CN110983174A - 一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料及其制备方法，通过在R2Fe17(R指稀土元素)型金属间化合物基体中引入α‑Fe第二相，合成步骤简单容易实现，且通过共晶反应形成的相界面比传统的固相烧结的到的复合结构更加稳定，实现了热膨胀的调控的同时，力学性能也得到了显著的提升。

Description

一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料及其制备方法
【技术领域】
本发明属于高精密仪器技术领域，尤其涉及一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料及其制备方法。
【背景技术】
零膨胀材料作为一种功能材料是指随温度变化其本身尺寸不发生任何变化的材料。主要应用在高精密仪器领域，例如光学仪器、微电子器件、航空航天等，目前迫切需要形状和尺寸不随温度变化的材料，以保证其构件具有高的尺寸稳定性、精密性和长的使用寿命，而低(近零)热膨胀材料的微观尺寸随温度变化近似保持不变，可以在特定温度区域内保持体积既不膨胀也不冷缩，因此此类材料的研究日益受到重视。
零膨胀材料主要可以分为陶瓷和金属以及复合材料三大类。陶瓷材料因力学性能差以及在导热、导电方面均表现平平，致使其无法真正推广应用。金属材料虽然有着优异的导热、导电性能，但有零膨胀性性能材料种类稀少，且主要存在于金属间化合物中。但是金属间化合物本身固有的脆性，导致其也无法真正走向应用。传统的复合材料一般是通过固相烧结形成金属/陶瓷基复合零膨胀材料。然而，这种复合对于力学性能提升有限以及两种材料本身的热膨胀性能不匹配也会导致产生热裂纹而失效。
因此，有必要研究一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料及其制备方法来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。
【发明内容】
有鉴于此，本发明提供了一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料及其制备方法，通过在R2Fe17(R指稀土元素)型金属间化合物基体中引入α-Fe第二相，合成步骤简单容易实现，且通过共晶反应形成的相界面比传统的固相烧结的到的复合结构更加稳定，实现了热膨胀的调控的同时，力学性能也得到了显著的提升。
一方面，本发明提供一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料的制备方法，所述制备方法在R2Fe17型金属间化合物中引入α-Fe相作为第二相，其中R2Fe17表现为负热膨胀，α-Fe表现为正热膨胀，通过控制两相比例以及R2Fe17的取向来进行正热膨胀和负热膨胀的调控，得到宽温区的单轴零膨胀材料，其中R为稀土元素。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：准备R2Fe17型金属间化合物原料和α-Fe相原料；
步骤2：将步骤1中两种原料进行混合；
步骤3：通过电弧炉将混合后的原料熔炼均匀；
步骤4：将熔炼均匀的样品置于保护气氛下退火；
步骤5：退火结束后，获得单轴零膨胀复合材料。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述水槽在铜板上均匀分布或周期性分布。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述步骤1中R2Fe17型金属间化合物原料和α-Fe相原料的纯度均>99.5％。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述步骤1中R2Fe17相为六方晶系或三方晶系，其中当R为轻稀土元素时，表现为三方晶系，空间群为R-3m，当R为重稀土时，表现为六方晶系，空间群为P63/mmc。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述步骤4具体为所得样品置于保护气氛下，1100℃退火至少24h；保护气氛为真空或惰性气体。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述R2Fe17型金属间化合物为基体相，所述α-Fe相为塑性第二相，通过引入塑性第二相改善基体相的力学行为，通过两相的协同作用，抑制金属间化合物的本征脆性。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料，所述单轴零膨胀复合材料的化学式为RxFe1-x，其中0＜x≤0.09，R为稀土元素。