CN111020274B - 一种铂镍合金超细丝材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于有色金属合金加工技术领域的一种铂镍合金超细丝材及其制备方法和应用。所述超细丝材Ni含量为5wt.％～15wt.％，余量为Pt，直径为

Description

一种铂镍合金超细丝材及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于有色金属合金加工技术领域，具体涉及一种铂镍合金超细丝材及其制备方法和应用。
背景技术
PTCA(Percutaneous transluminal coronary angioplasty)是经皮冠状动脉腔内血管成形术的简称，是指经外周动脉穿刺、插管，使用球囊扩张狭窄的冠状动脉或者植入支架，达到血流通畅的目的。急诊PTCA支架植入技术广泛应用于冠心病急性心肌梗塞患者的治疗，其治疗效果比药物治疗可靠，比心外科冠脉旁路移植术简便且创伤小，已成为冠心病急性心肌梗患者的主要治疗措施之一。
作为PTCA手术输送系统的导引导丝，是通过冠状动脉狭窄或闭塞病变至血管远端，为球囊导管或支架送达狭窄病变处加压扩张提供“轨道”。为了便于医生在手术时准确掌握导引导丝进入血管内的长度和位置，通常都会在导丝前端做显影设计，比如采用纯金或铂金线圈，但存在强度低、塑性差、价格高的问题；也有的导丝采用钛镍合金、铂钨合金丝制成的弹簧圈，虽然有一定的显影效果，也具有较高的强度，但是存在弹性不好，或者生物相容性较差等问题。
PTCA手术输送系统的导引导丝要求显影端丝径极细，且综合性能要求较高，国内超细丝行业主要由国外厂商主导，生产的核心技术也主要由国外厂家掌握，国内生产能力远远无法满足需求，尤其在医疗行业用的超细丝材领域，产品主要从德国、美国、日本等厂家进口。
因此，开发制备一种具有显影效果、且能满足强度、塑性要求，同时制备成本较低的新材料用于导引导丝前端设计具有非常重要的实际意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种铂镍合金超细丝材，所述超细丝材Ni含量为5wt.％～15wt.％，余量为Pt，直径为
Figure BDA0002328627020000011
抗拉强度为1200～1500MPa，延伸率为3％～20％。
一种铂镍合金超细丝材的制备方法，包括如下步骤：
1)以铂、镍为原材料，利用真空感应熔炼炉进行熔化、精炼、真空铸造，获得铂镍合金铸锭；
2)利用孔型轧机对铂镍合金铸锭进行轧制开坯，形成铂镍合金棒材；
3)拉拔加工及热处理：将铂镍合金棒材通过拉丝机拉拔成细丝材，并进行中间热处理；
4)将细丝材进行二次拉拔加工，得到二次拉拔丝材；
5)将二次拉拔丝材进行连续退火，得到所述超细丝材；
6)绕线：将超细丝材整齐地密绕在线轴上。
所述步骤1)真空感应熔炼采用氧化锆或氧化铝坩埚，铜质铸模；真空感应熔炼的真空度为10-1～10-2Pa；全熔后保温精炼时间为5～10min；浇注后5～30min出炉淬水冷却。
所述步骤1)铂镍合金铸锭尺寸为
Figure BDA0002328627020000012
所述步骤2)轧制开坯过程中道次变形量为10％～20％。
所述步骤3)拉拔加工道次变形量为5％～15％，变形量达到70％～90％进行中间热处理，中间热处理温度为700～1000℃，保温时间20～40min，细丝材直径
Figure BDA0002328627020000013
所述步骤4)二次拉拔在多模拉丝机上完成。
所述步骤5)连续退火过程采用管式退火炉，填充氢气或氩气保护，退火温度700～1000℃，退火时间10～60s。
所述步骤6)线轴采用真空塑封包装。
