CN110947972A - 一种随形水冷注塑模具钢件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种随形水冷注塑模具钢件及其制备方法，涉及随形水冷注塑模具的激光加工及后续处理领域。具体而言，该制备方法包括将采用选区激光熔化技术实现增材制造加工得到的模具样品依次进行固溶处理、低温预时效处理以及离子渗氮处理，低温预时效的时效温度为150℃～350℃，时效时间为60～180min，离子渗氮处理时的温度为450～600℃，渗氮时间为3～10h，其利用低温预时效和离子氮化的协同热处理效应，在保持模具样品心部的强韧性的同时，提高样品表层离子渗氮速率，从而规避激光加工模具钢件渗层和基体的热处理缺陷，实现高品质随形水冷注塑模具钢件的制备。

Description

一种随形水冷注塑模具钢件及其制备方法
技术领域
本发明涉及随形水冷注塑模具的激光加工及后续处理领域，具体而言，涉及一种随形水冷注塑模具钢件及其制备方法。
背景技术
通过在注塑模具中加入排气孔和冷却通道，可以有效提高制品的质量和生产率。20世纪90年代提出了随形冷却技术，水路依据制品外形变化，以实现均匀冷却，能显著减少冷却时间，改善注塑模具和制品的品质。
早期的随形水冷注塑模具中的冷却孔道主要是通过机加工来完成的，孔道形状和分布设计均受加工方法的限制，难以实现随形水冷模具的设计理念和潜力。
选区激光熔化(Selective Laser Melting,SLM)技术是目前最具潜力的增材制造技术之一，其具有精度高、速度快、自由度高以及智能化的特点，可增强随形水冷模具中特殊孔道的设计和制造的自由度，在复杂空间结构的随形水冷模具快速成型制造领域具有极大的优势。目前，SLM技术制造随形水冷模具正在实现产业化。
传统制造成型的模具钢件通常会先进行峰值时效，再进行离子渗氮。但这一时效-渗氮工艺若照搬到选区激光熔化成型模具上会很容易引发热处理缺陷，如，成分偏析、表层强度偏低、开裂、表面气孔和烧蚀瘤等。虽然渗氮理论上可以为选区激光熔化技术成型模具提质延寿，但传统峰值时效-渗氮工艺直接应用到激光成型注塑模具钢件上性能很不理想，而目前关于激光熔化技术成型模具钢件渗氮的基础研究尚未见公开报道。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供了随形水冷注塑模具钢件的制备方法和随形水冷注塑模具钢件。
本发明是这样实现的：
第一方面，实施例提供一种随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其包括将采用选区激光熔化技术实现增材制造加工得到的模具样品依次进行固溶处理、低温预时效处理以及离子渗氮处理；
低温预时效的时效温度为150℃～350℃，时效时间为60～180min；
在离子渗氮处理时，模具样品的基体温度为450～600℃，渗氮时间为3～10h。
第二方面，实施例提供一种随形水冷注塑模具钢件，其由如前述实施例的随形水冷注塑模具钢件的制备方法制得。
本发明具有以下有益效果：
本实施例提供一种随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其包括将采用选区激光熔化技术实现增材制造加工得到的模具样品依次进行固溶处理、低温预时效处理以及离子渗氮处理，低温预时效的时效温度为150℃～350℃，时效时间为60～180min，离子渗氮处理时的温度为450～600℃，渗氮时间为3～10h，该制备方法利用低温预时效和离子氮化的协同热处理效应，在保持模具样品心部的强韧性的同时，提高样品表层离子渗氮速率，从而规避或减少激光加工模具钢件渗层和基体的热处理缺陷，实现高品质随形水冷注塑模具钢件的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中随形水冷注塑模具零部件的示意图；
图2为实施例1中离子氮化后模具钢件的横截面金相图；
图3为实施例2中离子氮化后模具钢件的横截面金相图；
图4为对比例1中模具钢件的表面扫描电镜图；
图5为对比例2中模具钢件的硬度检测结果图；
图6为对比例3中模具钢件的硬度压痕测试结果图。
图中：1-随形水冷注塑模具零部件；2-随形冷却水路；3-水路出口；4-水路入口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例提供了一种随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其包括将采用选区激光熔化技术实现增材制造加工得到的模具样品依次进行固溶处理、低温预时效处理以及离子渗氮处理；
