CN111015114A - 一种细化钛或钛合金板材焊缝组织的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种细化钛或钛合金板材焊缝组织的方法，涉及焊缝处理技术领域。本发明分别将两块需要对焊的板材的待焊区域进行局部加热；然后将待焊区域分别进行折弯，成形出一定高度的凸缘；将两块板材的凸缘上端对接形成拼焊处，并使未折弯部位保持在同一水平面，对拼焊处进行焊接；对焊接形成的焊缝处进行加热和锻造，使焊缝处总变形量为65～75％；对锻造后的焊缝处进行再加热和多次冲击，使焊缝处厚度继续产生2～3mm减薄；多次冲击后将焊接形成的整块板材进行再结晶热处理。本发明对焊缝处采用锻造和多次冲击的双重变形处理方式，对焊缝组织的破碎效果优异，焊缝及热影响区的组织更加细小和均匀，甚至优于母材组织；且本发明操作简单。

Description

一种细化钛或钛合金板材焊缝组织的方法

技术领域

本发明涉及焊缝处理技术领域，特别涉及一种细化钛或钛合金板材焊缝组织的方法。

背景技术

在钛设备的制造中，板材之间的焊接必不可少。众所周知，焊缝是高温组织，性能和耐蚀性方面都不如母材。一般设备在设计时，要考虑焊缝系数，即按使用条件进行加厚，这样因为焊缝导致成本增加。但是有些情况，必须考虑腐蚀要求不出现高温组织，这就要对焊缝进行处理。目前对焊缝处理的方式有三种：第一种是将要焊接的两块板材先进行顶锻，然后铣削去除焊缝周围突出板材的部分，反复多次；第二种是通过对焊后进行顶锻，然后再锻平或轧平；第三种方法是对焊后，然后再多次顶锻锻粗。这些方法有如下不足：一是对于大规格的板材来说顶锻很难实现；二是操作繁琐；三是焊缝及热影响区的变形量仍不够，且近表面存在变形死区，组织无法与母材一致，组织的均匀性及细化程度均比母材差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种细化钛或钛合金板材焊缝组织的方法。本发明提供的方法对焊缝组织的破碎效果优异，焊缝及热影响区的组织更加细小和均匀，甚至优于母材的组织；并且，本发明提供的方法操作简单，对于大规格的板材也易于实现。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种细化钛或钛合金板材焊缝组织的方法，包括以下步骤：

(1)分别将两块需要对焊的板材的待焊区域进行局部加热，所述加热时对非加热区进行冷却；然后将所述待焊区域分别进行折弯，成形出一定高度的凸缘；将所述两块板材的凸缘上端对接形成拼焊处，并使未折弯部位保持在同一水平面，对所述拼焊处进行焊接；

