CN110982319A - 一种户外纯聚酯/tgic粉末涂料体系极低光泽消光剂及其制备方法 - Google Patents

一种户外纯聚酯/tgic粉末涂料体系极低光泽消光剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂及其制备方法，包括以下原料份组成：42～48份的羧基丙烯酸树脂A、12～18份的羧基丙烯酸树脂B、20～30份的2‑乙基己酸铝、4～8份的2‑巯基苯并噻唑锌、6～12份的蜡；其中羧基丙烯酸树脂A的酸值为250～280mgKOH/g、数均分子量为6000～8000、软化点为140℃；羧基丙烯酸树脂B的酸值为280～310mgKOH/g、数均分子量为5000～7000、软化点为142℃。本发明所制备的消光剂可以获得5％极低光泽的同时，并且涂膜拥有较好的冲击性能和流平性能，光泽可调性并且不易发生波动。

Description

一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂及其制 备方法
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，具体涉及一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是完全无溶剂型的环保涂料，随着全球经济的快速发展，人们对环保和安全日益关注，粉末涂料得以高速发展，而高品质低光泽热固性粉末涂料的市场需求在稳步提升，粉末涂料消光剂的需求也随之提升。
户内粉末涂料的消光已经发展的相对完善，在纯环氧体系可用咪唑啉与酸酐成盐物固化得到极低光泽；在聚酯/环氧体系，特制的丙烯酸树脂可实现3％光泽以下。目前，户外粉末涂料10％光泽以下主要由GMA(丙烯酸缩水甘油酯树脂)体系来实现，但该体系的缺陷很明显，实际生产对挤出设备及生产工艺要求严苛，生产中光泽极易波动，光泽可调性不佳，涂膜抗划伤与抗冲击性能差，应用范围受到很大限制。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂及其制备方法，解决了现有技术中存在的消光剂生产中光泽极易波动，光泽可调性不佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，包括以下原料份组成：42～48份的羧基丙烯酸树脂A、12～18份的羧基丙烯酸树脂B、20～30份的2-乙基己酸铝、4～8份的2-巯基苯并噻唑锌、6～12份的蜡；
其中羧基丙烯酸树脂A的酸值为220～250mgKOH/g、数均分子量为 6000～8000、软化点为140℃；
羧基丙烯酸树脂B的酸值为260～280mgKOH/g、数均分子量为3000～4000、软化点为142℃。
进一步的，所述羧基丙烯酸树脂A的合成单体及配比组成为：甲基丙烯酸 38～43份，苯乙烯14～20份，甲基丙烯酸甲酯26～34份，丙烯酸丁酯20～28份。
进一步的，所述羧基丙烯酸树脂A的制备方法如下所示：
S1、按重量份称取甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及引发剂溶解于环己酮中，获得第一混合液；
S2、称取环己酮，加热至100℃，随后将第一混合液均匀滴加至加热的环己酮中，滴加时间为2h，滴加完成后在氮气保护条件下继续反应3h，获得第二混合液；
S3、向第二混合液中添加引发剂，继续反应2h，获得反应液；
S4、在-0.06MPa的真空环境下对反应液进行抽真空蒸干操作(去溶剂)，获得羧基丙烯酸树脂A成品。
进一步的，所述羧基丙烯酸树脂B的合成单体及配比组成为：甲基丙烯酸 40～47％，苯乙烯45～50％，甲基丙烯酸甲酯5～10％，丙烯酸丁酯5～10％。
进一步的，所述羧基丙烯酸树脂B的制备方法与羧基丙烯酸树脂A的制备方法相同。
进一步的，所述羧基丙烯酸树脂A与羧基丙烯酸树脂B的粉末颗粒粒径为 100～200μm、2-乙基己酸铝的颗粒粒径为20～40μm、2-巯基苯并噻唑锌的颗粒粒径为5～10μm、蜡为100～300μm。
进一步的，所述S1中引发剂的添加量为甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯总单体重量的3％；所述S3中引发剂的添加量为总单体重量的5‰。
所述的户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂的制备方法，包括以下步骤：
按重量份称取羧基丙烯酸树脂A、羧基丙烯酸树脂B、2-乙基己酸铝、2-巯基苯并噻唑锌一同置于立式混料缸中，并在600转/min的转速下搅拌6～15min，制得消光剂。
进一步的，所述消光剂应用于粉末涂料。