低温预时效的时效温度为150℃～350℃，时效时间为60～180min；
在离子渗氮处理时，模具样品的基体温度为450～600℃，渗氮时间为3～10h。
在可选的实施方式中，进行低温预时效处理时，时效时间可以为150℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃或350℃；时效时间可以为60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min或180min。
在可选的实施方式中，离子渗氮时，模具样品的基体温度可以为450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃。渗氮时间可以为3h、5h、7h或10h。
离子氮化参数的优选标准为，离子氮化温度在金属间化合物析出温度左右，将基体温度保持高于450℃，以保证时效强化效果和离子氮化效率。
在可选实施方式中，低温预时效处理后，模具样品的硬度增量不高于模具样品增材制造状态时硬度值的20％。
低温预时效的温度和时间与离子渗氮过程中的温度和时间有关，经过大量的实验例后，发明人发现低温预时效处理可通过硬度和金相进行优选判定，优选标准是时效处理后硬度增量不能高于增材制造状态硬度值的20％，且金相检测中未见明显的马氏体回复现象，从而避免离子渗氮后的过时效析出脆化现象。
在可选的实施方式中，低温预时效处理后的冷却方式为气冷或油冷。
在可选的实施方式中，离子渗氮的气体为N2和H2的混合气体，炉内工作气压为300～800Pa，基体偏压为500～600V。进一步地，离子渗氮的气体可以为N2、或N2与H2的混合气体；炉内工作气压可以为300Pa、400Pa、500Pa、600Pa、700Pa或800Pa；基体偏压为500V、510V、520V、530V、540V、550V、560V、570V、580V、590V或600V。
在可选的实施方式中，N2气体含量占N2和H2的混合气体的体积的20～60％。
在可选的实施方式中，制备方法包括在离子渗氮时加入促渗剂。
需要说明的是，在其他实施例中，也可以采用其他促渗工艺如氮碳共渗和氮碳氧共渗组合使用，这并不影响本发明的普遍适用性。
在可选的实施方式中，促渗剂选自CH4和/或Y2O3。
在可选的实施方式中，进行离子渗氮后，模具样品的表面不形成CrN相或脆性的ε-Fe3N相，渗氮的平均速率>12.5μm/h，表面孔隙率<0.1％。
在可选的实施方式中，进行离子渗氮后，模具样品的表层为氮化物相，厚度≥10μm，硬度为1000～1500HV；模具样品的次表层为渗氮基体和氮化物，厚度≥90μm，硬度从模具样品的表面至心部呈梯度递减。
在上述参数的设置下，通过将低温预时效处理和促渗方法相结合，调控随形水冷模具钢件的基体强韧性和表面渗层的生长进程，从而既能使基体处于接近峰值时效的状态，又保持其表面的高强度和平均渗氮速率。
在可选的实施方式中，采用选区激光熔化技术时，激光功率为200～500W，扫描速度为700～1200mm/s，铺粉层的厚度为20～60μm，扫描间距为90～130μm。
进一步地，采用选区激光熔化技术时(即模具样品在进行选区激光熔化成形时)，激光功率可以为200W、300W、400W或500W；扫描速度可以为700mm/s、800mm/s、900mm/s、1000mm/s、1100mm/s或1200mm/s；铺粉层厚可以为20μm、30μm、40μm、50μm或60μm；扫描间距可以为90μm、100μm、110μm、120μm或130μm。
在可选的实施方式中，采用选区激光熔化技术时，激光体能量密度为40～120J/mm3。
进一步地，激光体能量密度可以为40J/mm3、50J/mm3、60J/mm3、70J/mm3、80J/mm3、90J/mm3、100J/mm3、110J/mm3或120J/mm3。在该范围内，能制备出相对密度高于99.0％的模具样品。
在可选的实施方式中，在采用选区激光熔化技术加工后，进行固溶处理之前，还包括对选区激光熔化技术加工后的模具样品的形状及其表面进行初次精加工。
在可选的实施方式中，在采用选区激光熔化技术加工前，制备方法包括根据加工零件要求，采用CAD软件设计随形水冷模具。
在可选的实施方式中，进行固溶处理时，固溶温度为830℃～900℃，固溶时间为40～80min。进一步地，进行固溶处理时，固溶温度可以为830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃；固溶时间可以为40min、50min、60min、70min或80min。
