CN111575537A - 一种in718粉末合金材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及IN718粉末合金制备技术领域,公开了一种IN718粉末合金材料的制备方法。该方法包括:(1)将镍基高温合金原料和Nb进行熔炼,其中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为95.5‑98.5重量份,Nb为1.5‑4.5重量份;(2)采用等离子旋转电极法进行处理;(3)筛分、除杂后置于碳钢包套内,升温至1155‑1170℃,热等静压处理2.5‑3.5小时;(4)继续升温至1175‑1185℃,固溶处理2‑3小时;(5)进行二次时效处理。该方法制备的IN718粉末合金材料拉伸强度和屈服强度明显增加,而且断面收缩率和伸长率也明显提升,力学性能得到明显改善。

Description

一种IN718粉末合金材料的制备方法
技术领域
本发明涉及IN718粉末合金制备技术领域,具体涉及一种IN718粉末合金材料的制备方法。
背景技术
采用粉末冶金工艺制得的高温合金具备多项优异性能,包括含有细小的合金组织晶粒、不会出现宏观偏析现象,同时可以达到很高的合金化以及具备高屈服强度与良好耐疲劳性能,因此被广泛应用于制造各类高温部件,成为汽车、航空领域的一种重要应用材料。但随着航空发动机技术的不断升级进步,最初的一代与二代粉末冶金高温合金已无法适应材料的性能要求,因此研究人员开发了第三代粉末冶金高温合金,可以承受700-750℃的高温使用环境。
Nb属于一类高效增强元素,将其添加到镍基高温合金内可以制备得到结构更稳定的碳化物,同时有效抵抗裂纹的扩展以及承受高温腐蚀的性能。由于Nb具备很大的原子半径,可以达到很大的维加德系数,显著提高γ′相点阵常数与固溶强化作用。Nb可以与合金的γ′相形成良好相容状态,使γ′相获得良好耐高温性能,从而抑制γ′相发生聚集以及生长的过程,显著改善合金在高温环境中的力学强度。此外,还可以通过加入Nb使合金获得更优抗氧化能力并提升耐腐蚀能力,同时获得强的抗裂纹扩展性能。也有学者通过实验发现,在CastIN617合金内加入Nb后可以获得更有的耐高温温拉伸强度。
但是,目前通过将Nb加入到镍基高温合金中制备718粉末合金材料的研究很少。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的将Nb加入到镍基高温合金中制备718粉末合金材料的研究很少的问题,提供一种IN718粉末合金材料的制备方法,该方法通过在特定的镍基高温合金原料中加入适量的Nb,再配合特定的制备方法,得到的718粉末合金材料的力学性能得到明显改善。
为了实现上述目的,本发明一方面提供了一种IN718粉末合金材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼,得到母合金,其中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为95.5-98.5重量份,Nb为1.5-4.5重量份;
(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理,得到粒径为50-70μm的合金粉末;
(3)将合金粉末筛分、除杂后置于碳钢包套内,升温至1155-1170℃,在105-115MPa条件下热等静压处理2.5-3.5小时,得到坯料;
(4)继续升温至1175-1185℃,将坯料固溶处理2-3小时,得到合金式样;
(5)对合金式样进行二次时效处理,最后一次时效处理的温度为750-770℃;
在步骤(1)中,所述镍基高温合金原料包括50-60重量%的Ni、18-25重量%的Cr、3-3.5重量%的Mo、0.2-0.8重量%的Al、0.68-1.12重量%的Ti、0.09重量%以下的C、0.35重量%以下的Mn、0.33重量%以下的Si、0.015重量%以下的S、0.28重量%以下的Cu和0.006以下的B,余量为Al。
优选地,所述镍基高温合金原料包括55-58重量%的Ni、18-20重量%的Cr、3-3.2重量%的Mo、0.4-0.7重量%的Al、0.687-1重量%的Ti、0.08重量%以下的C、0.31重量%以下的Mn、0.3重量%以下的Si、0.012重量%以下的S、0.25重量%以下的Cu和0.005以下的B,余量为Al。
优选地,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为96.5-97.5重量份,Nb为2.5-3.5重量份
优选地,在步骤(2)中,采用等离子旋转电极法对母合金进行处理,得到粒径为55-65μm的合金粉末。
优选地,在步骤(3)中,升温至1162-1168℃进行热等静压处理;在108-112MPa条件下进行热等静压处理。
优选地,在步骤(3)中,所述筛分的筛余量小于1.2%。
优选地,在步骤(4)中,继续升温至1178-1182℃进行固溶处理。
优选地,在步骤(5)中,最后一次时效处理的温度为755-765℃。
本发明第二方面提供了一种前文所述的方法制备的IN718粉末合金材料。
本发明第三方面提供了一种前文所述的IN718粉末合金材料在内燃机中的应用。
本发明通过在特定的镍基高温合金原料中加入适量的Nb,再配合特定的方法,制备了一种718粉末合金材料。将得到的718粉末合金材料在650℃下进行拉伸测试,结果表明,在镍基高温合金原料中加入1.5-4.5%的Nb,制备的IN718粉末合金材料的拉伸强度和屈服强度明显增加,特别是在镍基高温合金原料中加入2.5-3.5%的Nb,不仅制备的IN718粉末合金材料的拉伸强度和屈服强度明显增加,而且断面收缩率和伸长率也明显提升。