进一步的，所述粉末涂料包括以下重量百分比组成：户外羧基树脂57％、 TGIC固化剂4.5％、消光硫酸钡31.2％、炭黑0.8％、流平剂1.2％、安息香0.3％、消光剂5％；
其中：户外羧基树脂的酸值为29-35mgKOH/g。
本发明的有益效果：
1、本发明所制备的消光剂可以获得5％极低光泽的同时，并且涂膜拥有较好的冲击性能和流平性能，光泽可调性并且不易发生波动。
2、在纯聚酯/TGIC体系获得5％极低光泽的同时，涂膜拥有较好的冲击性能和流平性能，填补了行业空白。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，包括以下原料百分比组成：42％的羧基丙烯酸树脂A、18％的羧基丙烯酸树脂B、25％的2-乙基己酸铝、6％的2-巯基苯并噻唑锌、9％的聚丙烯蜡。
其中：2-乙基己酸铝的颗粒粒径为20～40μm、2-巯基苯并噻唑锌的颗粒粒径为5～10μm、聚丙烯蜡为100～300μm。
羧基丙烯酸树脂A按照甲基丙烯酸43％，苯乙烯16％，甲基丙烯酸甲酯27％，丙烯酸丁酯24％的重量百分比合成，其合成方法为：
S1、按重量份称取甲基丙烯酸43g、苯乙烯16g、甲基丙烯酸甲酯27g、丙烯酸丁酯24g以及3g引发剂溶解于50g的环己酮中，获得第一混合液；
S2、再称50g取环己酮于250ml三口烧瓶中，并在三口烧瓶中装有机械搅拌、温度计、蒸馏弯管和冷凝管，同时加热三口烧瓶至100℃，随后将第一混合液均匀滴加至加热的环己酮中，滴加时间为2h，滴加完成后在氮气保护条件(防止空气氧化产物进入产生副产物)下继续反应3h，获得第二混合液；
S3、向第二混合液中添加0.3～0.7g引发剂，继续反应2h，获得反应液；
S4、在-0.06MPa的真空环境下对反应液进行抽真空蒸干操作，获得羧基丙烯酸树脂A成品。
羧基丙烯酸树脂A成品的酸值为240mgKOH/g、数均分子量为7200、软化点为140℃、颗粒粒径为100～200μm。
羧基丙烯酸树脂B按照甲基丙烯酸40％，苯乙烯45％，甲基丙烯酸甲酯10％，丙烯酸丁酯5％的重量百分比合成，苯乙烯占比增大，羧基丙烯酸树脂B的玻璃化转变温度升高，羧基丙烯酸树脂A、B均与TGIC反应，由于玻璃化转变温度的差别导致反应速度差别从而造成更进一步消光，从而达到极低的消光效果。
合成方法如下所示：
S1、按重量份称取甲基丙烯酸40g、苯乙烯45g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯5g以及3g引发剂溶解于50g的环己酮中，获得第三混合液；
S2、再称50g取环己酮于250ml三口烧瓶中，加热至100℃，随后将第一混合液均匀滴加至加热的环己酮中，滴加时间为2h，滴加完成后在氮气保护条件下继续反应3h，获得第四混合液；
S3、向第四混合液中添加0.3～0.7g引发剂，继续反应2h，获得反应液；
S4、在-0.06MPa的真空环境下对反应液进行抽真空蒸干操作，获得羧基丙烯酸树脂B成品。
羧基丙烯酸树脂B成品的酸值为270mgKOH/g、数均分子量为3400、软化点142℃、颗粒粒径为100～200μm。
户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂的制备方法，包括以下步骤：按重量份称取羧基丙烯酸树脂A、羧基丙烯酸树脂B、2-乙基己酸铝、2-巯基苯并噻唑锌一同置于立式混料缸中，并在600转/min的转速下搅拌6～15min，制得消光剂。
实施例2：
本实施例提供一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，包括以下原料百分比组成：48％的羧基丙烯酸树脂A、12％的羧基丙烯酸树脂B、25％的2-乙基己酸铝、5％的2-巯基苯并噻唑锌、10％的聚丙烯蜡。
其中：2-乙基己酸铝的颗粒粒径为20～40μm、2-巯基苯并噻唑锌的颗粒粒径为5～10μm、聚丙烯蜡为100～300μm。羧基丙烯酸树脂A按照甲基丙烯酸43％，苯乙烯16％，甲基丙烯酸甲酯27％，丙烯酸丁酯24％的重量百分比合成，酸值为240mgKOH/g、数均分子量为7200、软化点为140℃、颗粒粒径为100～200μm。
羧基丙烯酸树脂B按照甲基丙烯酸40％，苯乙烯45％，甲基丙烯酸甲酯10％，丙烯酸丁酯5％的重量百分比合成，酸值为270mgKOH/g、数均分子量为3400、软化点142℃、颗粒粒径为100～200μm。
同时羧基丙烯酸树脂A、羧基丙烯酸树脂B采用如实施例1相同的制备方法获得。
实施例3：
本实施例提供一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，包括以下原料百分比组成：45％的羧基丙烯酸树脂A、15％的羧基丙烯酸树脂B、30％的2-乙基己酸铝、5％的2-巯基苯并噻唑锌、5％的聚丙烯蜡。
