CN110993855A - 一种锂电池隔膜的制备方法 - Google Patents

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程宗盛
邹智杰
黄连红
云晧
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Abstract

本发明提供一种锂电池隔膜的制备方法，所述方法使用低压脉冲射流装置通过恒流泵将PVDF涂膜液射流在基体上，干燥，得到锂电池隔膜。本发明采用低压脉冲射流工艺，形成的单个PVDF颗粒的大小和厚度均匀一致，PVDF颗粒点阵排列有规律，得到的隔膜具有平整性好、透气性佳和内阻低的优势，且整个制备过程不使用有机溶剂，对环境友好。

Description

一种锂电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂电池隔膜的制备方法。
背景技术
随着国家政策的推动，新能源汽车行业呈现爆发式发展，从而带动上游原料产业的高速发展。预计2019年，锂电池隔膜的需求量超过25亿平米。并且，在未来的5-10年内，锂电池隔膜还将保持30％的高速增长。
锂电池隔膜作为锂离子电池的主要组成部分，其性能的好坏，不仅决定了电池的界面结构和内阻等，而且直接影响电池的容量、倍率、循环以及安全性能等特性。因此，高性能锂电池隔膜的开发成为了锂电池行业的研究重点和热点。
目前，研究最多的是聚偏氟乙烯(PVDF)涂覆隔膜，其在传统隔膜的基础上，经过特殊工艺处理表面涂覆PVDF材料后形成。涂膜液的溶剂多采用丙酮，多采用油性涂覆工艺，但由于丙酮易燃、易爆，安全性能较差，且由于油性浆料与隔膜材质相容性较好，浆料会渗透到基膜的微孔中，导致透气损失很大，容易造成隔膜堵孔，影响电池性能，缩小了电池中正负极材料的有效利用空间，使电池容量及性能受到限制。为此，专利申请CN 105552277A公开了一种水性涂覆的PVDF球状颗粒的功能型复合隔膜，以水作为溶剂，对环境友好，能够一定程度的缓解透气损失，但是均匀涂覆一层PVDF球状颗粒后，仍会导致隔膜的透气性能下降，内阻增加，使用在动力汽车领域时效果不够理想。
发明内容
针对现有技术中存在的采用水为溶剂时得到的锂电池隔膜透气性差的问题，本发明提供一种环保且透气性佳的锂电池隔膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备PVDF涂膜液；
(2)将PVDF涂膜液脉冲射流在基体上，干燥，得到锂电池隔膜。
进一步的，所述制备PVDF涂膜液包括：将PVDF树脂、粘接剂、润湿剂和分散剂加入到水中，搅拌分散，过滤，静置脱泡，得到PVDF涂膜液。
进一步优选地，所述制备PVDF涂膜液包括：以质量份计，将15-25份PVDF树脂、4-8份粘接剂、0.2-0.8份润湿剂和0.1-0.5份分散剂加入到100份水中，搅拌分散，过滤，静置脱泡，得到PVDF涂膜液。
进一步的，所述粘接剂选自丁苯橡胶乳液、羧甲基纤维素钠、苯丙橡胶乳液、聚乙烯腈中的一种或几种。
在一些实施方式中，所述粘接剂为羧甲基纤维素钠与丁苯橡胶乳液的组合、羧甲基纤维素钠与苯丙橡胶乳液的组合或羧甲基纤维素钠与聚乙烯腈的组合。优选地，所述组合中，羧甲基纤维素钠的用量为0.1-0.5质量份。
进一步的，所述润湿剂选自乙醇、吐温80、烷基硫酸盐、聚氧乙烯脂肪醇醚中的一种或几种。
进一步的，所述分散剂选自油酸钠、磺酸纳、十八烷基三甲基氯化铵和非离子分散剂中的一种或多种。
进一步的，根据实际需要，所述涂膜液还可以包含本领域通用的其他助剂，例如消泡剂、增稠剂和防沉剂等。
进一步的，所述将PVDF涂膜液脉冲射流在基体上为使用低压脉冲射流装置通过恒流泵将PVDF涂膜液脉冲射流在基体上。
本发明的实施方式中，所述低压脉冲射流装置由高压电源和高频继电器组成，通过调节高频继电器的开关比和开关频率，控制输出电压的开停间隔和开停频率，形成脉冲式电压。
