CN110952163A - 一种聚乳酸纤维纺丝工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺丝工艺领域,具体涉及一种聚乳酸纤维纺丝工艺。本发明公开了一种聚乳酸纤维纺丝工艺,其特征在于,该工艺包括下述步骤:步骤一,将聚乳酸加入混合溶剂,在室温下搅拌溶解后,再加入鞣酸,得到前处理溶液;步骤二,向前处理溶液中先加入增塑剂,再加入引发剂,得到纺丝溶液;步骤三,将所述纺丝溶液使用静电纺丝装置进行纺丝,得到聚乳酸纤维。本发明解决了现有的聚乳酸制备工艺中,所制备的聚乳酸由于其玻璃化转变温度较高,带来聚乳酸脆性大的缺点。本发明通过设计一种聚乳酸纤维纺丝工艺,所得到的聚乳酸纤维具有耐高温、韧性强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纺丝工艺领域,具体涉及一种聚乳酸纤维纺丝工艺。
背景技术
聚乳酸由乳酸缩合而成,属于环境友好的生物可降解材料,聚乳酸在堆肥的条件下可完全生物降解为二氧化碳和水,最后由生物质所吸收,进行光合作用生成淀粉。聚乳酸具有很好的光泽性、透明度和抗拉伸强度等,因此被广泛的应用于人类生活中,在药物缓释材料、手术缝合线、包装材料和织造物中都有着很好的表现。
对于半结晶性的聚乳酸,其结晶度、晶体尺寸和结晶形态造成聚合物宏观性能(如拉伸性能、冲击强度、开裂性能、透明性等)的不同。现有的聚乳酸制备工艺中,所制备的聚乳酸具有高模量的优点,但由于其玻璃化转变温度较高,带来聚乳酸脆性大的缺点,这严重制约了聚乳酸应用的广度和深度,因而必须对现有工艺进行改进。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种聚乳酸纤维纺丝工艺,该工艺包括下述步骤:
步骤一,将聚乳酸加入混合溶剂,在室温下搅拌溶解后,再加入鞣酸,室温搅拌5~7h,静置0.5h除泡,得到前处理溶液;
其中,所述混合溶剂为二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺按照体积比为7:3混合均匀得到;
所述聚乳酸与混合溶剂的固液比为1:10,所述鞣酸的质量为聚乳酸质量的40%。
步骤二,向前处理溶液中先加入增塑剂,再加入引发剂,搅拌溶解后,得到纺丝溶液;
其中,所述增塑剂的加入量为聚乳酸质量的10~20%;所述引发剂为2,5-二甲基-2,5-双-叔丁基过氧己烷,所述引发剂的加入量为聚乳酸质量的0.5~2%;
步骤三,将所述纺丝溶液使用静电纺丝装置进行纺丝,得到直径为500~700nm的聚乳酸纤维;
其中,所述纺丝的温度为25~30℃,相对湿度为40~60℃;纺丝电压为18KV,接收距离为18cm。
优选地,所述增塑剂是通过将回收的聚乙烯进行降解,再与1,4-丁二醇和巴豆酸反应得到。
优选地,所述增塑剂的制备过程包括:
S1.将回收的聚乙烯废料依次经过清洗、切条、降解,得到一级降解物;
S2.将所述聚乙烯降解物与1,4-丁二醇混合反应,得到二级反应物;
S3.将巴豆酸接枝于二级反应物上,得到增塑剂。
更优选地,所述增塑剂的制备过程具体为:
S1.将回收的聚乙烯废料清洗干净,切成长为5cm、宽为5mm的长条,与浓度为0.1g/mL的硝酸水溶液混合,放入微波辐射装置中,微波辐射4h后取出,真空干燥,得到一级降解物;其中,所述聚乙烯废料与硝酸水溶液的固液比为1:30~50,微波辐射温度为130~170℃,微波辐射功率为1000~1500W。
S2.将所述一级降解物与1,4-丁二醇混合,置于设有冷凝装置的圆底烧瓶中,使用氮气作为保护气,在80℃下预热反应30min,之后在2h内逐渐升温至160℃,保持160℃反应3~5h,得到二级反应物;其中,所述一级降解物与1,4-丁二醇的固液比为1:2~3。