(2)对所述焊接后形成的焊缝处进行加热，所述加热时对非焊缝处进行冷却；对所述加热后的焊缝处进行锻造，使焊缝处总变形量为65～75％；

(3)对所述锻造后的焊缝处进行再加热，所述再加热后对焊缝处进行多次冲击，使焊缝处的厚度继续产生2～3mm减薄；

(4)所述多次冲击后，将焊接形成的整块板材进行再结晶热处理。

优选地，所述钛或钛合金板材的厚度为5～25mm；所述钛合金为低强钛合金或中强钛合金。

优选地，所述步骤(1)中局部加热的加热温度为T_β-40℃～T_β-100℃，加热时间为20～30s。

优选地，所述步骤(1)中折弯的弯曲角为70～90°，内弯曲半径为5～10mm；所述凸缘的高度为板材厚度的3.5～4.5倍。

优选地，所述步骤(1)中的焊接为真空电子束焊接或氩弧焊接。

优选地，所述步骤(2)中加热的温度为T_β-40℃～T_β-100℃，加热的时间为30～60s。

优选地，所述步骤(2)中的锻造为镦粗锻造；所述锻造分1～2次完成，每次锻造焊缝处的变形量独立的大于30％。

优选地，所述步骤(3)中再加热的温度为600～750℃。

优选地，所述步骤(3)中多次冲击的冲击频率为3～5s/次。

优选地，所述步骤(4)中再结晶热处理的温度为600～800℃，时间为60～120min。

本发明提供了一种细化钛或钛合金板材焊缝组织的方法，本发明分别将两块需要对焊的板材的待焊区域进行局部加热，所述加热时对非加热区进行冷却；然后将待焊区域分别进行折弯，成形出一定高度的凸缘；将所述两块板材的凸缘上端对接形成拼焊处，并使未折弯部位保持在同一水平面，对所述拼焊处进行焊接；对所述焊接后形成的焊缝处进行加热，所述加热时对非焊缝处进行冷却；对所述加热后的焊缝处进行锻造，使焊缝处总变形量为65～75％；对所述锻造后的焊缝处进行再加热，所述再加热后对焊缝处进行多次冲击，使焊缝处的厚度继续产生2～3mm减薄；所述多次冲击后，将焊接形成的整块板材进行再结晶热处理。本发明将需要对焊的两块板材的待焊区域折弯后再焊接，折起来后厚度增加，可以使焊缝处在锻造过程发生较大的变形，使焊缝粗大的组织得到适度的破碎；再经过冲击处理，能够进一步改善焊缝组织。本发明对焊缝处采用锻造和多次冲击的双重变形处理方式，对焊缝组织的破碎效果优异，焊缝及热影响区的组织更加细小和均匀，甚至优于母材的组织。并且，本发明提供的方法操作简单，对于大规格的板材也易于实现。

附图说明

图1为本发明折弯后的板材示意图，图1中α为弯曲角，r为内弯曲半径，d为凸缘高度；图1中(a)表示弯曲角小于90°的折弯板材，(b)表示弯曲角等于90°的折弯板材；

图2为本发明中两块板材对接的示意图，图2中(a)为弯曲角小于90°的两块折弯板材对接的示意图，图2中(b)为弯曲角等于90°的两块折弯板材对接的示意图；

图3为本发明中氩弧焊接示意图；

图4为本发明中真空电子束焊接示意图，图4中(a)为单面真空电子束焊接示意图，(b)为双面真空电子束焊接示意图；

图5为本发明中冲击装置示意图；

图6为实施例1中TA1钛板母材的微观组织图；

图7为实施例1中锻造变形后焊缝处及热影响区的微观组织图，图7中(a)、(b)、(c)、(d)分别表示锻造变形后焊缝处及热影响区上表面、横截面、横截面近上表面、横截面近下表面的微观组织；

图8为经实施例1处理后板材焊缝及热影响区的微观组织图，图8中(a)、(b)、(c)、(d)分别表示经实施例1处理后板材焊缝及热影响区上表面、横截面、横截面近上表面、横截面近下表面的微观组织。

具体实施方式

本发明提供了一种细化钛或钛合金板材焊缝组织的方法，包括以下步骤：

(1)分别将两块需要对焊的板材的待焊区域进行局部加热，所述加热时对非加热区进行冷却；然后将所述待焊区域分别进行折弯，成形出一定高度的凸缘；将所述两块板材的凸缘上端对接形成拼焊处，并使未折弯部位保持在同一水平面，对所述拼焊处进行焊接；

(2)对所述焊接后形成的焊缝处进行加热，所述加热时对非焊缝处进行冷却；对所述加热后的焊缝处进行锻造，使焊缝处总变形量为65～75％；

(3)对所述锻造后的焊缝处进行再加热，所述再加热后对焊缝处进行多次冲击，使焊缝处的厚度继续产生2～3mm减薄；

(4)所述多次冲击后，将焊接形成的整块板材进行再结晶热处理。

本发明分别将两块需要对焊的板材的待焊区域进行局部加热，所述加热时对非加热区进行冷却；然后将所述待焊区域分别进行折弯，成形出一定高度的凸缘。在本发明中，所述钛或钛合金板材的厚度优选为5～25mm，更优选为10～15mm；所述钛合金优选为低强钛合金或中强钛合金。本发明对所述钛或钛合金板材的来源没有特别的要求，本领域熟知来源的相应钛或钛合金板材均适用本发明。

