CN110981263A - 一种磷石膏粉专用缓凝剂 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磷石膏技术领域，尤其涉及一种磷石膏粉专用缓凝剂及其制备方法，其原料按重量的配方如下：氯化铵10‑20份、甲醛30‑40份、水50‑60份、三氯化磷50‑70份、减水剂20‑30份、糖类化合物30‑40份、无机磷酸盐20‑30份。本发明具有对于石膏的缓凝效果好的优点。

Description

一种磷石膏粉专用缓凝剂
技术领域
本发明涉及磷石膏技术领域，尤其涉及一种磷石膏粉专用缓凝剂。
背景技术
磷石膏是生产磷肥、磷酸时排放出的固体废弃物，每生产1t磷酸约产生4.5-5t磷石膏。磷石膏分二水石膏(CaSO4·2H2O)和半水石膏(CaSO4·1/2H2O)，以二水石膏居多。磷石膏除主成分硫酸钙外还含少量磷酸、硅、镁、铁、铝、有机杂质等。石膏缓凝剂主要用于粉刷石膏、粘结石膏、石膏腻子、石膏制品等制作的石膏建材，主要是用来降低石膏凝结速度。目前常用的缓凝剂主要有三类:有机酸及其可溶盐、碱性磷酸盐以及蛋白质类等缓凝剂。现有的石膏缓凝剂对于磷石膏的凝结时间的控制不能满足一些特殊工程施工需要，现发明一种可以长时间控制石膏凝结的缓凝剂来满足施工需要。
发明内容
本发明提出了一种磷石膏粉专用缓凝剂，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出了一种磷石膏粉专用缓凝剂，其原料按重量的配方如下：氯化铵10-20份、甲醛30-40份、水50-60份、三氯化磷50-70 份、减水剂20-30份、糖类化合物30-40份、无机磷酸盐20-30份。
优选的，所述减水剂为木质素磺酸盐。
优选的，所述糖类化合物为葡萄糖。
优选的，所述无机磷酸盐为六偏磷酸钠。
本发明还提供了一种磷石膏粉专用缓凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按质量百分比称取各组分原料；
S2、将称取的氯化铵、甲醛、水依次投入到反应釜中，充分搅拌缓和，随后等待反应釜冷却；
S3、将称取的三氯化磷缓慢的加入步骤2中的反应釜中，控制反应釜温度≤40℃，待三氯化磷添加完毕后，持续搅拌20-30min；
S4、当步骤3中的搅拌工序完成后，缓慢升高反应釜内的温度，控制升温速度≤30℃/h,当升高至80℃后，保温反应2-2.5h；
S5、当步骤4中的保温反应完成后，对反应釜内的样品进行取样，分析合格后，用泵抽送至成品贮罐中；
S6、将步骤5中成品贮罐中的液体抽出后，放入结晶设备中进行结晶工序，最后获得氨基三甲基膦酸固体产品；
S7、将步骤6中获得的氨基三甲基膦酸固体产品利用粉碎装置粉碎成粉末后放入搅拌装置中，并加入步骤1称取的减水剂、糖类化合物、无机磷酸盐，机械搅拌20-30min,最终制成缓凝剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：通过利用由氯化铵、甲醛、水、三氯化磷反应生成的氨基三甲基膦酸缓凝剂，这种膦酸盐类无机缓凝剂相较于传统的无机缓凝剂具有更加优秀的缓凝效果；通过添加糖类化合物这种有机缓凝剂，可以通过配合成分中的其它无机缓凝剂进一步提高本产品的缓凝效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明提出了一种磷石膏粉专用缓凝剂，其原料按重量的配方如下：氯化铵10份、甲醛3份、水50份、三氯化磷50份、减水剂 20份、糖类化合物30份、无机磷酸盐20份。
减水剂为木质素磺酸盐。
糖类化合物为葡萄糖。糖类化合物的缓凝作用在于羟基吸附在石膏颗粒表面与水化产物表面上的O2-形成氢键，同时，其他羟基又与水分子通过氢键缔合，同样使石膏颗粒表面形成了一层稳定的溶剂化水膜，从而抑制石膏的水化进程。
无机磷酸盐为六偏磷酸钠。磷酸盐是电解质盐类，可以在水溶液中电离出带电离子，产生置换和凝聚作用，在石膏的凝结硬化过程中产生难溶的膜层，影响Ca(OH)2、C-S-H析出成核及C-A-S-H的形成过程，进而延迟石膏的凝结硬化，产生缓凝效果。
本发明还提供了一种磷石膏粉专用缓凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按质量百分比称取各组分原料；
S2、将称取的氯化铵、甲醛、水依次投入到反应釜中，充分搅拌缓和，随后等待反应釜冷却；
S3、将称取的三氯化磷缓慢的加入步骤2中的反应釜中，控制反应釜温度≤40℃，待三氯化磷添加完毕后，持续搅拌20min；