一种铂镍合金超细丝材的应用，所述丝材用于经皮冠状动脉腔内血管成形术的导引导丝。
一种铂镍合金超细丝材的制备方法，包括如下步骤：
1)以铂、镍为原材料配料，镍含量为7wt.％，余量为铂；采用氧化锆或氧化铝坩埚，尺寸为
Figure BDA0002328627020000021
的铜圆模，利用真空感应熔炼炉进行熔炼，真空度保持在×10-1～×10-2Pa，全熔后保温精炼时间5～10min；浇注后5min出炉淬水冷却，获得铂镍合金铸锭；
2)利用孔型轧机对铂镍合金铸锭开坯，道次变形量在10％～20％，形成铂镍合金棒材；
3)拉拔加工及热处理：将铂镍合金棒材通过拉丝机拉成细线材，道次变形量为5％～15％，变形量达到70％～90％时，进行中间热处理，热处理温度750℃，根据丝材直径由大到小退火保温时间分别30、20、10min，得到细丝材直径
Figure BDA0002328627020000022
4)细丝二次拉拔加工：将直径
Figure BDA0002328627020000023
的细丝材在多模拉丝机上进行二次拉拔，得到二次拉拔丝材，直径为
Figure BDA0002328627020000024
5)连续退火：将二次拉拔丝材在管式退火炉内通氢气或氩气保护，退火温度750℃，连续退火时间45s，得到成品超细丝材；
6)绕线及包装：将超细丝材整齐地密绕在线轴上，并真空塑封包装；
成品丝材表面光滑，柔性好；取样在万能拉伸机上检测力学性能，所述超细丝材抗拉强度为1294MPa，延伸率为11.2％。
一种铂镍合金超细丝材的制备方法，包括如下步骤：
1)以铂、镍为原材料配料，镍含量为10wt.％，余量为铂；采用氧化锆或氧化铝坩埚，尺寸为
Figure BDA0002328627020000025
的铜圆模，利用真空感应熔炼炉进行熔炼，真空度保持在×10-1～×10-2Pa，全熔后保温精炼时间5～10min；浇注后5min出炉淬水冷却，获得铂镍合金铸锭；
2)利用孔型轧机对铂镍合金铸锭开坯，道次变形量在10％～20％，形成铂镍合金棒材；
3)拉拔加工及热处理：将铂镍合金棒材通过拉丝机拉成细线材，道次变形量为5％～15％，变形量达到70％～90％时，进行中间热处理，热处理温度750℃，根据丝材直径由大到小退火保温时间分别30、20、10min，得到细丝材直径
Figure BDA0002328627020000026
4)细丝二次拉拔加工：将直径
Figure BDA0002328627020000027
的细丝材在多模拉丝机上进行二次拉拔，得到二次拉拔丝材，直径为
Figure BDA0002328627020000028
5)连续退火：将二次拉拔丝材在管式退火炉内通氢气或氩气保护，退火温度850℃，连续退火时间30s，得到成品超细丝材；
6)绕线及包装：将超细丝材整齐地密绕在线轴上，并真空塑封包装；
成品丝材表面光滑，柔性好；取样在万能拉伸机上检测力学性能，所述超细丝材抗拉强度为1256MPa，延伸率为13.5％。
本发明的有益效果在于：
1.本发明所述超细丝材除了具有较强的耐腐蚀性和良好的生物相容性，还同时具备显影效果和较高的强度和延伸率，绕制成显影簧安装在导丝前端，能表现出较好的柔软度，且塑形性和保持塑性的能力强，导丝使用过程便于操控，满足PTCA导引导丝的需求。
2.本发明所述制备方法，首先通过真空熔炼、精炼、浇注获得组织成分均匀、致密性良好的铂镍合金铸锭，此为后续超细丝材加工的关键基础；其次通过冷加工变形及热处理提高材料的强度及塑性，并且二次拉拔过程中不易断丝，成品率较高，退火态抗拉强度达到1200～1500MPa，延伸率达到3％～20％。
3.通过本发明制备出来的铂镍合金丝材，不但强度高、塑性好，而且表面光滑、柔性好，同时该合金本身在X射线下具有显影特性。该铂镍合金丝材综合性能优良，是医疗行业PCTA导引导丝前段显影簧的优良选择。
