CN110975617A - 一种特种分离纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种特种分离纳滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种特种分离纳滤膜及其制备方法，其特征是利用三乙胺的叔氨基活性，使之与氯甲基聚醚砜进行酰胺化反应，制得荷正电聚铵化聚醚砜，将其用于基膜的制备，制得荷正电的聚铵化聚醚砜基膜，然后，将荷正电的基膜分别浸泡到哌嗪溶液和均苯三甲酰氯溶液中，进行界面聚合，制备得到具有交联脱盐层的荷正电纳滤膜。最后，将制备得到的纳滤膜浸泡到二乙醇胺溶液中进行接枝改性，得到抗污染荷正电的特种分离纳滤膜。采用本发明制备得到的特种分离纳滤膜，可用于金属离子及阳离子型污染物、水源胶体颗粒、细菌肉毒素的吸附、荷正电氨基酸和蛋白质、工艺物料的浓缩、食品饮料浓缩等的特种分离，接枝二乙醇胺，降低了特种分离纳滤膜表面粗糙度，增强了膜的抗污染性，延长了特种分离纳滤膜的使用寿命。

Description

一种特种分离纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳滤膜及其制备领域，特别涉及表面接枝抗污染荷正电的特种分离纳滤膜及其制备。荷正电的特种分离纳滤膜在水源胶体颗粒分离以及细菌肉毒素的吸附、荷正电氨基酸蛋白质分离、高价金属离子回收、电镀废水处理等方面分离性能优越，而现已开发的特种分离纳滤膜制备方法有限。
背景技术
纳滤是一种介于超滤和反渗透之间的膜分离技术，纳滤膜发展于20世纪80年代，截留相对分子质量为200-1000道尔顿，膜孔径为1-3nm，操作压力为0.7MPa左右，在物质分离和水处理领域中具有低能耗、高截留率、高通量的特点。因此，纳滤被广泛的应用于水质净化、工业废水处理、物料浓缩、钢铁冶金行业废水处理、焦化废水处理等领域。纳滤膜具有纳米级孔径，大部分的纳滤膜膜面化学官能团为羧基、氨基，会在水中电离和水解，使得纳滤膜表面荷电。因此，纳滤膜通过尺寸筛分效应和道南排斥作用达到分离效果。
目前市场上常用的复合纳滤膜一般为聚芳香酰胺类、磺化聚砜类、聚乙烯醇类等，一般带有负电荷和两性基团。市面上的复合纳滤膜在处理大量的金属离子和阳离子表面活性剂等带正电荷的污染物时，容易造成复合纳滤膜表面污染。研究表明，纳滤膜的膜污染与膜表面荷电性相关，也就是说，荷负电的纳滤膜容易被阳离子型污染物污染；荷正电的纳滤膜容易被阴离子型污染物污染。然而，现已开发的荷正电纳滤膜种类较少，在特种分离领域的研究和制备方法极为有限，因此研究抗污染荷正电的特种分离纳滤膜，对分离水源胶体颗粒、细菌肉毒素的吸附、荷正电氨基酸和蛋白质的分离、高价金属离子回收、电镀废水中特定金属离子的富集、工艺物料的浓缩、食品饮料的浓缩等方面至关重要。
发明内容
发明要解决的问题
为了解决复合纳滤膜在处理金属离子和阳离子型表面活性剂等带正电荷的污染物造成的膜表面污染及在特种分离氨基酸和蛋白质、分离水源中胶体颗粒以及细菌肉毒素、食品饮料的浓缩分离、工艺物料的浓缩分离等的特种分离等问题。本申请公开一种特种分离纳滤膜及其制备方法，通过将氯甲基化聚醚砜加入到三甲胺中反应，制备得到荷正电的聚铵化聚醚砜，再将荷正电的聚铵化聚醚砜加入到乙醇中，制备得到母液。将母液、溶剂、致孔剂混合成铸膜液，然后将铸膜液涂敷在基膜上，通过沉没相转化法制备得到荷正电的聚铵化聚醚砜基膜，再将基膜分别浸渍于哌嗪和均苯三甲酰氯的溶液中进行界面聚合制得交联脱盐层，在交联脱盐层上化学接枝抗污染的二乙醇胺，增加荷正电纳滤膜的抗污染性。主要制备步骤如下：
（1）荷正电聚铵化聚醚砜的制备
将氯甲基化聚醚砜和三甲胺溶液混合搅拌10h，发生聚铵化反应，利用叔氨基的反应活性，制备得到荷正电的聚铵化聚醚砜。
（2）将步骤（1）制得的聚铵化聚醚砜加入到乙醇中，在常温下搅拌3小时，得到透明的母液，将母液用于制备铸膜液。
（3）将步骤（2）中制得的母液、溶剂、致孔剂按质量比（20-30）：（65-75）：（95-15）混合，在75°C下，混合搅拌10-24h，得到铸膜液，在室温下，静置脱泡5-36h，然后，将铸膜液涂覆在基膜表面，静置10min后，再将其置于水浴中，在30℃下进行相分离，通过浸没沉淀相转化法制备得到聚铵化聚醚砜基膜。
