CN111018199A - 一种高磷高氟含量废水处理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高磷高氟含量废水处理的方法，所述方法处理的废水为氟含量＞10 mg/L、磷含量＞0.5 mg/L的排放废水，通过依次加入生石灰、盐酸、聚合硫酸铁、改性粘土、氯化钙、聚合氯化铝絮凝处理，使得废水达到排放标准。本发明可以高效、快捷、低成本处理大量废水。

Description

一种高磷高氟含量废水处理的方法
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体涉及一种高磷高氟含量废水处理的方法。
背景技术
磷是肥料的重要组成成分，也是许多基础工业原料成分之一。磷来源于磷矿石，通过湿法磷酸或热法磷酸等工艺，生产含磷产品。在磷矿加工过程中，产生大量的高磷高氟含量废水，富含氟离子和磷酸根离子的废水直接排放，将导致水体和土壤酸化，并且氟离子浓度超标危及人体健康，高含量磷引发水体富营养化。依据《磷肥工业水污染物排放标准》(GB15580－2011)规定，总磷(以P计)最高允许排放浓度标准是0.5mg/L，氟化物(以F计)最高允许排放浓度10mg/L，废水排放pH值标准是6.0-9.0。
通常这些高磷高氟含量的废水经过冷却、沉降处理后，可以重新回到车间循环使用，然而有的车间对水质要求较高，不能直接使用这些废水；况且，一旦某些用水车间检修、汛期来临等因素影响，废水排放量超出消耗量，废水外排时有发生。
几十年来，人们在废水氟化物脱除技术和磷酸盐脱除技术领域做了大量的工作，但是这些技术在成本控制、污染物脱除效果、单位时间处理污水量等方面存在不足。
磷化工企业的废水除了含有高浓度的氟化物外，还含有高浓度的磷酸盐，磷酸盐严重影响脱氟效果。当PO4 3-/F-(mol/mol)比率超过0.05时，生成了以CaHPO4为主的产物附着在钙盐表面阻止CaF2的形成，不利于低浓度氟的去除(M.Yang,T.Hashimoto,N.Hoshi,H.Myoga.Fluoride removal in a fixed bed packed with granular calcite.WaterResearch,1999,33(16):3395－3402)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高磷高氟含量废水处理的方法，能够低成本、高效、快速处理大量含磷含氟废水，符合磷化工企业的废水处理要求。
本发明所采用的技术方案是：
一种高磷高氟含量废水处理的方法，所述方法处理的废水为氟含量＞10mg/L、磷含量＞0.5mg/L的排放废水，通过依次加入生石灰、盐酸、聚合硫酸铁、改性粘土、氯化钙、聚合氯化铝絮凝处理，使得废水达到排放标准。
优选地，所述排放废水为磷化工企业生产车间排放的废水。
优选地，所述方法包括以下步骤：
1)将高磷高氟含量废水引入电解槽A中；
2)向电解槽A中加入生石灰，搅拌后，再加入盐酸，通电，过滤，得滤液1，将滤液1引入水槽B；
3)向水槽B中加入聚合硫酸铁，搅拌，水体静置；
4)向水槽B中加入改性粘土，搅拌，水体静置；
5)将水槽B的水体输入过滤机，过滤，得到滤液2和滤渣；
6)将步骤5)得到的滤液2输入水槽C；
7)向水槽C中加入氯化钙，搅拌后，水体静置；
8)向水槽C中加入聚合氯化铝，搅拌，水体静置；；
9)将水槽C的水体输入过滤机，过滤，得滤液3；
10)将步骤9)得到的滤液3输入水槽D，加入硫酸，搅拌，调整水体pH值，沉降，上清液排放或者循环使用。
进一步优选地，所述步骤2)生石灰自制，并在一周内用完，钙离子摩尔数为废水中氟离子摩尔数的0.6倍-1.0倍；30％-33％盐酸(w/w)为企业副产盐酸，加入量为0.8ml/L-1.3ml/L废水。
进一步优选地，所述步骤3)聚合硫酸铁用量为50mg/L-800mg/L。
进一步优选地，所述步骤4)改性粘土用量为50mg/L-350mg/L。
进一步优选地，所述步骤7)氯化钙为企业副产盐酸与自制的生石灰反应制取，氯化钙用量为200mg/L-600mg/L。
进一步优选地，所述步骤8)聚合氯化铝用量为100mg/L-800mg/L。