S3.将巴豆酸与所述二级反应物混合,置于设有冷凝装置的圆底烧瓶中,使用氮气作为保护气,在80℃下预热反应30min,之后在2h内逐渐升温至160℃,保持160℃反应3~5h,得到增塑剂;其中,所述二级反应物与巴豆酸的固液比为1:2~3。
优选地,所述静电纺丝装置上电动注射器针头的内径为0.8mm,所述电动注射器的容积为60mL,所述注射速度为2.0~2.5mL/h。
优选地,将得到的所述聚乳酸纤维置于60~70℃温度下进行退火。
本发明的有益效果为:
1.本发明通过将回收的聚乙烯废料重新利用,作为一种增塑剂添加至聚乳酸中,实现了生态环保的可持续性发展。其中,先将回收的聚乙烯使用稀硝酸溶液和微波辅助法降解且氧化,得到水溶性的二羧酸物,该二羧酸物与1,4-丁二醇反应,得到二级反应物,该二级反应物是一种低聚酯,具有增塑和增韧的作用;此外,选用巴豆酸作为偶联剂,并先接枝于二级反应物端基上,形成增塑剂,再把增塑剂与聚乳酸进行结合。
现有技术中,聚乳酸与一些增塑助剂混合后虽然韧性会有所提高,但是相容比较差。而本发明选用的巴豆酸作为偶联剂,不需要通过自由基聚合进行均聚,因此能够使接枝后的二级反应物与聚乳酸具有较好的相容性,极大的改善聚乳酸的断裂伸长率;此外,巴豆酸还能通过回收可降解的聚3-羟基丁酸酯得到,从而实现资源的可持续性利用。
2.本发明所制备聚乳酸纤维中融合有鞣酸,鞣酸是一种天然多酚物质,安全低毒,具有长期稳定的抑菌、防霉、抗氧化的作用,因此使本发明所制备的聚乳酸纤维可以用来作为食品保鲜材料,以及织造成衣物等;但因鞣酸具有相当强的抗氧化性,如果单独添加,容易致使纤维变色的缺点,而导致这个问题产生的原因在于鞣酸具有多个酚羟基。然而,本发明所添加的增塑剂上接枝有巴豆酸,而巴豆酸分子上含有连接双键的羧基,具有很强的反应活性,因此在与聚乳酸接枝混合时,也会进一步弱化鞣酸分子上的部分酚羟基,从而达到扬长避短的作用,使合成的聚乳酸纤维具有一定的抑菌抗氧化性,同时也能够更加的稳定,不易变色。
本发明成功地将鞣酸与聚乳酸均匀地复合,利用静电纺丝制备出聚乳酸纤维。鞣酸的加入,使聚乳酸纤维表面的粗糙度增大,并使纤维的形状变得略微扁平,因此得到的纤维不易粘连。原因在于,在静电纺丝过程中,纤维的形成受到旋转射流表面电荷的影响,进而能够改变纤维的成型,而鞣酸能够使静电纺丝溶液的导电率增加,使聚合物液滴在电场中受到更大的张力,导致旋转落到金属收集器上所需的力会变小,因此使聚乳酸纤维的形成得到增强,得到的鞣酸几乎不会产生粘连现象。
3.本发明通过加入鞣酸使聚乳酸的热降解温度得到提升,得到的纺丝纤维在350℃时仍然能够稳定存在,产生这种情况的原因是,一方面因为鞣酸本身具有抗氧化性,另一方面因为本发明设置了退火处理,该处理不仅降低了聚乳酸纤维的残余应力,稳定了纤维的尺寸,因此,得到的纺丝纤维不仅耐高温,还具有较强的韧性。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种聚乳酸纤维纺丝工艺,该工艺包括下述步骤:
步骤一,将聚乳酸加入混合溶剂,在室温下搅拌溶解后,再加入鞣酸,室温搅拌5~7h,静置0.5h除泡,得到前处理溶液;
其中,混合溶剂为二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺按照体积比为7:3混合均匀得到;
聚乳酸与混合溶剂的固液比为1:10,鞣酸的质量为聚乳酸质量的40%。
步骤二,向前处理溶液中先加入增塑剂,再加入引发剂,搅拌溶解后,得到纺丝溶液;
其中,增塑剂的加入量为聚乳酸质量的10%;引发剂为2,5-二甲基-2,5-双-叔丁基过氧己烷,引发剂的加入量为聚乳酸质量的0.5%;
