CN110967343A - 电池循环过程原位观测工装及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种电池循环过程原位观测工装，包括左夹块、右夹块、紧固螺栓以及玻璃上盖；所述左夹块和右夹块的上部用于夹紧电池，玻璃上盖通过树脂与所述电池的上部连接，在左夹块和右夹块的中部设有用于调整电池的调整区域，所述紧固螺栓与所述左夹块和右夹块螺纹连接将二者固定。本发明解决了断面处由于负极没有超出正极，多次充放电后出现的析锂现象。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种电池循环过程原位观测工装及其方法。
背景技术
近年来，随着锂离子电池在新能源汽车、储能系统以及3C类产品中的不断深入运用，对于锂离子电池的研究也由已有的外部电性能测试深入到内部的嵌锂过程研究。另外，对于电池循环寿命的研究也不再局限于外部的电性能测试。
目前已有的对电池充放电进行原位观测的相关技术，有：原位光力学测量的立式电化学电池装置(CN 105445347 A)，该装置可实现电池的原位充放电观测，但是无法进行循环过程的光学检测。因为，进行电池循环观测时，存在两个问题，1、断面处由于负极没有完全包敷正极会使得多次充放电后有析锂现象；2、多次充放电后，观测断面处电解液消失，嵌锂现象无法观测。而现有的电池循环过程原位测试有采用原位拉曼监控的方式进行的：如一种电池循环过程中原位拉曼监控的装置(CN 208111618 U)，但是该方法无法对循环过程电池的形貌进行观测，无法观测电池的嵌锂情况。
另据检索，采用高分子聚合物将观测剖面进行固化的方式来实现锂离子电池循环过程原位观测的方法，尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术的不足，而提供一种电池循环过程原位观测工装及其方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种电池循环过程原位观测工装，包括左夹块、右夹块、紧固螺栓以及玻璃上盖；所述左夹块和右夹块的上部用于夹紧电池，玻璃上盖通过树脂与所述电池的上部连接，在左夹块和右夹块的中部设有用于调整电池的调整区域，所述紧固螺栓与所述左夹块和右夹块螺纹连接将二者固定。
优选地，所述左夹块和右夹块的下部分别设有两个半圆形凹槽，两个半圆形凹槽之间设有定位柱。
一种锂离子电池循环过程原位观测方法，步骤如下：
(1)将电池夹在左夹块和右夹块中间，从左、右夹块上端面露出部分电池，并且将电池固定后，沿夹具上表面平切电池，使电池上表面平整光滑，作为电池循环观测窗口；
(2)按比例混合好的树脂与固化剂混合溶液，在玻璃上盖上涂上一层树脂溶液，静置一段时间，到溶液变成凝胶态；
(3)将不再流动的凝胶态上盖，居中贴合到电池循环观测窗口上，保证电池循环观测窗口及电池夹紧工装上表面完全被凝胶覆盖，然后在一定的压力下保持到凝胶态完全固化，完成观测样本制作；
(4)利用本装置并配合化成充放电设备及高倍率光学显微镜来观测锂电池循环过程中负极嵌、脱锂现象，实现了锂离子电池充放电循环过程的可视化。
优选地，在步骤(1)中夹具上端面露出的部分电池包含内部极组，切削后可见清晰正负极片及隔膜。
优选地，所述步骤(2)中树脂与固化剂的比例10:1到2:1，依据固化时间来确定比例。
优选地，所述步骤(2)中溶液的长、宽要求覆盖电池观测窗口及夹具上表面，涂液厚度为0.2～0.5mm厚。
优选地，所述步骤(2)中静置时间由不同树脂与固化剂混合比例决定，判断依据为玻璃倾斜45°角，溶液不流动。
优选地，所述步骤(3)中一定的压力要根据上表面玻璃厚度来确定，可控制在0.5Kgf～1Kgf之间。
优选地，所述步骤(3)中保持到凝胶态完全固化，可采用倒置电池夹具，顶盖不掉落来判断。
本发明的有益效果是:(1)解决了断面处由于负极没有超出正极，多次充放电后出现的析锂现象；(2)解决了多次充放电后，观测断面处电解液消失，嵌锂现象无法观测现象；(3)该方法制备的观测窗口透明度高，观测清晰；(4)该方法工艺简单，重复性好，非常适用于电池光学原位研究。
附图说明
图1为本发明实施例制备的电池循环观测窗口样品图片；
图2为本发明实施例制备的含凝胶观测上盖图片；
图3为本发明实施例制备的整体观测样本图片。
具体实施方式