（4）将步骤（3）制得的聚铵化聚醚砜基膜浸泡在质量分数为0.1%-5%的哌嗪溶液中，浸泡1-5min后，阴干，再将其浸泡在质量浓度为0.05%-0.2%的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，浸泡时间为10-90s，取出阴干，得到具有致密交联脱盐层的荷正电复合纳滤膜。
（5）将步骤（4）得到的复合纳滤膜浸泡到二乙醇胺溶液，在30℃下浸泡9h后，将其取出置于烘箱中，在80-100℃下，烘干1-5min，然后将其浸泡到纯水中，得到接枝二乙醇胺的荷正电的复合纳滤膜。
本申请所述的制备方法，其特征在于，氯甲基化聚醚砜和三甲胺混合，发生聚铵化反应，利用叔氨基的反应活性，制备得到荷正电的聚铵化聚醚砜。
本申请所述的制备方法，其特征在于，聚铵化聚醚砜溶解到乙醇中，在常温下搅拌2小时，形成用于制备铸膜液的透明母液。
本申请所述的制备方法，其特征在于，铸膜液为母液、溶剂、致孔剂按质量比（20-30）：（65-75）：（5-15）混合，在75摄氏度下，均匀搅拌10-24h后制得，然后，在室温下，静置脱泡5-36h。
本申请所述的制备方法，其特征在于，溶剂为N,N-二甲基乙酰胺DMAC，致孔剂为聚乙二醇PEG400。
本申请所述的制备方法，其特征在于，将铸膜液涂敷在基膜上，静置10min后，将其置于水浴中，在30℃下进行相分离。
本申请所述的制备方法，其特征在于，哌嗪水溶液的质量浓度为0.1%-5%，在哌嗪溶液中浸泡1-5min；均苯三甲酰氯溶解于正己烷中，其质量浓度为0.05%-0.2%，在均苯三甲酰氯溶液中浸泡时间为10-90s。
本申请所述的制备方法，其特征在于，荷正电纳滤膜接枝二乙胺后，将其放于烘箱中，烘箱温度为于80-100°C，烘干时间为1-5min。
本申请所述的制备方法，其特征在于，在荷正电的聚铵化聚醚砜基膜上通过哌嗪和均苯三甲酰氯的界面聚合反应制备得到荷正电的纳滤膜，然后在荷正电纳滤膜上接枝抗污染的二乙醇胺，制备得到抗污染荷正电的特种分离纳滤膜。
发明效果
抗污染荷正电的特种分离纳滤膜，可用于金属离子和阳离子型表面活性剂、氨基酸和蛋白质、胶体颗粒和细菌肉毒素、食品饮料、工艺物料等的特种分离。接枝二乙醇胺，使得纳滤膜具有优越的抗阳离子型污染的能力，延长纳滤膜的使用寿命，降低使用成本，节省物料。
附图说明
图1为荷正电聚铵化聚醚砜纳滤膜和氯甲基聚醚砜纳滤膜表面的SEM照片，其中（a）10%的氯甲基聚醚砜纳滤膜，（b）为20%的聚铵化聚醚砜纳滤膜，（c）为25%的聚铵化聚醚砜纳滤膜，（d）为30%的聚铵化聚醚砜纳滤膜，聚醚砜浓度用Psfcontent (%)表示；
图2为不同聚醚砜浓度下纳滤膜表面Zata电位；
图3为接枝二乙醇胺对纳滤膜接触角的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请的技术方案作进一步的具体说明，但不作为对本申请的限制。
实施例中的各原料均通过市场购得。
（1）荷正电聚铵化聚醚砜的制备
将氯甲基化聚醚砜加入三甲胺溶液中混合搅拌10h，发生聚铵化反应，利用叔氨基的反应活性，制备得到荷正电的聚铵化聚醚砜。将聚铵化聚醚砜加入到乙醇中，在常温下搅拌3小时，得到透明的母液，将母液用于制备铸膜液。
实施例1
将母液、溶剂、致孔剂按质量比20：65：5混合，在75℃下，混合搅拌12h，得到铸膜液，在室温下，静置脱泡12h。然后，将铸膜液涂覆在基膜表面，静置10min后，将其置于水浴中，在30℃下进行相分离，通过浸没沉淀相转化法制备得到聚铵化聚醚砜基膜。
将聚铵化聚醚砜基膜浸泡在质量分数为0.1%的哌嗪溶液中，浸泡1min后，阴干，再将其浸泡在质量浓度为0.05%的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，浸泡时间为30s，取出阴干，得到具有致密交联脱盐层的荷正电复合纳滤膜。
将得到的复合纳滤膜浸泡到二乙醇胺溶液，在30℃下浸泡9h后，将其取出置于烘箱中，在85℃下，烘干1min，然后将其浸泡于纯水中，得到接枝二乙醇胺的荷正电的复合纳滤膜。