具体实施方式
一种铂镍合金超细丝材，丝材Ni含量为5wt.％～15wt.％，余量为Pt，丝材的直径
Figure BDA0002328627020000031
抗拉强度为1200～1500MPa，延伸率为3％～20％。
一种铂镍合金超细丝材的制备方法，包括如下步骤：
1)以铂、镍为原材料，利用真空感应熔炼炉采用氧化锆或氧化铝坩埚进行熔化，真空感应熔炼的真空度为10-1～10-2Pa；全熔后保温精炼时间为5～10min；铜质铸模，浇注后5～30min出炉淬水冷却，获得铂镍合金铸锭，铂镍合金铸锭尺寸为
Figure BDA0002328627020000032
2)利用孔型轧机对铂镍合金铸锭进行轧制开坯，轧制开坯过程中道次变形量为10％～20％，形成铂镍合金棒材；
3)拉拔加工及热处理：将铂镍合金棒材通过拉丝机拉拔成细丝材，拉拔加工道次变形量为5％～15％，当变形量达到70％～90％后，对其进行中间热处理，中间热处理温度为700～1000℃，保温时间20～40min，得到直径
Figure BDA0002328627020000033
的细丝材；
4)在多模拉丝机上将细丝材进行二次拉拔加工，得到二次拉拔丝材；
5)将二次拉拔丝材采用管式退火炉进行连续退火，填充氢气或氩气保护，退火温度700～1000℃，退火时间10～60s，得到超细丝材；
6)绕线：将超细丝材整齐地密绕在线轴上，并采用真空塑封包装。
制备的铂镍合金超细丝材应用于经皮冠状动脉腔内血管成形术的导引导丝。
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
1)以铂、镍为原材料配料，镍含量为7wt.％，余量为铂。采用氧化锆或氧化铝坩埚，
Figure BDA0002328627020000034
铜圆模，利用真空感应熔炼炉进行熔炼，真空度保持在×10-1～×10-2Pa，全熔后保温精炼时间5～10min；浇注后5min出炉淬水冷却，获得铂镍合金铸锭；
2)利用孔型轧机对铂镍合金铸锭开坯，道次变形量在10％～20％，形成棒材；
3)拉拔加工：将棒材通过拉丝机拉成细线材，道次变形量5％～15％，变形量达到70％～90％进行中间热处理，热处理温度750℃，根据丝材直径由大到小退火保温时间分别30、20、10min。得到细丝材直径
Figure BDA0002328627020000035
4)细丝二次拉拔加工：将直径
Figure BDA0002328627020000036
的细丝材在多模拉丝机上进行二次拉拔，得到二次拉拔丝材，直径为
Figure BDA0002328627020000037
5)连续退火：将二次拉拔丝材在管式退火炉内通氢气或氩气保护，退火温度750℃，连续退火时间45s，得到成品超细丝材；
6)绕线及包装：将超细丝材整齐地密绕在线轴上，并真空塑封包装。
成品丝材表面光滑，柔性好；取样在万能拉伸机上检测力学性能，结果见附表1。
实施例2
铂镍合金配料比例同实施例1，加工步骤2)～4)、6)同实施例1。步骤5)连续退火温度采用800℃，退火时间30s。获得的成品丝材表面光滑，柔顺性好，检测丝材的检测力学性能，结果见附表1。
实施例3
铂镍合金配料比例同实施例1，加工步骤2)～4)、6)同实施例1。步骤5)连续退火温度采用830℃，退火时间25s。获得的成品丝材表面光滑，柔顺性好，检测丝材的检测力学性能，结果见附表1。
实施例4
1)以铂、镍为原材料配料，镍含量为10wt.％，余量为铂。熔炼铂镍合金铸锭的过程同实施例1。
加工步骤2)、3)同实施例1。步骤4)在多模拉丝机上二次拉拔丝材，直径为Φ0.06mm；
5)连续退火：于管式退火炉，内通氢气或氩气保护，退火温度750℃，连续退火时间50s；
