CN110976863A - 铬镍系奥氏体不锈钢合金用于热电材料电极的应用及Mg3Sb2热电接头 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铬镍系奥氏体不锈钢合金用于热电材料电极的应用及Mg3Sb2热电接头，所述其从上至下依次包括上电极层、热电材料层和下电极层，所述上电极层、下电极层的材质采用铬镍系奥氏体不锈钢合金，所述热电材料层为Mg3Sb2基热电材料，所述上电极层、热电材料层和下电极层依次叠放后通过烧结得到Mg3Sb2热电接头。采用发明的技术方案的热电接头具有较低的界面接触电阻，较高的连接强度以及良好的界面稳定性，能够有效提高Mg3Sb2基热电器件的可靠性和服役寿命，而且制备方法工艺简单、成本较低、适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于热电材料技术领域，尤其涉及一种铬镍系奥氏体不锈钢合金用于热电材料电极的应用及Mg3Sb2热电接头。
背景技术
在能源危机和环境污染问题的压力下，安全、环保、可再生清洁能源已成为当今能源发展的主题。热电材料是一种能够实现热能和电能相互转化的功能材料，可用于太阳能、工业余热、汽车排放废热的转化利用及热电制冷等许多领域。采用热电材料制造的制冷和发电系统具有体积小、重量轻、使用寿命长、工作中无噪音、无污染等优点，目前热电器件在发电与制冷领域广泛的应用前景。
对于热电材料而言，当负载电阻Rl与器件内阻R的比值满足
时，热电器件的最大转换效率为：
热电器件的性能由无量纲优值ZTDevice＝ZTMaterial·L/(L+2ρc·σ)表征，其中L是热电支脚的长度，ZTMateria是热电材料在高温端和低温端之间的有效转换参数，σ是热电材料的电导率，ρc是热电材料与电极材料之间的接触电阻。接触电阻的存在，会使器件在界面处产生额外的功率损耗，使实际热电器件的转换效率下降。为了减少热电器件在输出功率上的损失，有必要将接触电阻率控制在相对可忽略的水平内。
此外，热电接头必须具备一定的连接强度。界面处元素的扩散固溶有利于获得更紧密的连接，达到较高连接强度。但是当元素相互扩散后形成的界面新相对接头力学性能有较大影响。热电器件往往需要长时间服役在极端温度条件下，高温端热电接头由于较高的热流输入，元素的剧烈扩散与中间相的大量形成是导致器件效率降低乃至失效的主要原因，因此需要保证热电器件高温长时间服役的可靠性。调控接头界面元素的扩散程度，实现具有一定连接强度的高热稳定性接头是热电器件研究的重难点之一。实现低接触电阻、高连接强度以及高温服役热稳定性是热电器件连接的要求，但目前很多热电材料的电极连接还远未达到这个要求。因此，寻找匹配的电极材料以及合适的连接工艺是开发热电器件的一个重要研究方向。
Mg3Sb2基热电材料是一类室温附近和中温区热电性能均优良的热电材料，且具有无毒，廉价等优异特点，非常适合于室温到中温区热电发电与热电制冷。但目前Mg3Sb2基热电材料还没有实现器件应用的转化，主要存在的问题在于合适的电极材料的选择与制备。电极与热电材料的连接界面的界面接触电阻率、热应力匹配、高温稳定性等都会对热电器件的性能和可靠性产生重要影响。对于新型Mg3Sb2基热电材料，目前没有针对其电极连接的报道，由于缺少合适的电极结构，阻碍了Mg3Sb2基材料向器件应用的转化。另外，高效可靠的热电材料连接需要具备较低的接触电阻率、高的连接强度以及长时间服役热稳定性，目前还没有同时满足以上三个条件的电极连接。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了铬镍系奥氏体不锈钢合金用于热电材料电极的应用及Mg3Sb2热电接头，具有较低的界面接触电阻，较高的连接强度以及良好的界面稳定性。
对此，本发明采用的技术方案为：
铬镍系奥氏体不锈钢合金用于热电材料电极的应用，所述热电材料为Mg3Sb2基热电材料，铬镍系奥氏体不锈钢合金位于Mg3Sb2基热电材料的一侧或两侧。
进一步优选的，所述铬镍系奥氏体不锈钢合金为304不锈钢。
目前，热电材料没有报道采用不锈钢合金作为电极的，一般都是选择铜、银、铝、金等合金作为电极材料。本发明的技术方案，跳出了现有本领域技术人员的对电极选择的常规思路，通过选择Mg3Sb2基热电元器件的合适电极，即通过选择得到铬镍系奥氏体不锈钢合金作为电极，调节了电极材料的功函数，热膨胀系数等，使得最终获得的热电接头具有低接触电阻、高连接强度与良好热稳定性。
本发明还公开了一种Mg3Sb2热电接头，其从上至下依次包括上电极层、热电材料层和下电极层，所述上电极层、下电极层的材质采用铬镍系奥氏体不锈钢合金，所述热电材料层为Mg3Sb2基热电材料，所述上电极层、热电材料层和下电极层依次叠放后通过烧结得到Mg3Sb2热电接头。
作为本发明的进一步改进，所述烧结采用放电等离子烧结法。进一步的，所述烧结温度为600～700℃，烧结时模具内的压强为20～60MPa。进一步优选的，所述烧结温度为640℃，烧结时模具内的压强为40MPa。
作为本发明的进一步改进，所述Mg3Sb2基热电材料为n型Mg3Sb2基热电材料。
作为本发明的进一步改进，所述奥氏体不锈钢合金为304不锈钢合金。
