CN110947494A - 一种磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法 - Google Patents

一种磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，括以下步骤：第一步，将磁铁矿石破碎得到细颗粒矿石；第二步，将细颗粒矿石进行阶段磨矿‑阶段磁选，得到铁精矿；第三步，将铁精矿进行反浮选深度除杂，得到高纯铁精矿；第四步，对高纯铁精矿进行分级处理，分级后进行超细磨粉碎，将三级粉碎后的料浆喷雾干燥，得到性能优异的氧化铁黑产品。相比较化工合成方法制备的氧化铁黑颜料，本方法采用天然矿物，通过物理选矿提纯，机械球磨制备而成的天然氧化铁黑颜料，性能更优异，且对环境伤害小。

Description

一种磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法
技术领域
本发明涉及磁铁矿提纯制备颜料技术领域，具体涉及一种磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法。
背景技术
氧化铁黑是一种具有磁性的黑色四氧化三铁晶体，是一种优异的黑色铁系颜料，铁系颜料作为重要的无机彩色颜料，其年产量居无机彩色颜料之首。由于世界环保意识的加强，无机铁系颜料以其无毒、无嗅、无污染等特点不断取代有机颜料及红丹、铅铬黄等铅系列、铬系列有毒的无机颜料。天然的四氧化三铁具有优异的物理化学性能，不溶于酸溶液，也不溶于水、碱溶液及乙醇、乙醚等有机溶剂，因此天然的四氧化三铁做出的氧化铁黑颜料产品，性能更优异。磁铁矿的主要成分为四氧化三铁，晶体属等轴晶系的氧化物矿物，晶体常呈八面体和菱形十二面体、集合体呈粒状或块状。
目前氧化铁黑的生产方法主要为直接合成法、氢氧化亚铁氧化法。直接合成是将三氧化二铁和氢氧化亚铁在一定温度和pH值条件下，直接进行加成反应，再经脱水、干燥得产品，该方法流程长，所得产品颜料性能不稳定，产生废水污染环境；氢氧化亚铁氧化法将含有氢氧化亚铁沉淀的水溶液加热到70℃以上，进行缓慢的氧化，就可以得到由棱长大约0.2μm的相当均匀的正八面体或立方单晶粒子组成的四氧化三铁粉末，该方法生产缓慢，不适合量产。且现存工艺利用磁铁矿生产制备天然氧化铁黑也面临纯度不高、质量不稳定等缺点。
发明内容
本发明提出了一种磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，该方法针对氧化铁黑产品常用的直接合成法流程长，产品性能不稳定，产生废水废气污染严重等问题。
实现本发明的技术方案是：
一种磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，包括以下步骤：
（1）将磁铁矿石破碎到15mm以下，得到细颗粒矿石；
（2）将步骤（1）得到细颗粒矿石进行阶段磨矿-阶段磁选，得到铁精矿；
（3）将步骤（2）得到的铁精矿进行反浮选深度除杂，得到反浮选精矿；
（4）对步骤（3）得到反浮选精矿进行分级处理，分级后颗粒进行超细磨，超细磨后的料浆喷雾干燥，得到氧化铁黑产品。
所述步骤（4）三级串联超细磨后所得产品颗粒均匀，粒径D50≤0.9μm。
所述步骤（2）中阶段磨矿-阶段磁选具体步骤如下：
（a）将细颗粒矿石进入球磨机进行一段球磨，磨矿细度在200目以下的占95%以上，球磨后的矿浆泵入磁滚筒，通过磁滚筒进行一段磁选，磁选精矿铁收率在95.26%以上，得到铁品位69%以上的精矿；
（b）将步骤（a）中一段磁选所得精矿泵入球磨机进行二段球磨，磨矿细度为325目以下颗粒占92%以上，球磨后的矿浆泵入搅拌桶中调浆，将调浆后的悬浊液缓缓泵入磁选柱，通过磁选柱进行二段磁选，磁选精矿收率为89%以上，铁品位70%以上；
（c）将步骤（b）中二段磁选所得精矿泵入球磨机进行三段球磨，磨矿细度为325目以下颗粒占98%以上，球磨后的矿浆泵入搅拌桶中调浆，将调浆后的悬浊液缓缓泵入磁选柱，通过磁选柱进行三段磁选，磁选精矿收率96%以上，铁品位71%以上。
所述步骤（3）中反浮选捕收剂为十二胺和醚胺的混合物，加入量为150g/t，混合物中十二胺和醚胺的质量比为10：1，反浮选过程中NaOH作为pH调节剂，加入量为150g/t。
所述步骤（4）中分级处理后的颗粒包括粒度大于a的第一级物料、粒度为a-b的第二级物料及粒度小于b的第三级物料，其中a＞b，38μm≥a＞18μm，18μm≥b＞2.6μm。
所述第一级物料泵入搅拌桶水洗，沉降5min，排出水洗液，调浆至浓度40%-60%，将调浆后的悬浊液泵入第一级超细磨行星磨进行第一次超细磨；第一级超细磨行星磨采用10mm，6mm和3mm的锆珠，三种球质量配比为(0.8-1):1:1，球料质量比为8:(4-6)，加入0.015g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨1-3h。
