CN111004049A - 多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多孔陶瓷的制备方法，于制备过程中的无机溶胶中进一步添加氯化钙，让钙离子取代钠离子，并通过取代后形成的氯化钠(孔洞的形成来源之一)以及较佳制程条件(煅烧温度介于千度以下、制程简单且原料易取得)来制备多孔陶瓷。又，多孔陶瓷具有优良的亲水性与吸水力，并可依功能需求制成过滤材、吸附材、陶瓷载体或涂料等。

Description

多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明有关一种陶瓷的制备方法，尤其是一种多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
制备多孔陶瓷的现有技术中，如中国台湾专利公告第207962号公开了一种“多孔陶瓷过滤网体及其制造方法”，其207962号该案中所提及制备的多孔陶瓷过滤网体，其制备材料的选用不仅复杂(例如高分子体、粘结剂、陶瓷粉末、去离子水、分散剂)，原料取得难，且其制备步骤及过程较繁琐，是不利于短时间量产。又其中，经高温烧结制成的多孔陶瓷过滤网体如需保持结构强度，其烧结温度仍然需在摄氏千度以上为主，其制程温度较高，生产能量消耗大。
所以，为改善上述多孔陶瓷在制备时所面临的问题(过程繁琐、原料难取得…等)，研发多孔陶瓷的较佳制程条件，为本领域技术人员所欲解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的，是提供一种多孔陶瓷的制备方法，于制备过程中添加氯化钙，让钙离子取代钠离子，并通过取代后形成的氯化钠以及较佳制程条件来制备多孔陶瓷。
为了达到上述的目的，本发明公开了一种多孔陶瓷的制备方法，其步骤包含：将一氢氧化钠溶液与一硅酸盐氧化物进行键结，形成一无机溶胶；将该无机溶胶与一氯化钙溶液进行聚合，形成一无机水凝胶；将该无机水凝胶与一粉料进行掺杂，形成一陶瓷浆料；将该陶瓷浆料进行一干燥制程后，缩合形成一多孔生胚；以及将该多孔生胚进行一煅烧制程后，缩合形成一多孔陶瓷。
本发明提供一实施例，其内容在于多孔陶瓷的制备方法，其中于将一氢氧化钠溶液与一硅酸盐氧化物进行键结的步骤中，该硅酸盐氧化物是一二氧化硅。
本发明提供一实施例，其内容在于多孔陶瓷的制备方法，其中于将一氢氧化钠溶液与一硅酸盐氧化物进行键结，获得一无机溶胶的步骤中，该无机溶胶是一硅酸钠。
本发明提供一实施例，其内容在于多孔陶瓷的制备方法，其中于将该无机溶胶与一氯化钙溶液进行聚合的步骤中，该无机溶胶的一pH值是介于pH8～pH12之间。
本发明提供一实施例，其内容在于多孔陶瓷的制备方法，其中于将该无机溶胶与一氯化钙溶液进行聚合的步骤中，该氯化钙溶液的一浓度是小于10wt％。
本发明提供一实施例，其内容在于多孔陶瓷的制备方法，其中于将该无机溶胶与一氯化钙溶液进行聚合的步骤中，该氯化钙溶液的至少一钙离子将代该无机溶胶的至少一钠离子，形成一氯化钠。
本发明提供一实施例，其内容在于多孔陶瓷的制备方法，其中于将该无机水凝胶与一粉料进行掺杂的步骤中，该粉料是选自由一氧化铝、一氢氧化铝、一二氧化硅、一二氧化钛、一沸石、一硅藻土、一硅酸钙、一云母及一黏土矿物所组成的群组的其中之一或其组合。
本发明提供一实施例，其内容在于多孔陶瓷的制备方法，其中于将该陶瓷浆料进行一干燥制程的步骤中，该干燥制程是一风干制程或一烘干制程。
本发明提供一实施例，其内容在于多孔陶瓷的制备方法，其中于将该多孔生胚进行一煅烧制程的步骤中，该煅烧制程的一温度是介于300℃至900℃之间。
本发明提供一实施例，其内容在于多孔陶瓷的制备方法，其中于将该多孔生胚进行一煅烧制程的步骤后，进一步包含步骤：将该多孔陶瓷进行冲洗，移除该氯化钠；以及将该多孔陶瓷进行该干燥制程。
有关本发明的其它功效及实施例的详细内容，配合图式说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明的一实施例的步骤流程图；以及；
图2是本发明的另一实施例的步骤流程图。
符号说明
S1～S7 步骤流程
具体实施方式
在下文的实施方式中所述的位置关系，包括：上，下，左和右，若无特别指明，皆是以图式中组件绘示的方向为基准。
有鉴于多孔陶瓷在制备时的问题(过程繁琐、原料难取得…等)，因而使得多孔陶瓷于短时间的产量不高。据此，本发明遂提出一种多孔陶瓷的制备方法，以解决现有技术所造成的问题。
以下将进一步说明本发明的一种多孔陶瓷的制备方法其包含的特性、所搭配的结构及方法：
首先，请参阅图1，其是本发明的一实施例的步骤流程图。如图所示，本发明的一种多孔陶瓷的制备方法，其步骤包含：