6)绕线及包装：将细丝材整齐地密绕在线轴上，并真空塑封包装。
成品丝材表面光滑，柔性好；取样在万能拉伸机上检测力学性能，结果见附表1。
实施例5
铂镍合金配料比例同实施例4，加工步骤2)～4)、6)同实施例4。步骤5)连续退火温度采用800℃，退火时间35s。获得的成品丝材表面光滑，柔顺性好，检测丝材的检测力学性能，结果见附表1。
实施例6
铂镍合金配料比例同实施例4，加工步骤2)～4)、6)同实施例4。步骤5)连续退火温度采用850℃，退火时间30s。获得的成品丝材表面光滑，柔顺性好，检测丝材的检测力学性能，结果见附表1。
实施例7
1)以铂、镍为原材料配料，镍含量为12wt.％，余量为铂。熔炼铂镍合金铸锭的过程同实施例1。
加工步骤2)、3)同实施例1。步骤4)在多模拉丝机上二次拉拔丝材，直径为Φ0.08mm；
5)连续退火：于管式退火炉，内通氢气或氩气保护，退火温度800℃，连续退火时间45s；
6)绕线及包装：将细丝材整齐地密绕在线轴上，并真空塑封包装。
成品丝材表面光滑，柔性好；取样在万能拉伸机上检测力学性能，结果见附表1。
实施例8
铂镍合金配料比例同实施例7，加工步骤2)～4)、6)同实施例7。步骤5)连续退火温度采用830℃，退火时间35s。获得的成品丝材表面光滑，柔顺性好，检测丝材的检测力学性能，结果见附表1。
实施例9
铂镍合金配料比例同实施例7，加工步骤2)～4)、6)同实施例7。步骤5)连续退火温度采用900℃，退火时间15s。获得的成品丝材表面光滑，柔顺性好，检测丝材的检测力学性能，结果见附表1。
实施例1-9所制备的铂镍合金超细丝材，按照常规检测方法进行力学性能检测，结果示于表1：
表1实施例1-9铂镍合金超细丝材的工艺参数以及力学性能
实施例 镍含量 丝材成品直径 连续退火温度/时间 抗拉强度 延伸率
实施例1 7wt.％ Φ0.04mm 750℃/45s 1294MPa 11.2％
实施例2 7wt.％ Φ0.04mm 800℃/30s 1370MPa 9.2％
实施例3 7wt.％ Φ0.04mm 830℃/25s 1358MPa 8.9％
实施例4 10wt.％ Φ0.06mm 750℃/50s 1343MPa 10.4％
实施例5 10wt.％ Φ0.06mm 800℃/35s 1284MPa 9.7％
实施例6 10wt.％ Φ0.06mm 850℃/30s 1256MPa 13.5％
实施例7 12wt.％ Φ0.08mm 800℃/45s 1246MPa 5.7％
实施例8 12wt.％ Φ0.08mm 830℃/35s 1255MPa 5.3％
实施例9 12wt.％ Φ0.08mm 900℃/15s 1244MPa 4.8％
以上实施例的产品通过某医疗器械公司试用,均完全达到了客户的使用技术要求。该合金丝材运用在PTCA导引导丝前端，既保证有显影特性，同时有较强的弹性和塑性，绕制成弹簧具有柔顺性；组装成导丝后，在血管中运动不易受阻，不易发生穿孔。综上所述，本发明的铂镍合金丝材，在导引导丝上具有很大的应用价值和可观的前景。

Claims (5)

1.一种铂镍合金超细丝材，其特征在于，所述超细丝材Ni含量为5wt.%~10wt.%，余量为Pt，直径为φ0.01~0.06mm，抗拉强度为1200~1370MPa，延伸率为8.9%~20%；
所述铂镍合金超细丝材的制备方法包括如下步骤：
1）以铂、镍为原材料，利用真空感应熔炼炉进行熔化、精炼、真空铸造，获得铂镍合金铸锭；所述步骤1）真空感应熔炼采用氧化锆或氧化铝坩埚，铜质铸模；真空感应熔炼的真空度为10-1~10-2Pa；全熔后保温精炼时间为5~10min；浇注后5~30min出炉淬水冷却，铂镍合金铸锭尺寸为φ10~40×50~300mm；
