CN111017995A - 一种提高三氧化二钒堆比重的方法 - Google Patents
一种提高三氧化二钒堆比重的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111017995A CN111017995A CN201911349375.8A CN201911349375A CN111017995A CN 111017995 A CN111017995 A CN 111017995A CN 201911349375 A CN201911349375 A CN 201911349375A CN 111017995 A CN111017995 A CN 111017995A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reduction
- temperature
- kiln
- reduction kiln
- section
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/11—Powder tap density
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法通过将还原窑预热，严格控制不同阶段的温度并调节还原窑中的气体气氛和压力，利用高温分解、弱还原气氛调节、高温收缩以及冷却收缩等步骤，能够制得高堆比重的粉状三氧化二钒，能够工业化生产堆比重达到1.2g/cm3以上的三氧化二钒，降低了三氧化二钒的制备对原料、设备以及成本投入的依赖，提高了合金加工的产能和系统收率。
Description
技术领域
本发明涉及钒化工冶金技术领域，尤其涉及一种提高三氧化二钒堆比重的方法。
背景技术
钒有许多宝贵的物理性质和化学性质，广泛的应用于冶金工业、化学工业和原子能及航空航天工业。冶金工业是钒的主要消费部门，钢铁冶炼消耗的钒量占总钒量的93％，其中合金钢耗量占16％，工具钢占26％，碳素钢占6％，高强度低合金钢占45％。目前，生产的合金钢种中有65％以上的钢种含钒。钒之所以这样广泛地用于钢中，是由于钒能与钢中的碳生成稳定的碳化物(V4C3)，它可以细化钢的组织和晶粒，提高晶粒粗化温度。因此，钢中加入少量钒(如0.15～0.2％)就可以显著地改善钢的性能。可达到提高钢的强度、韧性、抗腐蚀能力、耐磨能力和受冲击负荷能力等。如高速切削钢中加入1～2％的钒，切削工具的切削效率可提高100％。钒的结构钢广泛用在汽车、航空、铁路、石油管路等制造工业。
钒是以钒铁合金的形式加入钢中的，三氧化二钒是钒系列产品中冶炼含钒合金和制备金属钒的必备中间产品。氧化钒粉剂是由多钒酸铵或偏钒酸铵经过干燥、脱氨和还原等工序生产出来的粉状物质，是冶炼钒铁合金、钒铝合金、氮化钒、碳化钒和制备氧化钒所需的主要原料。
三氧化二钒生产行业，一般使用钒酸铵在高温条件下，与还原性质的气体进行还原反应，生产三氧化二钒。其中三氧化二钒的比重越高，对合金加工工序的产量指标、系统收率指标影响较为明显。
目前主要认为影响三氧化二钒比重的高低与原料的比重呈直接关系，基本认为还原过程对比重的影响不大
CN1594106A公开了一种制备氧化钒的方法，该方法研发了从水溶液中大颗粒结晶沉钒工艺，在沉淀多钒酸铵和偏钒酸铵时，使用化学手段增大晶粒，最后制备成氧化钒后，其密度(堆比重)可由常规的0.6～0.8g/cm3提高到1.0～1.2g/cm3左右，但是，在冶炼过程中产生的飞扬和气化等损失现象比较严重。
CN103588248A公开了一种三氧化二钒的生产方法，该方法通过粉状三氧化二钒干法挤压造粒工艺提高产品三氧化二钒的堆比重，但该造粒工艺对设备的要求较高，成本高。
CN102372304A公开了一种高密度粉状氧化钒的物理制备方法，通过在干法挤压造粒工艺中添加非离子表面活性剂来提高造粒的密度和稳定性，但该造粒工艺仍然对设备要求高，且成本高。
因此，需要开发一种对原料、设备、成本投入依赖性低的提高三氧化二钒堆比重的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法通过将还原窑预热，将预热分解段、高温还原段、出口冷却段的温度分别控制在650～750℃、870～990℃和50～100℃，并调节还原窑中的气体气氛和压力，使钒源在还原气氛中经高温分解、高温收缩以及冷却收缩等步骤转化为高堆比重的粉状三氧化二钒，无需造粒等对设备要求高的工艺，提高了合金加工的产能和系统收率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将还原窑预热，使预热分解段的温度为650～750℃，高温还原段的温度为870～990℃，出口冷却段的温度为50～100℃；
(2)调节还原窑中的气体气氛和压力；
(3)在还原窑中加入钒源，再次调节还原窑中的压力，所述钒源在还原窑中还原为三氧化二钒。
