CN110981465B - 低压低阻热敏元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低压低阻热敏元件及其制备方法，热敏元件包括热敏电阻体、上电极和下电极。热敏电阻体的组成包含主材料与添加材料，主材料包含BaTiO3、PbTiO3;添加材料可包含MnO2、BN、AlN、Si3N4、La2O3、CaCo3、TiO2、Y2O3。经配料球磨，烧结电极后制得热敏元件。该热敏元件的表面温度为：120～280℃。电阻率<5Ω▪cm。本发明实现了低压低阻热敏元件以烧结条件的改变与配比达到降低电阻率的制备。
Description
技术领域
本发明涉及热敏元件的技术领域，尤其是涉及一种低压低阻热敏元件及其制备方法。
背景技术
一种已知热敏元件的主要材料是BaTiO3，可以掺入少量稀土元素，使原来电阻率达约108Ω▪cm的绝缘体微幅下降变成以101～103Ω▪cm为边界的半导体特性。热敏元件的特点是电阻值随阻体温度变化而呈现线性比例变化，当温度提高时，在到达居里温度附近，温度再提高，其电阻率便会突然增大3～4个数量级，热敏元件的表面温度将维持在居里温度附近不再提高。故BaTiO3热敏元件具有热自控作用，可归属于一种恒温发热体。依此构造作为发热单元制作出的发热器具有热阻小、升温速度快、温度自控、功率自调、安全性高，使用寿命长等特点。由于其独特的特点，而在家电、汽车、航空航天等领域已经得到了广泛的应用。
用于家电（工作电压100～220V）的热敏元件室温电阻率一般在1200Ω·cm以上。当低工作电压场合时，传统的热敏元件因电阻率过高，将导致加热器的升温速度慢，加热器需要较长的预热时间。因此，日常100V～220V电压的热敏元件因其电阻值大已无法满足其要求，目前市场上有小型化和低电阻（≤5Ω）的要求，需要一种低压低阻热敏元件，能应用于例如以锂电池为电源的低压电热器件（≤5V）。
中国发明申请公布号CN103839637A公开了一种汽车加热器用正温度系数热敏电阻及其制造方法，所述该汽车加热器用正温度系数热敏电阻中各成分及其摩尔百分比含量分别为：BaTiO3：64%～84%、PbTiO3：6%～18%、CaTiO3：8%～18%、Y2O3：0.15%～0.3%、SiO2：1%～2%、CaF2：0.01%～0.03%、TiO2：1%以及MnO2：0.03%。所述正温度系数热敏电阻是通过原料球磨造粒后进行表面印刷以及烧渗银电极处理得到的，该正温度系数热敏电阻具有低至2～3Ω的电阻及高的寿命稳定特性，如12V DC可达1000小时。降低电阻的技术手法主要是利用配比与材料的改变，透过掺杂氟化钙，使正温度系数热敏电阻具有低至2～3Ω的电阻及高的寿命稳定特性，如12V DC可达1000小时。
中国发明申请公布号CN107056279A公开了一种单施主掺杂正温度系数热敏陶瓷及其制备方法。制备方法包括：(1)将BaTiO3、PbTiO3、TiO2和Nb2O5进行第一混合和第一烧结，得到含有通式Ba(1-x)PbxTiO3表示的钛酸铅钡的混合粉体；(2)将所述混合粉体、SiO2与锰源进行第二混合和第二烧结，得到单施主掺杂正温度系数热敏陶瓷。主要还是配比材料添加物的改变，以单施主Nb2O5掺杂可制备的正温度系数热敏陶瓷，同批次同配方下制品的室温电阻阻值分散小。
发明内容
本发明的主要目的一是提供一种低压低阻热敏元件实现了低压低阻热敏元件以烧结条件的改变与配比达到降低电阻率的制备，并解决以烧结条件与配比的改变以降低电阻率的条件下在制备低压低阻热敏元件时避免元件的结构断裂或/与产品间电阻值不一致的问题。通常所述低压低阻热敏元件的工作电压≤5V，具体是介于1.2～3.6V;室温电阻率在5Ω▪cm以下，零功率电阻具体是可以介于0.5Ω～1.5Ω。
本发明的主要目的二是提供一种低压低阻热敏元件的制备方法，用以实现以烧结条件与配比的改变下降低电阻率的低压低阻热敏元件的制作。
本发明的主要目的三是提供一种热敏元件，用以解决以烧结条件的改变调整电性能的条件下在制备热敏元件时避免元件的结构断裂或/与产品间电性能不一致的问题。