2）利用孔型轧机对铂镍合金铸锭进行轧制开坯，形成铂镍合金棒材；所述步骤2）轧制开坯过程中道次变形量为10%~20%；
3）拉拔加工及热处理：将铂镍合金棒材通过拉丝机拉拔成细丝材，并进行中间热处理，细丝材直径≤φ0.5mm；
4）将细丝材进行二次拉拔加工，得到二次拉拔丝材；所述步骤4）二次拉拔在多模拉丝机上完成；
5）将二次拉拔丝材进行连续退火，得到所述超细丝材；
6）绕线：将超细丝材整齐地密绕在线轴上，采用真空塑封包装。
2.根据权利要求1所述一种铂镍合金超细丝材，其特征在于，所述步骤3）拉拔加工道次变形量为5%~15%，变形量达到70%~90%进行中间热处理，中间热处理温度为700~1000℃，保温时间20~40min。
3.根据权利要求1所述一种铂镍合金超细丝材，其特征在于，所述步骤5）连续退火过程采用管式退火炉，填充氢气或氩气保护，退火温度700~1000℃，退火时间10~60s。
4.一种权利要求1所述的铂镍合金超细丝材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）以铂、镍为原材料配料，镍含量为7wt.%，余量为铂；采用氧化锆或氧化铝坩埚，尺寸为φ20×120mm的铜圆模，利用真空感应熔炼炉进行熔炼，真空度保持在10-1~10-2Pa，全熔后保温精炼时间5~10min；浇注后5min出炉淬水冷却，获得铂镍合金铸锭；
2）利用孔型轧机对铂镍合金铸锭开坯，道次变形量在10%~20%，形成铂镍合金棒材；
3）拉拔加工及热处理：将铂镍合金棒材通过拉丝机拉成细线材，道次变形量为5%~15%，变形量达到70%~90%时，进行中间热处理，热处理温度750℃，根据丝材直径由大到小退火保温时间分别30、20、10min，得到细丝材直径≤φ0.5mm；
4）细丝二次拉拔加工：将直径≤φ0.5mm的细丝材在多模拉丝机上进行二次拉拔，得到二次拉拔丝材，直径为φ0.04mm；
5）连续退火：将二次拉拔丝材在管式退火炉内通氢气或氩气保护，退火温度750℃，连续退火时间45s，得到成品超细丝材；
6）绕线及包装：将超细丝材整齐地密绕在线轴上，并真空塑封包装；
成品丝材表面光滑，柔性好；取样在万能拉伸机上检测力学性能，所述超细丝材抗拉强度为1294MPa，延伸率为11.2%。
5.一种权利要求1所述的铂镍合金超细丝材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）以铂、镍为原材料配料，镍含量为10wt.%，余量为铂；采用氧化锆或氧化铝坩埚，尺寸为φ20×120mm的铜圆模，利用真空感应熔炼炉进行熔炼，真空度保持在10-1~10-2Pa，全熔后保温精炼时间5~10min；浇注后5min出炉淬水冷却，获得铂镍合金铸锭；
2）利用孔型轧机对铂镍合金铸锭开坯，道次变形量在10%~20%，形成铂镍合金棒材；
3）拉拔加工及热处理：将铂镍合金棒材通过拉丝机拉成细线材，道次变形量为5%~15%，变形量达到70%~90%时，进行中间热处理，热处理温度750℃，根据丝材直径由大到小退火保温时间分别30、20、10min，得到细丝材直径≤φ0.5mm；
4）细丝二次拉拔加工：将直径≤φ0.5mm的细丝材在多模拉丝机上进行二次拉拔，得到二次拉拔丝材，直径为φ0.06mm；
5）连续退火：将二次拉拔丝材在管式退火炉内通氢气或氩气保护，退火温度850℃，连续退火时间30s，得到成品超细丝材；
6）绕线及包装：将超细丝材整齐地密绕在线轴上，并真空塑封包装；
成品丝材表面光滑，柔性好；取样在万能拉伸机上检测力学性能，所述超细丝材抗拉强度为1256MPa，延伸率为13.5%。
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