步骤三,将所述纺丝溶液使用静电纺丝装置进行纺丝,得到直径为500~700nm的聚乳酸纤维;
其中,纺丝的温度为25~30℃,相对湿度为40~60℃;纺丝电压为18KV,接收距离为18cm;静电纺丝装置上电动注射器针头的内径为0.8mm,电动注射器的容积为60mL,注射速度为2.0~2.5mL/h;
步骤四,将得到的所述聚乳酸纤维置于60~70℃温度下进行退火。
其中,增塑剂的制备过程具体为:
S1.将回收的聚乙烯废料清洗干净,切成长为5cm、宽为5mm的长条,与浓度为0.1g/mL的硝酸水溶液混合,放入微波辐射装置中,微波辐射4h后取出,真空干燥,得到一级降解物;其中,聚乙烯废料与硝酸水溶液的固液比为1:40,微波辐射温度为130℃,微波辐射功率为1000W。
S2.将一级降解物与1,4-丁二醇混合,置于设有冷凝装置的圆底烧瓶中,使用氮气作为保护气,在80℃下预热反应30min,之后在2h内逐渐升温至160℃,保持160℃反应3h,得到二级反应物;其中,所述一级降解物与1,4-丁二醇的固液比为1:2。
S3.将巴豆酸与二级反应物混合,置于设有冷凝装置的圆底烧瓶中,使用氮气作为保护气,在80℃下预热反应30min,之后在2h内逐渐升温至160℃,保持160℃反应3h,得到增塑剂;其中,二级反应物与巴豆酸的固液比为1:2。
实施例2
一种聚乳酸纤维纺丝工艺,该工艺包括下述步骤:
步骤一,将聚乳酸加入混合溶剂,在室温下搅拌溶解后,再加入鞣酸,室温搅拌6h,静置0.5h除泡,得到前处理溶液;
其中,混合溶剂为二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺按照体积比为7:3混合均匀得到;
聚乳酸与混合溶剂的固液比为1:10,鞣酸的质量为聚乳酸质量的40%。
步骤二,向前处理溶液中先加入增塑剂,再加入引发剂,搅拌溶解后,得到纺丝溶液;
其中,增塑剂的加入量为聚乳酸质量的15%;引发剂为2,5-二甲基-2,5-双-叔丁基过氧己烷,引发剂的加入量为聚乳酸质量的1%;
步骤三,将所述纺丝溶液使用静电纺丝装置进行纺丝,得到直径为500~700nm的聚乳酸纤维;
其中,纺丝的温度为25~30℃,相对湿度为40~60℃;纺丝电压为18KV,接收距离为18cm;静电纺丝装置上电动注射器针头的内径为0.8mm,电动注射器的容积为60mL,注射速度为2.0~2.5mL/h;
步骤四,将得到的所述聚乳酸纤维置于60~70℃温度下进行退火。
其中,增塑剂的制备过程具体为:
S1.将回收的聚乙烯废料清洗干净,切成长为5cm、宽为5mm的长条,与浓度为0.1g/mL的硝酸水溶液混合,放入微波辐射装置中,微波辐射4h后取出,真空干燥,得到一级降解物;其中,聚乙烯废料与硝酸水溶液的固液比为1:40,微波辐射温度为150℃,微波辐射功率为1200W。
S2.将一级降解物与1,4-丁二醇混合,置于设有冷凝装置的圆底烧瓶中,使用氮气作为保护气,在80℃下预热反应30min,之后在2h内逐渐升温至160℃,保持160℃反应4h,得到二级反应物;其中,所述一级降解物与1,4-丁二醇的固液比为1:2.5。
S3.将巴豆酸与二级反应物混合,置于设有冷凝装置的圆底烧瓶中,使用氮气作为保护气,在80℃下预热反应30min,之后在2h内逐渐升温至160℃,保持160℃反应4h,得到增塑剂;其中,二级反应物与巴豆酸的固液比为1:2.5。
实施例3
一种聚乳酸纤维纺丝工艺,该工艺包括下述步骤:
步骤一,将聚乳酸加入混合溶剂,在室温下搅拌溶解后,再加入鞣酸,室温搅拌7h,静置0.5h除泡,得到前处理溶液;
其中,混合溶剂为二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺按照体积比为7:3混合均匀得到;