本发明还公开了一种Mg3Sb2热电接头的制备方法，其包括以下步骤：
采用不锈钢合金做为Mg3Sb2基热电材料的上电极和下电极，将上电极、Mg3Sb2基热电材料、下电极的三层结构放入模具中进行烧结，得到Mg3Sb2热电接头。
作为本发明的进一步改进，所述烧结放电等离子烧结法。
进一步的，所述Mg3Sb2基热电材料为粉体材料。
作为本发明的进一步改进，所述烧结温度为600～700℃，烧结时模具内的压强为20～60MPa。进一步优选的，所述烧结温度为640℃，烧结时模具内的压强为40MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
采用发明的技术方案，通过选择铬镍系奥氏体不锈钢合金用于热电材料电极，通过合金化调节电极材料的功函数，减小电极材料与热电材料的接触势垒，得到了较低的界面接触电阻；通过调节热膨胀系数，减小了电极材料与热电材料的界面热应力，得到了较高的连接强度，并且有效控制了界面的元素扩散与反应，提高了接头的热稳定性。本发明制备的Mg3Sb2基热电器件接头具有较低的界面接触电阻，较高的连接强度以及良好的界面稳定性，能够有效提高Mg3Sb2基热电器件的可靠性和服役寿命，为实现高性能Mg3Sb2基热电器件的制造有重要的科学与实用意义，而且制备方法工艺简单、成本较低、适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例的Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01热电材料、304不锈钢、纯Fe的性能对比图；其中，(a)UPS能谱图；(b)截止边微分图；(c)热膨胀系数对比。
图2是本发明实施例的304不锈钢与Fe的晶体结构对比图。
图3是本发明实施例Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01热电材料分别采用304不锈钢和纯Fe作为电极制作得到的热电接头的形貌分析图；其中，(a)为Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/304不锈钢接头烧结后界面微观形貌与元素分布；(b)为Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/304不锈钢接头于250℃老化400小时后界面形貌与元素分布；(c)为Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Fe接头烧结后界面微观形貌与元素分布；(d)为Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Fe接头于250℃老化400小时后界面形貌与元素分布。
图4是本发明实施例Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/304不锈钢接头与Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Fe接头在250℃时效不同时间的性能对比图；其中(a)为界面接触电阻率变化对比图；(b)为接头剪切破坏强度变化对比图。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
一种Mg3Sb2热电接头，其从上至下依次包括上电极层、热电材料层和下电极层，所述上电极层、下电极层采用铬镍系奥氏体不锈钢合金，所述热电材料层为Mg3Sb2基热电材料，所述上电极层、热电材料层和下电极层依次叠放后通过烧结得到Mg3Sb2热电接头。具体制备步骤如下：
将n型Mg3Sb2基热电材料粉体与304不锈钢合金电极材料按照“上电极层/热电材料层/下电极层”的三层结构装入石墨模具中采用放电等离子烧结法进行烧结，本实施例中，Mg3Sb2基热电材料粉体为Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01热电材料，烧结温度为640℃，烧结时压强为40MPa，保温保压2min，得到Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/304不锈钢热电接头。
另一实施例为采用316不锈钢合金电极材料，Mg3Sb2基热电材料粉体为Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01热电材料，烧结温度为700℃，烧结时压强为40MPa，保温保压2min，得到Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/316不锈钢热电接头。
