CN110981974A - 抗菌纤维素改性系统及方法 - Google Patents

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Abstract

抗菌纤维素改性系统及方法，系统包括反应容器、离心脱水机、水槽、酸槽和碱槽，将纤维素和改性剂溶解到水中，在反应容器内保温反应后，冷却至室温，得到改性纤维素溶液；然后，加入盐酸溶液，将改性纤维素溶液调整至中性，再加入金属盐溶液，搅拌混合均匀后，静置得到混合液；然后，通过碱槽混合液中加入NaOH水溶液，至pH＝10‑11，然后升温至120‑150℃，反应5小时，反应结束后，使用离心脱水机进行脱水、洗涤，至中性，得到抗菌改性纤维素，将使用本发明克服了现有技术的不足，本发明的方法直接利用棉浆纤维素为原料直接进行生产，抗菌剂直接在纤维素体系内形成，另外，该抗菌纤维素改性的系统反应在反应釜内一次完成，工艺过程简单，降低了能源消耗。

Description

抗菌纤维素改性系统及方法
技术领域
本发明涉及纤维素改性技术领域，具体属于抗菌纤维素改性系统及方法。
背景技术
抗菌纤维的抗菌效果主要由抗菌剂决定，常用的抗菌剂主要有金属抗菌剂和金属氧化物抗菌剂等，由于纤维与金属和金属氧化物之间的界面结合强度低，导致金属和金属氧化物无法很好的应用于纤维的抗菌。现有技术中，为了提高纤维与金属和金属氧化物之间的结合强度，采用了在纤维表面接枝交联剂，然后通过交联剂增强纤维与金属和金属氧化物之间的结合强度的方法，但是纤维使用一定时间后，表面的抗菌剂脱落，纤维的抗菌性能会发生下降。
纤维素纤维是由纤维素构成，为了提高纤维素纤维的抗菌能力，需要对纤维素进行改性，使其能与金属离子之间形成化学键，然后通过化学反应使金属离子转化为金属氧化物，使纤维素具有抗菌能力，最终使纤维素纤维整体也具有抗菌能力。
发明内容
本发明的目的是提供抗菌纤维素改性系统及方法，克服了现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
抗菌纤维素改性的系统，包括：
反应容器，用于原料的反应，所述的反应容器内设有加热装置和搅拌装置，所述的反应容器底部设有出料口；
离心脱水机，所述的离心脱水机用于对反应容器内的物料进行脱水和洗涤；
水槽，用于盛放去离子水；
酸槽，用于盛放酸性溶液；
碱槽，用于盛放碱性溶液；
所述的反应容器分别于碱槽、水槽和酸槽通过管道连接，所述的管道上设有阀门和流量计。
进一步，所述的反应器为反应釜，所述的碱槽内盛放有NaOH水溶液，所述的酸槽内盛放有盐酸溶液。
抗菌纤维素改性的方法，包括以下步骤：
S1，将纤维素和改性剂溶解到反应容器内的水中，搅拌均匀，在反应容器内保温反应6小时，反应完成后，冷却至室温，得到改性纤维素溶液；
S2，通过酸槽，向S1中加入盐酸溶液，将改性纤维素溶液调整至中性，然后加入金属盐溶液，搅拌混合均匀后，静置12小时，得到混合液；
S3，然后，通过碱槽向S2中的混合液中加入NaOH水溶液，至pH＝10-11，然后升温至120-150℃，反应5小时，反应结束后，使用离心脱水机进行脱水、洗涤，至中性，得到抗菌改性纤维素。
进一步，所述的S1中将纤维素和改性剂溶解到反应容器内的水中，然后通过酸槽向反应容器内加入盐酸溶液，至中性，然后加入4-二甲氨基吡啶，搅拌均匀，在反应容器内保温反应6小时，反应完成后，冷却至室温，得到改性纤维素溶液。
进一步，所述的纤维素为棉浆。
进一步，所述的改性剂为谷氨酸、半胱氨酸、精氨酸、丙烯酸中的一种。
进一步，所述的保温反应的温度为45-60℃。
进一步，所述的盐酸溶液的浓度为1mol/L。
进一步，所述的金属盐为氯化锌、醋酸锌、氯化铜或硝酸铜中的一种。
进一步，所述的NaOH水溶液的浓度为1mol/L。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：本发明的方法直接利用棉浆纤维素为原料直接进行生产，不需要对棉浆纤维素进行预处理；该方法通过对纤维素直接进行改性，使其能与金属离子络合，然后将纤维素链上的金属离子直接沉淀水解生成抗菌剂，抗菌剂直接在纤维素体系内形成，使使用该抗菌纤维素生产的纤维的整体上都具有了抗菌剂，不会存在表面抗菌剂脱落导致抗菌性能下降的问题；另外，该抗菌纤维素改性的系统反应在反应釜内一次完成，工艺过程简单，降低了能源消耗。
附图说明