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，同一块铜板在其整个长度上采用锥度的平均锥度变化率为0.5％～2.5％。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述单轴零膨胀复合材料中包括Ho0.04Fe0.96，所述Ho0.04Fe0.96在100～335K温度区间内表现零膨胀特性，线膨胀系数αl为0.19×10-6。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1、本发明所述零膨胀复合材料形状和尺寸不随温度变化而变化，具有高的尺寸稳定性、精密性和长的使用寿命，低(近零)热膨胀材料的微观尺寸随温度变化近似保持不变，可以在特定温度区域内保持体积既不膨胀也不冷缩；
2、本发明所述零膨胀复合材料形状是一种具有优异的力学性能的零膨胀复合材料，克服了传统金属间化合物的本征脆性，同时也比传统的陶瓷材料拥有更高的导热、导电率，且原材料相对于金属间化合物更为低廉，使之真正走向应用成为可能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明所述零膨胀复合材料，当R＝Ho时，Ho0.04Fe0.96粉末在300K下X射线衍射结构精修图谱；
图2是本发明所述R2Fe17相与α-Fe相的晶体结构图；
图3是本发明所述RxFe1-x(R＝Ho，x＝0.03,0.04,0.05,0.07,0.09)线膨胀图；
图4是本发明所述Ho0.04Fe0.96在300K下的工程应力应变曲线。
【具体实施方式】
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本发明提供一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料，所述单轴零膨胀复合材料的化学式为RxFe1-x，其中0＜x≤0.09，R为稀土元素，所述单轴零膨胀复合材料中包括Ho0.04Fe0.96，所述Ho0.04Fe0.96在100～335K温度区间内表现零膨胀特性，线膨胀系数αl为0.19×10-6。
本发明还提供一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料的制备方法，所述制备方法在R2Fe17型金属间化合物中引入α-Fe相作为第二相，其中R2Fe17表现为负热膨胀，α-Fe表现为正热膨胀，通过控制两相比例以及R2Fe17的取向来进行正热膨胀和负热膨胀的调控，得到宽温区的单轴零膨胀材料。
所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：准备R2Fe17型金属间化合物原料和α-Fe相原料，原料的纯度均>99.5％，R2Fe17相为六方晶系或三方晶系，其中当R为轻稀土元素时，表现为三方晶系，空间群为R-3m，当R为重稀土时，表现为六方晶系，空间群为P63/mmc，α-Fe相为立方晶系，空间群为I m-3m；
步骤2：将步骤1中两种原料进行混合；
步骤3：通过电弧炉将混合后的原料熔炼均匀；
步骤4：将熔炼均匀所得样品置于保护气氛下，1100℃退火至少24h；保护气氛为真空或惰性气体；
步骤5：退火结束后，获得单轴零膨胀复合材料。
本发明所述制备方法中所述R2Fe17型金属间化合物为基体相，所述α-Fe相为塑性第二相，通过引入塑性第二相改善基体相的力学行为，通过两相的协同作用，有效的抑制了金属间化合物的本征脆性，实现了力学性能的极大提升。
实施例1：
制备本发明所述成分为Ho0.04Fe0.96单轴零膨胀复合材料块体分别采用电弧炉熔炼法合成，反应方程式如下：
0.04×Ho+0.96Fe＝Ho0.04Fe0.96
具体操作按下列步骤进行：
称取摩尔比分别为0.04:0.96的Ho、Fe原料10g。原料置于电弧炉中，将炉体抽真空(真空度<2.5×10-3Pa)，在此真空条件或惰性气体保护下反复熔炼3次，每次1min，可以辅助电磁搅拌使合金均匀化。将所得样品置于真空或惰性气氛下1100℃退火至少24h。X射线衍射结果表明，得到的产物为Ho0.04Fe0.96复合相，没有其他杂质。
实施例2
制备本发明所述成分为Er0.04Fe0.96单轴零膨胀复合材料块体分别采用电弧炉熔炼法合成，反应方程式如下：
0.04×Er+0.96Fe＝Er0.04Fe0.96
具体操作按下列步骤进行：
