CN110978365B - 一种tpee超临界连续挤出微发泡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TPEE超临界连续挤出微发泡的制备方法，属于材料技术领域。该工艺包括入料前干燥、储料、初级熔融过程、注射过程和冷却过程。将高熔体强度的TPEE材料放入连续挤出机内进行初级熔融；在初级熔融物中注入N2气体，升高温度进行一次混炼，形成气体饱和的均相液态TPEE体系，将气体饱和的均相液态TPEE体系通过挤出机泵二次混炼，成为过饱和体系，并形成大量气核。本发明制备的TPEE发泡材料能连续生产且具有表皮光滑不起泡，垂直回弹性能好，热收缩小，撕裂强度高，无毒可回收重复利用的特点，能用于运动鞋鞋底，汽车缓冲材料，生物材料等领域。

Description

一种TPEE超临界连续挤出微发泡的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种TPEE超临界连续挤出微发泡的制备方法。
背景技术
TPEE（热塑性聚酯弹性体），是一种含有具对二甲酸丁二醇酯的聚酯硬段和脂肪族聚醚或线性聚醚软段的线型嵌段共聚物。TPEE的微发泡制品密度在0.2~0.3g/cm3，相较于密度1.2~1.3g/cm3不发泡热成制品，具有独特的性能。TPEE未发泡制品具有优异的耐热性，良好的抗弯曲疲劳性能，抗冲击性能；TPEE发泡热成型制品还具有尺寸的稳定性、较高的韧性和回弹性，出色的耐化学性及耐候性；可应用于运动鞋鞋底，汽车缓冲材料，生物材料等领域。
TPEE具有较高的熔点，不能使用现有的化学发泡工艺方式进行发泡，本发明采用了物理超临界发泡方式，使TPEE具有良好的回弹性，热收缩，耐热性等，具有较广的运用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供 一种TPEE超临界连续挤出微发泡的制备方法。本发明的工艺发泡的泡体大小均匀、泡体大小可控制，
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种TPEE的超临界发泡工艺，包括入料前干燥、储料过程、注射过程和冷却过程；对运材料进行入料前的干燥，干燥的原材料采用位置控制方式进行储料，在储料后段注入超临界N2流体，注射过程采用两段式注射方式；冷却过程采用模温机对模具温度进行控制，连续生产TPEE超临界发泡材料。
一种TPEE的超临界发泡工艺，包括以下工艺步骤：
（1）入料前干燥：将TPEE，放入到热风干燥机中进行干燥；
（2）储料、初级熔过程：采用位置控制方式进行储料；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，在前段区域TPEE逐渐融化，通过螺杆逐渐移动；在后段区域TPEE进入饱和状态，进行初级熔融，形成TPEE熔胶；
（3）注射过程：先在步骤（2）制得的初级融物中注入超临界流体N2，进行一次混炼，形成气体饱和的均相液态TPEE体系；气体饱和的均匀的液态TPEE体系进行二次混炼，使气体饱和的均匀液体TPEE体系进入热力学不稳定状态，形成过饱和体系，并形成大量气核；过饱和TPEE体系采用两段式注射方式经过螺杆挤出进入模具中；
（4）冷却过程：过饱和TPEE体系进入模具冷却1秒后后顶针抽芯扩大模具容积形成发泡体系。
上述步骤（1）所述的TPEE为热塑性聚酯弹性体，是一种含有具对二甲酸丁二醇酯的聚酯硬段和脂肪族聚醚或线性聚醚软段的线型嵌段共聚物，为LX406、GN40D、GN45D、GD52D其中的一种。
上述步骤（1）中热风干燥机干燥的温度为100~105℃，干燥时间2~3小时。
上述步骤（2）储料过程中储料过程螺杆转速7~10rpm，储料位置为25~30mm，背压10~15bar；储料前段温度为200~225℃，后段温度为225~240℃，射嘴温度为235℃；
上述步骤（3）超临界流体N2的挤出量30-45g，SCF0.5%，注塑压力205bar。
上述步骤（3）采用两段式注射方式，其中第一段的射出速度40~45%，注塑压力50~55bar，射出位置10~15mm；第二段的射出速度35~40%，压力40~45bar，射出位置5~10mm。
上述步骤（4）冷却过程中，模具的锁模力为60~70bar，模具温度50~55℃；顶针抽出3-4.5mm。
一种上述方法制备所得的发泡材料。
本发明的优点在于：