实施例2
将母液、溶剂、致孔剂按质量比25：70：10混合，在75℃下，混合搅拌18h，得到铸膜液，在室温下，静置脱泡24h。然后，将铸膜液涂覆在基膜表面，静置10min后，将其置于水浴中，在30℃下进行相分离，通过浸没沉淀相转化法制备得到聚铵化聚醚砜基膜。
将聚铵化聚醚砜基膜浸泡在质量分数为2%的哌嗪溶液中，浸泡3min后，阴干，再将其浸泡在质量浓度为0.1%的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，浸泡时间为45s，取出阴干，得到具有致密交联脱盐层的荷正电复合纳滤膜。
将得到的复合纳滤膜浸泡到二乙醇胺溶液，在30℃下浸泡9h后，将其取出置于烘箱中，在90℃下，烘干3min，然后将其浸泡于纯水中，得到接枝二乙醇胺的荷正电的复合纳滤膜。
实施例3
将母液、溶剂、致孔剂按质量比30：75：15混合，在75℃下，混合搅拌24h，得到铸膜液，在室温下，静置脱泡36h。然后，将铸膜液涂覆在基膜表面，静置10min后，将其置于水浴中，在30℃下进行相分离，通过浸没沉淀相转化法制备得到聚铵化聚醚砜基膜。
将聚铵化聚醚砜基膜浸泡在质量分数为5%的哌嗪溶液中，浸泡5min后，阴干，再将其浸泡在质量浓度为0.15%的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，浸泡时间为75s，取出阴干，得到具有致密交联脱盐层的荷正电复合纳滤膜。
将得到的复合纳滤膜浸泡到二乙醇胺溶液，在30℃下浸泡9h后，将其取出置于烘箱中，在95℃下，烘干5min，然后将其浸泡于纯水中，得到接枝二乙醇胺的荷正电的复合纳滤膜。
对比例1
氯甲基化聚醚砜、溶剂、致孔剂按质量比10：75：15混合后，在75℃下，混合搅拌12h，得到铸膜液，在室温下，静置脱泡24h。然后，将铸膜液涂覆在基膜表面，静置10min后，将其置于水浴中，在30℃下进行相分离，通过浸没沉淀相转化法制备得到聚醚砜基膜。
将聚醚砜基膜浸泡在质量分数为2%的哌嗪溶液中，浸泡3min后，阴干，再将其浸泡在质量浓度为0.1%的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，浸泡时间为45s，取出阴干，得到复合纳滤膜。
测试与结果
SEM表面形貌表征
将实施例1-3和对比例1制得的纳滤膜取样，用扫描电镜SEM观察其表面形貌，SEM图分别如说明书附图1中（a）、(b)、(c)、(d)所示，从图1中（a）、(b)、(c)、(d)的放大倍数分别为1.00k、3.50k、1.00k、20.0k下，从（a）、(b)、(c)表面形貌可以看出，未接枝乙二醇胺的氯甲基聚醚砜纳滤膜明显比较粗糙，而随着接枝乙二醇胺的聚铵化聚醚砜的浓度增大和接枝温度和时间的增加，纳滤膜表面逐渐变得光滑，图（d）为接枝乙二醇胺的纳滤膜在放大倍数20.0k下的表面形貌，可以看出乙二醇胺被接枝到纳滤膜表面。以上结果表明，接枝乙二醇胺能够降低表面粗糙度。
电位测试
将实施例1-3和对比例1制得的纳滤膜取样，在pH为8.2下，分别测试其样品的Zata电位，结果如说明书附图2所示。其中，对比例1和实施例1-3用不同聚醚砜浓度10%，20%，25%，30%表示。从图2中可以看出，甲基聚醚砜纳滤膜的Zata电位最低，为5mv。随着聚铵化聚醚砜浓度的增加，其纳滤膜的Zata电位逐渐增大，分别为12mv、18mv、22mv，这表明聚铵化聚醚砜纳滤膜荷正电。
接触角测试
将实施例1-3和对比例1制得的纳滤膜取样，分别测试其样品的接触角(Contactangle)，结果如说明书附图3所示。其中，对比例和实施例1-3用不同聚醚砜浓度10%、20%、25%、30%表示。从图3中可以看出，未接枝二乙醇胺的氯甲基聚醚纳滤膜的接触角最大，为68°，而接枝二乙醇胺的聚铵化聚醚砜纳滤膜接触角随聚铵化聚醚砜浓度的增大而降低，分别为56°、42°、28°，这表明，接枝二乙醇胺可降低纳滤膜的接触角，增加纳滤膜的亲水性。
无机盐氯化镁脱除测试
将实施例1-3和对比例1制备得到的纳滤膜取样在膜片检测台测试，在4000ppm氯化镁原水溶液、操作压力0.8Mpa、温度25℃、pH值6.5-7.5的测试条件下，测得膜片运行30min后的脱盐率、水通量及抗张强度。实验结果总结于表1中。