在可选的实施方式中，在进行固溶处理后，低温时效处理前，模具样品的硬度≥模具样品增材制造状态时的硬度值的75％，表面氧化层厚度≤0.3μm。需要说明的是，“其增材制造状态”是指模具样品增材制造时的状态，也是固溶处理前时的状态。
固溶处理和低温预时效处理时的温度通过DSC测试进行确定，选取析出相溶解的吸热峰以上温度进行固溶处理，选取金属间化合物析出的吸热峰以下温度进行时效处理。固溶时间优选的标准是增材制在模具钢件金相组织中成分偏析现象消失，但固溶处理后钢件的硬度不低于增材制造状态硬度值的75％。
在可选的实施方式中，在进行离子渗氮之前，制备方法包括低温预时效处理后的模具样品进行二次精加工与抛光：通过打磨去模具样品表面的氧化物，然后进行抛光处理，用酒精或丙酮去除模具表面的灰尘和油污等，表面不能有氧化物和碰伤。
上述“抛光”可以采用机械抛光，也可以采用硝酸冰乙酸混合溶液等化学试剂进行抛光，优选标准是粗糙度Ra低于0.05μm。
在可选的实施方式中，在离子渗氮前，制备方法包括对低温预时效处理后的模具样品进行离子清洗。
在可选的实施方式中，离子清洗时的工作气压为30～60Pa，电压为700～800V，清洗气体包括Ar和H2。
在可选的实施方式中，清洗气体中，Ar和H2的气体比例为1：(1～2)。
在可选的实施方式中，随形水冷注塑模具钢件的材料选自18Ni马氏体时效钢材和Cr含量高于12wt.％的耐蚀不锈钢材中的至少一种。
本发明通过优化选区激光熔化技术的参数窗口，灵活设计模具钢件，尤其是增材制造的模具钢件，减少模具钢件的孔隙和偏析等状态，提高模具钢件的整体质量。具体为通过合理固溶处理、时效处理和离子渗氮的参数，使模具钢件处于最佳的时效状态，既具有较高的强度，又消除或减少了模具内部的内应力，以防止或减少析出相引起的脆化效果；通过调控离子氮化参数，使增材制造模具具有高强度、高韧性和高耐磨耐蚀性能的表面，引入表面压应力，有效提高了随形水冷模具的质量和使用寿命。
此外，本发明实施例还提供了一种随形水冷注塑模具钢件，其由前述任一实施方式的随形水冷注塑模具钢件的制备方法制得。该随形水冷注塑模具钢件具有质量好，使用寿命长的优点。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本申请提供一种随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其包括以下步骤：
(1)根据加工零件要求采用CAD软件设计随形水冷模具。
(2)并用选区激光熔化技术，熔凝18Ni马氏体时效钢粉末，制备如图1所示的随形水冷注塑模具零部件1，其包括为随形冷却水路2，水路出口3以及水路入口4。
其中，将采用选区激光熔化技术实现增材制造加工得到的模具样品依次进行固溶处理和低温预时效处理；
其中，模具样品在进行选区激光熔化成形时，激光功率为265W，扫描速度为1000mm/s，铺粉层厚为40μm，扫描间距为100μm；工作气氛为Ar，激光体能量密度为100J/mm3，成品模具相对密度大于99.92％。
按模具设计的尺寸精度要求和表面粗糙度精度要求对增材制造模具样品的形状及表面进行初次精加工。
(3)对激光加工的随形水冷模具依次进行固溶处理和低温预时效处理。
固溶处理：
固溶温度为860℃，固溶时间为50min，固溶处理后的冷却方式为油冷；固溶处理后的样品在金相检测中激光增材制造的特征组织，如枝晶和成分偏析等均不可见，硬度约为28±1.5HRC。
低温预时效处理：
时效温度为200℃，时效时间为150min，时效处理后的冷却方式为油冷。
时效处理后未见明显的马氏体回复现象，硬度测试约为38±0.5HRC。
(4)对固溶处理和低温预时效处理后的模具样品进行二次精加工、抛光及清洗除油处理。
通过超精磨去除模具样品表面的氧化物，然后进行机械抛光处理，用酒精或丙酮去除模具表面的灰尘、油污等，表面不能有氧化物和碰伤。
(5)对抛光后的模具进行离子清洗和离子渗氮处理。
离子清洗：
对抛光后的模具样品进行离子清洗，离子清洗的工作气压为40Pa，电压为760V，离子清洗气体为Ar和H2的混合气，气体比例为1：1。
离子渗氮处理：
基体温度为510℃，渗氮气体采用N2和H2的混合气体，N2和H2的气体比例为1：2。
离子渗氮时，引入微量的Y2O3作为促渗剂；炉内工作气压为450Pa，基体偏压约600V，渗氮时间为4h，冷却方式为随炉冷却。
离子氮化后模具钢件的横截面金相如图2所示。
从图2中可以看出，经过本发明实施例的一系列处理后，随形水冷模具钢件表层形成了90～100μm厚的渗层，渗层硬度呈梯度分布，靠近渗层表面的位置硬度接近1000HV，靠近基体一侧的硬度也超过700HV。基体硬度在600HV左右，通过经验公式将硬度转换成强度指标后，实施例1中的增材制造基体完全达到了传统制造18Ni钢锻件热处理后的强度标准。