更进一步优选地，所述企业副产盐酸指KCl和H2 SO4低温转化生产硫基复合肥的副产物，反应过程产生的HCl气体用水吸收即成盐酸，盐酸中SO4 2-≤0.025％(w/w),Fe≤0.006％(w/w)。。
更进一步优选地，所述自制的生石灰由石灰石经高温煅烧后产生，其中含有包括CaO(86％-93％，w/w)、SiO2(0.4％-4.2％,w/w)、Al2O3(0.2％-3％,w/w)、Fe2O3(0.3％-3％,w/w)和MgO(0.3％-5.0％,w/w)。
进一步优选地，所述步骤4)改性粘土的制作方法为：
S1：壳聚糖以1.0％-1.5％(w/w)的盐酸溶液溶解，加入蒸馏水，配制得到浓度为0.5mg/mL-1.5mg/mL的壳聚糖溶液；
S2：粘土以固液比为1:(0.08-0.15)加入到所述步骤S1得到的壳聚糖溶液中，充分混合，形成泥浆；
S3：加热干燥泥浆，研磨成粉末，则为改性粘土。
改性粘土加速液体中悬浮物沉降。
优选地，所述步骤2)通电时间25min-35min，电压1V/cm-3V/cm，通电期间搅拌。
进一步优选地，步骤3)、步骤4)、步骤7)、步骤8)搅拌时间为10min-30min，水体静置时间为10min-60min。
优选地，所述步骤2)、5)、步骤9)过滤机为压滤过滤或者抽滤过滤设备，滤布目数为300目-1000目。
优选地，所述步骤10)调节pH值为6.0-9.0，沉降2h-15h。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明反应条件温和，绿色环保，无安全风险，除氟除磷一同进行。方法中：生石灰加入水中后，其中的氧化钙形成氢氧化钙，提高水体pH值至碱性；生石灰自制，降低成本，且存放时间短(一周内使用)，作用效果更佳。溶解态钙离子与氟离子结合形成氟化钙沉淀，与磷酸根离子结合形成磷酸钙沉淀，脱除大量溶解态氟离子和溶解态磷酸根离子。随后加入少量磷化工厂副产盐酸(无费用支付)，在电解槽内进行电解；电解过程氯在阳极析出，又重新溶解形成氯化物，将部分氧化钙转化为氯化钙，水溶性钙离子增加了废水中氟和磷沉降。聚合硫酸铁可以沉降水溶性磷酸盐，聚合硫酸铁加入废水后，三价铁离子与溶解态磷酸盐结合而生成絮团沉淀，并吸附聚磷酸盐，进一步脱除废水中的磷。加入改性粘土(组成成分为粘土和壳聚糖)，粘土比重大易于沉降，壳聚糖具有良好的絮凝、澄清作用，可使悬浮物迅速絮凝，粘土和壳聚糖还具有很好的吸附性能；因此改性粘土既可以吸附废水中的氟和磷，又可以促进悬浮物絮凝，加速沉降，提高废水处理效率。加入氯化钙，使得水体残留氟和磷进一步形成沉积物，降低水体氟和磷含量；通过生石灰、盐酸、聚合硫酸铁和改性粘土处理后的废水，尽管氟和磷的含量降低，但通常难以达标排放，加入水溶性强的氯化钙，进一步消除废水中氟和磷离子；氯化钙由生石灰与副产浓盐酸反应制取，节约氯化钙成品购置费用。聚合氯化铝具备压缩双电层、电中和、吸附架桥、沉淀物网捕等作用，可以吸附废水中氟、磷而形成不溶物，絮凝沉淀。除氟除磷同时进行，消除磷酸根离子对氟离子沉淀性能影响，提高氟脱除效率。通过三级分段过滤，可以避免已经沉降的氟和磷重新释放进入水体。固液分离(过滤、自然沉降等)消除废水中的氟和磷，满足水体达标。
2、因为废水中氟和磷含量不同，试剂用量不同，所以成本是波动的，但最大成本不超过9.0元/m3(目前磷化工厂废水达标排放处理成本普遍超过12元/m3)，废水处理成本低，氟和磷脱除效率高。
具体实施方式
实施例1
一种高磷高氟含量废水处理的方法，该方法包括以下步骤：
1)将高磷高氟含量废水2L装入电解槽A中(氟化物以F计为3500mg/L，总磷以P计为1220mg/L)；
2)向电解槽A中加入生石灰20g(含氧化钙90％，w/w)，搅拌20min，加入31％盐酸2.2mL，通电(设定电压30V，时间30min)，用600目滤布过滤，得滤液1，将滤液1引入水槽B；
3)向水槽B中加入聚合硫酸铁500mg，搅拌10min，停止搅拌，水体静置20min；
4)向水槽B中加入改性粘土400mg，并搅拌10min，停止搅拌，水体静置20min；
5)将水槽B的水体输入抽滤机，用600目滤布过滤，滤液2；
6)将滤液2输入水槽C；
