CN110951984A - 一种改善金刚石/铜复合材料热导率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改善金刚石/铜复合材料热导率的方法，属于金刚石/铜复合材料技术领域。本发明通过放电等离子体烧结技术将Sc2O3粉体掺杂到金刚石/铜复合材料的界面中，利用其半径比较小、化学性质活泼的特点，与金刚石/铜反应生成稳定化合物，在界面间起到了原子尺度“粘合剂”的作用，修饰了两相界面，有效的改善金刚石/铜复合材料界面的润湿性和结合力，从而能够显著地改善界面热传导效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种改善金刚石/铜复合材料热导率的方法，属于金刚石/铜复合材料技术领域。
背景技术
电子、航空航天、军事、工业、医疗等领域中的各种设备的功能要求越来越高，相关器(部)件的功率密度也随之增大，给散热带来了较大的难度和更高的挑战。特别是在军事和航天领域，高功率密度或高装配密度的器件工作时放出大量的热。这些热量如果不及时散失，会大幅增加功率器件的失效率和故障率。下一代散热材料---高导热金刚石/铜复合材料因其优异的热物理性能在国民生产的各个领域中都具有广阔的应用前景。如用于大功率行波管(卫星通讯、电子干扰和雷达接收功率源)的结构功能一体化散热部件夹持杆、有源相控阵天线的散热基板、卫星离子推进器的中和器的散热、霍尔推进器的外圈、星载大规模集成电路和CPU的封装材料以及空间站舱外LED照明散热等。然而，金刚石/铜界面的润湿性较差，铜与金刚石既无法形成化学键，也无法形成固溶体，界面处存在很多缺陷。界面结合不良的金刚石/铜复合材料，其热导率远低于各种理论模型所计算的理想界面的金刚石/铜复合材料的热导率，热导率偏低严重的限制了其在工程中应用，目前就如何进一步提高金刚石/铜复合材料热导率是工程应用需要解决的难题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种改善金刚石/铜复合材料热导率的方法，通过放电等离子体烧结(SPS)技术将Sc2O3粉体掺杂到金刚石/铜复合材料的界面中，利用其半径比较小、化学性质活泼的特点，与金刚石/铜反应生成稳定化合物，在界面间起到了原子尺度“粘合剂”的作用，修饰了两相界面，有效的改善金刚石/铜复合材料界面的润湿性和结合力，从而能够显著地改善界面热传导效率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种改善金刚石/铜复合材料热导率的方法，所述方法步骤如下：
将金刚石、铜粉以及Sc2O3粉体的混合物进行放电等离子体烧结，烧结压力为10MPa～50MPa，烧结温度为900℃～1100℃，保温保压6min～20min后冷却，得到具有高热导率的掺杂Sc2O3的金刚石/铜复合材料。
金刚石与铜粉的体积比为6:4，Sc2O3的质量为金刚石和铜粉质量之和的0.3％～0.6％。
进一步地，金刚石选用平均晶粒尺寸为90μm～106μm的MBD6镀铬金刚石，铜粉的平均晶粒尺寸为2.6μm～3μm，Sc2O3粉体的平均晶粒尺寸为50μm～90μm。
进一步地，放电等离子体烧结过程中，升温速率优选50℃/min～60℃/min，降温速率优选0.4℃/min～0.8℃/min。
进一步地，选用分析纯的Sc2O3粉体，选用纯度不小于99.99％的铜粉。
有益效果：
(1)Sc2O3颗粒与金刚石颗粒直接接触时，可直接发生化学反应，Sc与C反应后生成了两种稀土-碳化物(ScC，Sc13C10)，同时钪也与铜基体发生反应生成了Cu2Sc相。特别地，在添加Sc2O3的复合材料中发现了有利于散热的其他新相稀土-铬-碳化物三元相ScCrC2，改善界面间碳化物形貌，进一步降低界面热阻，提高金刚石/铜复合材料的热导率。另外，由于Sc的原子半径较小，离子的穿透能力非常强，Sc更容易在界面扩散迁移也为ScCrC2的生成创造了条件。稀土-碳化物相为界面导热提供了更多的热量载流子，它们都是金刚石/铜(Cr)复合材料的界面有益相，加速原子扩散，并可提高金属的粘结流动性，改善金刚石与金属间的润湿性；