S1：将氢氧化钠溶液与硅酸盐氧化物进行键结，形成无机溶胶；
S2：将无机溶胶与氯化钙溶液进行聚合，形成无机水凝胶；
S3：将无机水凝胶与粉料进行掺杂，形成陶瓷浆料；
S4：将陶瓷浆料进行干燥制程后，缩合形成多孔生胚；以及
S5：将多孔生胚进行煅烧制程后，缩合形成多孔陶瓷。
首先，如步骤S1所示，将一氢氧化钠溶液与一硅酸盐氧化物进行键结，形成一无机溶胶。并于本发明的一实施例中，该氢氧化钠溶液的一浓度是大于40wt％。且于本发明的另一实施例中该氢氧化钠溶液可由一氢氧化钾溶液来取代。其中该硅酸盐氧化物是一二氧化硅或一石英砂，且该硅酸盐氧化物可由一硅铝酸盐氧化物来取代。而于本发明的一实施例中，该无机溶胶是一硅酸钠且该无机溶胶的一pH值是介于pH8～pH12之间，而较佳的该pH值是介于pH9～pH11之间。
接续，如步骤S2所示，将该无机溶胶与一氯化钙溶液进行聚合，形成一无机水凝胶。其中，该氯化钙溶液的一浓度是小于10wt％，而较佳的该浓度是小于5wt％。且于本发明的另一实施例中该氯化钙溶液可由一氯化镁溶液来取代。又于本步骤S2中，该氯化钙溶液的至少一钙离子取代该无机溶胶的至少一钠离子，形成一氯化钠。本发明是计算该至少一钠离子的含量，以推论出该氯化钙溶液的使用量，并以该至少一钙离子置换该无机溶胶中的该至少一钠离子，使该无机溶胶中的SiO3 2-与OH-重新排列，进一步发生聚合，并生成该氯化钠而消耗该至少一钠离子。又，本发明将Ca/Si的比例控制在0.7以下，主要以合成隐晶质二氧化硅水合物为主。如钙离子充足或过剩，会使该无机溶胶排水量过大而失去流动性，并形成硅酸钙和二氧化硅的混合凝胶。
再者，如步骤S3所示，将该无机水凝胶与一粉料进行掺杂，形成一陶瓷浆料。其中，该粉料是选自由一氧化铝、一氢氧化铝、一二氧化硅、一二氧化钛、一沸石、一硅藻土、一硅酸钙、一云母及一黏土矿物所组成的群组的其中之一或其组合。该粉料的一般功能为增加该无机水凝胶的固含量，改善其干燥后因水分过多造成的收缩；该粉料的特殊功能为添加其他效果，如添加沸石，有助于氨的吸附。
接续，如步骤S4所示，将该陶瓷浆料进行一干燥制程后，缩合形成一多孔生胚。其中，该干燥制程是一风干制程或一烘干制程。其该风干制成是通过自然风干或以25℃～120℃进行风干，而该烘干制程则于50℃～100℃间进行。且，于步骤S2中形成的该无机水凝胶有大量的水分分布，在经由该干燥制程后，相邻的硅醇基之间会进行缩合，大部分水分将会被去除，脱去该陶瓷浆料之间隙或表层水，并留下孔洞的雏形。
最后，如步骤S5所示，将该多孔生胚进行一煅烧制程后，缩合形成一多孔陶瓷。其中，该煅烧制程的一温度是介于300℃至900℃之间。本发明的一实施例的该煅烧制程的流程如下：流程1.温度每分钟上升5℃～10℃直至700℃～900℃间，保温3～5小时后，自然降至室温后再取出。流程2.温度每分钟上升5℃～10℃直至300℃～400℃间，保温0.5～1小时后，温度每分钟再上升5℃～10℃至700～900℃间，再保温3～5小时后，自然降至室温后再取出。且温度进一步的升高，除进一步使该多孔生胚形成不可逆的脱水结构外，也可使该多孔陶瓷中的该粉料烧结，并增加该多孔陶瓷的硬度。而形成的该多孔陶瓷为一块状或一片状。
又，请参阅图2，其是本发明的另一实施例的步骤流程图。于步骤S5后，进一步包含步骤：
S6：将多孔陶瓷进行冲洗，移除氯化钠；以及
S7：将多孔陶瓷进行干燥制程。
如步骤S6所示，将经过该烧结制程的该多孔陶瓷以水进行冲洗，并溶出且移除于步骤2中生成的该氯化钠，其该氯化钠亦为该多孔陶瓷的孔洞来源，且该氯化钠(或该粉料)为该多孔陶瓷中不同大小的颗粒，只要于该多孔陶瓷的表面或体内中具开放式的孔道，水能够渗入并通过者，即可溶解该氯化钠来形成孔洞。
最后，如步骤S7所示，将该多孔陶瓷再次进行该干燥制程，其中，该干燥制程是该风干制程或该烘干制程。其该风干制成是通过自然风干或以25℃～120℃进行风干，而该烘干制程则于50℃～100℃间进行。
并如表1所示，其是本发明的一实施例的实验结果表。由表1的C、D、E组可知，添加该粉料(Al2O3)有助于增加该多孔陶瓷的固体含量。
表1
A组 B组 C组 D组 E组
无机水凝胶(g) 10.005 9.995 10.000 10.005 10.000
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(g) 0 1.000 2.000 3.000 5.000
总重(g) 10.005 10.995 12.000 13.005 15.000
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:SiO<sub>2</sub>重量比 0.00 0.67 1.33 2.00 3.33
