CN110993373A - 一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：S1)、银纳米线的制备；S2)、超级电容器正极材料的制备，S3)、超级电容器负极材料的制备；S4)、水性凝胶电解质以及中间隔膜的制备；本发明通过电沉积的方法沉积不同种类的金属制备电极，方法简单、价格低廉，易操作，可以大规模批量化生产；海绵作为介电层具有明显提高初始电容和应变的作用，从而提高了传感器性能的灵敏度和响应速度，增强了器件稳定性；银纳米线增强了电极的导电性；非对称双电极比容量更高，高倍率性能，长稳定性。外部质硬内部柔软的特性，有利于应变之后恢复到原始状态。具有超级电容性能又兼具柔性应力传感性能，应用更为广泛。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，尤其是一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制 备方法。
背景技术
兼具多功能的小型化电子元器件是一个重要发展方向，特别是在柔性穿戴、柔性能源器 件等，特定的应用方向对器件的尺寸和重量提出了更高的要求。单一器件只能实现单一功能 化运用，无论在器件原材料，构造，应用等都已远远无法满足人们发展需求，相比于常见的 传统的电池，柔性的超级电容器具有容量密度大，适温性能好、稳定持久等优势。同时柔性 的超级电容器通过探究电极的材料及器件结构的变动，可以用于柔性应力传感方面。兼具柔 性应力传感与超级电容的双功能器件是一个新的研究热点。
对于超级电容器，通过器件的原材料组成，和结构构造的变化方面的研究较少，同时常 常存在兼容性差，超级电容正负极性能差，无法适应柔性应力变化等，传感器电容值过小， 无法明显反馈力与电信号等问题存在。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法。
本发明的技术方案为：一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法，包括以下 步骤：
S1)、银纳米线的制备
S101)、在室温下，将葡萄糖、硝酸银、硫酸铁分别用去离子水溶解，然后将三种反应物 混合在一起，并通过磁力搅拌得到亮黄色的溶液；
S102)、将一定量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到步骤S101)中的亮黄色的溶液中，磁力 搅拌直至充分溶解PVP完毕，再将其转移到的高压反应釜中，在密封状态下以温度为150-200℃ 加热6-10h，在热水处理后，获得灰绿色沉淀；
S103)、然后用稀硝酸洗涤灰绿色沉淀数次，将银纳米线表面上的氧化层除去，加入乙醇 数次离心后除去银纳米线中过量的稀硝酸；
S104)、对步骤103)通过反复过滤后收集得到长的银纳米线。
S2)、超级电容器正极材料的制备
S201)、将步骤S104)中制备的长的银纳米线采用旋涂方法均匀旋涂在干净玻璃表面， 然后在200-250℃下进行热熔和桥接；冷却至室温后，均匀涂覆PDMS层，并在温度为80-120℃ 条件下固化2-3h，制备正极导电衬底；
S202)、将步骤S201)制备的正极导电衬底进行电化学沉积。
S3)、超级电容器负极材料的制备
S301)、将亲水碳布用作负极导电衬底，并对负极导电衬底进行电化学沉积。
S4)、水性凝胶电解质PVA-KOH的制备
S401)、将一定量的聚乙烯醇PVA加入到一定体积的水中，加热到60-80℃搅拌至溶解， 然后加入一定量的氢氧化钾，继续搅拌至溶解，制得PVA-KOH凝胶电解质；
S402)、中间隔膜，采用吸水海绵放入水性PVA-KOH凝胶电解质吸水至饱和，制成中间 隔膜层。
S5)、将超级电容器正极材料、超级电容器负极材料、以及介电层封装得到超级电容器。
优选的，步骤S101)中，所述葡萄糖、硝酸银、硫酸铁溶于去离子水后的体积比为2：2： 1。
优选的，步骤S104)中，所述的长的银纳米线的直径为100-300nm，长度为150-200μm。
优选的，步骤S202)中，所述的电化学沉积具体为：以正极衬底为工作电极，碳棒为对 电极，银-氯化银电极为参比电极，在0.1-0.15M硝酸钴和0.05-0.2M硝酸铜的混合溶液中施 加-1--1.2V电位，进行恒电位沉积，制备完洗净烘干。
步骤S301)中，所述的电化学沉积为：以负极衬底为工作电极，碳棒为对电极，银-氯化 银电极为参比电极，在0.1-0.15M吡咯和0.1-0.2M硫酸钠的混合溶液中施加1-1.5V电位， 进行恒电位沉积，制备完洗净烘干。
优选的，步骤S401)中，所述的聚乙烯醇PVA的分子量为8000-130000。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过电沉积的方法沉积不同种类的金属制备电极，方法简单、价格低廉，易操 作，可以大规模批量化生产；
2、本发明具有海棉的多空隙结构的隔膜，及具有阻碍电极接触，又具有吸收液态电解质 的功能，同时在电容传感方面的测试，海棉作为介电层具有明显提高初始电容和应变的作用， 从而提高了传感器性能的灵敏度和响应速度，增强了器件稳定性；
3、本发明的银纳米线增强了电极的导电性，同时银纳米线嵌入PDMS中起到了防止银 纳米线脱落，增强稳定性,增大应变程度的作用；
4、本发明非对称双电极比容量更高，高倍率性能，长稳定性。
5、本发明外部质硬内部柔软的特性，有利于应变之后恢复到原始状态。
6、本发明具有超级电容性能又兼具柔性应力传感性能的元器件，具有良好的耐弯折性能， 可拉伸、可按压等力学性能，同时又满足于储能需求，实现的应用面更为广泛。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的器件的机构示意图。
图2为本本发明实施例1制备的器件中超级电容器器件性能图；图a为正极对比性能图， 图b为正极在不同扫速下性能图，图c为负极对比性能图，图d为负极在不同扫速下性能图。