实施例2
本申请提供一种随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其包括以下步骤：
(1)根据加工零件要求采用CAD软件设计随形水冷模具。
(2)并用选区激光熔化技术，熔凝Cr含量高于12wt.％的耐蚀不锈钢粉末，制备如图1所示的某随形水冷注塑模具零部件1。
其中，将采用选区激光熔化技术实现增材制造加工得到的模具样品依次进行固溶处理和低温预时效处理；
其中，模具样品在进行选区激光熔化成形时，激光功率为270W，扫描速度为1000mm/s，铺粉层厚为40μm，扫描间距为100μm；工作气氛为Ar，激光体能量密度为100J/mm3，成品模具相对密度大于99.93％。
按模具设计的尺寸精度要求和表面粗糙度精度要求对增材制造模具样品的形状及表面进行初次精加工。
(3)对激光加工的随形水冷模具依次进行固溶处理和低温预时效处理。
固溶处理：
固溶温度900℃，固溶时间为40min，固溶处理后的冷却方式为油冷；固溶处理后的样品在金相检测中激光增材制造的特征组织，如枝晶和成分偏析等均不可见，硬度约为26±1.5HRC。
低温预时效处理：
时效温度为280℃，时效时间为120min，时效处理后的冷却方式为油冷。
时效处理后未见明显的马氏体回复现象，硬度测试约为35±0.5HRC。
(4)对固溶处理和低温预时效处理后的模具样品进行二次精加工、抛光及清洗除油处理。
通过超精磨去除模具样品表面的氧化物，然后进行机械抛光处理，用酒精或丙酮去除模具表面的灰尘、油污等，表面不能有氧化物和碰伤。
(5)对抛光后的模具进行离子清洗和离子渗氮处理。
离子清洗：
对抛光后的模具样品进行离子清洗，离子清洗的工作气压为55Pa，电压为800V，离子清洗气体为Ar和H2的混合气，Ar和H2的气体比例为1：2。
离子渗氮处理：
基体温度为460℃，渗氮气体采用N2和H2的混合气体，N2和H2的气体比例为1：1。
离子渗氮时，引入微量的CH4作为促渗剂；炉内工作气压为350Pa，基体偏压约600V，离子渗氮时间为8h，冷却方式为随炉冷却。
离子氮化后模具钢件的横截面金相如图3所示。
从图3中可以看出经过本发明的一系列处理后，随形水冷模具钢件表层形成了90～100μm厚的渗层。渗层硬度呈梯度分布，靠近渗层表面的位置硬度接近1350HV，靠近基体一侧的硬度也超过1200HV。基体硬度在450HV左右。除了显微硬度，渗氮后模具耐磨性能提高一个数量级，耐蚀性能未出现明显下降。
对比例1
提供一种随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其大致与实施例1相同，区别在于：1)固溶温度为820℃；2)离子渗氮时间为12h。
采用该对比例1提供的制备方法制备的模具钢件，表层产生气孔、烧蚀瘤等缺陷，如图4所示。
由对比例1与实施例1，以及其他类似相关实验表明，这些气孔来源分为三类：
1)选区激光熔化成型时产生的孔隙；
2)固溶时效处理时产生的氧化气孔；
3)离子渗氮时活性氮富集产生的空洞。
而烧蚀节瘤主要是离子渗氮时表面成分不均匀造成的。而这些成分不均匀的现象主要是在选区激光熔化成型中引入，固溶时效处理未能充分消除。
因此，从对比例1明显可以看出，本发明实施例1所涉及的制备方法并非简单复合，而是通过特定的诸多优选设置条件，以最大可能地避免或减少随形水冷模具的表面组织缺陷。
对比例2
提供一种随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其大致与实施例1相同，区别在于：预时效处理温度为480℃，预时效处理时间为120min，预时效处理后显微硬度大于55HRC。
采用该对比例2提供的制备方法制备的模具钢件，离子渗氮后模具次表层的硬度虽然高于基体，但明显比实施例1中次表层的硬度低，如图5所示。
由对比例2、实施例1以及大量类似相关实验数据证明，次表层的低硬度是由于固溶时效热处理过程中时效参数超出优选标准引起的。18Ni钢材中有许多强氮化物形成元素(如Cr、Ti、Mo、Al等)，当预时效时间或温度超出优选标准，强氮化物形成元素会形成稳定的金属间化合物，从而导致次表层中氮化物形核数量降低，强化效果减弱。
因此从对比例2和实施例1对比可知，本发明实施例1所涉及的制备方法中，低温时效尤为重要，只有严格遵循本发明中关于低温时效的优选条件，才能最大化的提高次表层的硬度。
对比例3
