CN110970641A - 改善磷酸电解质高温膜燃料电池放电性能与运行寿命方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学能源领域，具体涉及改善磷酸电解质高温电解质膜燃料电池放电性能与运行寿命方法，在电池升温过程中，即电池从环境温度升温到电池放电运行温度过程中，电池阴、阳极进口和出口通道密闭，电池达到放电运行温度后再向电池中通入反应气体，同时打开气体出口通道；在电池降温及室温放置过程中，即电池从放电运行温度降温至室温过程中停止向电池阴极供应反应气体并保持电池反应气体的进出口通道密闭。采用本发明技术，可有效避免磷酸流失损失及脱水缩聚反应，保证磷酸高温膜燃料电池长时间高性能运行。

Description

改善磷酸电解质高温膜燃料电池放电性能与运行寿命方法
技术领域
本发明属于电化学能源领域，具体涉及一种改善基于磷酸为电解质的高温膜燃料电池放电性能与运行稳定性的方法。
背景技术
工业革命以来,生产力的飞速提高造就了昌盛的现代工业文明，但石油、煤炭等化石能源的规模使用同时也给人类生存带来的一系列环境和能源问题。作为一种清洁能源利用技术，燃料电池在世界范围内得到大力的支持和发展，我国也制定了相应的发展规划(《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020)》)，将燃料电池技术作为清洁能源领域一个重要的发展方向。在诸多类型的燃料电池中，基于以全氟磺酸型质子交换膜(如杜邦公司生产的Nafion膜系列)氢氧燃料电池的研究最为广泛，如通用公司于2000年开发的第一辆“氢动1号”燃料电池轿车，以及丰田公司2016年推出的Maria氢氧燃料电池车等。全氟磺酸型质子交换膜燃料电池实际工作时需要以液态水为质子传导媒介，因此该类燃料电池的实际工作温度一般需低于100℃，否则膜内水分流失会造成质子传导能力的急剧下降，电池性能急剧衰降。低温操作使得Pt电催化剂易发生毒化，且电池系统水热管理复杂，严重影响电池放电性能和运行稳定性，限制了其应用。
为解决低温PEMFC运行中电催化剂活性低、抗CO中毒能力低、无法利用重整气为燃料、水热管理过程复杂等问题，相关研究人员提出了运行温度在120℃-200℃范围的高温膜燃料电池(HTPEMFC)(Savinell等，J.Appl.Electrochem.，1996，26，751-756)，通过采用一种磷酸-聚苯并咪唑(H3PO4/PBI)掺杂膜，将燃料电池的工作温度至160-200℃，加快质子交换膜燃料电池的电极反应速度，提高催化剂的耐CO中毒性，而且阳极可直接采用甲醇或乙醇重整气替代纯氢气进料，提高电池比能量密度；其次，高温运行时生成的水主要以蒸气形态排除，可避免电极的水淹现象，简化水热管理系统，提高电池性能和可靠性；第三，由于电池温度与环境的温差更大，可大幅提高燃料电池的余热利用效率。综上，高温质子交换膜燃料电池的特有优势使得其在分散式电站及热电联用设备及车用动力电源具有广阔的应用前景，许多国家及地区已相继开展该类燃料电池的研究，如丹麦的DPS公司，德国BASF、Julich以及希腊Advent等机构。目前，基于磷酸为电解质的高温膜燃料电池已经成为燃料电池技术的一个重要的发展方向。
与传统Nafion基氢氧燃料电池不同，高温质子膜燃料电池的主要采用带有碱性基团的高分子聚合物为电解质膜，由于碱性基团可与磷酸发生化学作用，会在其周围结合并吸附一定数目的磷酸分子，实现质子在电解质膜内的传导。目前最常用高分子聚合物主要以带有吡啶基团的聚苯并咪唑类(PBI)高分子为主，其中基于ab-PBI和m-PBI的研究最为广泛。同时，膜电极成型过程中电解质膜中的自由态的磷酸分子会通过孔道迁移扩散至催化层内，在纳米电催化剂颗粒的周围形成磷酸液膜，构筑三相反应界面，实现催化层中的质子传导，发生电极反应。大量研究工作表明，高温膜磷酸燃料电池运行过程中，其放电性能及运行寿命与膜电极中的磷酸存在形式与分布状态密切相关。电池运行过程中，高温操作条件且电池缺水工况条件下，磷酸分子之间会发生脱水缩合反应，形成聚磷酸，质子传导能力大幅降低，同时电池性能大幅衰减；电池启停过程中由于液体水的存在会造成膜电极中部分磷酸的迁移、流失现象，电池的放电性能及运行寿命发生明显衰减。
