CN110963501A - 高附加值x型分子筛及其制备方法和应用 - Google Patents

高附加值x型分子筛及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高附加值X型分子筛及其制备方法和应用，所述方法包括如下步骤：S101：将裂化催化废催化剂与碱源按照质量分数为(50wt％～70wt％)：(30wt％～50wt％)混合后研磨成粉末；S102：将所述粉末进行活化，然后冷却至室温；S103：在所述步骤S102得到的产物中加入硅源和水并搅拌均匀，得到凝胶；S104：将所述凝胶水热晶化，然后冷却至室温并过滤，然后收集滤渣并用水洗涤至pH为9.0～10.0，再干燥所述滤渣，得到高附加值X型分子筛。本发明的高附加值X型分子筛的制备方法，在解决了催化裂化废催化剂大量排放的问题的同时，还实现了废催化剂的高效快速利用，具有很好的商业前景。

Description

高附加值X型分子筛及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高附加值X型分子筛(FAU结构)及其制备方法和应用。
背景技术
流体催化裂化(FCC)作为一种炼油厂广泛使用的技术，其原理为在催化剂的存在下，依靠高温手段将重质原油转化为轻质产品。高温、积碳、水蒸气与原料带来的金属沉积等因素会导致催化剂的不可逆性失活，只能通过不断卸出失活废催化剂补充新催化剂来解决，一吨原油的加工要以消耗1.2kg-1.5kgFCC催化剂为代价。目前，世界范围内每年产生的废催化剂在20万吨以上，且以每年5％的增速急速增长。2016年8月1日，新发布的《国家危险废物名录》中，将FCC废催化剂归为HW50类危废。目前，国内外大多采用填埋、平衡剂再使用、磁分离的方法处理FCC废催化剂。这些方法实际上只是实现了对废催化剂空间上的转移，并未实现对废催化剂的再利用。因此对FCC废催化剂的高附加值资源化利用成为人们关注的一个重要课题。
研究表明，FCC废催化剂由Y型分子筛与二氧化硅、氧化铝或其他硅铝氧化物基体共同组成。其微观形貌为3～5μm的小球，化学组成中含有大量的SiO2与Al2O3以及少量的WO3、Ga2O3、La2O3、CaO、K2O、CeO2、NiO、MgO、V2O5、Fe2O3金属氧化物，其丰富的硅铝含量使其可以成为绿色合成高附加值的分子筛材料的原料。
X型分子筛是一种无机微孔材料，具有优良的离子交换性能，其独特的孔道结构可实现对水、二氧化碳等气体的吸附，主要应用于在精细化学工业、石油化学工业、空气压缩系统干燥等诸多领域。目前，X型分子筛的生产主要采用以纯化学试剂为原料低温水热制备工艺，纯净化学试剂的使用致使生产成本提高。因此，利用FCC废催化剂绿色合成高附加值X型分子筛既能解决废催化剂衍生出的环保问题又能带来巨大商业价值，属于亟待开发的技术领域。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种高附加值X型分子筛的制备方法。
本发明的一种高附加值X型分子筛的制备方法，包括如下步骤：S101：将裂化催化废催化剂与碱源按照质量分数为(50wt％～70wt％)：(30wt％～50wt％)混合后研磨成粉末；S102：将所述粉末进行活化，然后冷却至室温；S103：在所述步骤S102得到的产物中加入硅源和水并搅拌均匀，得到凝胶；S104：将所述凝胶水热晶化，然后冷却至室温并过滤，然后收集滤渣并用水洗涤至pH为9.0～10.0，再干燥所述滤渣，得到高附加值X型分子筛。
本发明的高附加值X型分子筛的制备方法，在解决了催化裂化废催化剂大量排放的问题的同时，还实现了废催化剂的高效快速利用，具有很好的商业前景。
另外，本发明上述的高附加值X型分子筛的制备方法还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在所述步骤S101中，所述碱源为碳酸钠和/或氢氧化钠。
进一步地，在所述步骤S102中，活化的温度为160℃～200℃，活化的时间为3.5h～4.5h。
进一步地，在所述步骤S103中，所述硅源至少为正硅酸乙酯、硅溶胶和白炭黑中的一种。
进一步地，在所述步骤S103中，所述凝胶的组分为氧化硅、氧化铝、氧化钠和水，且所述氧化硅、所述氧化铝、所述氧化钠和所述水的摩尔比为(3～7)：(1～2)：(1.3～3)：(160～200)。
进一步地，在所述步骤S104中，水热晶化的温度为75℃～120℃，水热晶化的时间为4h～12h。
进一步地，在所述步骤S104中，干燥的温度为75℃～100℃，干燥的时间为6h～12h。
本发明的另一个目的在于提出所述的方法制备的高附加值X型分子筛。
本发明的再一个目的在于提出所述的高附加值X型分子筛在石油化工、精细化工、水体污染物脱除和空气分离领域的应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明实施例1～6所制备产物的X射线粉末衍射图；
