CN110981847A - 一种碳酸乙烯酯的合成方法 - Google Patents

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吴毅杰
林刚
万保坡
陈梅
王鑫
王晨悦
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许磊
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    • C07D317/08Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
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    • C07D317/32Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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    • C07D317/38Ethylene carbonate

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Abstract

本发明公开了一种碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:具体包括以下步骤:S1、原材料、相关设备准备:将乙二醇、N'N‑羰基二咪唑、干燥剂按适当的分量及配比准备好,再准备好反应釜、过滤设备、精馏设备等相关设备;S2、原材料、相关设备检查:对需要用到的乙二醇、N'N‑羰基二咪唑、干燥剂等材料和相关设备进行检查,如果有质量不达标或者没有使用效果的原料、功能失效的相关设备,需要进行更换。本发明所提供的一种碳酸乙烯酯的合成方法具有制备工艺简单、投资设备少、制备成本低廉的优点,成本所需要的原材料和所需的相关设备的种类需求均比较少,方便制造者准备,制备出的碳酸乙烯酯产率高,纯度可达99.9%,使得本方法可推广性强,具有良好的经济效益。

Description

一种碳酸乙烯酯的合成方法
技术领域
本发明涉及碳酸乙烯酯合成制备技术领域,具体为一种碳酸乙烯酯的合成方法。
背景技术
碳酸乙烯酯(EC)是一种性能优良的有机溶剂,可溶解多种聚合物;另可作为有机中间体,可替代环氧乙烷用于二氧基化反应,并是酯交换法生产碳酸二甲酯的主要原料;还可用作合成呋喃唑酮的原料、水玻璃系浆料、纤维整理剂等;此外,还应用于锂电池电解液中。碳酸乙烯酯还可用作生产润滑油和润滑脂的活性中间体。
目前对于碳酸乙烯酯的制备合成方法多需要使用到多种原材料和相关的设备,使得对碳酸乙烯酯的制备合成成本变得比较高,且制备合成出的碳酸乙烯酯成品纯度都比较低,经济效益也相应的变得低下,不值得推广。
发明内容
一种碳酸乙烯酯的合成方法,具体包括以下步骤:
S1、原材料、相关设备准备:将乙二醇、N'N-羰基二咪唑、干燥剂按适当的分量及配比准备好,再准备好反应釜、过滤设备、精馏设备等相关设备。
S2、原材料、相关设备检查:对需要用到的乙二醇、N'N-羰基二咪唑、干燥剂等材料和相关设备进行检查,如果有质量不达标或者没有使用效果的原料、功能失效的相关设备,需要进行更换。
S3、初步混合制备:在氮气保护下得到的无水氛围中,将准备好的乙二醇与N'N-羰基二咪唑按一定的比例加入到反应釜中,同时加入干燥剂搅拌3~10h,调节反应釜内温度80℃~140℃。
S4、物料提取:将完成经过搅拌反应的物料从反应釜中取出装至事先准备好的容器中。
S5、物料过滤:通过准备好的过滤设备对物料进行过滤,除去物料中的部分杂质。
S6、物料精馏提纯:通过常压精馏技术完成对经过过滤的物料的精馏提取工作,可得到纯度为99.9%的碳酸乙烯酯。
优选的,所述原材料、相关设备步骤中准备的乙二醇、N'N-羰基二咪唑和干燥剂等原材料需选用优质的材料。
优选的,所述初步混合制备步骤中乙二醇与N'N-羰基二咪唑按需按摩尔比1:1~1:5的配比加入至反应釜中。
优选的,所述初步混合制备步骤中干燥剂可选用无水氯化钙,无水碳酸钠,五氧化二磷、分子筛中的一种或几种,加入量为总质量的10~30%。
优选的,所述初步制备混合步骤中使用到的反应釜的型号为JGF。
优选的,所述物料提取步骤中用于盛装物料的容器为敞口玻璃瓶。
优选的,所述物料提取步骤中用于盛装物料的容器需要事先进行消毒处理。
优选的,所述物料过滤步骤中的过滤设备为过滤网筛。
优选的,所述精馏提纯步骤中常压精馏技术需使用精馏塔、再沸器、冷凝器等。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:所提供的一种碳酸乙烯酯的合成方法具有制备工艺简单、投资设备少、制备成本低廉的优点,成本所需要的原材料和所需的相关设备的种类需求均比较少,方便制造者准备,制备出的碳酸乙烯酯产率高,纯度可达99.9%,使得本方法可推广性强,具有良好的经济效益。
附图说明