图3为本发明实施例2制备的器件在在1V，1.99kPa压强下循环按压5次性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
S1)、银纳米线的制备
S101)、在室温下，将2mmol的葡萄糖、1.5mmol硝酸银、0.3mmol硫酸铁分别用去离子 水溶解，然后将三种反应物混合在一起，反应物的体积比为2：2：1，并通过磁力搅拌得到亮黄色的溶液；
S102)、将4.5g的聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到步骤S101)中的亮黄色的溶液中，磁力搅 拌直至充分溶解PVP完毕，再将其转移到的高压反应釜中，在密封状态下以温度为160℃加 热10h，在热水处理后，获得灰绿色沉淀；
S103)、然后用稀硝酸洗涤灰绿色沉淀数次，将银纳米线表面上的氧化层除去，加入乙醇 数次离心后除去银纳米线中过量的稀硝酸；
S104)、对步骤103)通过反复过滤后收集得到长的银纳米线，其中所述的长的银纳米线 的直径为150nm，长度为150μm。
S2)、超级电容器正极材料的制备
S201)、将步骤S104)中制备的长的银纳米线采用旋涂方法均匀旋涂在干净玻璃表面， 然后在250℃下进行热熔和桥接；冷却至室温后，均匀涂覆PDMS层，并在温度为80℃条件 下固化2，制备正极导电衬底；
S202)、将步骤S201)制备的正极导电衬底进行电化学沉积，即以正极衬底为工作电极， 碳棒为对电极，银-氯化银电极为参比电极，在0.1M硝酸钴和0.05M硝酸铜的混合溶液中施 加-1V电位，进行恒电位沉积，制备完洗净烘干。
S3)、超级电容器负极材料的制备
S301)、将亲水碳布用作负极导电衬底，并对负极导电衬底进行恒电位沉积，以负极衬底 为工作电极，碳棒为对电极，银-氯化银电极为参比电极，在0.1M吡咯和0.1M硫酸钠的混 合溶液中施加1V电位，进行恒电位沉积，制备完洗净烘干。
S4)、水性凝胶电解质PVA-KOH的制备
S401)、将5g、分子量为8000的聚乙烯醇PVA加入到50mL的水中，加热到80℃搅拌至溶解，然后加入2.8g的氢氧化钾，继续搅拌至溶解，制得1MPVA-KOH凝胶电解质；
S402)、中间隔膜，采用吸水海绵放入水性PVA-KOH凝胶电解质吸水至饱和，制成中间 隔膜层，其结构图如图1所示，其中，1为器件负极，3为器件正极,2为海绵含有水性凝胶电 解质PVA-KOH的中间隔膜。
图2为本实施例器件中超级电容器器件性能图；图a为正极对比性能图，图b为正极在 不同扫速下性能图，图c为负极对比性能图，图d为负极在不同扫速下性能图。
实施例2
一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
S1)、银纳米线的制备
S101)、在室温下，将4mmol的葡萄糖、3.5mmol硝酸银、0.7mmol硫酸铁分别用去离子 水溶解，然后将三种反应物混合在一起，反应物的体积比为2：2：1，并通过磁力搅拌得到亮黄色的溶液；
S102)、将6.5g的聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到步骤S101)中的亮黄色的溶液中，磁力搅 拌直至充分溶解PVP完毕，再将其转移到的高压反应釜中，在密封状态下以温度为200℃加 热10h，在热水处理后，获得灰绿色沉淀；
S103)、然后用稀硝酸洗涤灰绿色沉淀数次，将银纳米线表面上的氧化层除去，加入乙醇 数次离心后除去银纳米线中过量的稀硝酸；
S104)、对步骤103)通过反复过滤后收集得到长的银纳米线，其中所述的长的银纳米线 的直径为300nm，长度为200μm。
S2)、超级电容器正极材料的制备
S201)、将步骤S104)中制备的长的银纳米线采用旋涂方法均匀旋涂在干净玻璃表面， 然后在250℃下进行热熔和桥接；冷却至室温后，均匀涂覆PDMS层，并在温度为120℃条件下固化3h，制备正极导电衬底；
S202)、将步骤S201)制备的正极导电衬底进行电化学沉积，即以正极衬底为工作电极， 碳棒为对电极，银-氯化银电极为参比电极，在0.1M硝酸钴和0.1M硝酸铜的混合溶液中施 加-1V电位，进行恒电位沉积，制备完洗净烘干。
S3)、超级电容器负极材料的制备
S301)、将亲水碳布用作负极导电衬底，并对负极导电衬底进行恒电位沉积，以负极衬底 为工作电极，碳棒为对电极，银-氯化银电极为参比电极，在0.1M吡咯和0.1-0.2M硫酸钠的 混合溶液中施加1.5V电位，进行恒电位沉积，制备完洗净烘干。
S4)、水性凝胶电解质PVA-KOH的制备
S401)、将5-8g、分子量为8000的聚乙烯醇PVA加入到60mL的水中，加热到80℃搅拌至溶解，然后加入3.5g的氢氧化钾，继续搅拌至溶解，制得1.5MPVA-KOH凝胶电解质；
S402)、中间隔膜，采用吸水海绵放入水性PVA-KOH凝胶电解质吸水至饱和，制成中间 隔膜层。
图3为本实施例制备的器件在1V，1.99kPa压强下循环按压5次性能图，其所述器件的 结构图可参见图1。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精 神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发 明范围内。
Claims (6)
1.一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)、银纳米线的制备
S101)、在室温下，将葡萄糖、硝酸银、硫酸铁分别用去离子水溶解，然后将三种反应物混合在一起，并通过磁力搅拌得到亮黄色的溶液；
S102)、将一定量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到步骤S101)中的亮黄色的溶液中，磁力搅拌直至充分溶解PVP完毕，再将其转移到的高压反应釜中，在密封状态下以温度为150-200℃加热6-10h，在热水处理后，获得灰绿色沉淀；
S103)、然后用稀硝酸洗涤灰绿色沉淀数次，将银纳米线表面上的氧化层除去，加入乙醇数次离心后除去银纳米线中过量的稀硝酸；