将第一次超细磨后浆料与第二级物料混合泵入第二级超细磨行星磨，第二级超细磨行星磨采用3mm和1.5mm的锆珠，两种球质量配比为(1.2-1.4):1，球料质量比为8:(4-6)，进料浓度40%-60%，进料时加入0.015g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨时间2-5h。
将第二级超细磨排出的料浆与第三级物料混合泵入第三级超细磨行星磨，行星磨采用1.5mm和1mm的锆珠，两种球质量配比为(1.2-1.4):1，球料质量比为8:(4-6)，进料浓度40%-60%，进料时加入0.015g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，混合的质量比为1:9，球磨时间2-5h。
所述步骤（4）中喷雾干燥的参数为为进料浓度5-30%，出口温度240-260℃，出口温度120-140℃。
本发明的有益效果是：
（1）相比较化工合成方法制备的氧化铁黑颜料，本方法采用天然矿物，通过物理选矿提纯，机械球磨制备而成的天然氧化铁黑颜料，性能更优异，且对环境伤害小。
（2）相比较现存的磁铁矿直接制备氧化铁黑的方法，本方法所得产品质量稳定，纯度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程示意图。
图2为实施例1所得产品的马尔文粒度分布图。
图3为实施例2所得产品的马尔文粒度分布图。
图4为实施例3所得产品的马尔文粒度分布图。
由图2，图3和图4的马尔文粒度分布图可知，该方法所得天然氧化铁黑产品粒度均一，D50＜0.9μm，D90＜1.6μm。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
第一步：将铁品位21.2%的磁铁矿矿石输送进鄂破机鄂破，鄂破后的碎片转送至对辊机，破碎成2mm以下的颗粒，2mm以上的大颗粒返回对辊继续破碎；
第二步：将破碎后的2mm以下小颗粒输送进入球磨机进行一段球磨，磨矿细度在200目以下的占95.13%，球磨后的矿浆泵入磁滚筒，通过磁滚筒进行一段磁选，磁选精矿铁收率在95.26%，得到铁品位69.1%的精矿；
第三步：将一段磁选所得精矿泵入球磨机进行二段球磨，磨矿细度为325目以下颗粒占92.1%，球磨后的矿浆泵入搅拌桶中调浆，将调浆后的悬浊液缓缓泵入磁选柱，通过磁选柱进行二段磁选，磁选精矿收率为89.32%，铁品位70.06%；
第四步：将二段磁选所得精矿泵入球磨机进行三段球磨，磨矿细度为325目以下颗粒占98.3%，球磨后的矿浆泵入搅拌桶中调浆，将调浆后的悬浊液缓缓泵入磁选柱，通过磁选柱进行三段磁选，磁选精矿收率96.19%，铁品位71.07%；
第五步：将所得三段磁选精矿泵入浮选槽中进行反浮选提纯，加入600g/t的玉米淀粉作为抑制剂，捕收剂为150g/t的十二胺和醚胺的混合物，十二胺和醚胺的质量比为10：1，pH调节剂为150g/t的NaOH，得到四氧化三铁品位99.3%的反浮选精矿；
第六步，反浮选精矿分级过筛，分为三个等级的矿浆，分别为粒径≥38μm的第一级颗粒，38μm＞粒径≥18μm的第二级颗粒和粒径＜18μm的第三级颗粒。将第一级颗粒泵入搅拌桶，调浆至浓度40%，将调浆后的悬浊液泵入第一级超细磨行星磨，该行星磨采用10mm，6mm和3mm的锆珠，三种球质量配比为0.8:1:1，球料质量比为8:4，加入0.015g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨2h；
第七步，将第一级超细磨排出的料浆与第二级颗粒混合泵入第二级超细磨行星磨，该行星磨采用3mm和1.5mm的锆珠，两种球质量配比为1.2:1，球料质量比为8:4，进料浓度40%，进料时加入0.015g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨时间4h；
第八步，将第二级超细磨排出的料浆与第三级颗粒混合泵入第三级超细磨行星磨，该行星磨采用1.5mm和1mm的锆珠，两种球质量配比为1.2:1，球料质量比为8:4，进料浓度40%，进料时加入0.015g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨时间4h。将球磨后的料浆经过喷雾干燥，其参数为进料浓度5%，出口温度260℃，出口温度140℃，干燥后即可得到各项指标均符合国标的氧化铁黑产品，具体指标如下表。
Figure 196224DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
第一步：将铁品位21.2%的磁铁矿矿石输送进鄂破机鄂破，鄂破后的碎片转送至对辊机，破碎成2mm以下的颗粒，2mm以上的大颗粒返回对辊继续破碎；