进一步的，所述高压电源的输出电压为1～10kV，特别优选的3～6kV。
所述高压电源的输出电压的非限制性实例包括：3kV、3.5kV、4kV、4.5kV、5kV、5.5kV和6kV，等等。
进一步的，所述高频继电器的开关比为1:9～9:1。
所述高频继电器的开关比的非限制性实例包括：1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2和1:9，等等。
进一步的，所述高频继电器的频率为1～500Hz，特别优选的为100～300Hz。
所述高频继电器的频率的非限制性实例包括：100Hz、130Hz、150Hz、200Hz、220Hz、250Hz、280Hz和300Hz，等等。
进一步的，所述基体的移动速度为1～400mm/s，进一步优选的为50-400mm/s，特别优选的为100-350mm/s。
所述基体的移动速度的非限制性实例包括：100mm/s、130mm/s、150mm/s、180mm/s、200mm/s、220mm/s、250mm/s、280mm/s、300mm/s、320mm/s和350mm/s，等等。
进一步的，所述基体选自PE隔膜、PP隔膜以及PE与PP的复合隔膜等。
进一步的，所述恒流泵的挤出速率为1-20mL/min，特别优选的为5-15mL/min。
所述恒流泵的挤出速率的非限制性实例包括：5mL/min、6mL/min、7mL/min、8mL/min、9mL/min、10mL/min、11mL/min、12mL/min、13mL/min、14mL/min和15mL/min，等等。
上述参数中，高频继电器的开关比和频率对规律的点阵分布有重要影响。通过开关的规律性关断，使得原本持续性流出的液体变成规律性射流液滴；再结合一定的开关比和频率，就可以调节射流出的液滴的大小和液滴射流的频率，最终在移动的基膜上形成规律的点阵分布。
由本发明制备方法得到的锂电池隔膜，PVDF颗粒呈均匀规律的点阵分布，形貌如图1所示。
本发明的有益效果在于：
(1)采用低压脉冲射流工艺，通过控制适当的高频继电器的开关和高频继电器的频率，形成的单个PVDF颗粒的大小和厚度均匀一致，PVDF颗粒点阵排列有规律，具有平整性好、透气性佳和内阻低的优势。
(2)低压脉冲法与市场上的高压静电纺丝相比，电压低，安全性好，可操作性强。
(3)PVDF涂膜液采用水做溶剂，成本低，不污染环境，符合环保要求。
术语定义
除非明确地说明与此相反，否则，本发明引用的所有范围包括端值。例如，“所述高压电源的输出电压为1～10kV”，表示高压电源的输出电压的取值范围为“1kV≤电压≤10kV”。
本发明使用的术语“一个”或“一种”来描述本文所描述的要素和组分。这样做仅仅是为了方便，并且对本发明的范围提供一般性的意义。这种描述应被理解为包括一个或至少一个，并且该单数也包括复数，除非明显地另指他意。
本发明中的数字均为近似值，无论有否使用“大约”或“约”等字眼。数字的数值有可能会出现1％、2％、5％、7％、8％、10％等差异。每当公开一个具有N值的数字时，任何具有N+/-1％，N+/-2％，N+/-3％，N+/-5％，N+/-7％，N+/-8％或N+/-10％值的数字会被明确地公开，其中“+/-”是指加或减，并且N-10％到N+10％之间的范围也被公开。
除非另行定义，否则本文所用的所有科技术语的含义与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的一样。尽管与本文所描述的方法和材料类似或等同的方法和材料也可用于本发明实施方案的实施或测试中，但是下文描述了合适的方法和材料。本文提及的所有出版物、专利申请、专利以及其他参考文献均以全文引用方式并入本文，除非引用具体段落。如发生矛盾，以本说明书及其所包括的定义为准。此外，材料、方法和实施例仅是例示性的，并不旨在进行限制。