S4、当步骤3中的搅拌工序完成后，缓慢升高反应釜内的温度，控制升温速度≤30℃/h,当升高至80℃后，保温反应2h；
S5、当步骤4中的保温反应完成后，对反应釜内的样品进行取样，分析合格后，用泵抽送至成品贮罐中；
S6、将步骤5中成品贮罐中的液体抽出后，放入结晶设备中进行结晶工序，最后获得氨基三甲基膦酸固体产品；氨基三甲基膦酸(ATMP)的分子式为C3H12NO9P3,相对分子质量299.0,为无色或微黄色透明液体,低毒或无毒,热稳定性好,具有较好的化学稳定性,不易被酸、碱破坏,也不易水解，具有很好的螯合性能，鳌合能力比无机聚磷酸盐强4～7倍。
S7、将步骤6中获得的氨基三甲基膦酸固体产品利用粉碎装置粉碎成粉末后放入搅拌装置中，并加入步骤1称取的减水剂、糖类化合物、无机磷酸盐，机械搅拌20min,最终制成缓凝剂。
实施例2
本发明提出了一种磷石膏粉专用缓凝剂，其原料按重量的配方如下：氯化铵15份、甲醛35份、水55份、三氯化磷60份、减水剂 25份、糖类化合物35份、无机磷酸盐25份。
减水剂为木质素磺酸盐。
糖类化合物为葡萄糖。糖类化合物的缓凝作用在于羟基吸附在石膏颗粒表面与水化产物表面上的O2-形成氢键，同时，其他羟基又与水分子通过氢键缔合，同样使石膏颗粒表面形成了一层稳定的溶剂化水膜，从而抑制石膏的水化进程。
无机磷酸盐为六偏磷酸钠。磷酸盐是电解质盐类，可以在水溶液中电离出带电离子，产生置换和凝聚作用，在石膏的凝结硬化过程中产生难溶的膜层，影响Ca(OH)2、C-S-H析出成核及C-A-S-H的形成过程，进而延迟石膏的凝结硬化，产生缓凝效果。
本发明还提供了一种磷石膏粉专用缓凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按质量百分比称取各组分原料；
S2、将称取的氯化铵、甲醛、水依次投入到反应釜中，充分搅拌缓和，随后等待反应釜冷却；
S3、将称取的三氯化磷缓慢的加入步骤2中的反应釜中，控制反应釜温度≤40℃，待三氯化磷添加完毕后，持续搅拌25min；
S4、当步骤3中的搅拌工序完成后，缓慢升高反应釜内的温度，控制升温速度≤30℃/h,当升高至80℃后，保温反应2.25h；
S5、当步骤4中的保温反应完成后，对反应釜内的样品进行取样，分析合格后，用泵抽送至成品贮罐中；
S6、将步骤5中成品贮罐中的液体抽出后，放入结晶设备中进行结晶工序，最后获得氨基三甲基膦酸固体产品；氨基三甲基膦酸 (ATMP)的分子式为C3H12NO9P3,相对分子质量299.0,为无色或微黄色透明液体,低毒或无毒,热稳定性好,具有较好的化学稳定性,不易被酸、碱破坏,也不易水解，具有很好的螯合性能，鳌合能力比无机聚磷酸盐强4～7倍。
S7、将步骤6中获得的氨基三甲基膦酸固体产品利用粉碎装置粉碎成粉末后放入搅拌装置中，并加入步骤1称取的减水剂、糖类化合物、无机磷酸盐，机械搅拌25min,最终制成缓凝剂。
实施例3
本发明提出了一种磷石膏粉专用缓凝剂，其原料按重量的配方如下：氯化铵200份、甲醛40份、水55份、三氯化磷60份、减水剂 30份、糖类化合物40份、无机磷酸盐30份。
减水剂为木质素磺酸盐。
糖类化合物为葡萄糖。糖类化合物的缓凝作用在于羟基吸附在石膏颗粒表面与水化产物表面上的O2-形成氢键，同时，其他羟基又与水分子通过氢键缔合，同样使石膏颗粒表面形成了一层稳定的溶剂化水膜，从而抑制石膏的水化进程。
无机磷酸盐为六偏磷酸钠。磷酸盐是电解质盐类，可以在水溶液中电离出带电离子，产生置换和凝聚作用，在石膏的凝结硬化过程中产生难溶的膜层，影响Ca(OH)2、C-S-H析出成核及C-A-S-H的形成过程，进而延迟石膏的凝结硬化，产生缓凝效果。
本发明还提供了一种磷石膏粉专用缓凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按质量百分比称取各组分原料；
S2、将称取的氯化铵、甲醛、水依次投入到反应釜中，充分搅拌缓和，随后等待反应釜冷却；
S3、将称取的三氯化磷缓慢的加入步骤2中的反应釜中，控制反应釜温度≤40℃，待三氯化磷添加完毕后，持续搅拌30min；
S4、当步骤3中的搅拌工序完成后，缓慢升高反应釜内的温度，控制升温速度≤30℃/h,当升高至80℃后，保温反应2.5h；
S5、当步骤4中的保温反应完成后，对反应釜内的样品进行取样，分析合格后，用泵抽送至成品贮罐中；
S6、将步骤5中成品贮罐中的液体抽出后，放入结晶设备中进行结晶工序，最后获得氨基三甲基膦酸固体产品；；氨基三甲基膦酸 (ATMP)的分子式为C3H12NO9P3,相对分子质量299.0,为无色或微黄色透明液体,低毒或无毒,热稳定性好,具有较好的化学稳定性,不易被酸、碱破坏,也不易水解，具有很好的螯合性能，鳌合能力比无机聚磷酸盐强4～7倍。
