CN110980693A - 碳复合材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了碳复合材料及其制造方法，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、1‑30g克碳纳米管、0.8‑1.1kg石墨。碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：步骤一、按比例将硫酸、克碳纳米管、石墨相混合得到混合物；步骤二、将混合物在进行阳极氧化；步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6‑7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物；步骤四、将干燥后的产物在850‑1250℃的温度下进行加热；步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。本发明制造的碳复合材料可恢复性在51％‑55％之间，可压缩性在62％‑66％之间，极限抗拉强度在2.9MP‑3.9MPa之间。
Description
技术领域
本发明涉及碳复合材料及其制造方法。
背景技术
对于已有的含有石墨和碳纳米管的碳复合材料，其中碳纳米管和膨胀石墨的比例为1：0.1-5(专利CN105110312，IPC C01B 32/158，C01B 32/174，C01B32/20，B82Y 30/00，公布日期：2015年12月2日)。
碳复合材料包括依次放置的厚度为0.2至500微米的碳纳米管层和厚度为1-500微米的石墨层。碳复合材料还可以依次包含碳纳米管层和压在其上的聚合物薄膜、过渡层、石墨层。过渡层由厚度为0.2至500微米的碳纳米管层和厚度为0.2-100微米的石墨组成。石墨层的厚度为1至500微米。阻碍达到所需技术效果的原因是轻微的弹性和分层能力。
已有的层状碳复合材料在乌克兰第92773号专利(IPC C09K 3/10(2006.01)B05D1/20(2006.01)，公布日期2014年9月10日，公告号17)中有描述。根据该专利制得的层状碳复合材料由热膨胀石墨箔构成，在热膨胀石墨箔上遍涂(碳纳米管)层，然后涂一层粉末状热膨胀石墨。层状碳复合材料层压至0.17-0.25mm的厚度。所得层状碳复合材料具有以下性质：压缩性，％52.3-56.6；可恢复性，％10.7-13.6。阻碍达到所需技术效果的原因是分层能力，适度的弹性和可恢复性。
所选碳复合材料的描述于乌克兰第61826号专利，IPC(2006)C01B 31/02(2006.01)B01J 20/20，公布日期2006年10月16日，公告号2006年第10号。碳复合材料含有膨胀石墨和碳纳米管，碳纳米管的质量含量为5％至95％。该材料呈多孔颗粒状，具有显著的机械强度。该材料还含有催化剂——使用铁、钴、镍的化合物作为催化剂。如果催化剂干扰材料的使用，则可以通过已有方法去除催化剂，例如用酸溶液处理。碳纳米管表面可能含有一些无定形碳。必要时可通过已有方法除去无定形碳杂质。例如，通过用氧化剂(硝酸、过氧化氢等)的水溶液处理该材料或通过在高温下用气态试剂(空气，氧气，二氧化碳，氢气)处理。碳复合材料具有高比表面积和显著的导电性，可用作吸附剂，催化剂载体，电极材料的元件。阻碍达到所需技术效果的原因是轻微的弹性和复合碳材料结构的不均匀性，这会导致在轧制或压制机械加工时产生分层。
已有一种获得碳复合材料的方法，描述于专利CN103779097(A)IPC C01B32/168；C01B32/174；C01B32/184；H01G9/042，公布日期2014年5月7日。将石墨氧化物和碳纳米管以1：0.005-0.5的质量比混合后溶于水中，进行超声处理以获得分散体。向分散液中加入硝酸，并继续超声处理半小时至两小时。将过滤器上的固相与液体分离并干燥，将获得的粉末置于高温烘箱中并保持在800至1200℃的温度。冷却后，将碳复合材料在过滤器上洗涤并干燥，阻碍达到所需技术效果的原因是制备过程多阶段，不能达到碳复合材料的所需的弹性。
已有一种获得层状碳复合材料的方法(乌克兰第92773号专利，IPC C09K3/10(2006.01)B05D 1/20(2006.01)，公布日期2014年9月10日，公告号17)。根据该方法，以每升水-丙烯酸混合物放入8-15g碳纳米管的比例制备碳纳米管分散体，并均化0.5-5分钟。将制备的碳纳米管分散体遍涂至膨胀石墨片的表面，厚度为0.05-0.5毫米。加热至150-155℃，然后再涂一层厚度为2-12mm的热膨胀石墨粉末，对所得的层状碳材料进行一次轧制，加热至165-170℃，然后对所得的厚度为0.17～25mm的层状碳材料进行最终精轧。阻碍达到所需技术效果的原因是制备过程多阶段，制备的碳复合材料性能中等。
一种已有的获得碳材料的方法，即将石墨与30-94％的硫酸混合，每0.5-1.0升的硫酸溶液混合1g石墨，将制备的石墨混合物放入阳极和阴极之间的间隙中，在石墨混合物层接通直流电，密度为25-42mA/cm2，用多孔薄膜将石墨混合物与阴极表面分离。采用具有波纹板和横向型材的多孔传送带-分离器作为多孔膜，将其固定在带驱动装置的主动滚轮和带张力装置的张紧滚筒上，以1-18cm/min的速度在阳极和阴极之间移动石墨混合物。石墨混合物呈层状均匀涂在传送带-分离器上，其厚度由辊子控制，辊子位于传送带-分离器上方。阳极为刀形电极形式，距离传送带-分离器的表面4-14mm，彼此间隔10-25mm。在阳极和阴极之间移动之后，沿主动滚轮的圆柱形表面通过涂有石墨混合物层的传送带-分离器，使在电解过程中形成的插层石墨与硫酸的混合物落到受料槽上，粘附到传送带分离器上的插层石墨残余物用水管冲洗到受料槽中。(乌克兰发明专利号111407；IPC(2016.01)C25B1/00，C01B 31/04(2006.01)，公布日期2016年4月24日，公告号8)，阻碍达到所需技术效果的原因是碳材料箔的可压缩性和可恢复性中等。
发明内容
本发明的目的是克服现有产品中的不足，提供碳复合材料及其制造方法。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
碳复合材料，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、1-30g克碳纳米管、0.8-1.1kg石墨。
作为优选，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、1克碳纳米管、0.8kg石墨。
作为优选，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、30克碳纳米管、1.1kg石墨。
作为优选，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、1-30g克碳纳米管、0.8-1.1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
作为优选，加热的方式为热冲击模式。
作为优选，阳极氧化的电流密度为5-35mA/cm2。
作为优选，阳极氧化的电量为80-100A·h/kg。
本发明的有益效果如下：通过本发明制造的碳复合材料降低了用该方法制备的碳复合材料箔的可压缩性，并提高了其可恢复性；本发明制造的碳复合材料可恢复性在51％-55％之间，可压缩性在62％-66％之间，极限抗拉强度在2.9MP-3.9MPa之间。
具体实施方式
下面结合对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1：
碳复合材料，其特征在于，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、1-30g克碳纳米管、0.8-1.1kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、1-30g克碳纳米管、0.8-1.1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物，阳极氧化的电流密度为5-35mA/cm，阳极氧化的电量为80-100A·h/kg；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行以热冲击模式加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
通过本发明制造的碳复合材料降低了用该方法制备的碳复合材料箔的可压缩性，并提高了其可恢复性；本发明制造的碳复合材料可恢复性在51％-55％之间，可压缩性在62％-66％之间，极限抗拉强度在2.9MP-3.9MPa之间。