S104)、对步骤103)通过反复过滤后收集得到长的银纳米线；
S2)、超级电容器正极材料的制备
S201)、将步骤S104)中制备的长的银纳米线采用旋涂方法均匀旋涂在干净玻璃表面，然后在200-250℃下进行热熔和桥接；冷却至室温后，均匀涂覆PDMS层，并在温度为80-120℃条件下固化2-3h，制备正极导电衬底；
S202)、将步骤S201)制备的正极导电衬底进行电化学沉积；
S3)、超级电容器负极材料的制备
S301)、将亲水碳布用作负极导电衬底，并对负极导电衬底进行电化学沉积；
S4)、水性凝胶电解质PVA-KOH的制备
S401)、将一定量的聚乙烯醇PVA加入到一定体积的水中，加热到60-80℃搅拌至溶解，然后加入一定量的氢氧化钾，继续搅拌至溶解，制得PVA-KOH凝胶电解质；
S402)、中间隔膜，采用吸水海绵放入水性PVA-KOH凝胶电解质吸水至饱和，制成中间隔膜层，所述的中间隔层作为介电层；
S5)、将超级电容器正极材料、超级电容器负极材料、以及介电层封装得到超级电容器。
2.根据权利要求1所述的一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤S101)中，所述葡萄糖、硝酸银、硫酸铁溶于去离子水后的体积比为2：2：1。
3.根据权利要求1所述的一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤S104)中，所述的长的银纳米线的直径为100-300nm，长度为150-200μm。
4.根据权利要求1所述的一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤S202)中，所述的电化学沉积具体为：以正极衬底为工作电极，碳棒为对电极，银-氯化银电极为参比电极，在0.1-0.15M硝酸钴和0.05-0.2M硝酸铜的混合溶液中施加-1--1.2V电位，进行恒电位沉积，制备完洗净烘干。
5.根据权利要求1所述的一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤S301)中，所述的电化学沉积为：以负极衬底为工作电极，碳棒为对电极，银-氯化银电极为参比电极，在0.1-0.15M吡咯和0.1-0.2M硫酸钠的混合溶液中施加1-1.5V电位，进行恒电位沉积，制备完洗净烘干。
6.根据权利要求1所述的一种具有柔性应力传感功能的超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤S401)中，所述的聚乙烯醇PVA的分子量为8000-130000。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111696793A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-09-22 | 杭州电子科技大学 | NBGA//RGO/PPy/Ag非对称弹性超级电容式压电传感器的制备方法 |
| CN113340478A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-03 | 大连大学 | 一种柔性应力传感器的制备方法 |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103065813A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-24 | 中国科学技术大学 | 超级电容器电极的制备方法及其应用 |
| CN203377111U (zh) * | 2013-03-20 | 2014-01-01 | 纳米新能源（唐山）有限责任公司 | 自充电超级电容器 |
| CN107346712A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-11-14 | 淮海工学院 | 一种基于微纳加工技术的柔性透明超级电容器 |
| CN107655598A (zh) * | 2017-09-12 | 2018-02-02 | 电子科技大学 | 基于碳纳米管和银纳米线复合导电薄膜的柔性应力传感器 |
| CN107705996A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-02-16 | 北京大学 | 基于多孔海绵结构的可压缩超级电容器及其制备方法 |
| CN108766778A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-11-06 | 南京邮电大学 | 一种三明治结构柔性全固态透明超级电容器及其制备方法 |
| CN109065368A (zh) * | 2018-09-04 | 2018-12-21 | 北京邮电大学 | 基于碳布负载的硫化镍-硫化钼异质纳米片阵列结构的柔性超级电容器及其制备方法 |
| CN110118621A (zh) * | 2018-02-06 | 2019-08-13 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种自修复柔性压力传感器及其制作方法 |
| WO2019172851A1 (en) * | 2018-03-08 | 2019-09-12 | Nanyang Technological University | Scalable electrically conductive nanowires bundle-ring-network for deformable transparent conductor |
| US20190305139A1 (en) * | 2018-03-29 | 2019-10-03 | Center For Advanced Soft Electronics | Thin-film transistor-based pressure sensor and method of manufacturing same |