附图说明
图1：本发明实施方式得到的锂电池隔膜；
图2：对比例2得到的锂电池隔膜。
具体实施方式
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围，为了进一步描述本发明，下面结合具体实施例来说明。
实施例1
首先将20g聚偏氟乙烯树脂、6g丁苯橡胶乳液、0.5g烷基硫酸盐、0.3g十八烷基三甲基氯化铵和0.3g羧甲基纤维素钠添加到100g去离子水中，在40℃下搅拌均匀；然后经筛网过滤和静置脱泡后，得到PVDF涂膜液。
然后将高压电源连接一个高频继电器，通过调节高频继电器的开关比为5:5，开关频率为200Hz；控制高压电源输出电压为4kV，在高频继电器的作用下形成脉冲式电压。使用恒流泵，将制备的PVDF涂膜液以10mL/min的速度稳定的通过针头挤出；并在脉冲式电压的作用下，射流在移动速度为200mm/s的PE基膜表面形成均匀规律的点阵，得到PVDF复合隔膜。
最后将制备的PVDF复合隔膜放入烘箱，经70℃干燥2h得到最终的隔膜产品。
实施例2
首先将20g聚偏氟乙烯树脂、5g丁苯橡胶乳液、0.5g烷基硫酸盐、0.3g十八烷基三甲基氯化铵和0.3g羧甲基纤维素钠添加到100g去离子水中，在40℃下搅拌均匀；然后经筛网过滤和静置脱泡后，得到PVDF涂膜液。
然后将高压电源连接一个高频继电器，通过调节高频继电器的开关比为2:8，开关频率为150Hz；控制高压电源输出电压为3.5kV，在高频继电器的作用下形成脉冲式电压。使用恒流泵，将制备的PVDF涂膜液以8mL/min的速度稳定的通过针头挤出；并在脉冲式电压的作用下，射流在移动速度为150mm/s的PE基膜表面形成均匀规律的点阵，得到PVDF复合隔膜。
最后将制备的复合隔膜放入烘箱，经70℃干燥2h得到最终的产品。将制备的隔膜产品进行均匀性、透气性和内阻等性能测试。
实施例3
首先将20g聚偏氟乙烯树脂、6g丁苯橡胶乳液、0.4g烷基硫酸盐、0.3g十八烷基三甲基氯化铵和0.3g羧甲基纤维素钠添加到100g去离子水中，在40℃下搅拌均匀；然后经筛网过滤和静置脱泡后，得到PVDF涂膜液。
然后将高压电源连接一个高频继电器，通过调节高频继电器的开关比为4:6，开关频率为100Hz；控制高压电源输出电压为3kV，在高频继电器的作用下形成脉冲式电压。使用恒流泵，将制备的PVDF涂膜液以6mL/min的速度稳定的通过针头挤出；并在脉冲式电压的作用下，射流在移动速度为100mm/s的PE基膜表面形成均匀规律的点阵，得到PVDF复合隔膜。
最后将制备的PVDF复合隔膜放入烘箱，经70℃干燥2h得到最终的隔膜产品。
实施例4
首先将20g聚偏氟乙烯树脂、6g丁苯橡胶乳液、0.4g烷基硫酸盐、0.5g十八烷基三甲基氯化铵和0.3g羧甲基纤维素钠添加到100g去离子水中，在40℃下搅拌均匀；然后经筛网过滤和静置脱泡后，得到PVDF涂膜液。
然后将高压电源连接一个高频继电器，通过调节高频继电器的开关比为6:4，开关频率为250Hz；控制高压电源输出电压为5kV，在高频继电器的作用下形成脉冲式电压。使用恒流泵，将制备的PVDF涂膜液以12mL/min的速度稳定的通过针头挤出；并在脉冲式电压的作用下，射流在移动速度为250mm/s的PE基膜表面形成均匀规律的点阵，得到PVDF复合隔膜。
最后将制备的PVDF复合隔膜放入烘箱，经70℃干燥2h得到最终的隔膜产品。
实施例5
首先将20g聚偏氟乙烯树脂、5g丁苯橡胶乳液、0.5g烷基硫酸盐、0.3g十八烷基三甲基氯化铵和0.2g羧甲基纤维素钠添加到100g去离子水中，在40℃下搅拌均匀；然后经筛网过滤和静置脱泡后，得到PVDF涂膜液，得到PVDF复合隔膜。
然后将高压电源连接一个高频继电器，通过调节高频继电器的开关比为8:2，开关频率为300Hz；控制高压电源输出电压为6kV，在高频继电器的作用下形成脉冲式电压。使用恒流泵，将制备的PVDF涂膜液以15mL/min的速度稳定的通过针头挤出；并在脉冲式电压的作用下，射流在移动速度为300mm/s的PE基膜表面形成均匀规律的点阵，得到PVDF复合隔膜。