其中：2-乙基己酸铝的颗粒粒径为20～40μm、2-巯基苯并噻唑锌的颗粒粒径为5～10μm、聚丙烯蜡为100～300μm。羧基丙烯酸树脂A按照甲基丙烯酸43％，苯乙烯16％，甲基丙烯酸甲酯27％，丙烯酸丁酯24％的重量百分比合成，酸值为240mgKOH/g、数均分子量为7200、软化点为140℃、颗粒粒径为100～200μm。
羧基丙烯酸树脂B按照甲基丙烯酸40％，苯乙烯45％，甲基丙烯酸甲酯10％，丙烯酸丁酯5％的重量百分比合成，酸值为270mgKOH/g、数均分子量为3400、软化点142℃、颗粒粒径为100～200μm。
同时羧基丙烯酸树脂A、羧基丙烯酸树脂B采用如实施例1相同的制备方法获得。
实施例4：
本实施例提供一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，包括以下原料百分比组成：36％的羧基丙烯酸树脂A、24％的羧基丙烯酸树脂B、25％的2-乙基己酸铝、6％的2-巯基苯并噻唑锌、9％的聚丙烯蜡。
其中：2-乙基己酸铝的颗粒粒径为20～40μm、2-巯基苯并噻唑锌的颗粒粒径为5～10μm、聚丙烯蜡为100～300μm。羧基丙烯酸树脂A按照甲基丙烯酸40％，苯乙烯16％，甲基丙烯酸甲酯30％，丙烯酸丁酯24％的重量百分比合成，酸值为240mgKOH/g、数均分子量为7200、软化点为140℃、颗粒粒径为100～200μm。
羧基丙烯酸树脂B按照甲基丙烯酸40％，苯乙烯45％，甲基丙烯酸甲酯10％，丙烯酸丁酯5％的重量百分比合成，酸值为270mgKOH/g、数均分子量为3400、软化点142℃、颗粒粒径为100～200μm。
同时羧基丙烯酸树脂A、羧基丙烯酸树脂B采用如实施例1相同的制备方法获得。
实施例5：
本实施例提供一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，包括以下原料百分比组成：54％的羧基丙烯酸树脂A、6％的羧基丙烯酸树脂B、25％的2-乙基己酸铝、6％的2-巯基苯并噻唑锌、9％的聚丙烯蜡。
其中：2-乙基己酸铝的颗粒粒径为20～40μm、2-巯基苯并噻唑锌的颗粒粒径为5～10μm、聚丙烯蜡为100～300μm。羧基丙烯酸树脂A按照甲基丙烯酸40％，苯乙烯16％，甲基丙烯酸甲酯30％，丙烯酸丁酯24％的重量百分比合成，酸值为240mgKOH/g、数均分子量为7200、软化点为140℃、颗粒粒径为100～200μm。
羧基丙烯酸树脂B按照甲基丙烯酸40％，苯乙烯45％，甲基丙烯酸甲酯10％，丙烯酸丁酯5％的重量百分比合成，酸值为270mgKOH/g、数均分子量为3400、软化点142℃、颗粒粒径为100～200μm。
同时羧基丙烯酸树脂A、羧基丙烯酸树脂B采用如实施例1相同的制备方法获得。
实施例6：
本实施例提供一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，包括以下原料百分比组成：16％的羧基丙烯酸树脂A、54％的羧基丙烯酸树脂B、25％的2-乙基己酸铝、6％的2-巯基苯并噻唑锌、9％的聚丙烯蜡。
其中：2-乙基己酸铝的颗粒粒径为20～40μm、2-巯基苯并噻唑锌的颗粒粒径为5～10μm、聚丙烯蜡为100～300μm。羧基丙烯酸树脂A按照甲基丙烯酸40％，苯乙烯16％，甲基丙烯酸甲酯30％，丙烯酸丁酯24％的重量百分比合成，酸值为240mgKOH/g、数均分子量为7200、软化点为140℃、颗粒粒径为100～200μm。
羧基丙烯酸树脂B按照甲基丙烯酸40％，苯乙烯45％，甲基丙烯酸甲酯10％，丙烯酸丁酯5％的重量百分比合成，酸值为270mgKOH/g、数均分子量为3400、软化点142℃、颗粒粒径为100～200μm。
同时羧基丙烯酸树脂A、羧基丙烯酸树脂B采用如实施例1相同的制备方法获得。
实施例7：
本实施例提供一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，包括以下原料百分比组成：60％的羧基丙烯酸树脂A、25％的2-乙基己酸铝、6％的2- 巯基苯并噻唑锌、9％的聚丙烯蜡。
其中：2-乙基己酸铝的颗粒粒径为20～40μm、2-巯基苯并噻唑锌的颗粒粒径为5～10μm、聚丙烯蜡为100～300μm。羧基丙烯酸树脂A按照甲基丙烯酸40％，苯乙烯16％，甲基丙烯酸甲酯30％，丙烯酸丁酯24％的重量百分比合成，酸值为270mgKOH/g、数均分子量为7200、软化点为140℃、颗粒粒径为100～200μm。
同时羧基丙烯酸树脂A采用如实施例1相同的制备方法获得。
采用本发明制备的消光剂应用于聚酯/TGIC消光粉末涂料，包括以下重量百分比组成：户外羧基树脂57％、TGIC固化剂4.5％、消光硫酸钡31.2％、炭黑 0.8％、流平剂1.2％、安息香0.3％、消光剂5％；
其中户外羧基树脂的酸值为29-35mgKOH/g。
