CN111014622A - 一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法，包括如下步骤：步骤一、高熔点金属试样制作与预处理；步骤二、夹具制作；步骤三、低熔点金属熔炼；步骤四、浇铸与冷却。本发明根据扩散偶组元金属性质选择不同的熔炼方法和加工形状，既适用于易氧化金属组元，又适用于惰性金属，实验操作简单，过程简化，极大地降低了扩散退火的实验要求，排除扩散界面氧元素的干扰；根据模具与高熔点金属试样的尺寸，设计夹具，在一次浇铸制样中可以获得多个扩散偶；制备的扩散偶在做扩散试验研究时，仅需在大气环境下普通热处理炉扩散退火即可；由于已知夹具和模具的尺寸，在模具冷却拆模后得到方便切割的扩散偶，在切割过程中不破坏扩散偶。

Description

一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法

技术领域

本发明属于金属材料界面研究领域，具体涉及一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法。

背景技术

扩散行为普遍存在于铸造、焊接、热加工等过程，是影响金属合金化的重要因素，研究金属间的扩散行为对合金相图研究，合金热处理工艺的制定，材料的焊接工艺参数都具有重要意义。通过制备扩散偶可以观察特定温度下不同热处理时间扩散层厚度，分析扩散层成分，计算特定元素的扩散系数，从而更好地制定工艺参数，指导实践。

中国专利CN108296629公开了一种利用激光成型制备扩散偶的方法，该方法需要计算机辅助设计，并且设备昂贵，不适用于制备单个扩散偶，主要用于制备多元扩散偶。中国专利CN110146357A公开了一种钒渣/氧化钙扩散偶及其制备方法，该方法需要经过多次真空热压，对实验设备真空度要求高。中国专利CN110280741A公开了一种制备Sn-Bi扩散偶的方法，该方法中Bi加工成圆筒状不利于去除内外表面的氧化皮，且扩散偶界面暴露，扩散过程中易受氧元素干扰，而且浇铸冷却后需要进一步真空热处理，工序复杂。

目前应用较多的“铆钉法”制备扩散偶的过程中，需要加工成销孔配合，工艺繁琐，精度要求高，加工完成后柱状试样曲面处的氧化膜不易去除，扩散偶界面无法紧密结合，影响扩散效果，铆钉法制备扩散偶为了界面结合紧密通常采用过盈配合，配合后界面处存在应力需要进一步退火处理。

发明内容

本发明针对目前扩散偶制备过程复杂，扩散过程中需要真空环境的问题，提供了一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法，制备出的扩散偶仅需在大气环境下普通热处理炉扩散退火即可，同时，一次浇铸可以制备多个同种或不同种的扩散偶。

本发明实现方式：一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法，包括如下步骤：步骤一、高熔点金属试样制作与预处理：将高熔点金属切割后制成形状规则的试样，经砂纸打磨、抛光机抛光去掉表面氧化层，然后用无水乙醇清洗，再用吹风机冷风吹干；步骤二、夹具制作：根据浇铸模具尺寸，用低熔点金属丝制备夹具，所述夹具具有一个或一个以上的凹型，所述凹型与高熔点金属试样尺寸相匹配，所述夹具尺寸与模具相匹配，放置于模具内固定；步骤三、低熔点金属熔炼：在熔炼炉内将低熔点金属熔化；步骤四、浇铸与冷却：在保护性气氛下将低熔点金属液浇铸到模具内并完全包覆高熔点金属试样，待模具自然冷却拆模后得到扩散偶。在步骤一中，高熔点金属制备成形状规则的试样，是为了方便高熔点金属试样的打磨和抛光，以获得较好的表面光洁度；步骤二中，夹具呈凹字形，凹型内放置高熔点金属试样，凹型大小以能够满足高熔点金属试样稳固放置为基础，不会受到低熔点金属浇铸时的冲击而移动；步骤三中，熔炼炉根据扩散偶金属组元的性质选择；步骤四中，在保护性气氛下浇铸以保证低熔点金属液在浇铸及凝固过程不被氧化，从而得到扩散偶界面不被氧元素干扰。本发明利用夹具将高熔点金属稳固的固定在模具内，低熔点金属液浇铸到模具内并完全包覆高熔点金属，由于高熔点金属界面的低熔点金属液先凝固，从而对高熔点金属形成紧密包围，同时在浇铸时利用保护性气氛，得到不被氧元素干扰的二元扩散偶。本发明中，夹具凹型根据需要可以设定多个，一次获得多个扩散偶。