7)向水槽C中加入浓度为130mg/mL的自制氯化钙7mL，搅拌10min，停止搅拌，水体静置30min；
8)向水槽C中加入聚合氯化铝250mg，搅拌10min，停止搅拌，水体静置40min；
9)将水槽C的水体输入抽滤机，用600目滤布过滤，得滤液3；
10)将滤液3输入水槽D，加入硫酸，搅拌，调整水体pH值为8.6，沉降9h，上清液(氟化物以F计为7.0mg/L，总磷以P计为0.37mg/L)排放。
11)折算后，每方废水处理费用＜7.0元。
实施例2
一种高磷高氟含量废水处理的方法，该方法包括以下步骤：
1)将高磷高氟含量废水2L装入电解槽A中(氟化物以F计为3000mg/L，总磷以P计为1280mg/L)；
2)向电解槽A中加入生石灰17.6g(含氧化钙91％，w/w)，搅拌20min，加入31％盐酸1.8mL，通电(设定电压28V，时间32min)，用600目滤布过滤，得滤液1，将滤液1引入水槽B；
3)向水槽B中加入聚合硫酸铁400mg，搅拌15min，停止搅拌，水体静置30min；
4)向水槽B中加入改性粘土350mg，并搅拌10min，停止搅拌，水体静置25min；
5)将水槽B的水体输入抽滤机，用600目滤布过滤，滤液2；
6)将滤液2输入水槽C；
7)向水槽C中加入浓度为150mg/mL的自制氯化钙6mL，搅拌10min，停止搅拌，水体静置30min；
8)向水槽C中加入聚合氯化铝250mg，搅拌10min，停止搅拌，水体静置40min；
9)将水槽C的水体输入抽滤机，用600目滤布过滤，得滤液3；
10)将滤液3输入水槽D，加入硫酸，搅拌，调整水体pH值为8.8，沉降10h，上清液(氟化物以F计为8.7mg/L，总磷以P计为0.47mg/L)排放。
11)折算后，每方废水处理费用＜6.0元。
实施例3
一种高磷高氟含量废水处理的方法，该方法包括以下步骤：
1)将高磷高氟含量废水2L装入电解槽A中(氟化物以F计为2230mg/L，总磷以P计为1040mg/L)；
2)向电解槽A中加入生石灰13.8g(含氧化钙87％，w/w)，搅拌20min，加入31％盐酸1.5mL，通电(设定电压30V，时间32min)，用600目滤布过滤，得滤液1，将滤液1引入水槽B；
3)向水槽B中加入聚合硫酸铁300mg，搅拌12min，停止搅拌，水体静置30min；
4)向水槽B中加入改性粘土300mg，并搅拌10min，停止搅拌，水体静置30min；
5)将水槽B的水体输入抽滤机，用600目滤布过滤，滤液2；
6)将滤液2输入水槽C；
7)向水槽C中加入浓度为150mg/mL的自制氯化钙6mL，搅拌12min，停止搅拌，水体静置30min；
8)向水槽C中加入聚合氯化铝350mg，搅拌16min，停止搅拌，水体静置40min；
9)将水槽C的水体输入抽滤机，用600目滤布过滤，得滤液3；
10)将滤液3输入水槽D，加入硫酸，搅拌，调整水体pH值为8.5，沉降12h，上清液(氟化物以F计为7.2mg/L，总磷以P计为0.43mg/L)补充源水循环利用。
11)折算后，每方废水处理费用＜6.0元。
对比例1
在实施例1的基础上，不经过改性粘土处理，其它与实施例1相同。水体不溶物沉降速度缓慢，步骤3)处理后水体静置时间90min后才能达到实施例1的沉降效果。
对比例2
在实施例2的基础上，不经过聚合硫酸铁(步骤3)处理，其它与实施例2相同，处理水体中氟化物以F计为14.0mg/L，总磷以P计为2.27mg/L，高于排放标准。
对比例3
在实施例3的基础上，不进行过滤[对应步骤2)、步骤5)和步骤9)都不处理]处理，其它与实施例3相同，废水处理时间延长2倍，处理水体中氟化物以F计为16.0mg/L，总磷以P计为3.45mg/L，高于排放标准。
对比例4
在实施例3的基础上，不经过氯化钙(步骤7)处理，其它与实施例3相同，处理水体中氟化物以F计为21.0mg/L，总磷以P计为0.42mg/L，氟离子含量高于排放标准。
对比例5
在实施例1的基础上，不经过聚合氯化铝(步骤8)处理，其它与实施例1相同，处理水体中氟化物以F计为11.0mg/L，总磷以P计为1.16mg/L，高于排放标准。
对比例6
在实施例2的基础上，不经过电解(不经过步骤2)通电操作)处理，其它与实施例2相同，处理水体中氟化物以F计为13.0mg/L，总磷以P计为0.38mg/L，氟离子含量高于排放标准。