在本发明中，所述局部加热的加热温度优选为T_β-40℃～T_β-100℃(β相转变温度以下40～100℃)，更优选为T_β-50℃～T_β-60℃；加热时间优选为20～30s，更优选为25s。在本发明中，所述局部加热的加热方式优选为火焰加热或电阻加热；本发明对所述火焰加热或电阻加热的具体操作方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的操作方法即可。因为焊接时产生的热会引起焊缝周围金属温度升高，从而导致焊缝周围组织、性能发生变化，甚至还会影响板形(翘曲变形)，本发明对待焊区域进行局部加热的同时，对非加热区进行冷却。本发明对所述非加热区进行冷却的冷却方法没有特别的要求，采用本领域熟知的冷却方法将非加热区冷却到500℃以下即可。

在本发明中，所述折弯的弯曲角优选为70～90°，具体地可以为70°、75°、80°、85°、90°；内弯曲半径优选为5～10mm，更优选为8～10mm。在本发明中，所述凸缘的高度优选为板材厚度的3.5～4.5倍，优选为3.8～4倍。在本发明中，所述折弯优选在折弯机上进行；本发明对所述折弯机没有特别的要求，采用本领域熟知的折弯机即可。在本发明中，所述折弯后的板材如图1所示，图1中α为弯曲角，r为内弯曲半径，d为凸缘高度；图1中(a)表示弯曲角小于90°的折弯板材，(b)表示弯曲角等于90°的折弯板材。

折弯后，本发明将所述两块板材的凸缘上端对接形成拼焊处，并使未折弯部位保持在同一水平面，然后对所述拼焊处进行焊接。在本发明中，两块板材对接的示意图如图2所示，图2中(a)为弯曲角小于90°的两块折弯板材对接的示意图，图2中(b)为弯曲角等于90°的两块折弯板材对接的示意图。

在本发明中，所述焊接优选为真空电子束焊接或氩弧焊接；当弯曲角小于90°时，优选采用氩弧焊接，具体地，使用与板材同牌号的焊丝，从拼焊处缝隙较小的一端向上一层一层进行堆焊，如图3所示。在本发明中，当弯曲角度等于90°时(两块板材的凸缘完全贴合)，优选采用真空电子束焊接，具体地可以对拼焊处进行单面真空电子束焊接或双面真空电子束焊接，分别如图4(a)和图4(b)所示。本发明对所述焊接的工艺参数没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的工艺参数即可。

本发明将需要对焊的两块板材的待焊区域折弯后再焊接，折起来后厚度增加，这样可以使焊缝处在后续锻造过程中发生较大的变形，使焊缝粗大的组织得到适度的破碎。

焊接后，本发明对所述焊接后形成的焊缝处进行加热，所述加热时对非焊缝处进行冷却；然后对所述加热后的焊缝处进行锻造，使焊缝处总变形量为65～75％。在本发明中，对所述焊缝处加热的温度优选为T_β-40℃～T_β-100℃，更优选为T_β-50℃～T_β-60℃；加热的时间优选为30～60s，更优选为40～50s。在本发明中，对所述焊缝处加热的方式优选为火焰加热或电阻加热。本发明对所述冷却的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的冷却方法将非焊缝处冷却到500℃以下即可。

在本发明中，所述锻造优选为镦粗锻造；本发明对所述镦粗锻造的具体操作方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的操作方法即可。在本发明中，所述锻造优选分1～2次完成，每次锻造焊缝处的变形量均独立的优选大于30％；在本发明中，进行锻造后焊缝处总变形量为65～75％，优选为70～74％；焊缝处发生所述变形后，焊缝处的高度比未变形的板材的厚度高度3～5mm。

锻造后，本发明对所述锻造后的焊缝处进行再加热，所述再加热后对焊缝处进行多次冲击，使焊缝处的厚度继续产生2～3mm减薄。在本发明中，所述再加热的温度优选为600～750℃，更优选为680～700℃；所述再加热的方式优选为火焰加热或电阻加热。