优选的，步骤三中熔炼炉为坩埚熔炼炉，步骤四中，所述保护性气氛为氮气或氩气中的一种。在浇铸时通入氮气或氩气进行保护，可以有效防止低熔点金属液的氧化，排除扩散界面氧元素的干扰，所得到的扩散偶界面只有纯金属组元。

优选的，步骤三中，熔炼炉为真空感应熔炼炉，包括熔炼室和铸锭室，熔炼室和铸锭室通过真空闸阀隔开，在真空感应熔炼炉的熔炼室熔炼低熔点金属；步骤四中，保护性气氛为真空状态，将模具放置于真空感应熔炼炉的铸锭室内，浇铸时低熔点金属液经过熔炼室和铸锭室之间的水平导流槽流入模具内，待低熔点金属液完全包覆高熔点金属试样后自然冷却，拆模后得到扩散偶。本方法通过在真空状态下进行熔炼浇铸，能够有效地防止低熔点金属的氧化，获得只有纯金属组元的扩散偶，本方法尤其适用于易氧化的低熔点金属。

优选的，步骤三中，熔炼炉为真空自耗电弧炉，低熔点金属作为电弧；步骤四中，保护性气氛为真空状态，低熔点金属电弧熔化时滴入夹持有高熔点金属试样的模具内，待低熔点金属完全包覆高熔点金属试样后自然冷却，拆模后得到扩散偶。本法尤其适用于易溶硫、磷等杂质的低熔点金属。

优选的，步骤二中，所述夹具尺寸与模具相匹配，夹具具有一个凹型，所述凹型与高熔点金属试样尺寸相匹配，一个夹具凹型内放置一个高熔点金属试样，所述模具内平行放置一个或一个以上的夹具并固定。本法根据需要可以一次浇铸获得一个二元扩散偶，也可以一次获得一个以上的低熔点金属与一个异种高熔点金属的二元扩散偶，也可以一次浇铸获得一个以上低熔点金属与多个异种高熔点金属的二元扩散偶。

优选的，所述夹具尺寸与模具相匹配，夹具具有一个以上凹型，所述凹型与高熔点金属试样尺寸相匹配，每个夹具可以放置一个以上的高熔点金属试样。本法根据需要可以一次浇铸获得一个以上的低熔点金属与一个异种高熔点金属的扩散偶，也可以一次浇铸获得一个以上低熔点金属与多个异种高熔点金属的扩散偶。

本发明具有如下有益效果：(1)本发明根据扩散偶组元金属性质选择不同的熔炼方法和加工形状，适用范围广，既适用于易氧化金属组元，又适用于惰性金属，实验操作简单，过程简化。(2)根据模具与高熔点金属试样的尺寸，设计夹具，在一次浇铸制样中可以获得多个低熔点金属与一个异种高熔点金属的扩散偶，也可以获得多个低熔点金属与多个异种高熔点金属的扩散偶，从而提高扩散偶的制备效率。(3)由于已知夹具和模具的尺寸，在模具冷却拆模后得到方便切割的扩散偶，在切割过程中不破坏扩散偶，扩散偶结构仍为低熔点金属完全包覆高熔点金属。(4)对于制备的扩散偶，在做下一步扩散试验研究时，由于高熔点金属被低熔点金属完全包覆，仅需在大气环境下普通热处理炉扩散退火即可，不需真空环境，即可完全摒除界面氧元素的影响。

附图说明

图1为本发明中夹具具有一个凹型的示意图。

图2为本发明中夹具具有多个凹型的示意图。

图3为本发明一次浇铸获得一个扩散偶的示意图。

图4为本发明一次浇铸获得多个低熔点金属与一个异种高熔点金属的扩散偶的示意图。

图5为本发明一次浇铸获得多个低熔点金属与多个异种高熔点金属的扩散偶的示意图。

图6为本发明实施方式1获得的Al-Er扩散偶界面SEM形貌的示意图。

图7为本发明实施方式1获得的Al-Er扩散偶在550℃扩散250h得到扩散界面SEM形貌的示意图。

具体实施方式

下面结合附图1-7，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

实施方式1：

一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法，包括如下步骤：步骤一、高熔点金属试样制作与预处理：将高熔点金属切割后制成形状规则的试样，经砂纸打磨、抛光机抛光去掉表面氧化层，然后用无水乙醇清洗，再用吹风机冷风吹干；步骤二、夹具制作：根据浇铸模具尺寸，用低熔点金属丝制备夹具，所述夹具尺寸与模具尺寸相匹配，夹具具有一个或一个以上的凹型，所述凹型与高熔点金属试样尺寸相匹配，所述夹具放置于模具内固定；步骤三、低熔点金属熔炼：在熔炼炉内将低熔点金属熔化；步骤四、浇铸与冷却：在保护性气氛下将低熔点金属液浇铸到模具内并完全包覆高熔点金属试样，待模具自然冷却拆模后得到扩散偶。