总重量(g) 10.005 10.785 11.81 12.815 14.79
50℃烘干(g) 1.800 2.785 3.78 4.775 6.765
残余固体含量 18.0％ 25.8％ 32.0％ 37.3％ 45.7％
以下，为本发明的一实施例的实验步骤说明：将氢氧化钠溶液(浓度系大于40wt％)与硅酸盐氧化物(二氧化硅)进行键结，形成无机溶胶(460g、30％wt，此无机溶胶可购买市面上的硅酸胶)。之后再将无机溶胶加入1wt％的45ml氯化钙溶液(其氯化钙溶液的制备为将10g氯化钙完全溶解于450g水中)中(如反向将氯化钙溶液倒入无机溶胶中，则会使均匀度下降)，并不断搅拌，此时无机溶胶会慢慢变白且流动性降低。之后形成无机水凝胶，再渐进增加搅拌速度(400～750rpm，会因搅拌刀叶形状不同而有不同的搅拌时间)以将其分散，无机水凝胶的流动性增加。后续再分次加入80g氧化铝粉，搅拌均匀即完成陶瓷浆料；此时陶瓷浆料会覆盖在粉料表面并将其黏结(如粉料不易分散，须预先将粉料用水混合后，进一步添加分散剂，预先配制浓度>70wt％的悬浊液再混入无机水凝胶中搅拌)。
之后，将分散好的陶瓷浆料倒入模具进行干燥制程，缩合形成多孔生胚后，再进行煅烧制程，进一步缩合形成多孔陶瓷。又为增加孔洞，于烧结制程后，进一步将多孔陶瓷用水进行冲洗或浸泡，溶出并移除氯化钠后，再将多孔陶瓷重新干燥。
以上所述的实施例及/或实施方式，仅是用以说明实现本发明技术的较佳实施例及/或实施方式，并非对本发明技术的实施方式作任何形式上的限制，任何本领域技术人员，在不脱离本发明内容所公开的技术手段的范围，当可作些许的更动或修饰为其它等效的实施例，但仍应视为与本发明实质相同的技术或实施例。

Claims (10)

1.一种多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤包含：
将一氢氧化钠溶液与一硅酸盐氧化物进行键结，形成一无机溶胶；
将该无机溶胶与一氯化钙溶液进行聚合，形成一无机水凝胶；
将该无机水凝胶与一粉料进行掺杂，形成一陶瓷浆料；
将该陶瓷浆料进行一干燥制程后，缩合形成一多孔生胚；以及
将该多孔生胚进行一煅烧制程后，缩合形成一多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，于将一氢氧化钠溶液与一硅酸盐氧化物进行键结的步骤中，该硅酸盐氧化物是一二氧化硅。
3.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将一氢氧化钠溶液与一硅酸盐氧化物进行键结，获得一无机溶胶的步骤中，该无机溶胶是一硅酸钠。
4.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将该无机溶胶与一氯化钙溶液进行聚合的步骤中，该无机溶胶的一pH值是介于pH8～pH12之间。
5.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将该无机溶胶与一氯化钙溶液进行聚合的步骤中，该氯化钙溶液的一浓度是小于10wt％。
6.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将该无机溶胶与一氯化钙溶液进行聚合的步骤中，该氯化钙溶液的至少一钙离子取代该无机溶胶的至少一钠离子，形成一氯化钠。
7.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将该无机水凝胶与一粉料进行掺杂的步骤中，该粉料是选自由一氧化铝、一氢氧化铝、一二氧化硅、一二氧化钛、一沸石、一硅藻土、一硅酸钙、一云母及一黏土矿物所组成的群组的其中之一或其组合。
8.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将该陶瓷浆料进行一干燥制程的步骤中，该干燥制程是一风干制程或一烘干制程。
9.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将该多孔生胚进行一煅烧制程的步骤中，该煅烧制程的一温度是介于300℃至900℃之间。
10.如权利要求6所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将该多孔生胚进行一煅烧制程的步骤后，进一步包含步骤：
将该多孔陶瓷进行冲洗，移除该氯化钠；以及
将该多孔陶瓷进行该干燥制程。
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