本发明优选采用下端带有半球面锥体的冲击装置对所述焊缝处进行多次冲击，具体地采用所述冲击装置对锻造并加热后的焊缝处从一端到另一端进行多次连续冲击，冲击频率优选为3～5s/次。

在本发明中，所述冲击装置的结构如图5所示，包括半球面冲击锥体、冲击重物、导向轴承、钢套、吊环和滑轮；所述冲击装置的组装方式为：将钢套加热，使其膨胀，然后将上、下导向轴承装入钢套实现热盈配合，之后将冲击重物装入导向轴承，冲击锥体与冲击重物下端以螺纹实现连接，冲击重物上端焊接吊环，与滑轮用钢丝绳实现连接。在本发明中，所述冲击装置中半球面冲击椎体的直径优选为5～10mm；所述冲击装置中冲击重物的重量根据要细化的钛合金板材的屈服强度、每次需要冲击下去的深度、半球面冲击椎体的直径以及重物落下的高度进行计算，计算公式如式1所示：

式1中，P为材料屈服强度，Pa；

D为冲击椎体半球面直径，mm；

h为冲击椎体在钛或钛合金板材上未冲击的区域首次冲击的深度，mm；

δ为钛或钛合金板材厚度，mm；

g为重力加速度，9.8N/m²；

H为重物落下的高度，m；

α为系数，取2.5。

本发明通过多次冲击，使焊缝处近表面所形成的锻造死区得到进一步变形，焊缝处的厚度继续产生2～3mm减薄。本发明对焊缝处采用锻造和多次冲击的双重变形处理方式，对焊缝组织的破碎效果优异，本发明提供的方法对焊缝组织的破碎效果优异，焊缝及热影响区的组织更加细小和均匀，甚至优于母材的组织。

所述多次冲击后，本发明将焊接形成的整块板材进行再结晶热处理。在本发明中，所述再结晶热处理的温度优选为600～800℃，更优选为650～700℃；所述再结晶热处理的时间优选为60～120min，更优选为80～90min。在本发明中，所述再结晶热处理优选在大气炉或真空炉中进行。

进行再结晶热处理后，本发明还优选对再结晶热处理后的板材进行车削加工；通过车削加工，去除焊缝周围突出板材厚度和长度的部分，使整块板材尺寸一致。本发明对所述车削加工的具体操作方法没有特别的要求，采用本领域熟知的操作方法即可。

下面结合实施例对本发明提供的细化钛或钛合金板材焊缝组织的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

步骤一：采用火焰加热对板厚25mm的TA1钛板(TA1钛板原始板材的微观组织图如图6所示，原始板材组织晶粒为50～60μm，存在个别大晶粒)将要弯折的部分进行局部加热，温度控制在T_β-40℃(β相转变温度以下40℃)，加热时间为30s，对非加热区采取冷却措施。然后将板材加热部分在折弯机上进行折弯，弯曲角为70°，内弯曲半径为10mm，折弯后的凸缘高度为95mm；

步骤二：将两块要对焊的板材凸缘上端对接，两块板材未折弯部分保持在同一水平面，并对拼焊处进行氩弧焊接；

步骤三：采用火焰加热方式对焊接后凸缘处进行加热，加热温度为T_β-100℃，加热时间为60s，对非加热区采取冷却措施。之后，在锻锤上进行锻造，分两次锻造，第一次锻造使凸缘处总厚度变为60mm；第二次锻造使凸缘处总厚度比原始板材的厚度厚5mm，总变形量为75％；锻造变形后焊缝处及热影响区的微观组织如图7所示，图7中(a)、(b)、(c)、(d)分别表示锻造变形后焊缝处及热影响区上表面、横截面、横截面近上表面、横截面近下表面的微观组织；由图7可见，锻造变形后焊缝处及热影响区的微观组织破碎不充分，晶粒大小不一致；

步骤四：对锻后的凸缘进行局部加热，加热温度为680℃，使用冲击装置(如图5所示)对锻后的凸缘进行多次连续冲击，冲击的频率为3s/次，使其近表面在锻造过程形成的死区得到进一步变形，直到变形区厚度发生3mm减薄；