本发明中将还原窑预热后使其预热分解段的温度为650～750℃，例如可以是650℃、660℃、670℃、680℃、682℃、685℃、688℃、690℃、695℃、698℃、700℃、705℃、710℃、712℃、714℃、715℃、718℃、720℃、730℃、740℃或750℃。
本发明将还原窑预热后使其高温还原段的温度为870～990℃，例如可以是870℃、880℃、890℃、900℃、905℃、910℃、915℃、920℃、925℃、930℃、935℃、940℃、945℃、950℃、955℃、960℃、965℃、970℃、975℃、980℃或990℃。
本发明将还原窑预热后其出口冷却段温度仍为50～100℃，例如可以是50℃、52℃、55℃、58℃、60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、73℃、75℃、77℃、80℃、85℃、90℃、93℃、95℃、99℃或100℃。
本发明提供的提高三氧化二钒堆比重的方法通过提前将还原窑中预热分解段的温度控制在650～750℃，高温还原段的温度控制在870～990℃，出口冷却段温度控制在50～100℃，能够在保障安全生产的基础上，使钒源分解彻底，低堆比重的成分充分得到消除，且经预分解后再经高温收缩后立即冷却收缩，得到高堆比重的三氧化二钒；同时，调节窑内压力，改变了入料端气流的流速和还原气氛，可以迅速产生高堆比重的三氧化二钒。
优选地，所述方法制得的三氧化二钒的堆比重为1.2～1.5g/cm3，例如可以是1.2g/cm3、1.25g/cm3、1.3g/cm3、1.35g/cm3、1.4g/cm3、1.45g/cm3或1.5g/cm3，优选为1.25～1.5g/cm3。
本发明制得的三氧化二钒的堆比重为1.2～1.5g/cm3，其制得的三氧化二钒的堆比重比现有技术的方法制得的堆比重高，且无需复杂的造粒等物理过程，仅利用还原的化学方法即可制得高堆比重的三氧化二钒，具有较高的工业应用价值。
优选地，步骤(1)中所述预热分解段的温度为680～720℃。
优选地，所述高温还原段的温度为900～960℃。
优选地，所述出口冷却段温度为70～85℃。
本发明对还原窑的设备和尺寸没有特殊要求，可采用本领域技术人员熟知任何可用于还原制备三氧化二钒的还原窑，其长度可以是10m、15m、18m、20m或30m等，其直径可以是0.2m、0.5m、1m、1.5m、2m、3m、5m、6m或8m等，与生产量有关，在此不做要求。
优选地，步骤(1)中所述还原窑的长度为10～50m，例如可以是10m、15m、20m、25m、30m、35m、40m、45m或50m，优选为12～25m。
优选地，所述还原窑的直径为0.5～3m，例如可以是0.5m、0.8m、1m、1.2m、1.5m、1.8m、2m、2.2m、2.5m或3m，优选为0.8～2.2m。
优选地，步骤(1)中所述预热分解段为：从还原窑的窑尾到窑头的4～8m段，例如可以是4m、5m、6m、7m或8m。
优选地，所述高温还原段为：从预热分解段末端到窑头的8～13m段，例如可以是8m、9m、10m、11m、12m或13m。
优选地，所述出口冷却段为：从高温还原段末端到窑头段。
优选地，步骤(1)中所述出口冷却段浸泡在循环冷却水中。
本发明将还原窑的出口冷却段浸泡在循环冷却水中，降低出口冷却段的温度，从而使多钒酸铵经高温收缩之后急速冷却收缩为高堆比重的粉状三氧化二钒，能够得到堆比重更高的三氧化二钒。
优选地，所述循环冷却水的温度≤30℃，例如可以是30℃、29.5℃、29℃、28℃、27℃、26℃、25℃、24℃、23℃、22℃、20℃、19℃、18℃、17℃、16℃、15℃或12℃，优选≤28℃。
优选地，所述循环冷却水的水量≥30m3/h，例如可以是30m3/h、31m3/h、32m3/h、33m3/h、34m3/h、35m3/h、36m3/h、37m3/h、38m3/h、40m3/h、42m3/h、44m3/h、45m3/h、48m3/h、50m3/h或55m3/h，优选≥35m3/h。
优选地，步骤(2)中所述调节还原窑中的气体气氛和压力包括：向还原窑中通入氮气置换空气，向水封中补水至还原窑的压力为正压。
本发明先向还原窑中通入氮气将空气置换，再置换还原气体，保证还原气体的置换纯度。
本发明对上述还原窑的正压压力范围没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的还原窑所需的微正压的压力即可，例如可以是50Pa、60Pa、100Pa、150Pa、250Pa或300Pa等。
该处将还原窑的压力调至正压表明水封完全封堵住尾气出口，可有效保障后续还原气体的通入。
优选地，所述置换空气后还原窑内的氧含量为0％。
优选地，在所述补水之后还包括：向还原窑中通入还原气体。
优选地，在所述通入还原气体后还包括：调节水位至还原窑的压力为正压。