制备时粉末涂料各组分预混后通过双螺杆挤出机挤出、压片、破碎再通过 ACM分级磨进行粉碎，控制粉末粒径为30-45um，将制得粉末涂料，再200℃ *10min固化条件下测试，涂膜的应用性能测试结果如下：
Figure BDA0002345927220000091
由上述实验数据可知，光泽按GB/T9754-2007标准进行检测；数值越小，光泽越低，本申请文件中实施例1-4光泽最低。
冲击性能按GB/T1732-1993标准进行检测；数值越大冲击性能越优异。
流平为PCI等级，1-10级，数值越大，涂膜流平性能越优异。
通过上表中可以看出，本发明所制备的消光剂可以获得5％极低光泽的同时，并且涂膜拥有较好的冲击性能和流平性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，其特征在于，包括以下原料份组成：42～48份的羧基丙烯酸树脂A、12～18份的羧基丙烯酸树脂B、20～30份的2-乙基己酸铝、4～8份的2-巯基苯并噻唑锌、6～12份的蜡；
其中羧基丙烯酸树脂A的酸值为220～250mgKOH/g、数均分子量为6000～8000、软化点为140℃；
羧基丙烯酸树脂B的酸值为260～280mgKOH/g、数均分子量为3000～4000、软化点为142℃。
2.根据权利要求1所述的户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，其特征在于，所述羧基丙烯酸树脂A的合成单体及配比组成为：甲基丙烯酸38～43份，苯乙烯14～20份，甲基丙烯酸甲酯26～34份，丙烯酸丁酯20～28份。
3.根据权利要求2所述的户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，其特征在于，所述羧基丙烯酸树脂A的制备方法如下所示：
S1、按重量份称取甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及引发剂溶解于环己酮中，获得第一混合液；
S2、称取环己酮，加热至100℃，随后将第一混合液均匀滴加至加热的环己酮中，滴加时间为2h，滴加完成后在氮气保护条件下继续反应3h，获得第二混合液；
S3、向第二混合液中添加引发剂，继续反应2h，获得反应液；
S4、在-0.06MPa的真空环境下对反应液进行抽真空蒸干操作，获得羧基丙烯酸树脂A成品。
4.根据权利要求3所述的户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，其特征在于，所述羧基丙烯酸树脂B的合成单体及配比组成为：甲基丙烯酸40～47份、苯乙烯45～50份，甲基丙烯酸甲酯5～10份，丙烯酸丁酯5～10份。
5.根据权利要求4所述的户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，其特征在于，所述羧基丙烯酸树脂A的制备方法与羧基丙烯酸树脂B的制备方法相同。
6.根据权利要求4所述的户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，其特征在于，所述羧基丙烯酸树脂A与羧基丙烯酸树脂B的粉末颗粒粒径为100～200μm、2-乙基己酸铝的颗粒粒径为20～40μm、2-巯基苯并噻唑锌的颗粒粒径为5～10μm、蜡为100～300μm。
7.根据权利要求4所述的户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，其特征在于，所述S1中引发剂的添加量为甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯总单体重量的3％；所述S3中引发剂的添加量为总单体重量的5‰。
8.根据权利要求1-7任一项所述的户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份称取羧基丙烯酸树脂A、羧基丙烯酸树脂B、2-乙基己酸铝、2-巯基苯并噻唑锌一同置于立式混料缸中，并在600转/min的转速下搅拌6～15min，制得消光剂。
9.根据权利要求8所述的户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，其特征在于，所述消光剂应用于粉末涂料。
10.根据权利要求9所述的户外纯聚酯/TGIC粉末涂料体系极低光泽消光剂，其特征在于，所述粉末涂料包括以下重量百分比组成：户外羧基树脂57％、TGIC固化剂4.5％、消光硫酸钡31.2％、炭黑0.8％、流平剂1.2％、安息香0.3％、消光剂5％；
其中：户外羧基树脂的酸值为29-35mgKOH/g。
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