图1为本发明的系统的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中所有的原料，对其来源没有特别限定，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明中所有的原料，对其纯度没有特别限定，本发明优选采用分析纯或复合材料领域使用的常规纯度。
实施例1
抗菌纤维素改性系统包括反应容器1、离心脱水机5、水槽2、酸槽4和碱槽3，用于原料的反应，反应容器1为现有技术中内部设有加热装置12和搅拌装置11的反应釜，反应容器1底部设有出料口13，离心脱水机5用于对反应容器1内的物料进行脱水和洗涤，水槽2用于盛放去离子水，碱槽3内盛放有NaOH水溶液，酸槽4内盛放有盐酸溶液，反应容器1分别于碱槽3、水槽2和酸槽4通过管道连接，管道上设有阀门和流量计。
使用上述的抗菌纤维素改性系统进行抗菌纤维素改性通过以下步骤来实现：
首先，将15kg棉浆和2kg谷氨酸溶解到反应釜内250kg的水中，搅拌均匀，在反应釜内45℃保温反应6小时，反应完成后，冷却至室温，得到改性纤维素溶液。
然后，通过酸槽4，向改性纤维素溶液中加入1mol/L的盐酸溶液，将改性纤维素溶液调整至中性，然后加入2kg质量分数为20％氯化铜溶液，搅拌混合均匀后，静置12小时；
然后，通过碱槽3向静置12小时后的混合液中加入NaOH水溶液，至pH＝10-11，然后升温至120℃，反应5小时，反应结束后，使用离心脱水机5进行脱水，用去离子水洗涤，至中性，得到氧化铜抗菌改性纤维素。
实施例2
使用实施例1中的抗菌纤维素改性系统进行抗菌纤维素改性通过以下步骤来实现：
首先，将15kg棉浆和2kg精氨酸溶解到反应釜内250kg的水中，搅拌均匀，然后通过酸槽4向反应容器1内加入盐酸溶液，至中性，然后加入0.5kg的4-二甲氨基吡啶，搅拌均匀，在反应釜内60℃保温反应6小时，反应完成后，冷却至室温，得到改性纤维素溶液。
然后，通过酸槽4，向改性纤维素溶液中加入1mol/L的盐酸溶液，将改性纤维素溶液调整至中性，然后加入2kg质量分数为25％硝酸铜溶液，搅拌混合均匀后，静置12小时；
然后，通过碱槽3向静置12小时后的混合液中加入NaOH水溶液，至pH＝10-11，然后升温至150℃，反应5小时，反应结束后，使用离心脱水机5进行脱水，用去离子水洗涤，至中性，得到抗菌改性纤维素。
实施例3
使用实施例1中的抗菌纤维素改性系统进行抗菌纤维素改性通过以下步骤来实现：
首先，将15kg棉浆和2kg半胱氨酸溶解到反应釜内250kg的水中，搅拌均匀，在反应釜内50℃保温反应6小时，反应完成后，冷却至室温，得到改性纤维素溶液。
然后，通过酸槽4，向改性纤维素溶液中加入1mol/L的盐酸溶液，将改性纤维素溶液调整至中性，然后加入2kg质量分数为20％氯化铜溶液，搅拌混合均匀后，静置12小时；
然后，通过碱槽3向静置12小时后的混合液中加入NaOH水溶液，至pH＝10-11，然后升温至130℃，反应5小时，反应结束后，使用离心脱水机5进行脱水，用去离子水洗涤，至中性，得到抗菌改性纤维素。
实施例4
使用实施例1中的抗菌纤维素改性系统进行抗菌纤维素改性通过以下步骤来实现：
首先，将15kg棉浆和2.5kg丙烯酸溶解到反应釜内250kg的水中，搅拌均匀，然后通过酸槽4向反应容器1内加入盐酸溶液，至中性，然后加入0.5kg的4-二甲氨基吡啶，搅拌均匀，在反应釜内50℃保温反应6小时，反应完成后，冷却至室温，得到改性纤维素溶液。
然后，通过酸槽4，向改性纤维素溶液中加入1mol/L的盐酸溶液，将改性纤维素溶液调整至中性，然后加入2kg质量分数为65％氯化锌溶液，搅拌混合均匀后，静置12小时；
然后，通过碱槽3向静置12小时后的混合液中加入NaOH水溶液，至pH＝10-11，然后升温至120℃，反应5小时，反应结束后，使用离心脱水机5进行脱水，用去离子水洗涤，至中性，得到抗菌改性纤维素。
实施例5
使用实施例1中的抗菌纤维素改性系统进行抗菌纤维素改性通过以下步骤来实现：
首先，将15kg棉浆和2.5kg丙烯酸溶解到反应釜内250kg的水中，搅拌均匀，在反应釜内55℃保温反应6小时，反应完成后，冷却至室温，得到改性纤维素溶液。
然后，通过酸槽4，向改性纤维素溶液中加入1mol/L的盐酸溶液，将改性纤维素溶液调整至中性，然后加入2kg质量分数为65％醋酸锌溶液，搅拌混合均匀后，静置12小时；