本发明对上述还原窑的正压压力范围没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的还原窑所需的微正压的压力即可，例如可以是50Pa、60Pa、100Pa、150Pa、250Pa或300Pa等。
优选地，步骤(2)中所述还原气体为氨气、氢气、一氧化碳、煤气或焦炉煤气中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：氨气和氢气的组合，氨气和一氧化碳的组合，氨气和煤气的组合，氢气和一氧化碳的组合，一氧化碳和煤气的组合，一氧化碳和焦炉煤气的组合，煤气和焦炉煤气的组合，优选为焦炉煤气和/或一氧化碳。
本发明中的还原气体包括上述气体，这些气体具有弱还原性，能够使钒源在该弱还原气氛中，从而能够更快地迅速产生高堆比重的三氧化二钒。
优选地，每千克钒源需要所述还原气体的流量为0.4～0.5m3/h，例如可以是0.40m3/h、0.41m3/h、0.42m3/h、0.43m3/h、0.44m3/h、0.45m3/h、0.46m3/h、0.47m3/h、0.48m3/h、0.49m3/h或0.50m3/h，优选为0.42～0.48m3/h。
本发明中每千克钒源需要所述还原气体的流量为0.4～0.5m3/h，通过调节还原气体与原料的配比，使最终制得三氧化二钒的堆比重更高。
优选地，步骤(3)中所述钒源为多钒酸铵。
本发明中的钒源为多钒酸铵，采用偏钒酸铵等其他原料将分解产生气体，从而导致预热分解段分解不彻底，本发明采用多钒酸铵作钒源，再预分解段分解彻底，能够更好地起到增加堆比重的作用。
优选地，所述钒源的进料量为600～800kg/h，例如可以是600kg/h、610kg/h、620kg/h、640kg/h、650kg/h、660kg/h、680kg/h、690kg/h、700kg/h、710kg/h、720kg/h、740kg/h、750kg/h、760kg/h、770kg/h、780kg/h或800kg/h，优选为650～750kg/h。
优选地，所述再次调节还原窑中的压力包括：开启水封箱搅拌桨，降低水位调节还原窑内的压力。
优选地，降低水位调节还原窑内的压力至-120～70Pa，例如可以是-120Pa、-110Pa、-100Pa、-90Pa、-80Pa、-70Pa、-60Pa、-50Pa、-45Pa、-42Pa、-40Pa、-35Pa、-20Pa、-10Pa、0Pa、10Pa、20Pa、30Pa、40Pa、50Pa、60Pa或70Pa，优选为-110～10Pa。
本发明优选还原窑内的压力控制在-120～70Pa，使还原窑既不容易出现结圈现象，又能制得高堆比重的三氧化二钒。
优选地，步骤(3)中所述还原的时间为20～60min，例如可以是20min、25min、27min、28min、30min、32min、34min、35min、37min、38min、40min、42min、45min、48min、50min、52min、55min、58min或60min，优选为30～40min。
优选地，所述三氧化二钒的出口温度≤100℃，例如可以是100℃、99℃、98℃、97℃、95℃、93℃、90℃、85℃、82℃、80℃、75℃、70℃、65℃、60℃、55℃或50℃，优选≤90℃。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将还原窑预热，使预热分解段的温度为650～750℃，高温还原段的温度为870～990℃，出口冷却段的温度为50～100℃，所述出口冷却段浸泡在循环冷却水中，所述循环冷却水的温度≤30℃，水量≥30m3/h；
(2)向还原窑中通入氮气置换空气，检测还原窑内的氧含量为0％后向水封中补水至还原窑的压力为正压；再向还原窑中通入还原气体，调节水位至还原窑的压力为正压；其中，每千克多钒酸铵需要所述还原气体的流量为0.4～0.5m3/h；
(3)在还原窑中加入多钒酸铵，然后开启水封箱搅拌桨，降低水位调节还原窑内的压力至-120～70Pa，多钒酸铵在还原窑中还原20～60min，转化为三氧化二钒，其中所述多钒酸铵的进料量为600～800kg/h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的提高三氧化二钒堆比重的方法改变了预热分解段、高温还原段的具体温度参数，使多钒酸铵分解彻底，低堆比重的成份充分得到消除；
(2)本发明提供的提高三氧化二钒堆比重的方法通过调节窑内压力，改变了入料端气流的流速和还原气氛，可以迅速产生高堆比重物体，针对堆比重为0.6～0.7g/cm3的多钒酸铵，可制得的三氧化二钒的堆比重为1.2～1.5g/cm3；
(3)本发明提供的提高三氧化二钒堆比重的方法还原窑窑体的填充系数较高，可以避免结圈现象的出现，保证生产的连续性和工艺稳定性。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例采用的还原窑仅为本发明提供的提高三氧化二钒堆比重的方法采用的示例性的还原窑。
