CN110963865A - 一种无烟无硫烟花氧化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无烟无硫烟花氧化剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。称取硝酸钙、高氯酸镁、二氧化锰粉末、硝酸胍、碳酸氢铵、乙酸丁酸纤维素；称取的硝酸钙、高氯酸镁和碳酸氢铵加入到乙酸乙酯/水混合溶剂中，得到溶液A；乙醇中加入硝酸胍混合后得到溶液B；溶液A加入到溶液B中，得混合溶液C；向乙酸丁酸纤维素与二氧化锰混合粉末中加入溶液C制备成胶团状物，造粒干燥后得到无烟无硫烟花氧化剂。本发明方法采用高氯酸铵作为主要成分，分解产物为气体，且不含硫元素以及金属元素；制备方法简单，生产过程无三废排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种无烟无硫烟花氧化剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。
背景技术
自古以来我国就有燃放烟花的传统，然而随着人们消费水平的不断提高，烟花的燃放数量也在不断地提升。众所周知，当今烟花的主要成份是硝酸钾、硫磺和木炭，有的还含有氯酸钾，甚至还会加入金属粉末等。这些物质燃烧所产生的有毒有害气体以及粉尘颗粒物对人的身体机能有着非常严重的影响。在短时间内大量燃放烟花会给环境带来极大的污染，同时也威胁着人们的生命财产安全。
氧化剂是烟花药剂中最重要的组成部分之一，这是由于烟花燃烧的速度极快，且空气中氧气含量有限，需要通过氧化剂分解来为烟花高速燃烧提供了必要的反应物质。传统的烟花鞭炮火药所采用的氧化剂为硝酸钾，近代则由氯酸钾取代硝酸钾作为氧化剂，由于这两种氧化剂的热稳定性都很差，极易引起安全事故。
专利CN103880570A公布一种烟火药安全氧化剂，其组成为：改性硝酸钡，高氯酸钾，该氧化剂在各项性能接近氯酸钾氧化剂，但硝酸钡改性过程较为复杂。专利CN101870627A公布了一种二元体系烟火药氧化剂的制备方法：以硝酸钡和高氯酸钾为原料，采用溶剂与非溶剂的方法对原料进行重结晶；所制备的氧化剂满足烟花爆竹安全与质量GB10631-2004的标准。专利CN102249828A公开了一种烟火药氧化剂及其制备方法，该烟火药氧化剂为十二烷基三甲基高氯酸铵。做制备的氧化剂比一些高氯酸盐释放的能量大，安全稳定性好，但十二烷基三甲基高氯酸铵在燃烧过程中有烟气存在，不利于环保。
在保证烟花正常为人们所使用且保证烟花的燃放效果不降低甚至更优异的前提下，减轻其燃放给环境带来的污染以及对人体造成的危害，是烟花行业亟待解决的主要矛盾，也是烟花产业发展道路上的热点问题和重点问题。
制备一种无烟无硫烟花氧化剂符合现阶段国家对环保的要求，以及人民对绿水青山的渴望。因此，制备出一种无烟无硫烟花安定剂具有重大的社会意义和现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种无烟无硫烟花氧化剂及其制备方法，实现了无烟无硫烟花氧化剂的高效制备。所述无烟无硫烟花氧化剂既保留了现有烟花氧化剂的作用，同时在使用过程中无刺激性气体产生，满足了市场的需求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种无烟无硫烟花氧化剂，其各组分与所占质量百分比如下：
一种无烟无硫烟花氧化剂制备方法，具体步骤如下：
步骤一、按配方质量比称硝酸钙、高氯酸镁、二氧化锰粉末、硝酸胍、碳酸氢铵、乙酸丁酸纤维素；
步骤二、将步骤一称取的硝酸钙、高氯酸镁和碳酸氢铵加入到乙酸乙酯/水混合溶剂中，其中硝酸钙与混合溶剂的质量比1:(3～5)，加热至50～80℃，连续搅拌直至溶质溶解得到溶液A；
步骤三、在搅拌状态下，向乙醇中加入硝酸胍，其中硝酸胍与乙醇的质量比为1:(3～5)，持续搅拌，得到溶液B；
步骤四、将溶液A加入到溶液B中，以200～300rpm速率搅拌15～30分钟后，得到混合溶液C；
步骤五、将乙酸丁酸纤维素与二氧化锰粉末机械混合均匀，将步骤四所得的混合溶液C加入其中，边倒边以80～120rpm速率持续搅拌，倒入完毕后继续搅拌30～60分钟，得到软硬适中的均匀胶团状物；
步骤六、将步骤五所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在40～60℃的条件下真空干燥12～24小时后得到无烟无硫烟花氧化剂粗品；
步骤七、将步骤六所得的无烟无硫烟花氧化剂粗品进行轻压破碎后，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过60目铜筛，取60目铜筛的筛余物，即得颗粒均匀的无烟无硫烟花氧化剂；
所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过20目铜筛后，成连续细条状且相互之间不粘连；
步骤二的混合溶剂中乙酸乙酯占总质量的30～50％。
有益效果
1、一种无烟无硫烟花氧化剂，采用硝酸钙作为主要成分，分解产物为气体，且不含硫元素以及金属元素；
2、一种无烟无硫烟花氧化剂的制备方法，工艺简单，步骤少，生产过程无三废排放，适合工厂的流水线操作，并适合大规模工业化生产，具有显著的经济效益与社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
实施例1
一种无烟无硫烟花氧化剂，其各组分所占质量百分比如下：