本发明开发的TPEE超临界连续挤出发泡工艺所制备的TPEE发泡材料可连续生产且具有表皮光滑不起泡，垂直回弹性能好，热收缩小，撕裂强度高，无毒可回收重复利用的优点，可用于运动鞋鞋底，汽车缓冲材料，生物材料等领域，为TPEE超临界发泡材料提供一种全新的制备工艺。
附图说明
图1本发明一种TPEE的超临界发泡工艺的流程图。
图2本发明实施例TPEE GD52D制备发泡制品的电镜图片。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
实施例1：
一种TPEE的超临界发泡的制备方法，包括以下步骤：
（1）入料前干燥：将高熔体强度的TPEE GD52D放入到热风干燥机中，干燥温度105℃，时间3小时；
（2）储料、初级熔过程：采用位置控制方式进行储料；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，射嘴料管温度从入料口至射料温度为200℃/210℃/220℃/230℃/240℃/235℃；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，在200-220℃前段区域TPEE逐渐融化，通过螺杆逐渐移动；在后段230-235℃区域TPEE进入饱和状态，进行初级熔融，形成TPEE熔胶；储料过程螺杆转速7rpm，储料位置为28mm，背压15bar。
（3）注射过程：在步骤（2）制得的初级融物中注入超临界流体N2，进行一次混炼，形成气体饱和的均相液态TPEE体系；超临界流体N2的挤出量30g，SCF0.5%，注塑压力205bar；气体饱和的均匀的液态TPEE体系进行二次混炼，形成过饱和体系，并形成大量气核；过饱和TPEE体系采用两段式注射方式经过螺杆挤出进入模具中；过饱TPEE体系在挤出第一段的射出速度为45%，注塑压力50bar，射出位置13mm，挤出第二段的射出速度为35%，注塑压力40bar，射出位置8mm的条件下经过螺杆挤出进入模具；
（4）冷却过程：过饱和TPEE体系进入模具冷却1秒后顶针抽出位置3mm，饱和均匀液体发泡形成TPEE发泡材料，制得样品1。模具的锁模力为60bar，模具温度50℃。
实施例2
一种TPEE的超临界发泡的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高熔体强度的TPEE GD52D放入到热风干燥机中，干燥温度105℃，时间3小时；
（2）储料、初级熔过程：采用位置控制方式进行储料；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，射嘴料管温度从入料口至射料温度为200℃/210℃/220℃/230℃/240℃/235℃；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，在200-220℃前段区域TPEE逐渐融化，通过螺杆逐渐移动；在后段230-235℃区域TPEE进入饱和状态，进行初级熔融，形成TPEE熔胶；储料过程螺杆转速7rpm，储料位置为28mm，背压15bar。
（3）注射过程：在步骤（2）制得的初级融物中注入超临界流体N2，进行一次混炼，形成气体饱和的均相液态TPEE体系；超临界流体N2的挤出量35g，SCF0.5%，注塑压力205bar；气体饱和的均匀的液态TPEE体系进行二次混炼，形成过饱和体系，并形成大量气核；过饱和TPEE体系采用两段式注射方式经过螺杆挤出进入模具中；过饱TPEE体系在挤出第一段的射出速度为45%，注塑压力50bar，射出位置13mm，挤出第二段的射出速度为35%，注塑压力40bar，射出位置8mm条件下经过螺杆挤出进入模具；
（4）冷却过程：过饱和TPEE体系进入模具冷却1秒后顶针抽出位置3.5mm，饱和均匀液体发泡形成TPEE发泡材料，制得样品2。模具的锁模力为60bar，模具温度为50℃。
实施例3：
一种TPEE的超临界发泡的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高熔体强度的TPEE GD52D放入到热风干燥机中，干燥温度105℃，时间3小时；