第二步：将破碎后的2mm以下小颗粒输送进入球磨机进行一段球磨，磨矿细度在200目以下的占96.07%，球磨后的矿浆泵入磁滚筒，通过磁滚筒进行一段磁选，磁选精矿铁收率在96.17%，得到铁品位69.03%的精矿；
第三步：将一段磁选所得精矿泵入球磨机进行二段球磨，磨矿细度为325目以下颗粒占92.38%，球磨后的矿浆泵入搅拌桶中调浆，将调浆后的悬浊液缓缓泵入磁选柱，通过磁选柱进行二段磁选，磁选精矿收率为89.5%，铁品位70.01%；
第四步：将二段磁选所得精矿泵入球磨机进行三段球磨，磨矿细度为325目以下颗粒占98.17%，球磨后的矿浆泵入搅拌桶中调浆，将调浆后的悬浊液缓缓泵入磁选柱，通过磁选柱进行三段磁选，磁选精矿收率96.89%，铁品位71.01%；
第五步：将所得三段磁选精矿泵入浮选槽中进行反浮选提纯，加入1000g/t的玉米淀粉，200g/t的十二胺和醚胺的混合物，其中十二胺和醚胺的质量比为10：1，pH调节剂为250g/t 的NaOH，得到四氧化三铁品位99.5%的反浮选精矿；
第六步，反浮选精矿分级过筛，分为三个等级的矿浆，分别为粒径≥23μm的第一级颗粒，23μm＞粒径≥5μm的第二级颗粒和粒径＜5μm的第三级颗粒。将第一级颗粒泵入搅拌桶，调浆至浓度60%，将调浆后的悬浊液泵入第一级超细磨行星磨，该行星磨采用10mm，6mm和3mm的锆珠，三种球质量配比为1:1:1，球料质量比为8:6，加入0.025g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨1.5h；
第七步，将第一级超细磨排出的料浆与第二级颗粒混合泵入第二级超细磨行星磨，该行星磨采用3mm和1.5mm的锆珠，两种球质量配比为1.4:1，球料质量比为8:6，进料浓度60%，进料时加入0.025g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨时间5h；
第八步，将第二级超细磨排出的料浆与第三级颗粒混合泵入第三级超细磨行星磨，该行星磨采用1.5mm和1mm的锆珠，两种球质量配比为1.4:1，球料质量比为8:6，进料浓度60%，进料时加入0.025g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨时间5h。将球磨后的料浆经过喷雾干燥，其参数为进料浓度20%，出口温度250℃，出口温度150℃，干燥后即可得到各项指标均符合国标的氧化铁黑产品，具体指标如下表。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
第一步：将铁品位21.2%的磁铁矿矿石输送进鄂破机鄂破，鄂破后的碎片转送至对辊机，破碎成2mm以下的颗粒，2mm以上的大颗粒返回对辊继续破碎；
第二步：将破碎后的2mm以下小颗粒输送进入球磨机进行一段球磨，磨矿细度在200目以下的占96.57%，球磨后的矿浆泵入磁滚筒，通过磁滚筒进行一段磁选，磁选精矿铁收率在96.34%，得到铁品位69.01%的精矿；
第三步：将一段磁选所得精矿泵入球磨机进行二段球磨，磨矿细度为325目以下颗粒占92.58%，球磨后的矿浆泵入搅拌桶中调浆，将调浆后的悬浊液缓缓泵入磁选柱，通过磁选柱进行二段磁选，磁选精矿收率为89.7%，铁品位70.00%；
第四步：将二段磁选所得精矿泵入球磨机进行三段球磨，磨矿细度为325目以下颗粒占98.07%，球磨后的矿浆泵入搅拌桶中调浆，将调浆后的悬浊液缓缓泵入磁选柱，通过磁选柱进行三段磁选，磁选精矿收率96.07%，铁品位71.21%；
第五步：将所得三段磁选精矿泵入浮选槽中进行反浮选提纯，加入800g/t的玉米淀粉，180g/t的十二胺和醚胺的混合物，其中十二胺和醚胺的质量比为10：1，pH调节剂为200g/t的NaOH，得到四氧化三铁品位99.41%的反浮选精矿；
第六步，反浮选精矿分级过筛，分为三个等级的矿浆，分别为粒径≥18μm的第一级颗粒，18μm＞粒径≥2.6μm的第二级颗粒和粒径＜2.6μm的第三级颗粒。将第一级颗粒泵入搅拌桶，调浆至浓度60%，将调浆后的悬浊液泵入第一级超细磨行星磨，该行星磨采用10mm、6mm和3mm的锆珠，三种球质量配比为0.9:1:1，球料质量比为8:5，加入0.025g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨1h；
第七步，将第一级超细磨排出的料浆与第二级颗粒混合泵入第二级超细磨行星磨，该行星磨采用3mm和1.5mm的锆珠，两种球质量配比为1.3:1，球料质量比为8:5，进料浓度50%，进料时加入0.025g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨时间2h。