在本实施方式中，当一个夹具只有一个凹型时，如图1所示，在模具内放置一个夹具，一次浇铸时获得一个扩散偶，得到的扩散偶如图3所示；在模具内平行放置多个夹具，夹具内可以放置多个同一异种高熔点金属，也可放置多个不同的异种高熔点金属，浇铸时一次可以获得多个低熔点金属与同一种异种高熔点金属的扩散偶，如图4所示，也可以一次获得多个低熔点金属与不同种异种高熔点金属的扩散偶，如图5所示。当一个夹具具有多个凹型时，如图2所示，夹具的凹型内可以放置多个同种异种高熔点金属，也可以放置多个不同种异种高熔点金属，在一次浇铸时可以获得多个低熔点金属与同种异种高熔点金属的扩散偶，如图4所示，也可以一次获得多个低熔点金属与不同种异种高熔点金属的扩散偶，如图5所示。

本实施方式中，在步骤一中，高熔点金属制备成形状规则的试样，是为了方便高熔点金属试样的打磨和抛光，以获得较好的表面光洁度；步骤二中，夹具呈凹字形，凹型内放置高熔点金属试样，凹型大小以能够满足高熔点金属试样稳固放置为基础，不会受到低熔点金属浇铸时的冲击而移动；步骤三中，熔炼炉根据扩散偶金属组元的性质选择；步骤四中，在保护性气氛下浇铸以保证低熔点金属液在浇铸及凝固过程不被氧化，从而得到扩散偶界面不被氧元素干扰。本发明利用夹具将高熔点金属稳固的固定在模具内，低熔点金属液浇铸到模具内并完全包覆高熔点金属，由于高熔点金属界面的低熔点金属液先凝固，从而对高熔点金属形成紧密包围，同时在浇铸时利用保护性气氛，得到不被氧元素干扰的二元扩散偶。本实施方式根据需要制作夹具，在浇铸冷却后拆模，根据夹具摆放方式及尺寸切割，能够同时获得多个低熔点金属与一个异种高熔点金属的扩散偶，也可以获得多个低熔点金属与多个异种高熔点金属的扩散偶，大大的提高了扩散偶的制备效率。

实施方式2：

在实施方式1的基础上，步骤三中熔炼炉为坩埚熔炼炉，步骤四中，所述保护性气氛为氮气或氩气中的一种。在浇铸时通入氮气或氩气进行保护，可以有效防止低熔点金属液的氧化，排除扩散界面氧元素的干扰，所得到的扩散偶界面只有纯金属组元。

本实施方式制备Al-Er扩散偶的具体过程为：步骤一、铒金属试样制作与预处理：将切割获得的形状规则的铒金属先后通过800、1200和2000目金相砂纸磨光，经抛光去掉表面氧化膜，再用无水乙醇清洗后用吹风机冷风吹干；步骤二、夹具制作：根据浇铸模具尺寸，用纯铝金属丝制备夹具，所述夹具具有一个或一个以上的凹型，所述凹型与铒金属试样尺寸相匹配，所述夹具放置于模具内固定；步骤三、铝金属熔炼：在坩埚熔炼炉内将铝金属熔化，待铝液熔化后加入精炼剂，之后扒渣、调节熔炼炉温度到浇铸温度保温0.5小时；步骤四、浇铸与冷却：在保护性气氛下将铝液浇铸到模具内并完全包覆铒金属试样，待模具自然冷却拆模后得到Al-Er扩散偶。本实施方式可以一次获得一个Al-Er扩散偶，也可以一次获得多个Al-Er扩散偶。

本实施方式获得的Al-Er扩散偶界面如图6所示，从图中可以看出，Al-Er扩散偶界面结合紧密。进一步将Al-Er扩散偶在550℃扩散250h得到扩散界面的SEM形貌的示意图如图7所示，可以看出Al-Er扩散偶在Al-Er界面铒侧形成了明显的扩散层，厚度大约为30um。