图1为本发明一种碳酸乙烯酯的合成方法的制备合成流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1,本发明提供如下技术方案:
一种碳酸乙烯酯的合成方法,具体包括以下步骤:
S1、原材料、相关设备准备:将乙二醇、N'N-羰基二咪唑、干燥剂按适当的分量及配比准备好,再准备好反应釜、过滤设备、精馏设备等相关设备。
S2、原材料、相关设备检查:对需要用到的乙二醇、N'N-羰基二咪唑、干燥剂等材料和相关设备进行检查,如果有质量不达标或者没有使用效果的原料、功能失效的相关设备,需要进行更换。
S3、初步混合制备:在氮气保护下得到的无水氛围中,将准备好的乙二醇与N'N-羰基二咪唑按一定的比例加入到反应釜中,同时加入干燥剂搅拌3~10h,调节反应釜内温度80℃~140℃。
S4、物料提取:将完成经过搅拌反应的物料从反应釜中取出装至事先准备好的容器中。
S5、物料过滤:通过准备好的过滤设备对物料进行过滤,除去物料中的部分杂质。
S6、物料精馏提纯:通过常压精馏技术完成对经过过滤的物料的精馏提取工作,可得到纯度为99.9%的碳酸乙烯酯。
所述原材料、相关设备步骤中准备的乙二醇、N'N-羰基二咪唑和干燥剂等原材料需选用优质的材料,采用优质的材料能够保证后续制备合成出的成品的性能和效果。
所述初步混合制备步骤中乙二醇与N'N-羰基二咪唑按需按摩尔比1:1~1:5的配比加入至反应釜中。
所述初步混合制备步骤中干燥剂可选用无水氯化钙,无水碳酸钠,五氧化二磷、分子筛中的一种或几种,加入量为总质量的10~30%。
所述初步制备混合步骤中使用到的反应釜的型号为JGF,型号为JGF的反应釜具有自动搅拌的功效,能够保证物料在反应釜中长时间的受搅拌反应效果。
所述物料提取步骤中用于盛装物料的容器为敞口玻璃瓶,敞口玻璃瓶能够方便制备人员盛装从反应釜中取出的物料,也便于制备人员观察物料。
所述物料提取步骤中用于盛装物料的容器需要事先进行消毒处理,通过对容器的消毒处理能够避免容器自带的病菌影响从反应釜中取出的物料的性质。
所述物料过滤步骤中的过滤设备为过滤网筛,过滤筛网具有结构简单,方便过滤工作进行的优点。
所述精馏提纯步骤中常压精馏技术需使用精馏塔、再沸器、冷凝器等。
实施例2
请参阅图1,本发明提供如下技术方案:
请参阅图1,本发明提供如下技术方案:
一种碳酸乙烯酯的合成方法,具体包括以下步骤:
S1、原材料、相关设备准备:将乙二醇、N'N-羰基二咪唑、干燥剂按适当的分量及配比准备好,再准备好反应釜、过滤设备、精馏设备等相关设备。
S2、原材料、相关设备检查:对需要用到的乙二醇、N'N-羰基二咪唑、干燥剂等材料和相关设备进行检查,如果有质量不达标或者没有使用效果的原料、功能失效的相关设备,需要进行更换。
S3、初步混合制备:在氮气保护下得到的无水氛围中,将准备好的乙二醇与N'N-羰基二咪唑按一定的比例加入到反应釜中,同时加入干燥剂搅拌8h,调节反应釜内温度120℃。
S4、物料提取:将完成经过搅拌反应的物料从反应釜中取出装至事先准备好的容器中。
S5、物料过滤:通过准备好的过滤设备对物料进行过滤,除去物料中的部分杂质。
S6、物料精馏提纯:通过常压精馏技术完成对经过过滤的物料的精馏提取工作,可得到纯度为99.9%的碳酸乙烯酯。
所述原材料、相关设备步骤中准备的乙二醇、N'N-羰基二咪唑和干燥剂等原材料需选用优质的材料,采用优质的材料能够保证后续制备合成出的成品的性能和效果。
所述初步混合制备步骤中乙二醇与N'N-羰基二咪唑按需按摩尔比1:1~1:5的配比加入至反应釜中。
所述初步混合制备步骤中干燥剂可选用无水氯化钙,无水碳酸钠,五氧化二磷、分子筛中的一种或几种,加入量为总质量的28%。
所述初步制备混合步骤中使用到的反应釜的型号为JGF,型号为JGF的反应釜具有自动搅拌的功效,能够保证物料在反应釜中长时间的受搅拌反应效果。
所述物料提取步骤中用于盛装物料的容器为敞口玻璃瓶,敞口玻璃瓶能够方便制备人员盛装从反应釜中取出的物料,也便于制备人员观察物料。
所述物料提取步骤中用于盛装物料的容器需要事先进行消毒处理,通过对容器的消毒处理能够避免容器自带的病菌影响从反应釜中取出的物料的性质。
所述物料过滤步骤中的过滤设备为过滤网筛,过滤筛网具有结构简单,方便过滤工作进行的优点。
所述精馏提纯步骤中常压精馏技术需使用精馏塔、再沸器、冷凝器等。
实施例3
请参阅图1,本发明提供如下技术方案:
一种碳酸乙烯酯的合成方法,具体包括以下步骤:
S1、原材料、相关设备准备:将乙二醇、N'N-羰基二咪唑、干燥剂按适当的分量及配比准备好,再准备好反应釜、过滤设备、精馏设备等相关设备。
S2、原材料、相关设备检查:对需要用到的乙二醇、N'N-羰基二咪唑、干燥剂等材料和相关设备进行检查,如果有质量不达标或者没有使用效果的原料、功能失效的相关设备,需要进行更换。
S3、初步混合制备:在氮气保护下得到的无水氛围中,将准备好的乙二醇与N'N-羰基二咪唑按一定的比例加入到反应釜中,同时加入干燥剂搅拌9h,调节反应釜内温度130℃。
S4、物料提取:将完成经过搅拌反应的物料从反应釜中取出装至事先准备好的容器中。