第八步，将第二级超细磨排出的料浆与第三级颗粒混合泵入第三级超细磨行星磨，该行星磨采用1.5mm和1mm的锆珠，两种球质量配比为1.3:1，球料质量比为8:5，进料浓度50%，进料时加入0.025g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨时间2h。将球磨后的料浆经过喷雾干燥，其参数为进料浓度30%，出口温度240℃，出口温度120℃，干燥后即可得到各项指标均符合国标的氧化铁黑产品，具体指标如下表。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将磁铁矿石破碎到15mm以下，得到细颗粒矿石；
（2）将步骤（1）得到细颗粒矿石进行阶段磨矿-阶段磁选，得到铁精矿；
（3）将步骤（2）得到的铁精矿进行反浮选深度除杂，得到反浮选精矿；
（4）对步骤（3）得到反浮选精矿进行分级处理，分级后颗粒进行超细磨，超细磨后的料浆喷雾干燥，得到氧化铁黑产品。
2.根据权利要求1所述的磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，其特征在于，所述步骤（2）中阶段磨矿-阶段磁选具体步骤如下：
（a）将细颗粒矿石进入球磨机进行一段球磨，磨矿细度在200目以下的占95%以上，球磨后的矿浆泵入磁滚筒，通过磁滚筒进行一段磁选，磁选精矿铁收率在95.26%以上，得到铁品位69%以上的精矿；
（b）将步骤（a）中一段磁选所得精矿泵入球磨机进行二段球磨，磨矿细度为325目以下颗粒占92%以上，球磨后的矿浆泵入搅拌桶中调浆，将调浆后的悬浊液缓缓泵入磁选柱，通过磁选柱进行二段磁选，磁选精矿收率为89%以上，铁品位70%以上；
（c）将步骤（b）中二段磁选所得精矿泵入球磨机进行三段球磨，磨矿细度为325目以下颗粒占98%以上，球磨后的矿浆泵入搅拌桶中调浆，将调浆后的悬浊液缓缓泵入磁选柱，通过磁选柱进行三段磁选，磁选精矿收率96%以上，铁品位71%以上。
3.根据权利要求1所述的磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，其特征在于所述步骤（3）中反浮选捕收剂为十二胺和醚胺的混合物，混合物的加入量为150g/t，混合物中十二胺和醚胺的质量比为10：1，反浮选过程中NaOH作为pH调节剂，加入量为150g/t。
4.根据权利要求1-3任一项所述的磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，其特征在于，所述步骤（4）中分级处理后的颗粒包括粒度大于a的第一级物料、粒度为a-b的第二级物料及粒度小于b的第三级物料，其中a＞b，38μm≥a＞18μm，18μm≥b＞2.6μm。
5.根据权利要求4所述的磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，其特征在于：所述第一级物料泵入搅拌桶调浆至浓度40%-60%，将调浆后的悬浊液泵入第一级超细磨行星磨进行第一次超细磨；第一级超细磨行星磨采用10mm，6mm和3mm的锆珠，三种球质量配比为(0.8-1):1:1，球料质量比为8:(4-6)，加入0.015g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨1-3h。
6.根据权利要求5所述的磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，其特征在于：将第一次超细磨后浆料与第二级物料混合泵入第二级超细磨行星磨，第二级超细磨行星磨采用3mm和1.5mm的锆珠，两种球质量配比为(1.2-1.4):1，球料质量比为8:(4-6)，进料浓度40%-60%，进料时加入0.015g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，其混合的质量比为1:9，球磨时间2-5h。
7.根据权利要求7所述的磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，其特征在于：将第二级超细磨排出的料浆与第三级物料混合泵入第三级超细磨行星磨，行星磨采用1.5mm和1mm的锆珠，两种球质量配比为(1.2-1.4):1，球料质量比为8:(4-6)，进料浓度40%-60%，进料时加入0.015g/g的十二烷基磺酸钠和六偏磷酸钠的混合物，混合的质量比为1:9，球磨时间2-5h。
8.根据权利要求1所述的磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，其特征在于：所述步骤（4）中喷雾干燥的参数为为进料浓度5-30%，出口温度240-260℃，出口温度120-140℃。
9.根据权利要求1所述的磁铁矿制备天然氧化铁黑的方法，其特征在于：所述步骤（4）三级串联超细磨后所得产品颗粒均匀，粒径D50≤0.9μm。
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