实施方式3：

在实施方式1的基础上，步骤三中，熔炼炉为真空感应熔炼炉，包括熔炼室和铸锭室，熔炼室和铸锭室通过真空闸阀隔开，在真空感应熔炼炉的熔炼室熔炼低熔点金属；步骤四中，保护性气氛为真空状态，将模具放置于真空感应熔炼炉的铸锭室内，浇铸时低熔点金属液经过熔炼室和铸锭室之间的水平导流槽流入模具内，待低熔点金属液完全包覆高熔点金属试样后自然冷却，拆模后得到扩散偶。本方法通过在真空状态下进行熔炼浇铸，能够有效地防止低熔点金属的氧化，获得只有纯金属组元的扩散偶，本方法尤其适用于易氧化的低熔点金属。

本实施方式制备Al-Ni扩散偶的过程：步骤一、镍金属试样制作与预处理：将切割获得的形状规则的镍金属先后通过1200、2000、3000和5000目金相砂纸磨光并抛光，经抛光去掉表面氧化膜，再用无水乙醇清洗后用吹风机冷风吹干；步骤二、夹具制作：根据浇铸模具尺寸，用纯铝金属丝制备夹具，所述夹具具有一个或一个以上的凹型，所述凹型与镍金属试样尺寸相匹配，所述夹具放置于模具内固定；步骤三、铝金属熔炼：在真空感应熔炼炉的熔炼室内将铝金属熔化；步骤四、浇铸与冷却：将模具放置于真空感应熔炼炉的铸锭室内，开启真空闸阀，铝液经熔炼室和铸锭室之间的水平导流槽流入模具内，待铝液完全包覆镍金属试样后自然冷却，拆模后得到Al-Ni扩散偶。

本实施方式可以一次获得一个Al-Ni扩散偶，也可以一次获得多个Al-Ni扩散偶。

实施方式4：

在实施方式1的基础上，步骤三中，熔炼炉为真空自耗电弧炉，低熔点金属作为电弧；步骤四中，保护性气氛为真空状态，低熔点金属电弧熔化时滴入夹持有高熔点金属试样的模具内，待低熔点金属完全包覆高熔点金属试样后自然冷却，拆模后得到扩散偶。本法适用于易溶硫、磷等杂质的低熔点金属。

本实施方式制备Al-Er扩散偶的过程：步骤一、铒金属试样制作与预处理：将切割获得的形状规则的铒金属先后通过800、1200和2000目金相砂纸磨光，经抛光去掉表面氧化膜，再用无水乙醇清洗后用吹风机冷风吹干；步骤二、夹具制作：根据浇铸模具尺寸，用纯铝金属丝制备夹具，所述夹具具有一个或一个以上的凹型，所述凹型与铒金属试样尺寸相匹配，所述夹具放置于模具内固定；步骤三、铝金属熔炼：铝金属在真空自耗电弧炉内熔炼，铝作为电弧；步骤四、浇铸与冷却：在真空状态下，铝电弧不断熔化并滴入到模具内使铝液完全包覆铒金属试样，待模具自然冷却拆模后得到Al-Er扩散偶。本实施方式可以一次获得一个Al-Er扩散偶，也可以一次获得多个Al-Er扩散偶。

实施方式5：

在实施方式2的基础上，一次制备Al-Er、Al-Ni和Al-Fe扩散偶，其过程为：步骤一、铒金属、镍金属和铁金属试样制作与预处理：将切割获得的形状规则的铒金属、镍金属和铁金属通过砂纸磨光，经抛光去掉表面氧化膜，再用无水乙醇清洗后用吹风机冷风吹干；步骤二、夹具制作：根据浇铸模具尺寸，用纯铝金属丝制备三个夹具，每个夹具具有一个凹型，所述凹型分别与铒金属、镍金属和铁金属试样尺寸相匹配，将三个夹持有铒金属、镍金属和铁金属试样的夹具平行放置于模具内固定；步骤三、铝金属熔炼：在坩埚熔炼炉内将铝金属熔化，待铝液熔化后加入精炼剂，之后扒渣、调节熔炼炉温度到浇铸温度保温0.5小时；步骤四、浇铸与冷却：在保护性气氛下将铝液浇铸到模具内并完全包覆铒金属、镍金属和铁金属试样，待模具自然冷却拆模后，切割得到Al-Er、Al-Ni和Al-Fe扩散偶。