聚乳酸与混合溶剂的固液比为1:10,鞣酸的质量为聚乳酸质量的40%。
步骤二,向前处理溶液中先加入增塑剂,再加入引发剂,搅拌溶解后,得到纺丝溶液;
其中,增塑剂的加入量为聚乳酸质量的20%;引发剂为2,5-二甲基-2,5-双-叔丁基过氧己烷,引发剂的加入量为聚乳酸质量的2%;
步骤三,将所述纺丝溶液使用静电纺丝装置进行纺丝,得到直径为500~700nm的聚乳酸纤维;
其中,纺丝的温度为25~30℃,相对湿度为40~60℃;纺丝电压为18KV,接收距离为18cm;静电纺丝装置上电动注射器针头的内径为0.8mm,电动注射器的容积为60mL,注射速度为2.0~2.5mL/h;
步骤四,将得到的所述聚乳酸纤维置于60~70℃温度下进行退火。
其中,增塑剂的制备过程具体为:
S1.将回收的聚乙烯废料清洗干净,切成长为5cm、宽为5mm的长条,与浓度为0.1g/mL的硝酸水溶液混合,放入微波辐射装置中,微波辐射4h后取出,真空干燥,得到一级降解物;其中,聚乙烯废料与硝酸水溶液的固液比为1:50,微波辐射温度为170℃,微波辐射功率为1500W。
S2.将一级降解物与1,4-丁二醇混合,置于设有冷凝装置的圆底烧瓶中,使用氮气作为保护气,在80℃下预热反应30min,之后在2h内逐渐升温至160℃,保持160℃反应5h,得到二级反应物;其中,所述一级降解物与1,4-丁二醇的固液比为1:3。
S3.将巴豆酸与二级反应物混合,置于设有冷凝装置的圆底烧瓶中,使用氮气作为保护气,在80℃下预热反应30min,之后在2h内逐渐升温至160℃,保持160℃反应5h,得到增塑剂;其中,二级反应物与巴豆酸的固液比为1:3。
对比例1
采用与实施例2相同的步骤,区别在于,仅将步骤一中不添加鞣酸。
对比例2
采用与实施例2相同的步骤,区别在于,仅将步骤二中增塑剂替换为市场购买的邻苯二甲酸二辛脂。
对比例3
采用与实施例2相同的步骤,区别在于,不添加鞣酸以及增塑剂,不进行退火处理。
为了更加清晰的说明本发明的内容,本发明进行了机械性能检测,具体如下:
将本发明实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制备的聚乳酸纤维剪切为长为5cm的形状;在标准为GB/T 14337-2008的条件下,测定了拉伸强度、断伸长率和冲击强度(常温差压),如表1所示。
表1机械性能检测结果
从表1可以看出,使用本发明实施例1、2、3所制备出的层状聚乳酸纤维相比较现有的聚乳酸薄,不仅具有较高的拉伸强度,在断裂伸长率上更是大幅度提升,数值约为现有聚乳酸薄的20倍,说明本发明所用的工艺制备出的聚乳酸纤维韧性得到了较大的提升;且本发明对比例2所制备的聚乳酸纤维冲击强度达到了72.8KJ/m2,说明本发明所制备出的聚乳酸纤维耐冲击性较强。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种聚乳酸纤维纺丝工艺,其特征在于,该工艺包括下述步骤:
步骤一,将聚乳酸加入混合溶剂,在室温下搅拌溶解后,再加入鞣酸,室温搅拌5~7h,静置0.5h除泡,得到前处理溶液;
所述混合溶剂为二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺按照体积比为7:3混合均匀得到;
所述聚乳酸与混合溶剂的固液比为1:10,所述鞣酸的质量为聚乳酸质量的40%。
步骤二,向前处理溶液中先加入增塑剂,再加入引发剂,搅拌溶解后,得到纺丝溶液;
其中,所述增塑剂的加入量为聚乳酸质量的10~20%;所述引发剂为2,5-二甲基-2,5-双-叔丁基过氧己烷,所述引发剂的加入量为聚乳酸质量的0.5~2%;
步骤三,将所述纺丝溶液使用静电纺丝装置进行纺丝,得到直径为500~700nm的聚乳酸纤维;