图2是本发明实施例1～6所制备产物的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提出一种高附加值X型分子筛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将裂化催化废催化剂与碱源按照质量分数为(50wt％～70wt％)：(30wt％～50wt％)混合后研磨成粉末；其中，所述碱源为碳酸钠和/或氢氧化钠。
(2)将所述粉末在160℃～200℃温度下活化3.5h～4.5h，然后冷却至室温。
(3)在所述步骤(2)得到的产物中加入硅源和水并搅拌均匀，得到凝胶；其中，所述硅源至少为正硅酸乙酯、硅溶胶和白炭黑中的一种。所述凝胶的组分为氧化硅、氧化铝、氧化钠和水，且所述氧化硅、所述氧化铝、所述氧化钠和所述水的摩尔比为(3～7)：(1～2)：(1.3～3)：(160～200)。
(4)将所述凝胶在75℃～120℃温度下水热晶化4h～12h，然后冷却至室温并过滤，然后收集滤渣并用水洗涤至pH为9.0～10.0，再在75℃～100℃温度下干燥6h～12h，得到高附加值X型分子筛。
具体实施例
实施例1
将0.7克FCC废催化剂和0.7克氢氧化钠加入活化反应容器中，在160℃条件下活化4h，将得到的粉末状固体转移到晶化反应容器中，计入10.8毫升蒸馏水，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入0.3克白炭黑(其中SiO2质量为0.3克)，在密闭、室温条件下搅拌形成均匀，其有效成份组成及摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:H2O＝3:1:3:200，在120℃下静态晶化4h。晶化完成后使用抽滤装置固液分离，固体产物洗涤至pH＝10，在75℃烘箱中干燥12小时，得到产品H1。通过GB 6287-86标准下测定产物H1的静态水吸附率具体数据见表1。
附图1中曲线1是H1的X射线粉末衍射图，通过与国际分子筛协会发表的标准衍射图对照，可知H1为具有FAU结构的分子筛。通过扫描电子显微镜观察到H1的粒径在3微米左右。
实施例2
将0.7克FCC废催化剂和0.3克氢氧化钠加入活化反应容器中，在200℃条件下活化4h，将得到的粉末状固体转移到晶化反应容器中，加入9.7毫升蒸馏水，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入3.4克硅溶胶(其中SiO2质量为1.02克)，在密闭、室温条件下搅拌形成均匀，其有效成份组成及摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:H2O＝7:1:1.3:160，在120℃下静态晶化12小时。晶化完成后使用抽滤装置固液分离，固体产物洗涤至pH＝9，在120℃烘箱中干燥6小时，得到产品H2。
通过GB 6287-86标准下测定产物H2的静态水吸附率具体数据见表1。
附图1中曲线2是H2的X射线粉末衍射图，通过与国际分子筛协会发表的标准衍射图对照，可知H2为具有FAU结构的分子筛。通过扫描电子显微镜观察到H2的粒径在3微米左右。
实施例3
将0.7克FCC废催化剂和0.7克氢氧化钠加入活化反应容器中，在180℃条件下活化4h，将得到的粉末状固体转移到晶化反应容器中，加入10.8毫升蒸馏水，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入3.54克正硅酸乙酯(其中SiO2质量为1.02克)，在密闭、室温条件下搅拌形成均匀，其有效成份组成及摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:H2O＝7:1:3:200，在100℃下静态晶化8小时。晶化完成后使用抽滤装置固液分离，固体产物洗涤至pH＝9，在100℃烘箱中干燥8小时，得到产品H3。
通过GB 6287-86标准下测定产物H3的静态水吸附率具体数据见表1。
附图1中曲线3是H3的X射线粉末衍射图，通过与国际分子筛协会发表的标准衍射图对照，可知H3为具有FAU结构的分子筛。通过扫描电子显微镜观察到H3的粒径在3微米左右。
实施例4
将0.7克FCC废催化剂和0.3克碳酸钠加入活化反应容器中，在180℃条件下活化4h，将得到的粉末状固体转移到晶化反应容器中，加入10.8毫升蒸馏水，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入0.3克白炭黑(其中SiO2质量为0.3克)，在密闭、室温条件下搅拌形成均匀，其有效成份组成及摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:H2O＝3:1:1.18:200，在120℃下静态晶化12小时。晶化完成后使用抽滤装置固液分离，固体产物洗涤至pH＝10，在120℃烘箱中干燥12小时，得到产品H4。
通过GB 6287-86标准下测定产物H4的静态水吸附率具体数据见表1。
附图1中曲线4是H4的X射线粉末衍射图，通过与国际分子筛协会发表的标准衍射图对照，可知H4为具有FAU结构的分子筛。通过扫描电子显微镜观察到H4的粒径在3微米左右。
实施例5