以直径1m，长度18m还原窑为例，其预热分解段为：窑尾至窑头6米段；高温还原段为：预热分解段末端到窑头的10m段；出口冷却段为：从高温还原段末端到窑头的2米段。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)开启加热炉，使用天然气为燃料介质，将还原窑预热，使预热分解段的温度为680±30℃，高温还原段的温度为900±30℃，出口冷却段温度为85℃，其中出口冷却段浸泡在循环冷却水中，循环冷却水的温度为25℃，流量为35m3/h；
(2)向还原窑中通入氮气置换空气，检测还原窑内的氧含量为0％后向水封中补水至还原窑的压力为正压150Pa；再向还原窑中通入流量为240m3/h的焦炉煤气，调节水位至还原窑的压力为正压100Pa；
(3)在还原窑中加入堆比重为0.6g/cm3、进料量为600kg/h的多钒酸铵，然后开启水封箱搅拌桨，降低水位调节还原窑内的压力至-10±20Pa；所述多钒酸铵在还原窑中还原20min，转化为三氧化二钒，其中，三氧化二钒的出料温度为85℃。
实施例2
本实施例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)开启加热炉，使用混合煤气为燃料介质，将还原窑预热，使预热分解段的温度为720±30℃，高温还原段的温度为960±30℃，出口冷却段温度为100℃，其中出口冷却段浸泡在循环冷却水中，循环冷却水的温度为30℃，流量为45m3/h；
(2)向还原窑中通入氮气置换空气，检测还原窑内的氧含量为0％后向水封中补水至还原窑的压力为正压300Pa；再向还原窑中通入流量为400m3/h的一氧化碳，调节水位至还原窑的压力为正压150Pa；
(3)在还原窑中加入堆比重为0.7g/cm3，进料量为800kg/h的多钒酸铵，然后开启水封箱搅拌桨，降低水位调节还原窑内的压力至50±20Pa；所述多钒酸铵在还原窑中还原60min，转化为三氧化二钒，其中，三氧化二钒的出料温度为100℃。
实施例3
本实施例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)开启加热炉，使用转炉煤气为燃料介质，将还原窑预热，使预热分解段的温度为700±30℃，高温还原段的温度为940±30℃，出口冷却段温度为85℃，其中出口冷却段浸泡在循环冷却水中，循环冷却水的温度为28℃，流量为35m3/h；
(2)向还原窑中通入氮气置换空气，检测还原窑内的氧含量为0％后向水封中补水至还原窑的压力为正压250Pa；再向还原窑中通入流量为295m3/h的氨气，调节水位至还原窑的压力为正压200Pa；
(3)在还原窑中加入堆比重为0.65g/cm3，进料量为700kg/h的多钒酸铵，然后开启水封箱搅拌桨，降低水位调节还原窑内的压力至10±20Pa；所述多钒酸铵在还原窑中还原45min，转化为三氧化二钒，其中，三氧化二钒的出料温度为85℃。
实施例4
本实施例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法除将步骤(2)中“降低水位调节还原窑内的压力至-10±20Pa”替换为“降低水位调节还原窑内的压力至-90±20Pa”外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法除将步骤(2)中“降低水位调节还原窑内的压力至-10±20Pa”替换为“降低水位调节还原窑内的压力至50±20Pa”外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法除将步骤(2)中“通入流量为240m3/h的焦炉煤气”替换为“通入流量为300m3/h的焦炉煤气”外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法除将步骤(2)中“通入流量为240m3/h的焦炉煤气”替换为“通入流量为180m3/h的焦炉煤气”外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法除将步骤(2)中“通入流量为240m3/h的焦炉煤气”替换为“通入流量为350m3/h的焦炉煤气”外，其余均与实施例1相同。
上述实施例中预热分解段和高温还原段的控制范围为±30℃，最大误差偏差不得超过30℃，否则温度低时不能制备高堆比重三氧化二钒，温度高时容易出现窑体结圈现象；最终保持还原窑内的压力的控制范围为±20Pa，最大误差不得超过20Pa，压力过低时容易出现结圈现象，压力过高时不能制备高堆比重三氧化二钒。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法除将步骤(1)中“预热分解段的温度为680±30℃”替换为“预热分解段的温度为600±30℃”外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法除将步骤(1)中“高温还原段的温度为900±30℃”替换为“高温还原段的温度为830±30℃”外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种提高三氧化二钒堆比重的方法，所述方法除将步骤(1)中“出口冷却段温度为85℃”替换为“出口冷却段温度为150℃”外，其余均与实施例1相同。