最后将制备的PVDF复合隔膜放入烘箱，经70℃干燥2h得到最终的隔膜产品。
对比例1
首先将20g聚偏氟乙烯树脂、6g丁苯橡胶乳液、0.5g烷基硫酸盐、0.3g十八烷基三甲基氯化铵和0.3g羧甲基纤维素钠添加到100g去离子水中，在40℃下搅拌均匀；然后经筛网过滤和静置脱泡后，得到PVDF涂膜液。
然后使用微凹涂布机，将制备的PVDF涂膜液涂布在PE基膜的表面，形成一层均匀的PVDF涂层，得到PVDF复合隔膜。调节涂布厚度和涂布速度，保证涂层厚度为1μm。
最后将制备的复合隔膜放入烘箱，经70℃干燥2h得到最终的产品。
对比例2
首先将20g聚偏氟乙烯树脂、6g丁苯橡胶乳液、0.5g烷基硫酸盐、0.3g十八烷基三甲基氯化铵和0.3g羧甲基纤维素钠添加到100g去离子水中，在40℃下搅拌均匀；然后经筛网过滤和静置脱泡后，得到PVDF涂膜液。
然后利用喷涂设备，将制备的PVDF涂膜液喷涂在PE基膜表面，形成一层PVDF涂层，得到PVDF复合隔膜。调节喷涂速度和涂布速度，保证PVDF涂层厚度为1μm。
最后将制备的PVDF复合隔膜放入烘箱，经70℃干燥2h得到最终的隔膜产品，形貌如图2所示。。
对比例3
首先将20g聚偏氟乙烯树脂、6g丁苯橡胶乳液、0.5g烷基硫酸盐、0.3g十八烷基三甲基氯化铵和0.3g羧甲基纤维素钠添加到100g去离子水中，在40℃下搅拌均匀；然后经筛网过滤和静置脱泡后，得到PVDF涂膜液。
然后将高压电源连接一个高频继电器，通过调节高频继电器的开关比为10:0，开关频率为200Hz；控制高压电源输出电压为4kV，在高频继电器的作用下形成脉冲式电压。使用恒流泵，将制备的PVDF涂膜液以10mL/min的速度稳定的通过针头挤出；并在脉冲式电压的作用下，射流在移动速度为200mm/s的PE基膜表面形成均匀规律的点阵，得到PVDF复合隔膜。
最后将制备的PVDF复合隔膜放入烘箱，经70℃干燥2h得到最终的隔膜产品。
对比例4
首先将20g聚偏氟乙烯树脂、6g丁苯橡胶乳液、0.5g烷基硫酸盐、0.3g十八烷基三甲基氯化铵和0.3g羧甲基纤维素钠添加到100g去离子水中，在40℃下搅拌均匀；然后经筛网过滤和静置脱泡后，得到PVDF涂膜液。
然后将高压电源连接一个高频继电器，通过调节高频继电器的开关比为5:5，开关频率为600Hz；控制高压电源输出电压为4kV，在高频继电器的作用下形成脉冲式电压。使用恒流泵，将制备的PVDF涂膜液以10mL/min的速度稳定的通过针头挤出；并在脉冲式电压的作用下，射流在移动速度为200mm/s的PE基膜表面形成均匀规律的点阵，得到PVDF复合隔膜。
最后将制备的PVDF复合隔膜放入烘箱，经70℃干燥2h得到最终的隔膜产品。
性能测试与评价
将实施例1～5以及对比例1～4制备的隔膜产品进行均匀性、透气性和内阻性能测试。
1、均匀性测试：肉眼观测隔膜产品外观均匀性，重点观察颗粒的大小和颗粒的排列规整度，结果见表1。
2、透气性测试：将制备得到的隔膜裁剪成4cm*4cm的方片，放入Gurley测试仪的测试口中，测量透气时间，用Gurley值表示，结果见表1。
3、内阻测试：将制备得到的隔膜裁剪成直径为3cm的圆片，放入夹具中，滴入足量的电解液；使用电化学工作站，采用交流阻抗法，进行内阻测试，结果见表1。
表1锂电池隔膜产品的性测试结果
实施例/对比例 均匀性 Gurley值(sec/100cc) 内阻mΩ
实施例1 颗粒大小均匀、排列规整 158 27
实施例2 颗粒大小均匀、排列规整 162 31
实施例3 颗粒大小均匀、排列规整 148 25
实施例4 颗粒大小均匀、排列规整 159 27
实施例5 颗粒大小均匀、排列规整 160 28
对比例1 单个粒子均匀紧密的排布 188 50