其中,所述纺丝的温度为25~30℃,相对湿度为40~60℃;纺丝电压为18KV,接收距离为18cm;
步骤四,将步骤三得到的所述聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述的纺丝工艺,其特征在于,所述增塑剂是通过将回收的聚乙烯进行降解,再与1,4-丁二醇和巴豆酸反应得到。
3.根据权利要求1或2所述的纺丝工艺,其特征在于,所述增塑剂的制备过程包括:
S1.将回收的聚乙烯废料依次经过清洗、切条、降解,得到一级降解物;
S2.将所述聚乙烯降解物与1,4-丁二醇混合反应,得到二级反应物;
S3.将巴豆酸接枝于二级反应物上,得到增塑剂。
4.根据权利要求3所述的纺丝工艺,其特征在于,所述增塑剂的制备过程具体为:
S1.将回收的聚乙烯废料清洗干净,切成长为5cm、宽为5mm的长条,与浓度为0.1g/mL的硝酸水溶液混合,放入微波辐射装置中,微波辐射4h后取出,真空干燥,得到一级降解物;其中,所述聚乙烯废料与硝酸水溶液的固液比为1:30~50,微波辐射温度为130~170℃,微波辐射功率为1000~1500W。
S2.将所述一级降解物与1,4-丁二醇混合,置于设有冷凝装置的圆底烧瓶中,使用氮气作为保护气,在80℃下预热反应30min,之后在2h内逐渐升温至160℃,保持160℃反应3~5h,得到二级反应物;其中,所述一级降解物与1,4-丁二醇的固液比为1:2~3。
S3.将巴豆酸与所述二级反应物混合,置于设有冷凝装置的圆底烧瓶中,使用氮气作为保护气,在80℃下预热反应30min,之后在2h内逐渐升温至160℃,保持160℃反应3~5h,得到增塑剂;其中,所述二级反应物与巴豆酸的固液比为1:2~3。
5.根据权利要求1所述的纺丝工艺,其特征在于,所述静电纺丝装置上电动注射器针头的内径为0.8mm,所述电动注射器的容积为60mL,所述注射速度为2.0~2.5mL/h。
6.根据权利要求1所述的纺丝工艺,其特征在于,将得到的所述聚乳酸纤维置于60~70℃温度下进行退火。
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CN201911047365.9A CN110952163A (zh) | 2019-10-30 | 2019-10-30 | 一种聚乳酸纤维纺丝工艺 |
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CN112876909A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-06-01 | 肇庆市华莱特复合新型材料有限公司 | 一种抗菌水性纳米色浆及其制备方法和应用 |
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2019
- 2019-10-30 CN CN201911047365.9A patent/CN110952163A/zh not_active Withdrawn
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CN112876909A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-06-01 | 肇庆市华莱特复合新型材料有限公司 | 一种抗菌水性纳米色浆及其制备方法和应用 |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200403 |
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