三、测试及结果
堆比重测试方法：将一定质量的三氧化二钒样品置于量筒中，进行振荡，最终振荡体积不变时记录量筒的体积，计算质量与体积的比为堆比重。
以上实施例和对比例制得的三氧化二钒的堆比重测试结果如表1所示。
表1
| 样品 | 堆比重(g/cm<sup>3</sup>) |
| 实施例1 | 1.35 |
| 实施例2 | 1.25 |
| 实施例3 | 1.28 |
| 实施例4 | 1.33 |
| 实施例5 | 1.23 |
| 实施例6 | 1.33 |
| 实施例7 | 1.22 |
| 实施例8 | 1.22 |
| 对比例1 | 1.15 |
| 对比例2 | 1.20 |
| 对比例3 | 1.00 |
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～8可知，本发明提供的提高三氧化二钒堆比重的方法针对原料堆比重为0.6～0.7g/cm3的多钒酸铵，制得的三氧化二钒堆比重均在1.2g/cm3以上，仅采用还原的化学方法即可提高三氧化二钒的堆比重，无需造粒挤干等对设备依赖性高的工艺，提高了合金加工的产能和系统收率；
(2)综合实施例1与对比例1可知，实施例1通过将预热分解段的温度控制在680±30℃，较对比例1将预热分解段的温度控制在600±30℃而言，实施例1制得的三氧化二钒的堆比重为1.35g/cm3，而对比例1制得的三氧化二钒的堆比重仅为1.15g/cm3，由此说明，本发明通过将预热分解段的温度控制在一定范围，不仅保障了生产安全，而且能够大大提高制得的三氧化二钒的堆比重；
(3)综合实施例1与对比例2可知，实施例1通过将高温还原段的温度控制在900±30℃，较对比例2将高温还原段的温度控制在830±30℃而言，实施例1制得的三氧化二钒的堆比重为1.35g/cm3，而对比例2制得的三氧化二钒的堆比重仅为1.20g/cm3，由此说明，本发明通过将高温还原段的温度控制在一定范围，在保障生产安全的基础上，能够促进三氧化二钒的高温收缩，提高制得的三氧化二钒的堆比重；
(4)综合实施例1与对比例3可知，实施例1通过将出口冷却段的温度控制在85℃，较对比例3将出口冷却段的温度控制在150℃而言，实施例1制得的三氧化二钒的堆比重为1.35g/cm3，而对比例3制得的三氧化二钒的堆比重仅为1.00g/cm3，由此说明，本发明通过将出口冷却段的温度控制在一定范围，使三氧化二钒经高温收缩后立即经冷却收缩，从而得到堆比重高的三氧化二钒产品，提高了合金加工的产能和系统收率；
(5)综合实施例1和实施例4～5可知，实施例1和实施例4分别将还原窑内的压力控制在-10±20Pa和-90±20Pa，较实施例5将还原窑内的压力控制在50±20Pa而言，实施例1和实施例4得到的三氧化二钒的堆比重分别为1.35g/cm3和1.33g/cm3，而实施例5中三氧化二钒的堆比重为1.23g/cm3，由此说明，本发明优选将还原窑内的压力控制在-110～10Pa的范围内，能够更好地提高三氧化二钒的堆比重，同时减少结圈现象，保障安全生产；
(6)综合实施例1和实施例6～8可知，实施例1和实施例6将通入焦炉煤气的流量分别控制在240m3/h和300m3/h，较实施例7和实施例8将通入焦炉煤气的流量分别控制在180m3/h和350m3/h而言，实施例1和实施例6得到的三氧化二钒的堆比重分别为1.35g/cm3和1.33g/cm3，而实施例7和实施例8中三氧化二钒的堆比重均为1.22g/cm3，由此说明，本发明优选每千克多钒酸铵需要焦炉煤气的流量在0.4～0.5m3/h范围内，能够更好地提供弱还原气氛，进一步提高三氧化二钒的堆比重。
综上所述，本发明提供的提高三氧化二钒堆比重的方法针对原料堆比重为0.6～0.7g/cm3的多钒酸铵，能够制得堆比重在1.2g/cm3以上的三氧化二钒，利用高温分解、弱还原气氛调节、高温收缩以及冷却收缩等步骤即可实现高堆比重三氧化二钒的制备，无需造粒挤干等对设备依赖性高的工艺，降低了三氧化二钒的制备对原料、设备以及成本投入的依赖，提高了合金加工的产能和系统收率。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种提高三氧化二钒堆比重的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将还原窑预热，使预热分解段的温度为650～750℃，高温还原段的温度为870～990℃，出口冷却段的温度为50～100℃；