提供一种随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其大致与实施例1相同，区别在于：1)时效温度为400℃，时效时间为240min；2)离子渗氮时间为8h。
采用该对比例3提供的制备方法制备的模具钢件，离子渗氮后模具钢表层、次表层或基体在硬度压痕测试中会出现裂纹，如图6所示。这些裂纹表示模具表层的韧性欠佳。
由对比例3、实施例1以及大量类似相关实验数据表明，模具韧性不好的原因主要有：
1)离子渗氮在18Ni钢表层形成Fe3N相；
2)离子渗氮在高Cr钢表层及次表层形成CrN；
3)预时效及离子氮化热效应导致基体内应力过大，发生析出脆化效应。
因此，从对比例3与实施例1对比可知，本发明实施例1所涉及的制备方法中，低温时效和离子渗氮处理的协同作用尤为重要，只有严格遵循本发明中关于低温时效和离子渗氮的优选条件，才能使模具保持良好的韧性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其特征在于，其包括将采用选区激光熔化技术实现增材制造加工得到的模具样品依次进行固溶处理、低温预时效处理以及离子渗氮处理；
所述低温预时效的时效温度为150℃～350℃，时效时间为60～180min；
在所述离子渗氮处理时，模具样品的基体温度为450～600℃，渗氮时间为3～10h。
2.根据权利要求1所述的随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其特征在于，低温预时效处理后，模具样品的硬度增量不高于所述模具样品增材制造状态时硬度值的20％；
优选地，低温预时效处理后的冷却方式为气冷或油冷。
3.根据权利要求1所述的随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其特征在于，离子渗氮的气体为N2和H2的混合气体，炉内工作气压为300～800Pa，基体偏压为500～600V；
优选地，N2气体含量占N2和H2的混合气体的体积的20～60％；
优选地，所述制备方法包括在离子渗氮时加入促渗剂；
优选地，所述促渗剂选自CH4和/或Y2O3。
4.根据权利要求3所述的随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其特征在于，进行离子渗氮后，模具样品的表面不形成CrN相或脆性的ε-Fe3N相，渗氮的平均速率>12.5μm/h，表面孔隙率<0.1％；
优选地，进行离子渗氮后，模具样品的表层为氮化物相，厚度≥10μm，硬度为1000～1500HV；
模具样品的次表层为渗氮基体和氮化物，厚度≥90μm，硬度从模具样品的表面至心部呈梯度递减。
5.根据权利要求1所述的随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其特征在于，采用选区激光熔化技术时，激光功率为200～500W，扫描速度为700～1200mm/s，铺粉层的厚度为20～60μm，扫描间距为90～130μm。
6.根据权利要求5所述的随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其特征在于，采用选区激光熔化技术时，激光体能量密度为40～120J/mm3。
7.根据权利要求1～6任一项所述的随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其特征在于，进行所述固溶处理时，固溶温度为830℃～900℃，固溶时间为40～80min；
优选地，所述固溶处理后，低温时效处理前，模具样品的硬度≥模具样品增材制造状态硬度值的75％，表面氧化层厚度≤0.3μm。
8.根据权利要求1～6任一项所述的随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其特征在于，在离子渗氮前，所述制备方法包括对低温预时效处理后的模具样品进行离子清洗；
优选地，离子清洗时的工作气压为30～60Pa，电压为700～800V，清洗气体包括Ar和H2；
优选地，所述清洗气体中，Ar和H2的气体比例为1：(1～2)。
9.根据权利要求1～6任一项所述的随形水冷注塑模具钢件的制备方法，其特征在于，所述随形水冷注塑模具钢件的材料选自18Ni马氏体时效钢材或Cr含量高于12wt.％的耐蚀不锈钢材中的至少一种。
10.一种随形水冷注塑模具钢件，其特征在于，其由如权利要求1～9任一项所述的随形水冷注塑模具钢件的制备方法制得。
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