附图说明
图1是实施例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的断口微观形貌图;
图2是对比例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的断口微观形貌图;
图3是实施例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的TEM图;
图4是实施例6中制备的成品材料在650℃下拉伸后的TEM图;
图5是实施例7中制备的成品材料在650℃下拉伸后的TEM图;
图6是对比例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的TEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明所述的IN718粉末合金材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼,得到母合金,其中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为95.5-98.5重量份,Nb为1.5-4.5重量份;
(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理,得到粒径为50-70μm的合金粉末;
(3)将合金粉末筛分、除杂后置于碳钢包套内,升温至1155-1170℃,在105-115MPa条件下热等静压处理2.5-3.5小时,得到坯料;
(4)继续升温至1175-1185℃,将坯料固溶处理2-3小时,得到合金式样;
(5)对合金式样进行二次时效处理,最后一次时效处理的温度为750-770℃;
在步骤(1)中,所述镍基高温合金原料包括50-60重量%的Ni、18-25重量%的Cr、3-3.5重量%的Mo、0.2-0.8重量%的Al、0.68-1.12重量%的Ti、0.09重量%以下的C、0.35重量%以下的Mn、0.33重量%以下的Si、0.015重量%以下的S、0.28重量%以下的Cu和0.006以下的B,余量为Al。
在一种优选实施方式中,所述镍基高温合金原料包括55-58重量%的Ni、18-20重量%的Cr、3-3.2重量%的Mo、0.4-0.7重量%的Al、0.687-1重量%的Ti、0.08重量%以下的C、0.31重量%以下的Mn、0.3重量%以下的Si、0.012重量%以下的S、0.25重量%以下的Cu和0.005以下的B,余量为Al。
在具体实施方式中,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,Nb可以为1.5重量份、1.7重量份、2重量份、2.2重量份、2.4重量份2.6重量份、2.8重量份、3重量份、3.2重量份、3.4重量份、3.6重量份、3.8重量份、4重量份、4.2重量份、4.4重量份或4.5重量份。
在另一种优选实施方式中,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为96.5-97.5重量份,Nb为2.5-3.5重量份。
在具体实施方式中,在步骤(2)中,采用等离子旋转电极法对母合金进行处理,可以得到粒径为52μm、54μm、56μm、58μm、60μm、62μm、64μm、66μm、68μm或70μm的合金粉末。在优选实施方式中,在步骤(2)中,采用等离子旋转电极法对母合金进行处理,得到粒径为55-65μm的合金粉末。
在具体实施方式中,在步骤(3)中,可以将温度升温至1155℃、1156℃、1158℃、1160℃、1162℃、1164℃、1166℃、1168℃或1170℃进行热等静压处理;可以在105MPa、107MPa、109MPa、111MPa、113MPa或115MPa条件下进行热等静压处理。
在优选实施方式中,在步骤(3)中,升温至1162-1168℃进行热等静压处理;在108-112MPa条件下进行热等静压处理。
在本发明所述的方法中,在步骤(3)中,所述筛分的筛余量小于1.2%;优选地,所述筛分的筛余量小于1%;更为优选地,所述筛分的筛余量小于0.8%。
在具体实施方式中,在步骤(4)中,可以继续升温至1175℃、1177℃、1179℃、1181℃、1183℃或1185℃进行固溶处理。在优选实施方式中,继续升温至1178-1182℃进行固溶处理。
在具体实施方式中,在步骤(5)中,最后一次时效处理的温度可以为754℃、758℃、762℃、766℃或770℃。在优选实施方式中,在步骤(5)中,最后一次时效处理的温度为755-765℃。
本发明第二方面提供了一种前文所述的方法制备的IN718粉末合金材料。所述IN718粉末合金材料在650℃下的力学性能较好。
本发明第三方面提供了一种前文所述的IN718粉末合金材料在内燃机中的应用。内燃机在高温条件下运行,其接触部件的变形量在高温环境下不能太大,本发明通过在镍基高温合金原料中加入Nb能改善这种性能,防止材料在高温下变形。本发明制备的IN718粉末合金材料是粉末冶金烧结材料,使用时将其烧结成内燃机壳体或内燃机其它零件,比如气门座、内燃机排气阀锥面和阀座等。
本发明制备的IN718粉末合金材料还可以应用于等离子堆焊工艺、等离子喷焊工艺和火焰喷涂工艺,添加的稀土铌微量元素可细化晶粒,降低焊层裂纹敏感性。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明所述实施例和对比例用于说明用于内燃机的IN718粉末合金材料的制备过程。
实施例1
具体制备过程包括以下步骤:
(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼,得到母合金,其中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为97重量份,Nb为3重量份;
(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理,得到粒径为60μm的合金粉末;
(3)将合金粉末筛分(控制筛余量小于1.2%)、除杂后置于碳钢包套内,升温至1165℃,在105MPa条件下热等静压处理3小时,得到坯料;
(4)继续升温至1180℃,将坯料固溶处理2.5小时,得到合金式样;
(5)对合金式样进行二次时效处理,最后一次时效处理的温度为760℃,得到成品材料;
在步骤(1)中,所述镍基高温合金原料包括56重量%的Ni、20重量%的Cr、3.2重量%的Mo、0.2重量%的Al、1.12重量%的Ti、0.05重量%的C、0.34重量%的Mn、0.3重量%的Si、0.011重量%的S、0.24重量%的Cu和0.005的B,余量为Al。
实施例2
具体制备过程包括以下步骤:
(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼,得到母合金,其中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为97.5重量份,Nb为2.5重量份;
(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理,得到粒径为50μm的合金粉末;
(3)将合金粉末筛分(控制筛余量小于1%)、除杂后置于碳钢包套内,升温至1155℃,在110MPa条件下热等静压处理2.5小时,得到坯料;
(4)继续升温至1185℃,将坯料固溶处理3小时,得到合金式样;
(5)对合金式样进行二次时效处理,最后一次时效处理的温度为750℃,得到成品材料;
在步骤(1)中,所述镍基高温合金原料包括50重量%的Ni、25重量%的Cr、3重量%的Mo、0.5重量%的Al、0.85重量%的Ti、0.08重量%的C、0.31重量%的Mn、0.32重量%的Si、0.014重量%的S、0.26重量%的Cu和0.003的B,余量为Al。
实施例3
具体制备过程包括以下步骤:
(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼,得到母合金,其中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为96.5重量份,Nb为3.5重量份;
(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理,得到粒径为70μm的合金粉末;
(3)将合金粉末筛分(控制筛余量小于1.1%)、除杂后置于碳钢包套内,升温至1170℃,在115MPa条件下热等静压处理3.5小时,得到坯料;
(4)继续升温至1175℃,将坯料固溶处理2小时,得到合金式样;
(5)对合金式样进行二次时效处理,最后一次时效处理的温度为770℃,得到成品材料;
在步骤(1)中,所述镍基高温合金原料包括60重量%的Ni、18重量%的Cr、3.5重量%的Mo、0.8重量%的Al、0.68重量%的Ti、0.03重量%的C、0.33重量%的Mn、0.25重量%的Si、0.01重量%的S、0.22重量%的Cu和0.004的B,余量为Al。
实施例4
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为96.8重量份,Nb为3.2重量份。
实施例5
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(1)中,所述镍基高温合金原料包括53重量%的Ni、23重量%的Cr、3.3重量%的Mo、0.6重量%的Al、1.03重量%的Ti、0.07重量%的C、0.32重量%的Mn、0.31重量%的Si、0.012重量%的S、0.23重量%的Cu和0.003的B,余量为Al。
实施例6
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为98.5重量份,Nb为1.5重量份。
实施例7
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为95.5重量份,Nb为4.5重量份。
实施例8
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为96重量份,Nb为4重量份。
实施例9
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为98重量份,Nb为2重量份。
实施例10
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为97.2重量份,Nb为2.8重量份。
对比例1
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(1)中,真空感应炉中不加入Nb,只将镍基高温合金原料置于真空感应炉中进行熔炼。
对比例2
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为95重量份,Nb为5重量份。
测试例
在650℃下对实施例1-10和对比例1-2中制备的成品材料进行拉伸测试。测试方法:按照HB5195-1996标准进行拉伸测试,测试设备为GNT2000Y-D万能拉伸机。利用丙酮试剂对成品材料的断口区域进行10min清洗,通过SUPRA55扫描电镜表征成品材料拉伸后形成的断口微观形貌;以JM-2100透射电镜对成品材料微观组织进行观察。