近年来，国内外科学家为改善磷酸高温膜燃料电池的放电性能与稳定性提出了多种技术方案。如专利号为CN100572430C的中国专利通过采用具有脂肪族取代的磷酸和正磷酸混合溶液为质子传导载体，可以在高温长时间操作条件下保持PBI膜的热稳定性，降低电解质膜中的磷酸流失现象，提高电池放电性能和运行稳定性；申请号为CN108336383A的中国专利通过在膜电极制备过程中在催化剂层掺入一定量的氧化锆粉末，通过氧化锆与电池运行过程中渗出磷酸相结合生成磷酸锆或磷酸氢锆化合物，减少电池运行过程是磷酸的损失；但该方法引入的氧化锆为电子传导的不良导体，会明显影响电池放电性能；德国BASF燃料电池研究所的Schmidt等人通过对石墨双极板进行镀金表面处理，大大降低了磷酸电解液在双极板内的吸附，大幅提高了电池运行寿命(Schmidt等，Electrochimica Acta，2011，56，4237–4242)；申请号为CN 106910916A的中国专利发现，由于燃料电池正常运行过程中顺着气体流通方向会存在反应物质的浓度梯度，使得不同位置的电流密度及放电电压存在一定差异，最终影响膜电极的运行寿命。他们通过定期更换电池运行过程中反应气体的进、出口位置，进而改变气体流动方向来降低膜电极的衰减速率，延长燃料电池的运行寿命。
综上，上述措施多数是基于关键材料及部件的改善去提高磷酸高温膜燃料电池的放电性能及运行寿命，很少就燃料电池开/停机及正常放电过程中的启停及运行策略优化提出相应的解决策略。本发明拟针对通过启停及运行策略优化，强化磷酸高温膜燃料电池中的磷酸电解质的优化管理，减少磷酸在启停及运行过程中损失及脱水缩聚反应，大幅提高电池放电性能及运行稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善基于磷酸电解质的高温膜燃料电池放电性能与运行寿命的方法，该方法通过开停机过程中密封反应气体的进出口通道，避免电池在开/停机阶段长时间暴露在高湿度气氛中和低温放电运行，通过温度控制保证电池在正常温度区间(120-220℃)稳态运行，一定程度上缓解了磷酸流失现象和避免磷酸的缩聚反应，提高电池的放电性能和运行稳定性。
改善磷酸电解质高温电解制膜燃料电池放电性能与运行寿命方法，在电池升温过程中，即电池从环境温度升温到电池放电运行温度过程中，电池阴、阳极进口和出口通道密闭，电池达到放电运行温度后再向电池中通入反应气体，同时打开气体出口通道；
在电池降温及室温放置过程中，即电池从放电运行温度降温至室温过程中停止向电池阴极供应反应气体并保持电池反应气体的进出口通道密闭。
所述电池放电运行温度为120-220℃。
当电池温度处于低于120℃应保持电池反应气体的进出口通道干燥密封，电池的气体进、出口与装有干燥剂的管道密封连接；
即电池升温启动阶段，当电池温度维持在120℃及以上方可打开阴、阳极气体进出口，通入反应气体并立即开始不大于100mA/cm2电流放电；
电池降温停机过程中，当电池温度降低至120℃及以下后应停止放电，同时停止通入反应气体。
当电池温度降低至120℃以下后应停止放电，同时停止通入反应气体后，利用惰性气体吹扫电池阴、阳各1-5分钟后，密封电池的阴、阳极气体进出口并保持干燥。
所述电池放电运行温度优选为150-190℃。
所述高温电解质膜燃料电池的电解质膜为磷酸掺杂膜，此时电池放电运行的电流密度范围为100-500mA/cm2。
电池正常放电运行的电流密度优选为200-300mA/cm2。
所述磷酸高温膜电池放电运行是指电池应避免处于开路不放电通气状态，使开路状态的持续时间小于5分钟。
电池升温至工作温度区间后，正常放电电流密度为恒定值。
方案1.一种用于避免磷酸高温膜电池在低温放电运行，缓解磷酸随液态反应产物水分子流失，提高电池放电性能与运行稳定的方法。
所述避免磷酸高温膜电池在低温放电运行的方法是指当电池温度处于120℃以下应保持干燥密封；
更进一步，应将电池的进、出口应采用装有干燥剂的管道进行连接密封；
所述避免磷酸高温膜电池在低温放电运行的方法是指电池升温启动阶段，当电池温度维持在120℃以上方可打开阴、阳极气体进出口，通入反应气体并立即开始小电流放电，电流密度不大于100mA/cm2；
所述避免磷酸高温膜电池在低温放电运行的方法是指电池降温停机阶段，当电池温度降低至120℃以下后应停止放电，同时停止通入反应气体，利用惰性气体吹扫阴、阳电池腔各1-5分钟后，密封电池的阴、阳极气体进出口并保持干燥。
方案2.一种保证电池在正常温度区间稳态运行，缓解了磷酸流失现象和避免磷酸的缩聚反应，提高电池的放电性能和运行稳定性。
所述磷酸高温膜电池稳定放电的正常温度区间是指120-220℃。
优选的，所述磷酸高温膜电池稳定放电的正常温度区间为150-190℃。