实施例2：
碳复合材料，其特征在于，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、1克碳纳米管、0.8kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、1克碳纳米管、0.8kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物，阳极氧化的电流密度为25mA/cm，阳极氧化的电量为80A·h/kg；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行以热冲击模式加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
实施例3：
碳复合材料，其特征在于，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、30克碳纳米管、1.1kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、30克碳纳米管、1.1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物，阳极氧化的电流密度为25mA/cm，阳极氧化的电量为90A·h/kg；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行以热冲击模式加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
实施例4：
碳复合材料，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物，阳极氧化的电流密度为5mA/cm，阳极氧化的电量为90A·h/kg；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行以热冲击模式加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
实施例5：
碳复合材料，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物，阳极氧化的电流密度为25mA/cm，阳极氧化的电量为90A·h/kg；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行以热冲击模式加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
实施例6：
碳复合材料，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物，阳极氧化的电流密度为35mA/cm，阳极氧化的电量为90A·h/kg；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行以热冲击模式加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
实施例7：
碳复合材料，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物，阳极氧化的电流密度为10mA/cm，阳极氧化的电量为85A·h/kg；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行以热冲击模式加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
实施例8：
碳复合材料，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、8克碳纳米管、0.9kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物，阳极氧化的电流密度为25mA/cm，阳极氧化的电量为90A·h/kg；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行以热冲击模式加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
实施例9：
碳复合材料，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、20克碳纳米管、1.1kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物，阳极氧化的电流密度为25mA/cm，阳极氧化的电量为100A·h/kg；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行以热冲击模式加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
对比例1：
碳复合材料，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、1kg石墨。
碳复合材料的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物，阳极氧化的电流密度为25mA/cm，阳极氧化的电量为90A·h/kg；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行以热冲击模式加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
表一：各个例子的性能表
通过对比例1和实施例1到实施例9作对比可以得出，本发明可使碳复合材料箔的可压缩性的降低、可恢复性提高。本发明的实施过程使用标准设备和工业或实验条件下可生产的试剂。
本发明通过加入碳纳米管，在硫酸溶液中进行阳极氧化，并用水洗涤pH为6-7之间，然后以热冲击模式加热，从而使得制造的碳复合材料的可压缩性的降低、可恢复性提高，极限抗拉强度在2.9MP-3.9MPa之间。
本发明在使用中，可将碳复合材料轧制成箔，从而用于制造密封材料、滑动轴承
通过本发明制造的碳复合材料降低了用该方法制备的碳复合材料箔的可压缩性，并提高了其可恢复性；本发明制造的碳复合材料可恢复性在51％-55％之间，可压缩性在62％-66％之间，极限抗拉强度在2.9MP-3.9MPa之间。
需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一种具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，总之，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (8)
1.碳复合材料，其特征在于，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、1-30g克碳纳米管、0.8-1.1kg石墨。
2.根据权利要求1所述碳复合材料，其特征在于，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、1克碳纳米管、0.8kg石墨。
3.根据权利要求1所述碳复合材料，其特征在于，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、30克碳纳米管、1.1kg石墨。
4.根据权利要求1所述碳复合材料，其特征在于，按比例，所述碳复合材料包括1升硫酸、10克碳纳米管、1kg石墨。
5.根据权利要求1所述碳复合材料的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、按比例将1升硫酸、1-30g克碳纳米管、0.8-1.1kg石墨相混合得到混合物；
步骤二、将混合物在进行阳极氧化；
步骤三、将阳极氧化后的混合物用水洗涤至pH为6-7之间，然后进行干燥，得到干燥后的产物；
步骤四、将干燥后的产物在850-1250℃的温度下进行加热；
步骤五、将加热后的产物进行冷却，即得到碳复合材料。
6.根据权利要求5所述碳复合材料的制造方法，其特征在于，所述加热的方式为热冲击模式。
7.根据权利要求5所述碳复合材料的制造方法，其特征在于，所述阳极氧化的电流密度为5-35mA/cm2。
8.根据权利要求5所述碳复合材料的制造方法，其特征在于，所述阳极氧化的电量为80-100A·h/kg。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200410 |