下面结合附图及较佳实施例详细说明本发明的具体实施方式。如图1所示，一种电池循环过程原位观测工装，包括左夹块1、右夹块2、紧固螺栓3以及玻璃上盖4；所述左夹块和右夹块的上部用于夹紧电池5，玻璃上盖通过树脂6与所述电池的上部连接，在左夹块和右夹块的中部设有用于调整电池的调整区域7，所述紧固螺栓与所述左夹块和右夹块螺纹连接将二者固定。所述左夹块和右夹块的下部分别设有两个半圆形凹槽，两个半圆形凹槽之间设有定位柱8。
一种锂离子电池循环过程原位观测方法，步骤如下：
(1)将两端出极耳的电池夹在电池夹具中间，从夹具上端面露出3mm电池。并且将电池固定后，沿夹具上表面采用硬质合金切刀平切电池，使电池上表面平整光滑，作为电池循环观测窗口；
(2)按8:1的比例混合好环氧树脂与固化剂溶液。在作为上盖的超白玻璃上，涂上一层0.2-0.5mm厚度，5mm长、3mm宽的环氧树脂溶液，静置10分钟后，到溶液变成凝胶态，倾斜45°未见显著流动；
(3)将不再流动的凝胶态上盖居中贴合到电池循环观测窗口上，保证观测窗口及电池夹紧工装上表面完全被凝胶覆盖，然后在一定的压力下保持到凝胶态完全固化。完成观测样本制作；
(4)将电池外露极耳与化成设备连接，利用本装置并配合化成充放电设备及高倍率光学显微镜来观测锂电池循环过程中负极嵌、脱锂现象，实现了锂离子电池充放电循环过程的可视化。该方法可控性高，操作简单，易转化为常规检测方法。化成充放电设备可以是行业通用化成设备即可，高倍率显微镜为通用光学显微镜即可。
本设计并采用高分子聚合物材料，固化电池观测剖面的方式，来实现锂离子电池循环过程的原位光学观测。这样可以很好的杜绝电池表面析锂及电解液挥发问题。该方法操作简单，易于实现，能很好的运用于不同体系锂离子电池的循环原位观测中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种电池循环过程原位观测工装，其特征在于：包括左夹块、右夹块、紧固螺栓以及玻璃上盖；所述左夹块和右夹块的上部用于夹紧电池，玻璃上盖通过树脂与所述电池的上部连接，在左夹块和右夹块的中部设有用于调整电池的调整区域，所述紧固螺栓与所述左夹块和右夹块螺纹连接将二者固定。
2.根据权利要求1所述的电池循环过程原位观测工装，其特征在于：所述左夹块和右夹块的下部分别设有两个半圆形凹槽，两个半圆形凹槽之间设有定位柱。
3.一种利用权利要求1或2所述工装的锂离子电池循环过程原位观测方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将电池夹在左夹块和右夹块中间，从左、右夹块上端面露出部分电池，并且将电池固定后，沿夹具上表面平切电池，使电池上表面平整光滑，作为电池循环观测窗口；
(2)按比例混合好的树脂与固化剂混合溶液，在玻璃上盖上涂上一层树脂溶液，静置一段时间，到溶液变成凝胶态；
(3)将不再流动的凝胶态上盖，居中贴合到电池循环观测窗口上，保证电池循环观测窗口及电池夹紧工装上表面完全被凝胶覆盖，然后在一定的压力下保持到凝胶态完全固化，完成观测样本制作；
(4)利用本装置并配合化成充放电设备及高倍率光学显微镜来观测锂电池循环过程中负极嵌、脱锂现象，实现了锂离子电池充放电循环过程的可视化。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池循环过程原位观测方法，其特征在于：在步骤(1)中夹具上端面露出的部分电池包含内部极组，切削后可见清晰正负极片及隔膜。
5.根据权利要求3所述的锂离子电池循环过程原位观测方法，其特征在于：所述步骤(2)中树脂与固化剂的比例10:1到2:1，依据固化时间来确定比例。
6.根据权利要求3所述的锂离子电池循环过程原位观测方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶液的长、宽要求覆盖电池观测窗口及夹具上表面，涂液厚度为0.2～0.5mm厚。
7.根据权利要求3所述的锂离子电池循环过程原位观测方法，其特征在于：所述步骤(2)中静置时间由不同树脂与固化剂混合比例决定，判断依据为玻璃倾斜45°角，溶液不流动。
8.根据权利要求3所述的锂离子电池循环过程原位观测方法，其特征在于：所述步骤(3)中一定的压力要根据上表面玻璃厚度来确定，可控制在0.5Kgf～1Kgf之间。
9.根据权利要求3所述的锂离子电池循环过程原位观测方法，其特征在于：所述步骤(3)中保持到凝胶态完全固化，可采用倒置电池夹具，顶盖不掉落来判断。
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