（2）储料、初级熔过程：采用位置控制方式进行储料；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，射嘴料管温度从入料口至射料温度为200℃/210℃/220℃/230℃/240℃/235℃；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，在200-220℃前段区域TPEE逐渐融化，通过螺杆逐渐移动；在后段230-235℃区域TPEE进入饱和状态，进行初级熔融，形成TPEE熔胶；储料过程螺杆转速7rpm，储料位置为28mm，背压15bar。
（3）注射过程：在步骤（2）制得的初级融物中注入超临界流体N2，进行一次混炼，形成气体饱和的均相液态TPEE体系；超临界流体N2的挤出量40g，SCF0.5%，注塑压力205bar；气体饱和的均匀的液态TPEE体系进行二次混炼，形成过饱和体系，并形成大量气体；过饱和TPEE体系采用两段式注射方式经过螺杆挤出进入模具中；过饱TPEE体系在挤出第一段的射出速度为45%，注塑压力50bar，射出位置13mm,挤出第二段的射出速度为35%，注塑压力40bar射出位置8mm条件下挤出进入模具；
（6）冷却过程：过饱和TPEE体系进入模具冷却1秒后顶针抽出位置4mm，饱和均匀液体发泡形成TPEE发泡材料，制得样品3。模具的锁模力为60bar，模具温度为50℃。
实施例4：
一种TPEE的超临界发泡的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高熔体强度的TPEE GD52D放入到热风干燥机中，干燥温度105℃，时间3小时；
（2）储料、初级熔过程：采用位置控制方式进行储料；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，射嘴料管温度从入料口至射料温度为200℃/210℃/220℃/230℃/240℃/235℃；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，在200-220℃前段区域TPEE逐渐融化，通过螺杆逐渐移动；在后段230-235℃区域TPEE进入饱和状态，进行初级熔融，形成TPEE熔胶；储料过程螺杆转速7rpm，储料位置为28mm，背压15bar。
（3）超临界流体N2的挤出量45g，SCF0.5%，注塑压力205bar；气体饱和的均匀的液态TPEE体系进行二次混炼，形成过饱和体系，并形成大量气体；TPEE体系采用两段式注射方式经过螺杆挤出进入模具中；过饱TPEE体系在挤出第一段的射出速度为45%，压力50bar，射出位置13mm,在挤出第二段射出速度为35%，压力40bar射出位置8mm的条件过饱和TPEE体系经螺旋杆挤出进入模具。
（4）冷却过程：过饱和TPEE体系进入模具冷却1秒后顶针抽出位置4.5mm，饱和均匀液体发泡形成TPEE发泡材料，制得样品4。模具的锁模力为60bar，模具温度为50℃。
实施例5
一种TPEE的超临界发泡的制备方法，包括以下步骤：
（1）入料前干燥：将高熔体强度的TPEE GN40D放入到热风干燥机中，干燥温度100℃，时间2小时；
（2）储料、初级熔过程：采用位置控制方式进行储料；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，射嘴料管温度从入料口至射料温度为200℃/210℃/220℃/230℃/240℃/235℃；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，在200-220℃前段区域TPEE逐渐融化，通过螺杆逐渐移动；在后段230-235℃区域TPEE进入饱和状态，进行初级熔融，形成TPEE熔胶；储料过程螺杆转速10rpm，储料位置为30mm，背压10bar。
（3）注射过程：在步骤（2）制得的初级融物中注入超临界流体N2，进行一次混炼，形成气体饱和的均相液态TPEE体系；超临界流体N2的挤出量30g，SCF0.5%，注塑压力205bar；气体饱和的均匀的液态TPEE体系进行二次混炼，形成过饱和体系，并形成大量气核；过饱和TPEE体系采用两段式注射方式经过螺杆挤出进入模具中；过饱TPEE体系在挤出第一段的射出速度为40%，注塑压力55bar，射出位置15mm，挤出第二段的射出速度为40%，注塑压力45bar的，射出位置10mm条件下经过螺杆挤出进入模具；
（4）冷却过程：过饱和TPEE体系进入模具冷却1秒后顶针抽出位置3mm，饱和均匀液体发泡形成TPEE发泡材料，制得样品1。模具的锁模力为70bar，模具温度55℃。
实施例6
一种TPEE的超临界发泡的制备方法，包括以下步骤：