实施方式6

在实施方式3的基础上，一次制备Al-Er、Al-Ni和Al-Fe扩散偶，其过程为铒金属、镍金属和铁金属试样制作与预处理：将切割获得的形状规则的铒金属、镍金属和铁金属通过砂纸磨光，经抛光去掉表面氧化膜，再用无水乙醇清洗后用吹风机冷风吹干；步骤二、夹具制作：根据浇铸模具尺寸，用纯铝金属丝制备夹具，夹具具有三个凹型，所述凹型分别与铒金属、镍金属和铁金属试样尺寸相匹配，每个凹型内分别放置铒金属、镍金属和铁金属，将夹具置于模具内固定；步骤三、铝金属熔炼：在真空感应熔炼炉的熔炼室内将铝金属熔化；步骤四、浇铸与冷却：将模具放置于真空感应熔炼炉的铸锭室内，开启真空闸阀，铝液经熔炼室和铸锭室之间的水平导流槽流入模具内，待铝液完全包覆铒金属、镍金属和铁金属试样后自然冷却，拆模后，切割得到Al-Er、Al-Ni和Al-Fe扩散偶。

实施方式7

在实施方式4的基础上，一次制备Al-Er、Al-Ni和Al-Fe扩散偶，其过程为铒金属、镍金属和铁金属试样制作与预处理：将切割获得的形状规则的铒金属、镍金属和铁金属通过砂纸磨光，经抛光去掉表面氧化膜，再用无水乙醇清洗后用吹风机冷风吹干；步骤二、夹具制作：根据浇铸模具尺寸，用纯铝金属丝制备夹具，夹具具有三个凹型，所述凹型分别与铒金属、镍金属和铁金属试样尺寸相匹配，每个凹型内分别放置铒金属、镍金属和铁金属，将夹具置于模具内固定；步骤三、铝金属熔炼：铝金属在真空自耗电弧炉内熔炼，铝作为电弧；步骤四、浇铸与冷却：在真空状态下，铝电弧不断熔化并滴入到模具内使铝液完全包覆铒金属、镍金属和铁金属试样后自然冷却，拆模后，切割得到Al-Er、Al-Ni和Al-Fe扩散偶。

Claims (6)

1.一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、高熔点金属试样制作与预处理：将高熔点金属切割后制成形状规则的试样，经砂纸打磨、抛光机抛光去掉表面氧化层，然后用无水乙醇清洗，再用吹风机冷风吹干；步骤二、夹具制作：根据浇铸模具尺寸，用低熔点金属丝制备夹具，所述夹具尺寸与模具尺寸相匹配，能够放置于模具内并固定，所述夹具具有一个或一个以上的凹型，所述凹型与高熔点金属试样尺寸相匹配；步骤三、低熔点金属熔炼：在熔炼炉内将低熔点金属熔化；步骤四、浇铸与冷却：在保护性气氛下将低熔点金属液浇铸到模具内并完全包覆高熔点金属试样，待模具自然冷却拆模后得到扩散偶。

2.根据权利要求1所述的一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法，其特征在于，步骤三中熔炼炉为坩埚熔炼炉，步骤四中，所述保护性气氛为氮气或氩气中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法，其特征在于，步骤三中，熔炼炉为真空感应熔炼炉，包括熔炼室和铸锭室，熔炼室和铸锭室通过真空闸阀隔开，在真空感应熔炼炉的熔炼室熔炼低熔点金属；步骤四中，将模具放置于真空感应熔炼炉的铸锭室内，浇铸时低熔点金属液经过熔炼室和铸锭室之间的水平导流槽流入模具内，待低熔点金属液完全包覆高熔点金属试样后自然冷却，拆模后得到扩散偶。

4.根据权利要求1所述的一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法，其特征在于，步骤三中，熔炼炉为真空自耗电弧炉，低熔点金属作为电弧；步骤四中，低熔点金属电弧熔化时滴入夹持有高熔点金属试样的模具内，待低熔点金属液完全包覆高熔点金属试样后自然冷却，拆模后得到扩散偶。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述夹具具有一个凹型，所述凹型与高熔点金属试样尺寸相匹配，一个夹具凹型内放置一个高熔点金属试样，所述模具内平行放置一个或一个以上的夹具并固定。

6.根据权利要求1-4任一项所述的一种低熔点金属和异种高熔点金属扩散偶的制备方法，其特征在于，所述夹具具有一个以上凹型，所述凹型与高熔点金属试样尺寸相匹配，每个夹具可以放置一个以上的高熔点金属试样。

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