步骤五：对整块板材进行再结晶热处理，再结晶热处理的温度为650℃，时间为120min；

步骤六：采用车削加工的方法去除焊缝周围突出板材厚度和长度的部分，使整块板材尺寸一致。

经过实施例1处理后板材焊缝及热影响区的微观组织如图8所示，图8中(a)、(b)、(c)、(d)分别表示经实施例1处理后焊缝处及热影响区上表面、横截面、横截面近上表面、横截面近下表面的微观组织；由图8可见，在锻造变形的基础上经过冲击变形，焊缝及热影响区的组织更加均匀、晶粒更加细小，优于母材组织。

实施例2

步骤一：采用电阻加热方式对板厚5mm的TA9钛板将要弯折的部分进行局部加热，加热温度为T_β-60℃，加热时间20s，对非加热区采取冷却措施。然后将板材加热部分在折弯机上进行折弯，弯曲角为90°，内弯曲半径为5mm，折弯后的凸缘高度为22.5mm；

步骤二：将两块要对焊的板材凸缘处对接，并对拼焊处进行单面真空电子束焊接；

步骤三：采用电阻加热方式对焊接后凸缘处进行加热，加热温度为T_β-60℃，加热时间为30s，对非加热区采取冷却措施。之后在锻锤上进行锻造，一次锻造，使凸缘处总厚度比原始板材的厚度厚4.6mm，总变形量65.0％；

步骤四：对锻后的凸缘进行局部加热，加热温度为700℃，使用冲击装置(如图5所示)对锻后的凸缘进行多次连续冲击，冲击的频率为3s/次，使其近表面在锻造过程形成的死区得到进一步变形，直到变形区厚度发生3mm减薄；

步骤五：对整块板材进行再结晶热处理，再结晶热处理的温度为700℃，时间为60min；

步骤六：采用车削加工的方法去除焊缝周围突出板材厚度和长度的部分，使整块板材尺寸一致。

实施例2处理后的焊缝及热影响区的组织更加均匀、晶粒更加细小，优于母材组织。

实施例3

步骤一：采用火焰加热方式对板厚10mm的TA2钛板将要弯折的部分进行局部加热，加热温度为T_β-100℃，加热时间25s，对非加热区采取冷却措施。然后将板材加热部分在折弯机上进行折弯，弯曲角为90°，内弯曲半径为5mm，折弯后的凸缘高度为40mm；

步骤二：将两块要对焊的板材凸缘处对接，并对拼焊处进行双面真空电子束焊接；

步骤三：采用火焰加热方式对焊接后凸缘处进行加热，加热温度为T_β-100℃，加热时间为40s，对非加热区采取冷却措施。之后在锻锤上进行锻造，一次锻造，使凸缘处总厚度比原始板材的厚度厚3mm，总变形量为74％；

步骤四：对锻后的焊缝处进行局部加热，加热温度为600℃，使用冲击装置(如图5所示)对锻后的凸缘进行多次连续冲击，冲击的频率为4s/次，使变形的焊缝及热影响区近表面在锻造过程形成的死区得到进一步变形，直到变形区厚度发生1mm减薄；

步骤五：对整块板材进行再结晶热处理，再结晶热处理的温度为600℃，时间为80min；

步骤六：采用车削加工的方法去除焊缝周围突出板材厚度和长度的部分，使整块板材尺寸一致。

实施例3处理后的焊缝及热影响区的组织更加均匀、晶粒更加细小，优于母材组织。

实施例4

步骤一：采用电阻加热方式对板厚15mm的TA10钛板将要弯折的部分进行局部加热，加热温度为T_β-40℃，加热时间为25s，对非加热区采取冷却措施。然后将板材加热部分在折弯机上进行折弯，弯曲角为80°，内弯曲半径为8mm，折弯后的凸缘高度为52.5mm；

步骤二：将两块要对焊的板材凸缘上端对接，两块板材未折弯部分保持在同一水平面，对拼焊处进行氩弧焊接；

步骤三：采用电阻加热方式对焊接后凸缘处进行加热，加热温度为T_β-40℃，加热时间为45s，对非加热区采取冷却措施。之后在锻锤上进行锻造，分两次锻造，第一次锻造使凸缘处总厚度变为35mm；第二次锻造使凸缘处总厚度比原始板材的厚度厚3mm，总变形量为70％；