（1）入料前干燥：将高熔体强度的TPEE LX406放入到热风干燥机中，干燥温度100℃，时间2.5小时；
（2）储料、初级熔过程：采用位置控制方式进行储料；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，射嘴料管温度从入料口至射料温度为200℃/210℃/220℃/230℃/240℃/235℃；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，在200-220℃前段区域TPEE逐渐融化，通过螺杆逐渐移动；在后段230-235℃区域TPEE进入饱和状态，进行初级熔融，形成TPEE熔胶；储料过程螺杆转速8rpm，储料位置为25mm，背压12bar。
（3）注射过程：在步骤（2）制得的初级融物中注入超临界流体N2，进行一次混炼，形成气体饱和的均相液态TPEE体系；超临界流体N2的挤出量30g，SCF0.5%，注塑压力205bar；气体饱和的均匀的液态TPEE体系进行二次混炼，形成过饱和体系，并形成大量气核；过饱和TPEE体系采用两段式注射方式经过螺杆挤出进入模具中；过饱TPEE体系在挤出第一段的射出速度为42%，注塑压力53bar，射出位置10mm，挤出第二段的射出速度为38%，注塑压力42bar射出位置5mm的条件下经过螺杆挤出进入模具；
（4）冷却过程：过饱和TPEE体系进入模具冷却1秒后顶针抽出位置3mm，饱和均匀液体发泡形成TPEE发泡材料，制得样品1。模具的锁模力为65bar，模具温度53℃。
实施例1-4及对比例制备所得样品的性能见表1。
表1实施产品性能比对
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由图2及表1看出，通过调节顶针抽出的位置工艺参数，控制顶针的后退位置，这样能够限定材料的发泡容积来控制材料的发泡倍率，另须控制N2气体的气量，使与模具倍率相匹配，如气体过大，则容易形成表面气泡，气量过低则导致制品内部气孔不均匀，通过调节工艺参数能简单控制发泡材料的倍率及性能。
上述实施案例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于本领域的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种TPEE超临界连续挤出微发泡的制备方法，其特征在于：所述工艺包括入料前干燥、储料、初级熔融、注射过程和冷却过程;
包括以下具体步骤：
（1）入料前干燥：将高熔体强度的TPEE，放入到热风干燥机中进行干燥；
（2）储料、初级熔融：采用位置控制方式进行储料；TPEE从烘料口进入注塑螺杆，在前段区域TPEE逐渐融化，通过螺杆逐渐移动；在后段区域TPEE进入饱和状态，进行初级熔融，形成TPEE熔胶；
（3）注射过程：先在步骤（2）制得的初级融物中注入超临界流体N2，进行一次混炼，形成气体饱和的均相液态TPEE体系；气体饱和的均匀的液态TPEE体系进行二次混炼，使气体饱和的均匀液体TPEE体系形成过饱和体系，并形成大量气核；过饱和TPEE体系采用两段射出工艺经过螺杆挤出进入模具中；
（4）冷却过程：模具冷却后顶针抽芯扩大模具容积形成发泡体系；
所述步骤（1）将TPEE倒入热风干燥器中，温度为100~110℃，时间2~3小时；
步骤（2）储料过程中储料过程螺杆转速7~10rpm，储料位置为25~30mm，背压10~15bar；储料过程的前段温度为200~225℃，后段的温度为220~245℃，射嘴温度为235℃；
所述步骤（3）中超临界流体N2的挤出量30-45g，SCF0.5%，注塑压力205bar；
所述步骤（3）采用两段式注射方式，其中第一段的射出速度40~45%，注塑压力50~55bar，射出位置10~15mm；第二段的射出速度35~40%，压力40~45bar，射出位置5~10mm；
所述步骤（4）冷却过程中，模具的锁模力为60~70bar，模具温度50~55℃；顶针抽出3-4.5mm。
2.根据权利要求1所述的 一种TPEE超临界连续挤出微发泡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述TPEE选择自LX406、GN40D、GN45D、GD52D中的一种。
3.一种如权利要求1-2任一项所述工艺制备的发泡材料。
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