| CN110361117A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-10-22 | 五邑大学 | 一种压阻式传感器的制造方法及其压阻式传感器 |
| CN110455443A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-15 | 北京航空航天大学 | 一种采用银纳米线柔性电极制备的柔性电容传感器及其制备方法 |
-
2019
- 2019-11-20 CN CN201911143055.7A patent/CN110993373B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103065813A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-24 | 中国科学技术大学 | 超级电容器电极的制备方法及其应用 |
| CN203377111U (zh) * | 2013-03-20 | 2014-01-01 | 纳米新能源（唐山）有限责任公司 | 自充电超级电容器 |
| CN107346712A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-11-14 | 淮海工学院 | 一种基于微纳加工技术的柔性透明超级电容器 |
| CN107655598A (zh) * | 2017-09-12 | 2018-02-02 | 电子科技大学 | 基于碳纳米管和银纳米线复合导电薄膜的柔性应力传感器 |
| CN107705996A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-02-16 | 北京大学 | 基于多孔海绵结构的可压缩超级电容器及其制备方法 |
| CN110118621A (zh) * | 2018-02-06 | 2019-08-13 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种自修复柔性压力传感器及其制作方法 |
| WO2019172851A1 (en) * | 2018-03-08 | 2019-09-12 | Nanyang Technological University | Scalable electrically conductive nanowires bundle-ring-network for deformable transparent conductor |
| US20190305139A1 (en) * | 2018-03-29 | 2019-10-03 | Center For Advanced Soft Electronics | Thin-film transistor-based pressure sensor and method of manufacturing same |
| CN108766778A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-11-06 | 南京邮电大学 | 一种三明治结构柔性全固态透明超级电容器及其制备方法 |
| CN109065368A (zh) * | 2018-09-04 | 2018-12-21 | 北京邮电大学 | 基于碳布负载的硫化镍-硫化钼异质纳米片阵列结构的柔性超级电容器及其制备方法 |
| CN110361117A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-10-22 | 五邑大学 | 一种压阻式传感器的制造方法及其压阻式传感器 |
| CN110455443A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-15 | 北京航空航天大学 | 一种采用银纳米线柔性电极制备的柔性电容传感器及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| JUNYAN LIU等: "A one-dimensional Ag NW@NiCo/NiCo(OH)2 core–shell nanostructured electrode for a flexible and transparent asymmetric supercapacitor", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY A》 * |
| 刘清君等: "《穿戴式与便携式生化传感检测技术》", 30 April 2019 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111696793A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-09-22 | 杭州电子科技大学 | NBGA//RGO/PPy/Ag非对称弹性超级电容式压电传感器的制备方法 |
| CN111696793B (zh) * | 2020-05-28 | 2022-02-18 | 杭州电子科技大学 | NBGA//RGO/PPy/Ag非对称弹性超级电容式压电传感器的制备方法 |
| CN113340478A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-03 | 大连大学 | 一种柔性应力传感器的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110993373B (zh) | 2022-04-12 |
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