将0.7克FCC废催化剂和0.7克碳酸钠加入活化反应容器中，在160℃条件下活化4h，将得到的粉末状固体转移到晶化反应容器中，加入9.7毫升蒸馏水，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入3.4克硅溶胶(其中SiO2质量为1.02克)，在密闭、室温条件下搅拌形成均匀，其有效成份组成及摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:H2O＝7:1:2.77:160，在75℃下静态晶化12h。晶化完成后使用抽滤装置固液分离，固体产物洗涤至pH＝9，在75℃烘箱中干燥4小时，得到产品H5。
通过GB 6287-86标准下测定产物H5的静态水吸附率具体数据见表1。
附图1中曲线5是H5的X射线粉末衍射图，通过与国际分子筛协会发表的标准衍射图对照，可知H5为具有FAU结构的分子筛。通过扫描电子显微镜观察到H5的粒径在3微米左右。
实施例6
将0.7克FCC废催化剂和0.7克碳酸钠加入活化反应容器中，在180℃条件下活化4h，将得到的粉末状固体转移到晶化反应容器中，加入10.8毫升蒸馏水，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入3.54克正硅酸乙酯(其中SiO2质量为1.02克)，在密闭、室温条件下搅拌形成均匀，其有效成份组成及摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:H2O＝7:1:2.77:200，在100℃下静态晶化8小时。晶化完成后使用抽滤装置固液分离，固体产物洗涤至pH＝9，在100℃烘箱中干燥8小时，得到产品H6。
通过GB 6287-86标准下测定产物H1的静态水吸附率具体数据见表1。
附图1中曲线6是H6的X射线粉末衍射图，通过与国际分子筛协会发表的标准衍射图对照，可知H6为具有FAU结构的分子筛。通过扫描电子显微镜观察到H6的粒径在3微米左右。
表1各实施例产物的性能数据
H1 H2 H3 H4 H5 H6
静态水吸附率(wt％) 32.42 32.00 32.21 32.31 32.37 32.08
本发明方法通过将碱源与FCC废催化剂混合、加热活化，再向活化后的原料中添加硅源、蒸馏水，将所得混合物进行水热晶化，即制备出X型沸石分子筛，如实施例1～5，制备出的X型沸石分子筛在GB 6287-86标准下测得的静态水吸附率大于32wt％。本发明使用催化裂化废催化剂为原料合成高附加值X型分子筛的方法，在解决了催化裂化废催化剂大量排放的问题的同时，还实现了废催化剂的高效快速利用，具有很好的商业前景。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种高附加值X型分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将裂化催化废催化剂与碱源按照质量分数为(50wt％～70wt％)：(30wt％～50wt％)混合后研磨成粉末；
S102：将所述粉末进行活化，然后冷却至室温；
S103：在所述步骤S102得到的产物中加入硅源和水并搅拌均匀，得到凝胶；
S104：将所述凝胶水热晶化，然后冷却至室温并过滤，然后收集滤渣并用水洗涤至pH为9.0～10.0，再干燥所述滤渣，得到高附加值X型分子筛。
2.根据权利要求1所述的高附加值X型分子筛的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述碱源为碳酸钠和/或氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的高附加值X型分子筛的制备方法，其特征在于，在所述步骤S102中，活化的温度为160℃～200℃，活化的时间为3.5h～4.5h。
4.根据权利要求1所述的高附加值X型分子筛的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，所述硅源至少为正硅酸乙酯、硅溶胶和白炭黑中的一种。
5.根据权利要求1所述的高附加值X型分子筛的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，所述凝胶的组分为氧化硅、氧化铝、氧化钠和水，且所述氧化硅、所述氧化铝、所述氧化钠和所述水的摩尔比为(3～7)：(1～2)：(1.3～3)：(160～200)。
6.根据权利要求1所述的高附加值X型分子筛的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中，水热晶化的温度为75℃～120℃，水热晶化的时间为4h～12h。
7.根据权利要求1所述的高附加值X型分子筛的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中，干燥的温度为75℃～100℃，干燥的时间为6h～12h。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备的高附加值X型分子筛。
9.权利要求8所述的高附加值X型分子筛在石油化工、精细化工、水体污染物脱除和空气分离领域的应用。
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