对比例2 颗粒大小不均匀、排列散乱 163 46
对比例3 颗粒大小不均匀、排列散乱 174 55
对比例4 颗粒大小不均匀、排列散乱 183 48
Gurley值越小，隔膜的透气性越好。由表1的测试结果可知，当高频继电器的开关比为1:9～9:1、高频继电器的频率为1～500Hz时，形成的单个PVDF颗粒的大小和厚度均匀一致，PVDF颗粒点阵排列有规律，制备的锂电池隔膜外观均匀性好、透气性佳、内阻低，综合性能较好。
采用传统微凹涂布法得到的PVDF颗粒均匀排布，产品透气性能较差，内阻大。传统喷涂法得到的PVDF大小不均匀，排列散乱。并且，当高频继电器的开关比不在1:9～9:1的范围之内，或是高频继电器的频率不在1～500Hz的范围之内时，得到的PVDF点状颗粒或是大小不均匀，排列散乱，或是容易造成多个粒子连成一片，得到的锂电池隔膜均匀性和透气性较差，且内阻高。
此外，通过图1和图2的进一步对比可以发现，本发明提供的低压脉冲射流工艺明显优于传统的喷涂方法。

Claims (12)

1.一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备PVDF涂膜液；
(2)将PVDF涂膜液脉冲射流在基体上，干燥，得到锂电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备PVDF涂膜液包括：将PVDF树脂、粘接剂、润湿剂和分散剂加入到水中，搅拌分散，过滤，静置脱泡，得到PVDF涂膜液。
3.根据权利要求2所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述粘接剂选自丁苯橡胶乳液、羧甲基纤维素钠、苯丙橡胶乳液、聚乙烯腈中的一种或几种；所述润湿剂选自乙醇、吐温80、烷基硫酸盐、聚氧乙烯脂肪醇醚中的一种或几种；所述分散剂选自油酸钠、磺酸盐、十八烷基三甲基氯化铵和非离子分散剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述将PVDF涂膜液脉冲射流在基体上为使用低压脉冲射流装置通过恒流泵将PVDF涂膜液脉冲射流在基体上。
5.根据权利要求4所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述低压脉冲射流装置包括高压电源和高频继电器，通过调节高频继电器的开关比和开关频率，控制输出电压的开停间隔和开停频率，形成脉冲式电压。
6.根据权利要求5所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述高压电源的输出电压为1～10kV。
7.根据权利要求5所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述高频继电器的开关比为1:9～9:1。
8.根据权利要求5所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述高频继电器的频率为1～500Hz。
9.根据权利要求8所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述高频继电器的频率为100～300Hz。
10.根据权利要求4所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述基体的移动速度为1～400mm/s。
11.根据权利要求4所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述恒流泵的挤出速率为1-20mL/min。
12.一种锂电池隔膜，其特征在于，由权利要求1-11任一项所述的制备方法制备得到。
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