S7、将步骤6中获得的氨基三甲基膦酸固体产品利用粉碎装置粉碎成粉末后放入搅拌装置中，并加入步骤1称取的减水剂、糖类化合物、无机磷酸盐，机械搅拌30min,最终制成缓凝剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种磷石膏粉专用缓凝剂，其特征在于，其原料按重量的配方如下：氯化铵10-20份、甲醛30-40份、水50-60份、三氯化磷50-70份、减水剂20-30份、糖类化合物30-40份、无机磷酸盐20-30份。
2.根据权利要求1的一种磷石膏粉专用缓凝剂，其特征在于，所述减水剂为木质素磺酸盐。
3.根据权利要求1的一种磷石膏粉专用缓凝剂，其特征在于，所述糖类化合物为葡萄糖。
4.根据权利要求1的一种磷石膏粉专用缓凝剂，其特征在于，所述无机磷酸盐为六偏磷酸钠。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的的一种磷石膏粉专用缓凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按质量百分比称取各组分原料；
S2、将称取的氯化铵、甲醛、水依次投入到反应釜中，充分搅拌缓和，随后等待反应釜冷却；
S3、将称取的三氯化磷缓慢的加入步骤2中的反应釜中，控制反应釜温度≤40℃，待三氯化磷添加完毕后，持续搅拌20-30min；
S4、当步骤3中的搅拌工序完成后，缓慢升高反应釜内的温度，控制升温速度≤30℃/h,当升高至80℃后，保温反应2-2.5h；
S5、当步骤4中的保温反应完成后，对反应釜内的样品进行取样，分析合格后，用泵抽送至成品贮罐中；
S6、将步骤5中成品贮罐中的液体抽出后，放入结晶设备中进行结晶工序，最后获得氨基三甲基膦酸固体产品；
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114656188A (zh) * 2022-04-24 2022-06-24 欣格瑞（山东）环境科技有限公司 一种复合型石膏缓凝剂及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8409517D0 (en) * 1984-04-12 1984-05-23 Dow Chemical Co Well treating process
JPH06263499A (ja) * 1993-03-11 1994-09-20 Onoda Cement Co Ltd セメントペ−スト、モルタルまたはコンクリ−トの凝結調節方法およびこれに用いる急結剤用遅延剤
CN101990525A (zh) * 2008-04-10 2011-03-23 Sika技术股份公司 用于水硬性组合物的缓凝剂

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8409517D0 (en) * 1984-04-12 1984-05-23 Dow Chemical Co Well treating process
JPH06263499A (ja) * 1993-03-11 1994-09-20 Onoda Cement Co Ltd セメントペ−スト、モルタルまたはコンクリ−トの凝結調節方法およびこれに用いる急結剤用遅延剤
CN101990525A (zh) * 2008-04-10 2011-03-23 Sika技术股份公司 用于水硬性组合物的缓凝剂

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
林炎坤等，: "磷酸盐/膦及其盐缓凝剂的作用机理及性能", 《商品混凝土》 *
赵云龙等: "《石膏应用技术问答》", 30 September 2016, 中国建材工业出版社 *
韩全卫: "《混凝土脱模剂和相关工程材料的应用》", 30 September 2008, 中国建材工业出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114656188A (zh) * 2022-04-24 2022-06-24 欣格瑞（山东）环境科技有限公司 一种复合型石膏缓凝剂及其制备方法

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