将35g硝酸钙、15g高氯酸镁和10g碳酸氢铵加入到150g乙酸乙酯(40％)/水混合溶剂中，加热至65℃，连续搅拌直至溶质溶解得到溶液A；在搅拌状态下，向35g乙醇中加入8g硝酸胍，持续搅拌，得到溶液B；将溶液A加入到溶液B中，以250rpm速率搅拌20分钟后，得到混合溶液C；将20g乙酸丁酸纤维素与12g二氧化锰粉末机械混合均匀，将混合溶液C加入其中，边倒边以100rpm速率持续搅拌，倒入完毕后继续搅拌50分钟，得到软硬适中的均匀胶团状物；将所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在60℃的条件下真空干燥12小时后得到无烟无硫烟花氧化剂粗品；将所得的无烟无硫烟花氧化剂粗品进行轻压破碎后，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过60目铜筛，取60目铜筛的筛余物，即得79g颗粒均匀的无烟无硫烟花氧化剂；该无烟无硫烟花氧化剂的有效供氧量高达48.3％；同时该无烟无硫烟花氧化剂在烟花燃放过程中无刺激性气体产生，满足了市场的需求。
实施例2
一种无烟无硫烟花氧化剂，其各组分所占质量百分比如下：
将370g硝酸钙、120g高氯酸镁和100g碳酸氢铵加入到1300g乙酸乙酯(30％)/水混合溶剂中，加热至50℃，连续搅拌直至溶质溶解得到溶液A；步骤三、在搅拌状态下，向350g乙醇中加入100g硝酸胍，持续搅拌，得到溶液B；将溶液A加入到溶液B中，以200rpm速率搅拌30分钟后，得到混合溶液C；将230g乙酸丁酸纤维素与80g二氧化锰粉末机械混合均匀，将混合溶液C加入其中，边倒边以80rpm速率持续搅拌，倒入完毕后继续搅拌60分钟，得到软硬适中的均匀胶团状物；将所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在60℃的条件下真空干燥12小时后得到无烟无硫烟花氧化剂粗品；将所得的无烟无硫烟花氧化剂粗品进行轻压破碎后，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过60目铜筛，取60目铜筛的筛余物，即得826g颗粒均匀的无烟无硫烟花氧化剂；该无烟无硫烟花氧化剂的有效供氧量高达45.7％；同时该无烟无硫烟花氧化剂在烟花燃放过程中无刺激性气体产生，满足了市场的需求。
实施例3
一种无烟无硫烟花氧化剂，其各组分所占质量百分比如下：
将4kg硝酸钙、1.1kg高氯酸镁和0.5kg碳酸氢铵加入到18kg乙酸乙酯(50％)/水混合溶剂中，加热至80℃，连续搅拌直至溶质溶解得到溶液A；在搅拌状态下，向3kg乙醇中加入1kg硝酸胍，持续搅拌，得到溶液B；将溶液A加入到溶液B中，以300rpm速率搅拌15分钟后，得到混合溶液C；将2.5kg乙酸丁酸纤维素与0.9kg二氧化锰粉末机械混合均匀，将混合溶液C加入其中，边倒边以120rpm速率持续搅拌，倒入完毕后继续搅拌60分钟，得到软硬适中的均匀胶团状物；将所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在60℃的条件下真空干燥12小时后得到无烟无硫烟花氧化剂粗品；将所得的无烟无硫烟花氧化剂粗品进行轻压破碎后，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过60目铜筛，取60目铜筛的筛余物，即得9.1kg颗粒均匀的无烟无硫烟花氧化剂；该无烟无硫烟花氧化剂的有效供氧量高达51.6％；同时该无烟无硫烟花氧化剂在烟花燃放过程中无刺激性气体产生，满足了市场的需求。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种无烟无硫烟花氧化剂，其特征在于：各组分与所占质量百分比如下：
2.制备如权利要求1所述的无烟无硫烟花氧化剂制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、按配方质量比称硝酸钙、高氯酸镁、二氧化锰粉末、硝酸胍、碳酸氢铵、乙酸丁酸纤维素；
步骤二、将步骤一称取的硝酸钙、高氯酸镁和碳酸氢铵加入到乙酸乙酯/水混合溶剂中，其中硝酸钙与混合溶剂的质量比1:(3～5)，加热至50～80℃，连续搅拌直至溶质溶解得到溶液A；
步骤三、在搅拌状态下，向乙醇中加入硝酸胍，其中硝酸胍与乙醇的质量比为1:(3～5)，持续搅拌，得到溶液B；
步骤四、将溶液A加入到溶液B中，以200～300rpm速率搅拌15～30分钟后，得到混合溶液C；
步骤五、将乙酸丁酸纤维素与二氧化锰粉末机械混合均匀，将步骤四所得的混合溶液C加入其中，边倒边以80～120rpm速率持续搅拌，倒入完毕后继续搅拌30～60分钟，得到软硬适中的均匀胶团状物；
步骤六、将步骤五所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在40～60℃的条件下真空干燥12～24小时后得到无烟无硫烟花氧化剂粗品；
步骤七、将步骤六所得的无烟无硫烟花氧化剂粗品进行轻压破碎后，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过60目铜筛，取60目铜筛的筛余物，即得颗粒均匀的无烟无硫烟花氧化剂；
所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过20目铜筛后，成连续细条状且相互之间不粘连；
步骤二的混合溶剂中乙酸乙酯占总质量的30～50％。
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