本发明的主要发明目的一是通过以下技术方案得以实现的：
提出一种低压低阻热敏元件，包括：热敏电阻体、上电极和下电极。所述热敏电阻体的组成包含主材料与添加材料，所述主材料按重量的百分比计包含BaTiO3(钛酸钡)：60～100%、PbTiO3(钛酸铅)：0～40%;经烧结后所述热敏电阻体的形状为环形片体、厚度介于0.5～3.0 mm;所述上电极设置于所述热敏电阻体的上表面;所述下电极设置于所述热敏电阻体的下表面;其中所述低压低阻热敏元件具备的热敏工作状态介于表面温度120～280℃、室温电阻率在5Ω▪cm以下。
通过采用上述基础技术方案，利用所述热敏电阻体的环形片体形状，在烧结过程所述热敏电阻体的周缘与中心能受热较为均匀，各部位的升降温曲线较为一致，例如在需要突然升降温的场合，所述热敏电阻体的中心点也不会发生影响电性能的升降温延迟，当利用烧结条件与配比的改变以降低电阻率的条件下，所述热敏电阻体的结构强度与抗热震荡度能力较强而不易断裂，或者/并且制得的低压低阻热敏元件产品间也有较为一致的低电阻值。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述热敏电阻体具有中心孔与外周缘，所述中心孔的孔直径介于所述外周缘的直径40～60%。
可以通过采用上述优选技术方案，利用所述中心孔的孔直径与所述外周缘的尺寸范围限定，使所述热敏电阻体原本可能影响电性能的升降温延迟的中心点完全消除并转变为导热面，所述热敏电阻体具有较为一致的热敏电性能。所述中心孔还有利于所述低压低阻热敏元件的表面安装与定位。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述热敏电阻体的厚度介于0.8～1.5mm，所述中心孔的孔直径介于4～9 mm，所述外周缘的直径介于10～20 mm。
通过采用上述优选技术方案，利用所述热敏电阻体的各尺寸范围限定，实现在烧结所述热敏电阻体的均温受热，烧结条件可以有更多的弹性变化以制备出所需要的电阻率。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述低压低阻热敏元件具有的居里温度介于120～280℃;优选地，所述添加材料按摩尔比计包含Y2O3(三氧化二钇)： 0.1～0.3、La2O3(氧化镧)： 0.1～0.3、MnO2(二氧化锰)： 0.01～0.2、AlN(氮化铝)： 0.05～0.15，Si3N4(氮化硅)： 0.5～1.5，CaCo3(碳酸钙)： 1.5～3、TiO2(氧化钛)：1.5～3、BN(氮化硼)：2.0～5.0。
通过采用上述优选技术方案，利用居里温度的范围限定来约束器件工作状态的表面温度;优选地，利用添加材料按摩尔比的配方实现所述低压低阻热敏元件所预期居里温度的调整。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述低压低阻热敏元件应用于以锂电池为电源的电热器件，工作电压介于1.2～3.6V。
通过采用上述优选技术方案，利用所述低压低阻热敏元件的用途限定与工作电压限定范围，实现所述低压低阻热敏元件在低压低阻电热器件的应用，在通电时实时对例如电动车的锂电池加热，在居里温度下发挥热自控作用。
本发明的主要发明目的二是通过以下技术方案得以实现的：
提出一种如上所述任一技术方案的低压低阻热敏元件的制备方法，包括:
压制胚料，所述胚料包括所述主材料与所述添加材料;
在第一次升温后保温排烧所述胚料;
在第二次升温过程中预烧结所述胚料，第二次升温到达的温度为预烧结温度;
在第三次升温与保温过程中烧结所述胚料，第三次升温到达的温度为烧结温度，第三次升温后在所述烧结温度的保温时间为1-5分钟，其中第三升温速率大于第二升温速率;
降温所述烧结后的胚料，以制得所述热敏电阻体。
