一步研发一种不会对铜基体造成腐蚀、同时对镍层退镀效率高的退镀液具有重要应用价值。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种不会对铜基体造成腐蚀、同时对镍层退镀效率高的退镀液，主要解决现有技术中退镀液对铜层有轻微腐蚀、退镀效率低的问题。为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠15～35份、氧化剂6～10份、酒石酸5～10份、尿素0.5～1份、苯并三氮唑0.2～0.5份、乙酸钴0.1～0.3份以及水40～60份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比10～20：3～5：1的混合物。
优选地，所述用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8份、尿素0.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.2份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
本发明退镀液的制备方法简单，将各原料依次加入水中搅拌均匀即可。
本发明用于铜表面去除镍层的退镀液的退镀方法，包括镀镍的铜基体工件浸渍在退镀液中进行退镀，所述退镀液的温度为45-80℃。
与现有技术相比，本发明选择特定质量配比的氧化剂组合物对镍层的腐蚀具有较快的速度。本发明还添加了酒石酸和尿素作为氧化剂的抑制剂，使得退镀液在使用中的热量释放不会引起过氧化氢的剧烈分解，同时不会使得氧化剂过度腐蚀铜基体。本发明还添加了乙酸钴作为退镀促进剂，促进退镀过程的进行，同时抵消掉一部分过氧化氢抑制剂对腐蚀过程的负面影响。本发明的退镀液对镍层退镀效率高、同时不会对铜基体造成腐蚀，具有重要的实际应用价值。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8份、尿素0.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.2份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
对比例1：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、苯并三氮唑0.3份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
对比例1与实施例1的不同之处在于，不添加酒石酸、尿素和乙酸钴。
对比例2：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.2份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
对比例2与实施例1的不同之处在于，不添加酒石酸和尿素。
对比例3：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8份、尿素0.8份、苯并三氮唑0.3份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
对比例3与实施例1的不同之处在于，不添加乙酸钴。
对比例4：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.2份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
对比例4与实施例1的不同之处在于，不添加尿素，将酒石酸用量改为8.8份。
对比例5：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、尿素8.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.2份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
对比例5与实施例1的不同之处在于，不添加酒石酸，将尿素用量改为8.8份。
对比例6：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8份、尿素0.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.2份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰按照质量比20：3混合物。
对比例6与实施例1的不同之处在于，所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰按照质量比20：3混合物。
对比例7：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8份、尿素0.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.2份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、高溴酸钠按照质量比20：1的混合物。
对比例7与实施例1的不同之处在于，所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、高溴酸钠按照质量比20：1的混合物。
对比例8：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8份、尿素0.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.2份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比5：1：1的混合物。
对比例8与实施例1的不同之处在于，所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比5：1：1的混合物。
对比例9：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸4.4份、尿素4.4份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.2份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
对比例9与实施例1的不同之处在于，酒石酸的用量改为4.4份、尿素的用量改为4.4份。
对比例10：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8份、尿素0.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.05份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
对比例10与实施例1的不同之处在于，乙酸钴的用量改为0.05份。
对比例11：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8份、尿素0.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.5份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
对比例11与实施例1的不同之处在于，乙酸钴的用量改为0.5份。
对比例12：
一种用于铜表面去除镍层的退镀液，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8份、尿素0.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴1份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
对比例12与实施例1的不同之处在于，乙酸钴的用量改为1份。
本发明实施例1与和对比例1-12的退镀液的性能对比试验：
试验材料采用4J42合金加工成尺寸为100mm×100mm×10mm的平板形状工件，常规除油清洗、镀5.0微米厚的铜层、然后镀5.0微米厚的镍层（厚度测试位置为平板的中心点）。每个试验组用上述3块镀铜、镍的平板工件进行退镀试验，退镀液温度50℃。退镀时间到5分钟时，每个试验组取出1块平板工件水洗烘干后用测厚仪测试平板中心点的镀层厚度；退镀时间到10分钟时，每个试验组取出1块平板工件水洗烘干后用测厚仪测试平板中心点的镀层厚度；退镀时间到20分钟时，每个试验组取出1块平板工件水洗烘干后用测厚仪测试平板中心点的镀层厚度。结果如表1所示。
表1
对比例1代表公布号为CN 105177578A的中国专利申请，不添加酒石酸、尿素和乙酸钴，退镀20分钟后镍层被完全腐蚀掉，铜层也被腐蚀掉约0.5微米，则该退镀液不适合于退镀铜基体表面的镍层，会引起铜基体的过度腐蚀。
对比例2不添加酒石酸和尿素，没有抑制住氧化剂的过度反应，虽然提高了退镀速度，但是铜层也被腐蚀掉约0.17微米。
对比例3不添加乙酸钴，退镀速度明显下降，退镀20分钟后镍层还剩0.25微米没有腐蚀完全。
对比例4不添加尿素，将酒石酸用量改为8.8份，没有有效抑制住氧化剂的过度反应，虽然提高了退镀速度，但是铜层也被腐蚀掉约0.12微米。
对比例5不添加酒石酸，将尿素用量改为8.8份，没有有效抑制住氧化剂的过度反应，虽然提高了退镀速度，但是铜层也被腐蚀掉约0.25微米。
对比例6-8所采用的氧化剂的组分及配比不同于实施例1，导致退镀速度大大降低或者对铜层有过度腐蚀约0.15微米。
对比例9的酒石酸与尿素的用量相同，没有有效抑制住氧化剂的过度反应，虽然提高了退镀速度，但是铜层也被腐蚀掉约0.17微米。
对比例10的乙酸钴用量降低为0.05份，退镀速度明显下降，退镀20分钟后镍层还剩0.79微米没有腐蚀完全。
对比例11-12的乙酸钴用量提高为0.5和1份，虽然退镀速度明显提高，但是退镀20分钟后铜层也被过度腐蚀。
从上述测试结果可以得出结论，本发明在现有技术基础上，选择特定质量配比的氧化剂组合物对镍层的腐蚀具有较快的速度。添加了酒石酸和尿素作为氧化剂的抑制剂，使得退镀液在使用中的热量释放不会引起过氧化氢的剧烈分解，同时不会使得氧化剂过度腐蚀铜基体。添加了乙酸钴作为退镀促进剂，促进退镀过程的进行，同时抵消掉一部分过氧化氢抑制剂对腐蚀过程的负面影响。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。
Claims (3)
1.一种用于铜表面去除镍层的退镀液，其特征在于，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠15～35份、氧化剂6～10份、酒石酸5～10份、尿素0.5～1份、苯并三氮唑0.2～0.5份、乙酸钴0.1～0.3份以及水40～60份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比10～20：3～5：1的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种用于铜表面去除镍层的退镀液，其特征在于，由如下重量份的原料混合均匀后得到：溴化钠25份、氧化剂8份、酒石酸8份、尿素0.8份、苯并三氮唑0.3份、乙酸钴0.2份以及水50份；所述氧化剂为30wt%过氧化氢水溶液、二氧化锰、高溴酸钠按照质量比20：3：1的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的用于铜表面去除镍层的退镀液的退镀方法，其特征在于，包括镀镍的铜基体工件浸渍在退镀液中进行退镀，所述退镀液的温度为45-80℃。
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Denomination of invention: A Stripping Solution and Stripping Process for Removing Nickel Layer on Copper Surface Effective date of registration: 20230721 Granted publication date: 20220222 Pledgee: Bank of China Limited Qingyuan Branch Pledgor: Qingyuan Hongrun Surface Treatment Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980049344 |