(2)本发明为高热导率金刚石/铜复合材料工程应用提供了新的设计方法和措施，有效的解决了金刚石/铜复合材料润湿性差、热导率不高以及工程应用散热慢的问题，而且该方法制备工艺较为简单、成本低、适合大规模生产，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
将平均晶粒尺寸为103μm的MBD6镀铬金刚石、平均晶粒尺寸为3μm的铜粉(纯度≥99.99％)以及平均粒径为90μm的Sc2O3粉体(分析纯)加入球磨罐中，然后在行星式齿轮球磨机上混粉2.5h(混粉过程中不添加球磨珠)，再将混粉后的混合粉体转移至石墨模具中进行放电等离子烧结，先在室温下将压力加至10MPa，然后升温且温度达到200℃时将压力加至40MPa，再以50℃/min的升温速率继续升温至1000℃，保温保压10min，再以0.4℃/min的降温速率降至室温，整个烧结过程在真空度小于5×10-3Pa的真空条件下进行，在石墨模具中形成具有高热导率的掺杂Sc2O3的金刚石/铜复合材料；其中，MBD6镀铬金刚石与铜粉的体积比为6:4，Sc2O3的质量为MBD6镀铬金刚石和铜粉质量之和的0.3％。
采用标准ASTM E 1269-11(用差示扫描热量法测定比热容标准试验方法)测试本实施例所制备的复合材料的比热，采用国标GB/T 22588-2008(闪光法测量热扩散系数或导热系数)测试本实施例所制备的复合材料的热扩散系数，采用国标GB/T 3810.3-2016(陶瓷砖试验方法第3部分：吸水率、显气孔率、表现相对密度和容重的测定)测试本实施例所制备的复合材料的密度，最后算出本实施例所制备的复合材料的热导率为790W·m-1·K-1。
实施例2
将平均晶粒尺寸为90μm的MBD6镀铬金刚石、平均晶粒尺寸为2.6μm的铜粉(纯度≥99.99％)以及平均粒径为50μm的Sc2O3粉体(分析纯)加入球磨罐中，然后在行星式齿轮球磨机上混粉2.5h(混粉过程中不添加球磨珠)，再将混粉后的混合粉体转移至石墨模具中进行放电等离子烧结，先在室温下将压力加至10MPa，然后升温且温度达到200℃时将压力加至40MPa，再以60℃/min的升温速率升温至1100℃，保温保压10min，再以0.6℃/min的降温速率降至室温，整个烧结过程在真空度小于5×10-3Pa的真空条件下进行，在石墨模具中形成具有高热导率的掺杂Sc2O3的金刚石/铜复合材料；其中，MBD6镀铬金刚石与铜粉的体积比为6:4，Sc2O3的质量为MBD6镀铬金刚石和铜粉质量之和的0.3％。
采用标准ASTM E 1269-11(用差示扫描热量法测定比热容标准试验方法)测试本实施例所制备的复合材料的比热，采用国标GB/T 22588-2008(闪光法测量热扩散系数或导热系数)测试本实施例所制备的复合材料的热扩散系数，采用国标GB/T 3810.3-2016(陶瓷砖试验方法第3部分：吸水率、显气孔率、表现相对密度和容重的测定)测试本实施例所制备的复合材料的密度，最后算出本实施例所制备的复合材料的热导率为798W·m-1·K-1。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种改善金刚石/铜复合材料热导率的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
将金刚石、铜粉以及Sc2O3粉体的混合物进行放电等离子体烧结，烧结压力为10MPa～50MPa，烧结温度为900℃～1100℃，保温保压6min～20min后冷却，得到具有高热导率的掺杂Sc2O3的金刚石/铜复合材料；
其中，金刚石与铜粉的体积比为6:4，Sc2O3的质量为金刚石和铜粉质量之和的0.3％～0.6％。
2.根据权利要求1所述的一种改善金刚石/铜复合材料热导率的方法，其特征在于：金刚石选用平均晶粒尺寸为90μm～106μm的MBD6镀铬金刚石，铜粉的平均晶粒尺寸为2.6μm～3μm，Sc2O3粉体的平均晶粒尺寸为50μm～90μm 。
3.根据权利要求1所述的一种改善金刚石/铜复合材料热导率的方法，其特征在于：选用分析纯的Sc2O3粉体，选用纯度不小于99.99％的铜粉。
4.根据权利要求1所述的一种改善金刚石/铜复合材料热导率的方法，其特征在于：放电等离子体烧结过程中，升温速率为50℃/min～60℃/min，降温速率为0.4℃/min～0.8℃/min。
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