通过采用上述基础技术方案，除了适当的配比还利用了后段升温过程中从预烧结温度到烧结温度突增的升温速度与较短的烧结保温时间等烧结条件的调整，进一步改变所述低压低阻热敏元件的室温电阻率与居里温度。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：采用旋转钟罩式电炉作为所述低压低阻热敏元件的烧结炉；优选地，所述排烧步骤包括：将压制好的胚料整齐叠放与匣钵内放入烧结炉中，以200±50℃/h的第一升温速率从室温升温到600±50℃并保温30±15分钟;所述预烧结步骤包括:以300±50℃/h的所述第二升温速率从600±50℃升温到900±50℃;所述烧结步骤包括:以600±100℃/h的所述第三升温速率从900±50℃升温到所述烧结温度，所述烧结温度介于1200℃～1280℃。
通过采用上述优选技术方案，利用采用旋转钟罩式电炉与逐次加快的三种升温速率，实现所述热敏电阻体的制作中能够得到低电阻率的升温曲线。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述降温步骤包括：第一次降温所述烧结后的胚料，以第一降温速率从所述烧结温度降温到达第一降温温度;第二次降温所述烧结后的胚料，以第二降温速率从所述第一降温温度降温到达第二降温温度，之后随炉冷却到室温，其中所述第一降温速率大于所述第二降温速率。
通过采用上述优选技术方案，除了适当的配比与升温曲线外还利用了在烧结温度开始多段降温的过程中，第一段突降温的降温速度等烧结条件的调整，再进一步改变所述低压低阻热敏元件的室温电阻率。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述第一降温温度为900±50℃，所述第二降温温度为600±50℃，所述第一降温速率为4000±1000℃/h，所述第二降温速率为1200±100℃/h。
通过采用上述优选技术方案，利用烧结温度后第一段降温是急速降温的降温速率，实现所述热敏电阻体的制作中能够得到低电阻率的降温曲线。
本发明的主要发明目的三是通过以下技术方案得以实现的：
提出一种热敏元件，包括：热敏体、上电极及下电极。所述热敏体的组成包含主材料与添加材料，经烧结后所述热敏体的形状为环形片体;所述上电极设置于所述热敏体的上表面;所述下电极设置于所述热敏体的下表面;其中所述热敏体具有中心孔，所述中心孔的孔型对应于所述热敏体的外周缘形状;优选地，所述中心孔为圆形贯孔，所述孔直径或孔长度在所述热敏体的厚度以上。
通过采用上述基础技术方案，利用所述热敏体的环形片体形状与所述中心孔的孔型对应，在烧结过程所述热敏体的周缘与中心能受热较为均匀，使各部位的升降温曲线较为一致，烧结条件与配比能有更大的调整改变弹性改变，能调整热敏元件的电性能，而不会影响所述热敏体的结构强度，或者/并且制得的热敏元件产品间也有较为一致的电性能。优选地，利用所述中心孔为圆形贯孔与尺寸限定，所述中心孔可作为热敏作用的所述热敏体在烧结的导热孔与排烧气孔，使所述热敏体本身具有一致的热敏电性能。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.提出一种低压低阻热敏元件，热敏工作状态介于表面温度120～280℃、室温电阻率在5Ω▪cm以下，配合适当配方与厚度范围，能够符合低工作电压(≤5V)与低电阻（≤5Ω）的要求；再加上所述热敏电阻体的特定形状，烧结的条件有更大的调整弹性，能调整出所需要的电阻率，并且不会造成元件的结构断裂或/与产品间电阻值差异过大；
2.提出一种低压低阻热敏元件的烧结工艺，能够实现以烧结的升降温速率曲线改变热敏元件的产品电阻；
3.提出一种低压低阻热敏元件的烧结工艺，能够实现以烧结保温时间调整到所需要的居里温度；
4.提出一种热敏元件，能够在烧结时有更多的条件调整弹性，也不损害元件的结构强度或/与不扩大产品间电阻值差异。
附图说明
图1绘示本发明一较佳实施例的低压低阻热敏元件的立体示意图；
图2绘示本发明一较佳实施例的低压低阻热敏元件的上视示意图；
图3绘示本发明一较佳实施例的低压低阻热敏元件的截面示意图；
图4绘示本发明一较佳实施例的制备方法中第三升温速率与电阻率的关系图；
图5绘示本发明一较佳实施例的制备方法中烧结保温时间与电阻率的关系图；
图6绘示本发明一较佳实施例的制备方法中第一降温速率与电阻率的关系图；
图7绘示本发明实施例1与实施例2的测试数据表；