实施例1-10和对比例1-2中制备的成品材料的拉伸性能数据如表1所示,实施例1和对比例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的断口微观形貌图分别如图1-2所示;实施例1、实施例6、实施例7和对比例1中制备的成品材料在650℃下拉伸后的TEM图如图3-6所示。
表1
实施例编号 Nb含量/% 拉伸强度/MPa 屈服强度/MPa 断面收缩率/% 伸长率/%
实施例1 3 841 985 18.2 22.3
实施例2 2.5 840 982 17.8 22.0
实施例3 3.5 868 988 17.9 22.1
实施例4 3.2 853 985 18.0 22.2
实施例5 3 842 986 18.1 22.2
实施例6 1.5 838 912 15.4 18.2
实施例7 4.5 882 1038 15.6 22.3
实施例8 4 875 886 17.1 22.2
实施例9 2 839 998 16.1 18.9
实施例10 2.8 841 984 17.9 22.1
对比例1 0 786 863 16.3 18.5
对比例2 5 826 932 15.2 20.3
通过表1的结果可以看出,在镍基高温合金原料中加入1.5-4.5%的Nb,制备的IN718粉末合金材料的拉伸强度和屈服强度明显增加,特别是在镍基高温合金原料中加入2.5-3.5%的Nb,不仅制备的IN718粉末合金材料的拉伸强度和屈服强度明显增加,而且断面收缩率和伸长率也明显提升。
从图1-2中可以看出,实施例1和对比例1中制备的成品材料中γ′相的微观形貌均保持方形结构。
从图3-6中可以看出,在镍基高温合金原料中未加入Nb的合金经过拉伸后形成了众多孪晶并产生了明显的滑移带,此时γ′相中形成了反向畴界(APB);在镍基高温合金原料中加入3.0%的Nb的合金在拉伸过程中形成了孪晶并降低了滑移带的数量;在镍基高温合金原料中加入1.5%的Nb的合金显示γ/γ′界面出现了相互缠结的位错,显示一些位错分解后在γ′组织中表现为层错状的结构;在镍基高温合金原料中加入4.5%的Nb时,γ/γ′界面区域形成了众多位错,经过γ′相时产生了众多层错,同时形成了二次γ′与大尺寸的三次γ′相。以上测试结果显示,在镍基高温合金原料中加入1.5-4.5%的Nb后有助于生成层错组织。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种IN718粉末合金材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将镍基高温合金原料和Nb置于真空感应炉中进行熔炼,得到母合金,其中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为95.5-98.5重量份,Nb为1.5-4.5重量份;
(2)采用等离子旋转电极法对母合金进行处理,得到粒径为50-70μm的合金粉末;
(3)将合金粉末筛分、除杂后置于碳钢包套内,升温至1155-1170℃,在105-115MPa条件下热等静压处理2.5-3.5小时,得到坯料;
(4)继续升温至1175-1185℃,将坯料固溶处理2-3小时,得到合金式样;
(5)对合金式样进行二次时效处理,最后一次时效处理的温度为750-770℃;
在步骤(1)中,所述镍基高温合金原料包括50-60重量%的Ni、18-25重量%的Cr、3-3.5重量%的Mo、0.2-0.8重量%的Al、0.68-1.12重量%的Ti、0.09重量%以下的C、0.35重量%以下的Mn、0.33重量%以下的Si、0.015重量%以下的S、0.28重量%以下的Cu和0.006以下的B,余量为Al。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述镍基高温合金原料包括55-58重量%的Ni、18-20重量%的Cr、3-3.2重量%的Mo、0.4-0.7重量%的Al、0.687-1重量%的Ti、0.08重量%以下的C、0.31重量%以下的Mn、0.3重量%以下的Si、0.012重量%以下的S、0.25重量%以下的Cu和0.005以下的B,余量为Al。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,以镍基高温合金原料和Nb的总重量为100重量份计,所述镍基高温合金原料为96.5-97.5重量份,Nb为2.5-3.5重量份。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,采用等离子旋转电极法对母合金进行处理,得到粒径为55-65μm的合金粉末。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,升温至1162-1168℃进行热等静压处理;在108-112MPa条件下进行热等静压处理。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述筛分的筛余量小于1.2%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,继续升温至1178-1182℃进行固溶处理。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(5)中,最后一次时效处理的温度为755-765℃。
9.权利要求1-8中任意一项所述的方法制备的IN718粉末合金材料。
10.权利要求9所述的IN718粉末合金材料在内燃机中的应用。
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