(2)调节还原窑中的气体气氛和压力；
(3)在还原窑中加入钒源，再次调节还原窑中的压力，所述钒源在还原窑中还原为三氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法制得的三氧化二钒的堆比重为1.2～1.5g/cm3，优选为1.25～1.5g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述预热分解段的温度为680～720℃；
优选地，所述高温还原段的温度为900～960℃；
优选地，所述出口冷却段温度为70～85℃。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述还原窑的长度为10～50m，优选为12～25m；
优选地，所述还原窑的直径为0.5～3m，优选为0.8～2.2m。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述预热分解段为：从还原窑的窑尾到窑头的4～8m段；
优选地，所述高温还原段为：从预热分解段末端到窑头的8～13m段；
优选地，所述出口冷却段为：从高温还原段末端到窑头段。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述出口冷却段浸泡在循环冷却水中；
优选地，所述循环冷却水的温度≤30℃，优选≤28℃；
优选地，所述循环冷却水的水量≥30m3/h，优选≥35m3/h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述调节还原窑中的气体气氛和压力包括：向还原窑中通入氮气置换空气，向水封中补水至还原窑的压力为正压；
优选地，所述置换空气后还原窑内的氧含量为0％；
优选地，在所述补水之后还包括：向还原窑中通入还原气体；
优选地，在所述通入还原气体后还包括：调节水位至还原窑的压力为正压。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原气体为氨气、氢气、一氧化碳、煤气或焦炉煤气中的任意一种或至少两种的组合，优选为焦炉煤气和/或一氧化碳；
优选地，每千克钒源需要所述还原气体的流量为0.4～0.5m3/h，优选为0.42～0.48m3/h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述钒源为多钒酸铵；
优选地，所述钒源的进料量为600～800kg/h，优选为650～750kg/h；
优选地，所述再次调节还原窑中的压力包括：开启水封箱搅拌桨，降低水位调节还原窑内的压力；
优选地，降低水位调节还原窑内的压力至-120～70Pa，优选为-110～10Pa；
优选地，所述还原的时间为20～60min，优选为30～40min；
优选地，所述三氧化二钒的出口温度≤100℃，优选≤90℃。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将还原窑预热，使预热分解段的温度为650～750℃，高温还原段的温度为870～990℃，出口冷却段的温度为50～100℃，所述出口冷却段浸泡在循环冷却水中，所述循环冷却水的温度≤30℃，水量≥30m3/h；
(2)向还原窑中通入氮气置换空气，检测还原窑内的氧含量为0％后向水封中补水至还原窑的压力为正压；再向还原窑中通入还原气体，调节水位至还原窑的压力为正压；其中，每千克多钒酸铵需要所述还原气体的流量为0.4～0.5m3/h；
(3)在还原窑中加入多钒酸铵，然后开启水封箱搅拌桨，降低水位调节还原窑内的压力至-120～70Pa，多钒酸铵在还原窑中还原20～60min，转化为三氧化二钒，其中所述多钒酸铵的进料量为600～800kg/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911349375.8A CN111017995B (zh) | 2019-12-24 | 2019-12-24 | 一种提高三氧化二钒堆比重的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911349375.8A CN111017995B (zh) | 2019-12-24 | 2019-12-24 | 一种提高三氧化二钒堆比重的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111017995A true CN111017995A (zh) | 2020-04-17 |
| CN111017995B CN111017995B (zh) | 2022-05-24 |
Family