另外，分别采用纯Fe、Cu、Ag、Ni作为电极材料作为对比例，采用上述制备方法分别得到Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Fe热电接头、Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Cu热电接头、Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Ag热电接头、Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Ni热电接头；针对本实施例与对比例的热电接头进行了界面接触电阻率、接头剪切破坏强度，250℃不同时效电学热稳定性、力学热稳定性等的测试，结果如表1所示。通过表1的结果对比可见，本发明制备的Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/304不锈钢热电接头、Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/316不锈钢热电接头与对比例相比具有更低的界面接触电阻，更高的连接强度以及更好的界面稳定性，在250℃不同老化时间下，具有更好的电学热稳定性和力学热稳定性，能够有效提高Mg3Sb2基热电器件的可靠性和服役寿命。而Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Cu热电接头、Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Ag热电接头、Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Ni热电接头在250℃时效测试时接头失效。
另外，针对Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01、304不锈钢与纯Fe进行了UPS能谱、截止边微分和热膨胀系数的对比，结果如图1所示，304不锈钢与Fe的晶体结构对比如图2所示。对得到的Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/304不锈钢热电接头和Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Fe热电接头烧结后界面微观形貌与元素分布、250℃老化400小时后界面形貌与元素分布的对比分析，如图3所示，Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/Fe热电接头存在不稳定性，250℃老化400小时后界面有Sb富集的中间层形成，该中间层显示p型特性导致接头导电性迅速恶化，而Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/304不锈钢热电接头有效抑制该中间层的形成，呈现良好热稳定性。并进行了在250℃时效不同时间界面接触电阻率变化、接头剪切破坏强度变化对比分析，如图4所示，可见，本实施例的Mg3.2Sb1.5Bi0.49Te0.01/304不锈钢热电接头在250℃不同时效，具有更小的界面接触电阻率、更低的界面接触电阻变化率、更稳定的接头剪切破坏强度，所以，具有更好的界面稳定性。
表1实施例与对比例的热电接头的性能对比表
注：“/”表示由于界面元素反应扩散所致接头失效，“+”表示由于热膨胀系数失配界面开裂所致接头失效。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.铬镍系奥氏体不锈钢合金用于热电材料电极的应用，其特征在于：所述热电材料为Mg3Sb2基热电材料，铬镍系奥氏体不锈钢合金位于Mg3Sb2基热电材料的一侧或两侧。
2.根据权利要求1所述的铬镍系奥氏体不锈钢合金用于热电材料电极的应用，其特征在于：所述铬镍系奥氏体不锈钢合金为304不锈钢。
3.一种Mg3Sb2热电接头，其特征在于：其从上至下依次包括上电极层、热电材料层和下电极层，所述上电极层、下电极层的材质采用铬镍系奥氏体不锈钢合金，所述热电材料层为Mg3Sb2基热电材料，所述上电极层、热电材料层和下电极层依次叠放后通过烧结得到Mg3Sb2热电接头。
4.根据权利要求3所述的Mg3Sb2热电接头，其特征在于：所述烧结采用放电等离子烧结法。
5.根据权利要求3所述的Mg3Sb2热电接头，其特征在于：所述Mg3Sb2基热电材料为n型Mg3Sb2基热电材料，所述不锈钢合金为304不锈钢合金。
6.一种如权利要求3~5任意一项所述的Mg3Sb2热电接头的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
采用不锈钢合金做为Mg3Sb2基热电材料的上电极和下电极，将上电极、Mg3Sb2基热电材料、下电极的三层结构放入模具中进行烧结，得到Mg3Sb2热电接头。
7.根据权利要求6所述的Mg3Sb2热电接头的制备方法，其特征在于：所述烧结放电等离子烧结法。
8.根据权利要求7所述的Mg3Sb2热电接头的制备方法，其特征在于：所述烧结温度为600~700℃，烧结时模具内的压强为20~60 MPa。
9.根据权利要求8所述的Mg3Sb2热电接头的制备方法，其特征在于：所述烧结温度为640℃，烧结时模具内的压强为40 MPa。
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