图8绘示本发明一对比例的烧结曲线示意图；
图9绘示本发明实施例1的烧结曲线示意图；
图10绘示本发明实施例2的烧结曲线示意图。
附图标记:
10、热敏电阻体; 11、中心孔; 12、外周缘; 20、上电极;30、下电极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是作为理解本发明的发明构思一部分实施例，而不能代表全部的实施例，也不作为唯一实施例的解释。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在理解本发明的发明构思前提下能够获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围内。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
为了更方便理解本发明的技术方案,以下将本发明的低压低阻热敏元件及其制备方法做进一步详细描述与解释，但不作为本发明限定的保护范围。
图1绘示本发明一较佳实施例的低压低阻热敏元件的立体示意图; 图2绘示本发明一较佳实施例的低压低阻热敏元件的上视示意图；图3绘示本发明一较佳实施例的低压低阻热敏元件的截面示意图。参照图1至图3，本发明第一实施例公开一种低压低阻热敏元件包括:热敏电阻体10、上电极20和下电极30。
所述热敏电阻体10的组成包含主材料与添加材料，所述主材料按重量的百分比计包含BaTiO3：60～100%、PbTiO3：0～40%;经烧结后所述热敏电阻体10的形状为环形片体、厚度介于0.5～3.0 mm;所述上电极20设置于所述热敏电阻体10的上表面;所述下电极30设置于所述热敏电阻体10的下表面;其中所述低压低阻热敏元件具备的热敏工作状态介于表面温度120～280℃、室温电阻率在5Ω▪cm以下。
本实施例的实施原理为：利用所述热敏电阻体10的环形片体形状，在烧结过程所述热敏电阻体10的周缘与中心能受热较为均匀，各部位的升降温曲线较为一致，例如在需要突然升降温的场合，所述热敏电阻体10的中心点也不会发生影响电性能的升降温延迟，当利用烧结条件与配比的改变以降低电阻率的条件下，所述热敏电阻体10的结构强度与抗热震荡度能力较强而不易断裂，或者/并且制得的低压低阻热敏元件产品间也有较为一致的低电阻值。此外，热敏工作状态具体可以是指所述热敏电阻体10在未变成绝缘体前的电阻工作上限。
关于所述热敏电阻体10在受热缓慢处的中心形状，一较佳示例中，所述热敏电阻体10具有中心孔11与外周缘12，所述中心孔11的孔直径介于所述外周缘12的直径40～60%。因此，利用所述中心孔11的孔直径与所述外周缘12的尺寸范围限定，使所述热敏电阻体10原本可能影响电性能的升降温延迟的中心点完全消除并转变为导热面，所述热敏电阻体10具有较为一致的热敏电性能。所述中心孔11还有利于所述低压低阻热敏元件的表面安装与定位。
关于所述热敏电阻体10的一种具体尺寸范围，一较佳示例中，所述热敏电阻体10的厚度介于0.8～1.5 mm，所述中心孔11的孔直径介于4～9 mm，所述外周缘12的直径介于10～20 mm。因此，利用所述热敏电阻体10的各尺寸范围限定，实现在烧结所述热敏电阻体10的均温受热，烧结条件可以有更多的弹性变化以制备出所需要的电阻率。
关于产品居里温度的一种可行具体范围或/与添加材料的一种具体配比范围，一较佳示例中，所述低压低阻热敏元件具有的居里温度介于120～280℃;优选地，所述添加材料按摩尔比计包含Y2O3：0.1～0.3、La2O3：0.1～0.3、MnO2：0.01～0.2、AlN：0.05～0.15，Si3N4：0.5～1.5，CaCo3：1.5～3、TiO2：1.5～3、BN：2.0～5.0。因此，利用居里温度的范围限定来约束器件工作状态的表面温度;优选地，利用添加材料按摩尔比的配方实现所述低压低阻热敏元件所预期居里温度的调整。