步骤四：对锻后的凸缘进行局部加热，加热温度为700℃，使用冲击装置(如图5所示)对锻后凸缘进行多次连续冲击，冲击的频率为5s/次，使其近表面在锻造过程形成的死区得到进一步变形，直到变形区厚度发生2mm减薄；

步骤五：对整块板材进行再结晶热处理，再结晶热处理的温度为650℃，时间为90min；

步骤六：采用车削加工的方法去除焊缝周围突出板材厚度和长度的部分，使整块板材尺寸一致。

实施例4处理后的焊缝及热影响区的组织更加均匀、晶粒更加细小，优于母材组织。

实施例5

步骤一：采用电阻加热方式对板厚15mm的TA18钛板将要弯折的部分进行局部加热，加热温度为T_β-50℃，加热时间为30s，对非加热区采取冷却措施。然后将板材加热部分在折弯机上进行折弯，弯曲角为75°，内弯曲半径为8mm，折弯后的凸缘高度为60mm；

步骤二：将两块要对焊的板材凸缘上端对接，两块板材未折弯部分保持在同一水平面，并对拼焊处进行氩弧焊接；

步骤三：采用电阻加热方式对焊接后凸缘处进行加热，加热温度为T_β-50℃，加热时间为50s，对非加热区采取冷却措施。之后，在锻锤上进行锻造，一次锻造，使凸缘处总厚度比原始板材的厚度厚4mm，总变形量为70％；

步骤四：对锻后的凸缘进行局部加热，加热温度为750℃，使用冲击装置(如图5所示)对锻后凸缘进行多次连续冲击，冲击的频率为5s/次，使变形的焊缝及热影响区近表面在锻造过程形成的死区得到进一步变形，直到变形区厚度发生3mm减薄；

步骤五：对整块板材进行再结晶热处理，再结晶热处理的温度为800℃，时间为60min；

步骤六：采用车削加工的方法去除焊缝周围突出板材厚度和长度的部分，使整块板材尺寸一致。

实施例5处理后的焊缝及热影响区的组织更加均匀、晶粒更加细小，优于母材组织。

由以上实施例可以看出，本发明提供的方法对焊缝组织的破碎效果优异，焊缝及热影响区的组织更加细小和均匀，优于母材组织。并且，本发明提供的方法操作简单。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种细化钛或钛合金板材焊缝组织的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)分别将两块需要对焊的板材的待焊区域进行局部加热，所述加热时对非加热区进行冷却；然后将所述待焊区域分别进行折弯，成形出一定高度的凸缘；将所述两块板材的凸缘上端对接形成拼焊处，并使未折弯部位保持在同一水平面，对所述拼焊处进行焊接；

(2)对所述焊接后形成的焊缝处进行加热，所述加热时对非焊缝处进行冷却；对所述加热后的焊缝处进行锻造，使焊缝处总变形量为65～75％；

(3)对所述锻造后的焊缝处进行再加热，所述再加热后对焊缝处进行多次冲击，使焊缝处的厚度继续产生2～3mm减薄；

(4)所述多次冲击后，将焊接形成的整块板材进行再结晶热处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛或钛合金板材的厚度为5～25mm；所述钛合金为低强钛合金或中强钛合金。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中局部加热的加热温度为T_β-40℃～T_β-100℃，加热时间为20～30s。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中折弯的弯曲角为70～90°，内弯曲半径为5～10mm；所述凸缘的高度为板材厚度的3.5～4.5倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的焊接为真空电子束焊接或氩弧焊接。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热的温度为T_β-40℃～T_β-100℃，加热的时间为30～60s。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的锻造为镦粗锻造；所述锻造分1～2次完成，每次锻造焊缝处的变形量独立的大于30％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中再加热的温度为600～750℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中多次冲击的冲击频率为3～5s/次。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中再结晶热处理的温度为600～800℃，时间为60～120min。

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