表1膜片的水通量、脱盐率和抗张强度
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抗污染性测试
将实施例1-3和对比例1制备得到的纳滤膜取样后，浸入牛血清蛋白培养液中，在37℃下培养24小时后取出，再在膜片检测台测试，在2000ppm氯化钠原水溶液、0.8Mpa操作压力、温度25℃、pH值6.5-7.5测试条件下，测得膜片运行30min后的脱盐率、水通量及抗张强度。实验结果总结于表2中。
表2膜片的水通量、脱盐率和抗张强度
Figure DEST_PATH_IMAGE004AAAA
综上所述，通过仔细观察图1、图2、图3、表1、表2结果发现，通过对比例1制得的氯甲基聚醚砜纳滤膜的表面粗糙度高、Zata电位低、接触角都大，对MgCl2的脱盐率和水通量低，抗污染能力差。而实施例1-3制得的聚铵化聚醚砜纳滤膜，随聚铵化聚醚砜浓度的增加，表面粗糙度降低、Zata电位增大、接触角降低，对MgCl2的脱盐率和水通量高，抗污染能力强，这表明，聚铵化聚醚砜通过聚铵化反应，得到叔氨基，叔氨基水解带正电，因此，制备得到荷正电的聚铵化聚醚砜纳滤膜，荷正电的纳滤膜可用于金属离子及阳离子型污染物的去除。而接枝二乙醇胺，降低了纳滤膜表面接触角，降低了纳滤膜表面粗糙，增强了纳滤膜的亲水性，增强了纳滤膜抗污染性，延长了纳滤膜的使用寿命。
以上所述具体实施例，进一步的详细描述本发明的目的、技术方案、具体实施方式。但以上所述仅为本发明的实施例，并不用于限制本发明。凡在本发明的原则内所做修改、改进均应受本发明的保护。

Claims (8)

1.一种特种分离纳滤膜及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氯甲基化聚醚砜和三甲胺溶液混合搅拌10h，发生聚铵化反应，利用叔氨基的反应活性，制备得到荷正电的聚铵化聚醚砜，将制得的聚铵化聚醚砜加入到乙醇中，在常温下搅拌3小时，得到透明的母液，将制得的母液、溶剂、致孔剂混合，搅拌均匀，得到铸膜液，静置脱泡，然后，将铸膜液涂覆在基膜表面，通过浸没沉淀相转化法制备得到聚铵化聚醚砜基膜，将聚铵化聚醚砜基膜在哌嗪溶液中浸泡后，阴干，再将其浸泡在均苯三甲酰氯溶液中，取出阴干，得到具有致密交联脱盐层的荷正电复合纳滤膜，再将得到的复合纳滤膜浸泡到二乙醇胺溶液，在30℃下浸泡9h后，将其取出置于烘箱中烘干，然后将其浸泡的纯水中，得到接枝二乙醇胺的荷正电的复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种特种分离纳滤膜及其制备方法，其特征在于：所述母液、溶剂、致孔剂的质量比为（20-30）：（65-75）：（5-15）。
3.根据权利要求1所述的一种特种分离纳滤膜及其制备方法，其特征在于：所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺DMAC，致孔剂为聚乙二醇PEG400。
4.根据权利要求1所述的一种特种分离纳滤膜及其制备方法，其特征在于：所述母液、溶剂、致孔剂，在75℃下，混合搅拌10-24h，室温下，静置脱泡5-36h。
5.根据权利要求1所述的一种特种分离纳滤膜及其制备方法，其特征在于：所述将铸膜液涂敷在基膜上，静置10min后，将其置于水浴中，在30℃下进行相分离。
6.根据权利要求1所述的一种特种分离纳滤膜及其制备方法，其特征在于：所述哌嗪水溶液的质量浓度为0.1%-5%，在哌嗪溶液中浸泡1-5min；均苯三甲酰氯溶解于正己烷中，其质量浓度为0.05%-0.2%，在均苯三甲酰氯溶液中浸泡时间为10-90s。
7.根据权利要求1所述的一种特种分离纳滤膜及其制备方法，其特征在于：所述烘箱温度为于80-100℃，烘干时间为1-5min。
8.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制得荷正电复合纳滤膜。
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