CN110976849B - 一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3d打印方法 - Google Patents

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Abstract

一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3D打印方法，先将镍基合金与纯铝粉末机械球磨，并对球磨后的粉末粒径筛选，并初步优化激光3D打印工艺窗口；采用比色高温计定点记录熔池温度变化曲线，提取并计算温度曲线的平均峰值温度T、固相线与温度曲线的截距t及熔池平均冷却速率ξ；根据1.4Tm≤T≤1.8Tm，0.55s≤t≤0.95s，ξ≥3.5×103℃/s原则对工艺参数进行优化，获得的优化工艺窗口：激光输出功率为800～1200W，离焦量‑2.5mm，激光光斑直径2~3mm，扫描速度为8～14mm/s，送粉量为12‑16g/min；本发明能在成形过程中原位合成氧化铝颗粒，提高镍基成形件的力学性能。

Description

一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3D打印 方法
技术领域
本发明涉及激光材料加工领域，尤其涉及一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3D打印方法。
背景技术
镍基高温合金因其良好的高温机械性能及抗腐蚀性能被广泛应用于航空、航天及能源领域，如蒸汽涡轮及航空发动机关键部件的制造。由于镍基高温合金工作环境通常十分苛刻，如承受高温、高压及氧化腐蚀等，且随着航空、航天发动机及燃气轮机技术的迅速发展，对镍基高温合金材料的适用温度及高温性能提出更高的要求。通常，采用定向凝固晶及单晶可以有效提高镍基合金的高温性能，然而其造价非常昂贵。众所周知，在金属材料中引入第二相颗粒进行弥散强化能有效提高材料的强度。据文献报道，在镍基高温合金中引入氧化物弥散颗粒，可有效提高材料的高温强度、蠕变及抗氧化性能。采用传统粉末冶金工艺将高熔点、高稳定的纳米级氧化物颗粒(如Y2O3，Al2O3等)引入镍基高温合金基体中，可获得氧化物弥散强化镍基复合材料。然而，通过直接添加纳米级氧化物颗粒的方法难以获得细小、均匀的氧化物颗粒。此外，这些氧化物颗粒也容易在晶界偏聚。
激光3D打印，也称“激光增材制造”，它以高能束激光为热源将粉末与基材熔化，再通过逐道搭接、逐层累加的方式实现零件的快速成型。此外，基于送粉式的激光增材制造工艺为金属材料的合金化提供了技术手段。采用激光增材制造技术引入氧化物弥散强化颗粒引起了广泛的关注。然而，采用该技术引入氧化物颗粒仍存在分布均匀性差、颗粒被高温熔化、与基体界面结合性差及颗粒粗大等问题。
本发明采用激光3D打印技术原位生成弥散的Al2O3颗粒弥散强化镍基复合材料，可获得分布均匀、颗粒细化及界面结合良好的镍基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3D打印方法。
一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3D打印方法，包括以下步骤：
步骤一：将镍基合金粉末与纯铝粉末进行混合，纯铝粉末质量百分比为2%~3%，再机械球磨8~12小时，球磨结束后筛选出粒径为50μm至120μm的粉末；
步骤二：对激光3D打印工艺窗口进行初步优化，获得如下初步优化参数：激光输出功率为700～1300W，离焦量-2.5mm，激光光斑直径2~3.5mm，扫描速度为6～15mm/s，送粉量为12-18g/min；
步骤三：采用比色高温计定点记录激光3D打印过程中熔池的温度变化曲线，提取并计算温度变化曲线的平均峰值温度T，镍基合金固相线与温度变化曲线的截距t，并对温度变化曲线右侧温度下降部分进行求导，再计算出导数的平均值ξ，即熔池平均冷却速率ξ；
步骤四：根据1.4Tm≤T≤1.8Tm，0.55s≤t≤0.95s，ξ≥3.5×103℃/s原则对激光功率、激光光斑直径、扫描速度及送粉量等工艺参数进行优化，其中Tm为镍合金的熔点；
步骤五：获得的优化工艺参数如下：激光输出功率为800～1200W，离焦量-2.5mm，激光光斑直径2~3mm，扫描速度为8～14mm/s，送粉量为12-16g/min；
步骤六：按上述工艺参数及方法进行激光3D打印，获得具有氧化铝颗粒增强的镍基复合材料成形件。
在步骤一中，纯铝粉末质量百分比为2%~2.5%。
在步骤三中，比色高温计发射率设置为1.05，温度测量范围为600-3000℃，光斑尺寸为1mm，单个数据采集时间为1ms。
所述镍基合金包括固溶强化型镍基合金与时效硬化型镍基合金。
本发明采用激光3D打印技术原位生成弥散的氧化铝颗粒弥散强化镍基复合材料，在激光输出功率为800～1200W，离焦量-2.5mm，激光光斑直径2~3mm，扫描速度为8～14mm/s，送粉量为12-16g/min和优化参数条件下，可获得分布均匀、颗粒细化及界面结合良好的镍基高温复合材料。解决了目前引入氧化物颗粒仍存在分布均匀性差、颗粒被高温熔化、与基体界面结合性差及颗粒粗大等问题。
附图说明
图1为采用本发明实施例1所获得的镍基合金激光3D打印试样扫描电镜图。
图2为采用已有方法所获得的镍基合金激光3D打印试样扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3D打印方法，包括以下步骤：
步骤一：将镍基合金粉末与纯铝粉末进行混合，纯铝粉末质量百分比为2%，再机械球磨10小时，球磨结束后筛选出粒径为50μm至120μm的粉末；
步骤二：对激光3D打印工艺窗口进行初步优化，获得如下初步优化参数：激光输出功率为700～1300W，离焦量-2.5mm，激光光斑直径2~3.5mm，扫描速度为6～15mm/s，送粉量为12-18g/min；
步骤三：采用比色高温计定点记录激光3D打印过程中熔池的温度变化曲线，提取并计算温度变化曲线的平均峰值温度T，镍基合金固相线与温度变化曲线的截距t，并对温度变化曲线右侧温度下降部分进行求导，再计算出导数的平均值ξ，即熔池平均冷却速率ξ；
步骤四：根据1.4Tm≤T≤1.8Tm，0.55s≤t≤0.95s，ξ≥3.5×103℃/s原则对激光功率、激光光斑直径、扫描速度及送粉量等工艺参数进行优化，其中Tm为镍合金的熔点；
步骤五：获得的优化工艺参数如下：激光输出功率为800～1200W，离焦量-2.5mm，激光光斑直径2~3mm，扫描速度为8～14mm/s，送粉量为12-16g/min；
步骤六：按上述工艺参数及方法进行激光3D打印，获得具有氧化铝颗粒增强的镍基复合材料成形件。
图1为获得的激光3D打印试样扫描电镜图。试样中存在大量的球形氧化铝颗粒，如图1中箭头所指。球形氧化铝颗粒的产生主要是因为通过球磨，镍基合金粉末和纯铝粉末机械粘合，而铝元素在高温熔池中极易与氧结合，通过原位反应生成大量的球形氧化铝颗粒。上述结果表明，在本专利方法外，很难获得球形氧化铝颗粒。
图2为采用已有方法所获得的激光3D打印试样扫描电镜图。试样主要由粗大的枝晶组成，很难发现氧化铝颗粒。