所述磷酸高温膜电池稳定放电时的温度由E型热电偶进行控制。
所述磷酸高温膜电池稳定放电是指放电电流密度范围为100-500mA/cm2。
优选的，所述磷酸高温膜电池稳定放电是指放电电流密度范围为200-300mA/cm2，且放电电流密度应长时间保持不变，以防止发生酸涌。
所述磷酸高温膜电池在正常温度区间稳态运行是指电池应避免处于开路不放电通气状态。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明提出一种基于电池启停及运行方案的改进来改善磷酸高温膜燃料电池放电性能与运行寿命的方法。
2.采用本发明技术，可有效避免磷酸流失损失及脱水缩聚反应，保证磷酸高温膜燃料电池长时间高性能运行。
3.与其它通过关键材料及部件更新改进提高磷酸高温膜燃料电池的方法相比，本方法操作性强，基本不改变现有燃料电池的关键材料及结构，只是通过控制改进启停操作方法及稳态运行的关键参数，即可大幅改善电池放电性能与运行稳定性。
具体实施方式
对比例1：电池在温度低于120℃开始放电
将制备好的高温膜电极与两片具有蛇形流场的石墨流场版通过密封垫组装进带有气体进、出口的镀金不锈钢极板内，形成单电池。利用加热棒对电池进行加热，并采用热电偶控制电池温度。当电池温度升高至80℃时，阴阳极分别通入空气和氢气，并连接Arbin电子负载进行恒电流放电，电流密度为50mA/cm2；继续将电池升温至160℃，并将电流密度固定在200mA/cm2，记录电池的稳态放电电压随时间变化，发现10小时内电压由0.650V衰减至0.600V。同时利用冷凝装置收集阴、阳极出口的液体产物，利用pH试纸检测发现两侧流出液体均为强酸性，表明膜电极中磷酸流失严重。
对比例2：未密封的单电池长时间置于高湿度气氛中
将制备好的高温膜电极与两片具有蛇形流场的石墨流场版通过密封垫组装进带有气体进、出口的镀金不锈钢极板内，形成单电池。将该单电池气体进出口保持开放状态，放置于湿度大于30％的空气气氛中过夜，次日将膜电极从单电池夹具中取出，可明显发现膜电极表面存在大量液滴，经pH试纸检测发现液滴呈强酸性，表明膜电极中磷酸流失严重。
对比例3(长时间置于高温开路不放电通气状况下)：
将制备好的高温膜电极与两片具有蛇形流场的石墨流场版通过密封垫组装进带有气体进、出口的镀金不锈钢极板内，形成单电池。利用加热棒对电池进行加热，并采用热电偶控制电池温度。当电池温度升高至160℃时，阴阳极分别通入空气和氢气，将电池置于开路状态1小时后利用Arbin电子负载进行恒电流放电，固定在200mA/cm2，记录电池的稳态放电电压随时间变化，发现10小时内电压由0.670V衰减至0.660V。
实施例1
将制备好的高温膜电极与两片具有蛇形流场的石墨流场版通过密封垫组装进带有气体进、出口的镀金不锈钢极板内，形成单电池后,将气体进、出口进行密封。单电池放电测试时，利用加热棒对电池进行加热，并采用热电偶控制电池温度。当电池温度升高至120℃时，打开阴、阳极进出口并分别通入空气和氢气，连接Arbin电子负载进行恒电流放电，电流密度为50mA/cm2，记录电池的放电电压，待其稳定后进一步提高温度至160℃，并将电流密度调整为200mA/cm2,记录电池的稳态放电电压，发现10小时内电池放电电压一直稳定在0.720V；电池放电过程中同时收集阴、阳极出口的液体产物，利用pH试纸检测发现两侧流出液体的pH为中性，表明磷酸流失速率很小。电池降温过程中时，维持阴、阳极反应气体不间断并保持恒电流放电状态，待温度降至120℃以下后，立即将气体进、出口进行密封，降温放置保存。次日按照实施实例1的电池启动程序进行单电池性能测试，结果发现电池在160℃温度下电流密度为200mA/cm2稳态放电电压一直稳定在0.720V；电池放电过程中同时收集阴、阳极出口的液体产物，利用pH试纸检测发现两侧流出液体的pH为中性，表明磷酸流失速率小。
实施例2