S5、物料过滤:通过准备好的过滤设备对物料进行过滤,除去物料中的部分杂质。
S6、物料精馏提纯:通过常压精馏技术完成对经过过滤的物料的精馏提取工作,可得到纯度为99.9%的碳酸乙烯酯。
所述原材料、相关设备步骤中准备的乙二醇、N'N-羰基二咪唑和干燥剂等原材料需选用优质的材料,采用优质的材料能够保证后续制备合成出的成品的性能和效果。
所述初步混合制备步骤中乙二醇与N'N-羰基二咪唑按需按摩尔比1:1~1:5的配比加入至反应釜中。
所述初步混合制备步骤中干燥剂可选用无水氯化钙,无水碳酸钠,五氧化二磷、分子筛中的一种或几种,加入量为总质量的30%。
所述初步制备混合步骤中使用到的反应釜的型号为JGF,型号为JGF的反应釜具有自动搅拌的功效,能够保证物料在反应釜中长时间的受搅拌反应效果。
所述物料提取步骤中用于盛装物料的容器为敞口玻璃瓶,敞口玻璃瓶能够方便制备人员盛装从反应釜中取出的物料,也便于制备人员观察物料。
所述物料提取步骤中用于盛装物料的容器需要事先进行消毒处理,通过对容器的消毒处理能够避免容器自带的病菌影响从反应釜中取出的物料的性质。
所述物料过滤步骤中的过滤设备为过滤网筛,过滤筛网具有结构简单,方便过滤工作进行的优点。
所述精馏提纯步骤中常压精馏技术需使用精馏塔、再沸器、冷凝器等。
本发明所提供的一种碳酸乙烯酯的合成方法具有制备工艺简单、投资设备少、制备成本低廉的优点,成本所需要的原材料和所需的相关设备的种类需求均比较少,方便制造者准备,制备出的碳酸乙烯酯产率高,纯度可达99.9%,使得本方法可推广性强,具有良好的经济效益。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
S1、原材料、相关设备准备:将乙二醇、N'N-羰基二咪唑、干燥剂按适当的分量及配比准备好,再准备好反应釜、过滤设备、精馏设备等相关设备。
S2、原材料、相关设备检查:对需要用到的乙二醇、N'N-羰基二咪唑、干燥剂等材料和相关设备进行检查,如果有质量不达标或者没有使用效果的原料、功能失效的相关设备,需要进行更换。
S3、初步混合制备:在氮气保护下得到的无水氛围中,将准备好的乙二醇与N'N-羰基二咪唑按一定的比例加入到反应釜中,同时加入干燥剂搅拌3~10h,调节反应釜内温度80℃~140℃。
S4、物料提取:将完成经过搅拌反应的物料从反应釜中取出装至事先准备好的容器中。
S5、物料过滤:通过准备好的过滤设备对物料进行过滤,除去物料中的部分杂质。
S6、物料精馏提纯:通过常压精馏技术完成对经过过滤的物料的精馏提取工作,可得到纯度为99.9%的碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述原材料、相关设备步骤中准备的乙二醇、N'N-羰基二咪唑和干燥剂等原材料需选用优质的材料。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述初步混合制备步骤中乙二醇与N'N-羰基二咪唑按需按摩尔比1:1~1:5的配比加入至反应釜中。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述初步混合制备步骤中干燥剂可选用无水氯化钙,无水碳酸钠,五氧化二磷、分子筛中的一种或几种,加入量为总质量的10~30%。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述初步制备混合步骤中使用到的反应釜的型号为JGF。
6.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述物料提取步骤中用于盛装物料的容器为敞口玻璃瓶。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述物料提取步骤中用于盛装物料的容器需要事先进行消毒处理。
8.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述物料过滤步骤中的过滤设备为过滤网筛。
9.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述精馏提纯步骤中常压精馏技术需使用精馏塔、再沸器、冷凝器等。
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US11034664B1 (en) * 2020-05-11 2021-06-15 International Business Machines Corporation Synthesis of cyclic carbonate monomers
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CN114605372A (zh) * 2022-03-29 2022-06-10 山东富海石化工程有限公司 一种碳酸酯节能联产的制备工艺

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