关于产品的一种可能用途，一较佳示例中，所述低压低阻热敏元件应用于以锂电池为电源的电热器件，工作电压介于1.2～3.6V。因此，利用所述低压低阻热敏元件的用途限定与工作电压限定范围，实现所述低压低阻热敏元件在低压低阻电热器件的应用，在通电时实时对例如电动车的锂电池加热，在居里温度下发挥热自控作用。
本发明的第二实施例提出一种如上所述任一技术方案的低压低阻热敏元件的制备方法，包括:
压制胚料，所述胚料包括所述主材料与所述添加材料;将组成的各种原料经配料、球磨、造粒、成型工艺制成热敏元件的坯料;
在第一次升温后保温排烧所述胚料;此过程使元件中的水分、有机物分解排除。过程中伴有气体排出，此过程升温速度不宜过快，否则会造成元件开裂、变形;一种具体操作是将压制好的坯料放入烧结炉中，从室温以200℃/h的升温速率升温到600℃保温30分钟;
在第二次升温过程中预烧结所述胚料，第二次升温到达的温度为预烧结温度; 此过程为预烧结阶段，坯体体积收缩，致密化开始;一种具体操作是从600℃以300℃/h的升温速率到900℃;
在第三次升温与保温过程中烧结所述胚料，第三次升温到达的温度为烧结温度，第三次升温后在所述烧结温度的保温时间为1-5分钟，其中第三升温速率大于第二升温速率;由图4的实验表明，当第三升温速率越高时，产品的电阻率则越小;由图5的实验表明可知，烧结保温时间越长时，产品的电阻率则越大，若保温时间过长，元件会成为绝缘体;此过程形成晶粒生长，施主杂质进入晶粒，坯体致密化;一种具体操作是从900℃以500℃/h的升温速率到烧结温度（1200℃-1280℃）;
降温所述烧结后的胚料，以制得所述热敏电阻体10。
本实施例的实施原理为：除了适当的配比还利用了后段升温过程中从预烧结温度到烧结温度突增的升温速度与较短的烧结保温时间等烧结条件的调整，进一步改变所述低压低阻热敏元件的室温电阻率与居里温度。
关于排烧到升温烧结的一种可行具体操作，一较佳示例中，采用旋转钟罩式电炉作为所述低压低阻热敏元件的烧结炉；优选地，所述排烧步骤包括：将压制好的胚料整齐叠放与匣钵内放入烧结炉中，以200±50℃/h的第一升温速率从室温升温到600±50℃并保温30±15分钟;所述预烧结步骤包括:以300±50℃/h的所述第二升温速率从600±50℃升温到900±50℃; 所述烧结步骤包括:以600±100℃/h的所述第三升温速率从900±50℃升温到所述烧结温度，所述烧结温度介于1200℃～1280℃。因此，利用采用旋转钟罩式电炉与逐次加快的三种升温速率，实现所述热敏电阻体的制作中能够得到低电阻率的升温曲线。
更具体地，最后制备上下电极，烧结后的所述热敏电阻体10经过磨平、清洗、烘干、真空溅射银电极后制得成品为所述低压低阻热敏元件。
关于降温步骤的一种可行具体操作，一较佳示例中，所述降温步骤包括：第一次降温所述烧结后的胚料，以第一降温速率从所述烧结温度降温到达第一降温温度;第二次降温所述烧结后的胚料，以第二降温速率从所述第一降温温度降温到达第二降温温度，之后随炉冷却到室温，其中所述第一降温速率大于所述第二降温速率。由图6的实验表明，当第一降温速率越高时，产品的电阻率则越小，降温速度对元件的电阻率影响极大。因此，除了适当的配比与升温曲线外还利用了在烧结温度开始多段降温的过程中，第一段突降温的降温速度等烧结条件的调整，再进一步改变所述低压低阻热敏元件的室温电阻率。
关于降温步骤的一种具体参数范围，一较佳示例中，所述第一降温温度为900±50℃，所述第二降温温度为600±50℃，所述第一降温速率为4000±1000℃/h，所述第二降温速率为1200±100℃/h。因此，利用烧结温度后第一段降温是急速降温的降温速率，实现所述热敏电阻体的制作中能够得到低电阻率的降温曲线。一种具体操作是第一次降温是从烧结温度以3000-5000℃/h的降温速率降温到900℃;第二次降温是从900℃温度以1200℃/h的降温速率降温到600℃;之后随炉冷却到室温。
本发明的第三实施例提出一种热敏元件，包括：热敏体、上电极及下电极。所述热敏体的组成包含主材料与添加材料，经烧结后所述热敏体的形状为环形片体;所述上电极设置于所述热敏体的上表面;所述下电极设置于所述热敏体的下表面;其中所述热敏体具有中心孔，所述中心孔的孔型对应于所述热敏体的外周缘形状，例如:所述热敏体的外周缘形状具体可以是方形、菱形、圆形或椭圆形，所述中心孔的孔型具体可以是对应形状的方形孔、菱形孔、圆形孔或椭圆形孔;优选地，所述中心孔为圆形贯孔，所述孔直径或孔长度在所述热敏体的厚度以上。