称取摩尔比分别为0.04:0.96的Er、Fe原料10g。原料置于电弧炉中，将炉体抽真空(真空度<2.5×10-3Pa)，在此真空条件或惰性气体保护下反复熔炼3次，每次1min，可以辅助电磁搅拌使合金均匀化。将所得样品置于真空或惰性气氛下1100℃退火至少24h。X射线衍射结果表明，得到的产物为Er0.04Fe0.96复合相，没有其他杂质。
对实施例1所得到的零膨胀材料Ho0.04Fe0.96测量线膨胀，其在100～335K温度区间内表现出零膨胀特性，线膨胀系数(αl)为0.19×10-6，此外，对其力学性能进行测量，表现处理优异的力学性能，其屈服强度达到了700Mpa，且具有高达15％的塑性延伸率。
图1是本发明所述零膨胀复合材料，当R＝Ho时，Ho0.04Fe0.96粉末在300K下X射线衍射结构精修图谱，从该图可以看出基于其晶体结构模拟的X射线衍射图谱与实验所得X射线衍射图谱是一致的，说明本发明所述零膨胀复合材料结构模型的正确性。
图2是本发明所述R2Fe17相与α-Fe相的晶体结构图。本发明所述晶体结构分别为富稀土的R2Fe17型的六方或三方相，以及由Fe单一元素组成的体心立方相。
图3是本发明所述RxFe1-x(R＝Ho，x＝0.03,0.04,0.05,0.07,0.09)线膨胀图，从本发明所述的HoxFe1-x线膨胀曲线可知，调控Ho：Fe的摩尔比可实现热膨胀由负到正的调控，且在Ho0.04Fe0.96组分表现出零膨胀特性，在100-335K热膨胀系数为0.19×10-6。
图4是本发明所述Ho0.04Fe0.96在300K下的工程应力应变曲线，从本发明所述的工程应力应变曲线可知，上述的零膨胀复合材料表现出优异的力学性能特性，其屈服强度达到了700Mpa，且具有高达15％的塑性延伸率。
以上对本申请实施例所提供的一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料及其制备方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (9)

1.一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法在R2Fe17型金属间化合物中引入α-Fe相作为第二相，其中R2Fe17表现为负热膨胀，α-Fe表现为正热膨胀，通过控制两相比例以及R2Fe17的取向来进行正热膨胀和负热膨胀的调控，得到宽温区的单轴零膨胀材料,其中R为稀土元素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：准备R2Fe17型金属间化合物原料和α-Fe相原料；
步骤2：将步骤1中两种原料进行混合；
步骤3：通过电弧炉将混合后的原料熔炼均匀；
步骤4：将熔炼均匀的样品置于保护气氛下退火；
步骤5：退火结束后，获得单轴零膨胀复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中R2Fe17型金属间化合物原料和α-Fe相原料的纯度均>99.5％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中R2Fe17相为六方晶系或三方晶系，其中当R为轻稀土元素时，表现为三方晶系，空间群为R-3m，当R为重稀土时，表现为六方晶系，空间群为P63/mmc。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中α-Fe相为立方晶系，空间群为Im-3m。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体为所得样品置于保护气氛下，1100℃退火至少24h；保护气氛为真空或惰性气体。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述R2Fe17型金属间化合物为基体相，所述α-Fe相为塑性第二相，通过引入塑性第二相改善基体相的力学行为，通过两相的协同作用，抑制金属间化合物的本征脆性。
8.一种具有塑性的单轴零膨胀复合材料，包括权利要求1-7之一所述的制备方法，其特征在于，所述单轴零膨胀复合材料的化学式为RxFe1-x，其中0＜x≤0.09，R为稀土元素。
9.根据权利要求8所述的单轴零膨胀复合材料，其特征在于，所述单轴零膨胀复合材料中包括Ho0.04Fe0.96，所述Ho0.04Fe0.96在100～335K温度区间内表现零膨胀特性，线膨胀系数αl为0.19×10-6。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112011717A (zh) * 2020-08-26 2020-12-01 北京科技大学 一种高强度低膨胀复合材料及制备方法

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