Claims (4)

1.一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3D打印方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将镍基合金粉末与纯铝粉末进行混合，纯铝粉末质量百分比为2%~3%，再机械球磨8~12小时，球磨结束后筛选出粒径为50μm至120μm的粉末；
步骤二：对激光3D打印工艺窗口进行初步优化，获得如下初步优化参数：激光输出功率为700～1300W，离焦量-2.5mm，激光光斑直径2~3.5mm，扫描速度为6～15mm/s，送粉量为12-18g/min；
步骤三：采用比色高温计定点记录激光3D打印过程中熔池的温度变化曲线，提取并计算温度变化曲线的平均峰值温度T，镍基合金固相线与温度变化曲线的截距t，并对温度变化曲线右侧温度下降部分进行求导，再计算出导数的平均值ξ，即熔池平均冷却速率ξ；
步骤四：根据1.4Tm≤T≤1.8Tm，0.55s≤t≤0.95s，ξ≥3.5×103℃/s原则对激光功率、激光光斑直径、扫描速度及送粉量进行优化，其中Tm为镍基合金的熔点；
步骤五：获得的优化工艺参数如下：激光输出功率为800～1200W，离焦量-2.5mm，激光光斑直径2~3mm，扫描速度为8～14mm/s，送粉量为12-16g/min；
步骤六：按上述工艺参数及方法进行激光3D打印，获得具有氧化铝颗粒增强的镍基复合材料成形件。
2.根据权利要求1所述的一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3D打印方法，其特征在于：在步骤一中，纯铝粉末质量百分比为2%~2.5%。
3.根据权利要求1所述的一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3D打印方法，其特征在于：在步骤三中，比色高温计发射率设置为1.05，温度测量范围为600-3000℃，光斑尺寸为1mm，单个数据采集时间为1ms。
4.根据权利要求1所述的一种原位合成氧化铝颗粒增强镍基复合材料的激光3D打印方法，其特征在于：所述镍基合金包括固溶强化型镍基合金与时效硬化型镍基合金。
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