本实施例的实施原理为：利用所述热敏体的环形片体形状与所述中心孔的孔型对应，在烧结过程所述热敏体的周缘与中心能受热较为均匀，使各部位的升降温曲线较为一致，烧结条件与配比能有更大的调整改变弹性改变，能调整热敏元件的电性能，而不会影响所述热敏体的结构强度，或者/并且制得的热敏元件产品间也有较为一致的电性能。优选地，利用所述中心孔为圆形贯孔与尺寸限定，所述中心孔可作为热敏作用的所述热敏体在烧结的导热孔与排烧气孔，使所述热敏体本身具有一致的热敏电性能。
本发明实施方式还提供了实施例1与实施例2，如下所述:
实施例1用于制作居里温度170℃的低压低阻热敏元件:
按配方要求的数量称量组成的原料：BaTiO3:249.9Kg、PbTiO3:50.1Kg、Y2O3：0.534Kg、La2O3：0.578Kg、MnO2：0.041Kg、AlN：0.039Kg、Si3N4：0.995Kg、CaCO3：2.366Kg、TiO2：1.889Kg、BN：0.733Kg;
经球磨、粉碎、造粒、成型工艺后，制成外圆14.5mm、内圆7.2mm、厚1.2mm的环形坯片;
烧结，成型的热敏坯片整齐叠放于钵匣中放入烧结炉中。采用室温到600℃升温速率为200℃/小时，600℃保温30分钟，600℃到900℃升温速率为300℃/小时，900℃到1260℃升温速率为500℃/小时，1260℃保温5分钟，1260℃到900℃降温速率为3000℃/小时，900℃到600℃降温速率为1200℃/小时的烧结程序下烧成热敏元件;
烧结后的热敏元件经过磨平、清洗、烘干、真空溅射银电极后制得成品热敏元件,尺寸为φ12mmxφ6mmx0.8mm;最终成形的产品形状类似于图1至图3所示。
实施例2用于制作居里温度250℃的低压低阻热敏元件:
按配方要求的数量称量组成的原料：BaTiO3:219.85Kg、PbTiO3:80.15Kg、Y2O3：0.534Kg、La2O3：0.578Kg、MnO2：0.041Kg、AlN：0.039Kg、Si3N4：0.995Kg、CaCO3：2.366Kg、TiO2：1.889Kg、BN：0.733Kg;
经球磨、粉碎、造粒、成型工艺后，制成外圆14.5mm内圆7.2mm厚1.2mm的环形坯片;
烧结，成型的热敏坯片整齐叠放于钵匣中放入烧结炉中。采用室温到600℃升温速率为200℃/小时，600℃保温30分钟，600℃到900℃升温速率为300℃/小时，900℃到1240℃升温速率为700℃/小时，1240℃保温1分钟，1240℃到900℃降温速率为5000小时，900℃到600℃降温速率为1200℃/小时的烧结程序下烧成热敏元件;
烧结后的热敏元件经过磨平、清洗、烘干、真空溅射银电极后制得成品热敏元件,尺寸为φ12mmxφ6mmx0.8mm;最终成形的产品形状类似于图1至图3所示。
实施例1与实施例2的低压低阻热敏元件的各项测试数据如图7所示，符合低压低阻热敏元件的特性要求，证明此类型低压低阻热敏元件是能够被制造出来的。图8绘示本发明一对比例的烧结曲线示意图；图9绘示本发明实施例1的烧结曲线示意图；图10绘示本发明实施例2的烧结曲线示意图。图8对比例可与实施例1为相同配比，其热敏工作性能符合图4至图6的关系，即同配比下利用烧结曲线的调整能够改变电阻率，使其变得更高或更低。由此可证，烧结曲线与配比范围能够影响热敏元件的各项产品电性能。本发明为了解决热敏元件其电阻率高及小型化的问题，提供了一种耐烧结环境改变更稳定结构的低压低阻热敏元件及包含配方的烧结工艺。
本具体实施方式的实施例均作为方便理解或实施本发明技术方案的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应被涵盖于本发明的请求保护范围内。
Claims (11)
1.一种低压低阻热敏元件的制备方法，其特征在于，所述低压低阻热敏元件包括:
热敏电阻体(10)，其组成包含主材料与添加材料，所述主材料按重量的百分比计包含BaTiO3：60～100%、PbTiO3：0～40%; 经烧结后所述热敏电阻体(10)的形状为环形片体、厚度介于0.5～3.0 mm;
上电极(20)，设置于所述热敏电阻体(10)的上表面;
下电极(30)，设置于所述热敏电阻体(10)的下表面;
其中所述低压低阻热敏元件具备的热敏工作状态介于表面温度120～280℃、室温电阻率在5Ω▪cm以下;
所述制备方法包括:
压制坯 料，所述坯 料包括所述主材料与所述添加材料;
在第一次升温后保温排烧所述坯 料;
在第二次升温过程中预烧结所述坯 料，第二次升温到达的温度为预烧结温度;
在第三次升温与保温过程中烧结所述坯 料，第三次升温到达的温度为烧结温度，第三次升温后在所述烧结温度的保温时间为1-5分钟，其中第三升温速率大于第二升温速率;
降温所述烧结后的坯 料，以制得所述热敏电阻体(10)。
2.依据权利要求1所述的低压低阻热敏元件的制备方法，其特征在于，所述热敏电阻体(10)具有中心孔(11)与外周缘(12)，所述中心孔(11)的孔直径介于所述外周缘(12)的直径40～60%。
3.依据权利要求2所述的低压低阻热敏元件的制备方法，其特征在于，所述热敏电阻体(10)的厚度介于0.8～1.5 mm，所述中心孔(11)的孔直径介于4～9 mm，所述外周缘(12)的直径介于10～20 mm。
4.依据权利要求1所述的低压低阻热敏元件的制备方法，其特征在于，所述低压低阻热敏元件具有的居里温度介于120～280℃;所述添加材料按摩尔比计包含Y2O3：0.1～0.3、La2O3：0.1～0.3、MnO2：0.01～0.2、AlN：0.05～0.15，Si3N4：0.5～1.5，CaCO3：1.5～3、TiO2：1.5～3、BN：2.0～5.0。
5.依据权利要求1-4任一项所述的低压低阻热敏元件的制备方法，其特征在于，所述低压低阻热敏元件应用于以锂电池为电源的电热器件，工作电压介于1.2～3.6V。
6.依据权利要求1所述的低压低阻热敏元件的制备方法，其特征在于，采用旋转钟罩式电炉作为所述低压低阻热敏元件的烧结炉。
7.依据权利要求6所述的低压低阻热敏元件的制备方法，其特征在于，所述排烧步骤包括：将压制好的坯 料整齐叠放于匣钵内并放入烧结炉中，以200±50℃/h的第一升温速率从室温升温到600±50℃并保温30±15分钟;所述预烧结步骤包括:以300±50℃/h的所述第二升温速率从600±50℃升温到900±50℃; 所述烧结步骤包括:以600±100℃/h的所述第三升温速率从900±50℃升温到所述烧结温度，所述烧结温度介于1200℃～1280℃。
8.依据权利要求1所述的低压低阻热敏元件的制备方法，其特征在于，所述降温步骤包括：
第一次降温所述烧结后的坯 料，以第一降温速率从所述烧结温度降温到达第一降温温度;
第二次降温所述烧结后的坯 料，以第二降温速率从所述第一降温温度降温到达第二降温温度，之后随炉冷却到室温，其中所述第一降温速率大于所述第二降温速率。
9.依据权利要求8所述的低压低阻热敏元件的制备方法，其特征在于，所述第一降温温度为900±50℃，所述第二降温温度为600±50℃，所述第一降温速率为4000±1000℃/h，所述第二降温速率为1200±100℃/h;最后制备上下电极，烧结后的所述热敏电阻体经过磨平、清洗、烘干、真空溅射银电极后制得成品为所述低压低阻热敏元件。
10.一种热敏元件，其特征在于，基于依据权利要求1-9中任一项所述的低压低阻热敏元件的制备方法制得，所述热敏元件包括:
热敏体，其组成包含主材料与添加材料，经烧结后所述热敏体的形状为环形片体;
上电极，设置于所述热敏体的上表面;
下电极，设置于所述热敏体的下表面;
其中所述热敏体具有中心孔，所述中心孔的孔型对应于所述热敏体的外周缘形状。
11.依据权利要求10所述的热敏元件，其特征在于，所述中心孔为圆形贯孔，所述孔直径或孔长度在所述热敏体的厚度以上。
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