对比例7
在实施例2的基础上，改变聚合硫酸铁和聚合氯化铝的加入顺序[步骤3)和步骤8)的顺序]，其他与实施例2相同，处理水体中氟化物以F计为12.0mg/L，总磷以P计为0.76mg/L，高于排放标准。
对比例8
在实施例3的基础上，改变聚合硫酸铁和自制氯化钙的加入顺序[步骤3)和步骤7)的顺序]，其他与实施例3相同，处理水体中氟化物以F计为12.0mg/L，总磷以P计为0.50mg/L，氟离子含量高于排放标准。

Claims (10)

1.一种高磷高氟含量废水处理的方法，其特征在于，所述方法处理的废水为氟含量＞10mg/L、磷含量＞0.5mg/L的排放废水，通过依次加入生石灰、盐酸、聚合硫酸铁、改性粘土、氯化钙、聚合氯化铝絮凝处理，使得废水达到排放标准。
2.根据权利要求1所述高磷高氟含量废水处理的方法，其特征在于，所述排放废水为磷化工企业生产车间排放的废水。
3.根据权利要求1所述高磷高氟含量废水处理的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将高磷高氟含量废水引入电解槽A中；
2)向电解槽A中加入生石灰，搅拌后，再加入盐酸，通电，过滤，得滤液1，将滤液1引入水槽B；
3)向水槽B中加入聚合硫酸铁，搅拌，水体静置；
4)向水槽B中加入改性粘土，搅拌，水体静置；
5)将水槽B的水体输入过滤机，过滤，得到滤液2和滤渣；
6)将步骤5)得到的滤液2输入水槽C；
7)向水槽C中加入氯化钙，搅拌后，水体静置；
8)向水槽C中加入聚合氯化铝，搅拌，水体静置；；
9)将水槽C的水体输入过滤机，过滤，得滤液3；
10)将步骤9)得到的滤液3输入水槽D，加入硫酸，搅拌，调整水体pH值，沉降，上清液排放或者循环使用。
4.根据权利要求3所述高磷高氟含量废水处理的方法，其特征在于，所述步骤2)生石灰自制，并在一周内用完，钙离子摩尔数为废水中氟离子摩尔数的0.6倍-1.0倍；30％-33％盐酸(w/w)为企业副产盐酸，加入量为0.8ml/L-1.3ml/L废水；所述步骤3)聚合硫酸铁用量为50mg/L-800mg/L；所述步骤4)改性粘土用量为50mg/L-350mg/L；所述步骤7)氯化钙为企业副产盐酸与自制的生石灰反应制取，用量为200mg/L-600mg/L；所述步骤8)聚合氯化铝用量为100mg/L-800mg/L。
5.根据权利要求4所述高磷高氟含量废水处理的方法，其特征在于，所述企业副产盐酸是KCl和H2SO4低温转化生产硫基复合肥的副产物，反应过程产生的HCl气体用水吸收即成盐酸，盐酸中SO4 2-≤0.025％(w/w),Fe≤0.006％(w/w)。
6.根据权利要求4所述高磷高氟含量废水处理的方法，其特征在于，所述自制的生石灰由石灰石经高温煅烧后产生，其中按质量百分比计包括：CaO 86％-93％、SiO20.4％-4.2％、Al2O30.2％-3％、Fe2O30.3％-3％和MgO0.3％-5.0％。
7.根据权利要求3所述高磷高氟含量废水处理的方法，其特征在于，所述步骤4)改性粘土的制作方法为：
S1：壳聚糖以1.0％-1.5％(w/w)的盐酸溶液溶解，加入蒸馏水，配制得到浓度为0.5mg/mL-1.5mg/mL的壳聚糖溶液；
S2：粘土以固液比为1:(0.08-0.15)加入到所述步骤S1得到的壳聚糖溶液中，充分混合，形成泥浆；
S3：加热干燥泥浆，研磨成粉末，则为改性粘土。
8.根据权利要求3所述高磷高氟含量废水处理的方法，其特征在于，所述步骤2)通电时间25min-35min，电压1V/cm-3V/cm，通电期间搅拌；步骤3)、步骤4)、步骤7)、步骤8)搅拌时间为10min-30min，水体静置时间为10min-60min。
9.根据权利要求3所述高磷高氟含量废水处理的方法，其特征在于：所述步骤2)、5)、步骤9)过滤机为压滤过滤或者抽滤过滤设备，滤布目数为300目-1000目。
10.根据权利要求3所述高磷高氟含量废水处理的方法，其特征在于：所述步骤10)调节pH值为6.0-9.0，沉降2h-15h。
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