将制备好的高温膜电极与两片具有蛇形流场的石墨流场板通过密封垫组装进带有气体进、出口的镀金不锈钢极板内，形成单电池后,将气体进、出口进行密封。单电池放电测试时，利用加热棒对电池进行加热，并采用热电偶控制电池温度。当电池温度升高至120℃时，打开阴、阳极进出口并分别通入空气和氢气，连接Arbin电子负载进行恒电流放电，电流密度为80mA/cm2，记录电池的放电电压，待其稳定后进一步提高温度至170℃，并将电流密度调整为300mA/cm2,记录电池的稳态放电电压，发现10小时内电池放电电压由0.700V降低至0.695V，几乎不发生明显衰减；电池放电过程中同时收集阴、阳极出口的液体产物，利用pH试纸检测发现两侧流出液体的pH为中性，表明磷酸流失速率很小。电池降温过程中时，维持阴、阳极反应气体不间断并保持恒电流放电状态，待温度降至120℃以下后，立即将停止放电并向电池阴、阳极两侧气体分别通3分钟的惰性气体后，将气体进、出口进行密封，降温放置保存。次日按照实施实例1的电池启动程序进行单电池性能测试，结果发现电池在160℃温度下电流密度为200mA/cm2稳态放电电压一直稳定在0.720V；电池放电过程中同时收集阴、阳极出口的液体产物，利用pH试纸检测发现两侧流出液体的pH为中性，表明磷酸流失速率小。
实施例3
将制备好的高温膜电极与两片具有蛇形流场的石墨流场板通过密封垫组装进带有气体进、出口的镀金不锈钢极板内，形成单电池后，将气体进、出口进行密封。单电池放电测试时，利用加热棒对电池进行加热，并采用热电偶控制电池温度。当电池温度升高至120℃时，打开阴、阳极进出口并分别通入空气和氢气，连接Arbin电子负载进行恒电流放电，电流密度为100mA/cm2，记录电池的放电电压，待其稳定后进一步提高温度至180℃，并将电流密度调整为300mA/cm2,记录电池的稳态放电电压，发现10小时内电池放电电压由0.710V降低至0.704V，几乎不发生明显衰减；电池放电过程中同时收集阴、阳极出口的液体产物，利用pH试纸检测发现两侧流出液体的pH为中性，表明磷酸流失速率很小。电池降温过程中时，维持阴、阳极反应气体不间断并保持恒电流放电状态，待温度降至120℃以下后，立即将停止放电并向电池阴、阳极两侧气体分别通2分钟的惰性气体后，将气体进、出口进行密封，降温放置保存。次日按照实施实例1的电池启动程序进行单电池性能测试，结果发现电池在170℃温度下电流密度为200mA/cm2稳态放电电压一直稳定在0.740V；电池放电过程中同时收集阴、阳极出口的液体产物，利用pH试纸检测发现两侧流出液体的pH为中性，表明磷酸流失速率小。

Claims (9)

1.改善磷酸电解质高温电解质膜燃料电池放电性能与运行寿命方法，其特征在于：在电池升温过程中，即电池从环境温度升温到电池放电运行温度过程中，电池阴、阳极进口和出口通道密闭，电池达到放电运行温度后再向电池中通入反应气体，同时打开气体出口通道；
在电池降温及室温放置过程中，即电池从放电运行温度降温至室温过程中停止向电池阴极供应反应气体并保持电池反应气体的进出口通道密闭。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电池放电运行温度为120-220℃。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
当电池温度处于低于120℃应保持电池反应气体的进出口通道干燥密封，电池的气体进、出口与装有干燥剂的管道密封连接；
即电池升温启动阶段，当电池温度维持在120℃及以上方可打开阴、阳极气体进出口，通入反应气体并立即开始不大于100mA/cm2电流放电；
电池降温停机过程中，当电池温度降低至120℃及以下后应停止放电，同时停止通入反应气体。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：
当电池温度降低至120℃以下后应停止放电，同时停止通入反应气体后，利用惰性气体吹扫电池阴、阳各1-5分钟后，密封电池的阴、阳极气体进出口并保持干燥。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述电池放电运行温度优选为150-190℃。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高温电解质膜燃料电池的电解质膜为磷酸掺杂膜，此时电池放电运行的电流密度范围为100-500mA/cm2。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
电池正常放电运行的电流密度优选为200-300mA/cm2。
8.按照权利要求1或2或5所述的方法，其特征在于：
所述磷酸高温膜电池放电运行是指电池应避免处于开路不放电通气状态，使开路状态的持续时间小于5分钟。
9.按照权利要求6或7所述的方法，其特征在于：电池升温至工作温度区间后，电池正常放电电流密度为恒定值。
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