然后，通过碱槽3向静置12小时后的混合液中加入NaOH水溶液，至pH＝10-11，然后升温至130℃，反应5小时，反应结束后，使用离心脱水机5进行脱水，用去离子水洗涤，至中性，得到抗菌改性纤维素。
对照例1
与实施例2的不同在于，反应釜内不加入精氨酸和4-二甲氨基吡啶，其他步骤和反应条件均相同。
对照例2
与实施例2的不同在于，反应釜内不加入精氨酸，其他步骤和反应条件均相同。
对照例3
与实施例2的不同在于，反应釜内不加入硝酸铜溶液，其他步骤和反应条件均相同。
采用《GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价》方法，对实施例1-5和对照例1-3中的抗菌改性纤维素样品进行检测，结果如下表所示。
Figure BDA0002295631900000071
棉浆为直接使用烧碱法制备的化工产品，其本身呈强碱性，含有NaOH和较纯的纤维素，本发明利用了自身呈碱性的棉浆纤维素与改性剂在45-60℃下通过NaOH进行催化缩合反应；或将棉浆纤维素中的烧碱中和后，以4-二甲氨基吡啶为催化剂，催化纤维素与改性剂反应，使部分纤维素上的羟基上接枝了带有氨基的或羧基的改性剂，然后得到改性的纤维素。
然后将锌或铜的盐溶液加入到改性的纤维素内，使锌离子可与羧基进行络合或铜离子与氨基进行络合，使纤维素分子链上通过化学键吸附上锌离子或铜离子，然后通过加入沉淀剂NaOH，使锌离子或铜离子在纤维素体系内沉淀，并在高温下水解生成具有抗菌能力的纳米氧化锌或纳米氧化铜，得到具有抗菌能力的改性纤维素，由于锌离子或铜离子是在纤维素体系内沉淀，在沉淀的过程中会有部分纤维素参与沉淀反应，使沉淀并水解后的纳米氧化锌或纳米氧化铜与纤维素的界面结合强度得到了提高，且纳米氧化锌或纳米氧化铜直接在纤维素体系内形成，使使用该抗菌纤维素生产的纤维的整体上都具有了抗菌剂，不会存在表面抗菌剂脱落导致抗菌性能下降的问题。
本发明的方法可直接利用棉浆纤维素作为原料直接进行生产，不需要对棉浆纤维素进行预处理，节约了加工步骤，该方法绿色环保，另外，该抗菌纤维素改性的系统反应在反应釜内一次完成，工艺过程简单，降低了能源消耗。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.抗菌纤维素改性的系统，其特征在于，包括：
反应容器，用于原料的反应，所述的反应容器内设有加热装置和搅拌装置，所述的反应容器底部设有出料口；
离心脱水机，所述的离心脱水机用于对反应容器内的物料进行脱水和洗涤；
水槽，用于盛放去离子水；
酸槽，用于盛放酸性溶液；
碱槽，用于盛放碱性溶液；
所述的反应容器分别于碱槽、水槽和酸槽通过管道连接，所述的管道上设有阀门和流量计。
2.根据权利要求1所述的抗菌纤维素改性的系统，其特征在于，所述的反应器为反应釜，所述的碱槽内盛放有NaOH水溶液，所述的酸槽内盛放有盐酸溶液。
3.利用权利要求1所述的系统的抗菌纤维素改性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将纤维素和改性剂溶解到反应容器内的水中，搅拌均匀，在反应釜内保温反应6小时，反应完成后，冷却至室温，得到改性纤维素溶液；
S2，通过酸槽，向S1中加入盐酸溶液，将改性纤维素溶液调整至中性，然后加入金属盐溶液，搅拌混合均匀后，静置12小时，得到混合液；
S3，然后，通过碱槽向S2中的混合液中加入NaOH水溶液，至pH＝10-11，然后升温至120-150℃，反应5小时，反应结束后，使用离心脱水机进行脱水、洗涤，至中性，得到抗菌改性纤维素。
4.根据权利要求3所述的抗菌纤维素改性的方法，其特征在于，所述的纤维素为棉浆。
5.根据权利要求3所述的抗菌纤维素改性的方法，其特征在于，所述的改性剂为谷氨酸、半胱氨酸、精氨酸、丙烯酸中的一种。
6.根据权利要求3所述的抗菌纤维素改性的方法，其特征在于，所述的保温反应的温度为45-60℃。
7.根据权利要求3所述的抗菌纤维素改性的方法，其特征在于，所述的盐酸溶液的浓度为1mol/L。
8.根据权利要求3所述的抗菌纤维素改性的方法，其特征在于，所述的金属盐为氯化锌、醋酸锌、氯化铜或硝酸铜中的一种。
9.根据权利要求3所述的抗菌纤维素改性的方法，其特征在于，所述的NaOH水溶液的浓度为1mol/L。
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