ID=70211135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911349375.8A Active CN111017995B (zh) | 2019-12-24 | 2019-12-24 | 一种提高三氧化二钒堆比重的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111017995B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113686122A (zh) * | 2021-08-12 | 2021-11-23 | 湖南烁科热工智能装备有限公司 | 一种三氧化二钒连续生产回转炉及其使用方法 |
-
2019
- 2019-12-24 CN CN201911349375.8A patent/CN111017995B/zh active Active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 连忠华: ""回转窑生产V2O3 的技术研究"", 《四川有色金属》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113686122A (zh) * | 2021-08-12 | 2021-11-23 | 湖南烁科热工智能装备有限公司 | 一种三氧化二钒连续生产回转炉及其使用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111017995B (zh) | 2022-05-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101717117B (zh) | 三氧化二钒的生产方法 | |
| US11247270B2 (en) | Method for preparing vanadium and vanadium alloy powder from vanadium-containing materials through shortened process | |
| US4246024A (en) | Method for the gaseous reduction of metal ores using reducing gas produced by gasification of solid or liquid fossil fuels | |
| CN114729409B (zh) | 直接还原铁矿石的方法 | |
| CN111017995B (zh) | 一种提高三氧化二钒堆比重的方法 | |
| CN114182116B (zh) | 一种低氧钒氮合金的制备工艺 | |
| CN1052460C (zh) | 三氧化二钒的生产方法 | |
| US4235624A (en) | Method for processing coke oven gas | |
| CN102070205A (zh) | 一种羰基镍粉的制备方法 | |
| CN103014345A (zh) | 钒氮合金的生产方法 | |
| US3073695A (en) | Method for producing iron powder having low carbon and oxygen contents | |
| CN111266597B (zh) | 金属钒粉的制备方法 | |
| DE3306910A1 (de) | Verfahren zur herstellung von ferrosilizium | |
| CN108842107B (zh) | 一种通过分段控温提高钒氮合金含氮量的方法 | |
| CN1974407A (zh) | 粉体三氧化二钒的生产方法 | |
| CN114873569A (zh) | 还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法 | |
| CN111892085A (zh) | 一种三氧化二钒制备系统及制备方法 | |
| CN102583537B (zh) | 一种三氧化二钒的生产工艺 | |
| CN102161100A (zh) | 一种高氮工具钢粉末的直接生产方法 | |
| Zheng et al. | Preparation and characterization of nanocrystal V2O5 | |
| CN111172450A (zh) | 生产高氮高硅氮化钒铁的方法 | |
| EP3079845A1 (en) | Process for manufacturing metal powders | |
| CN115992373B (zh) | 一种钛铁合金材料的制备方法 | |
| CN109666805A (zh) | 一种钛铁矿低温还原工艺 | |
| CN111232980A (zh) | 碳化钒粉末的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |