CN110938869A - 一种在蓝宝石上外延GaN层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在蓝宝石上外延GaN层的方法，属于半导体技术领域。包括步骤1：对蓝宝石衬底进行预处理腐蚀，步骤2：在蓝宝石衬底上用化学气相沉积法(CVD)生长MoS2缓冲层，采用MoO3作为钼源，硫粉作为硫源；步骤3：利用NH3为氮源，TMGa为镓源，进行金属有机物化学气相沉积(MOCVD)，在MoS2缓冲层上生长二维GaN薄膜；步骤4：利用AFM和PL表征GaN外延层。本发明采取强酸强碱并提高腐蚀温度的方法对蓝宝石衬底进行加工，以实现GaN薄膜的横向外延生长机制，同时选用与GaN晶格匹配的MoS2薄膜作为缓冲层，使得生长出低位错密度、无裂纹、原子级光滑表面具有外延层GaN。

Description

一种在蓝宝石上外延GaN层的方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种在蓝宝石上外延GaN层的方法。
背景技术
GaN即氮化镓，属第三代半导体材料，六角纤锌矿结构。GaN具有禁带宽度大、热导率高、耐高温、抗辐射、耐酸碱、高强度和高硬度等特性,是现在世界上人们最感兴趣的半导体材料之一。氮化镓基材料在高亮度蓝、绿、紫和白光二极管,蓝、紫色激光器以及抗辐射、高温大功率微波器件等领域有着广泛的应用潜力和良好的市场前景。
每种新器件的诞生,都依赖于薄膜生长技术的发展。随着分子束外延(MBE)生长技术的日渐成熟和完善,为新一代半导体器件所需的微结构材料的生长,提供了必要条件,对推动新一代半导体技术的发展起了重要作用。由于缺乏与之匹配的衬底材料，外延GaN主要都是在异质衬底上进行，在其它衬底上多采用异质外延生长的方法,以MBE、MOCVD异质外延生长技术为主。选择的异质衬底主要材料为蓝宝石、SiC、Si、GaAs、GaP等。
蓝宝石是外延GaN薄膜的最为普遍的一种衬底材料，其结构为六方结构和斜方结构。作为衬底材料，蓝宝石具有高温下化学稳定，容易获得大尺寸，以及价格便宜等优点。其缺点是它与GaN之间存在着较大的晶格失配(16％)和热膨胀失配，大的晶格失配导致在GaN外延层中产生很高的位错密度(10cm-2量级)，而高的位错密度降低了载流子迁移率和少数载流子寿命，降低所制备器件的工作性能；而热失配会在外延层冷却过程中产生应力，从而导致裂纹的产生，最终降低产品性能。因此，本发明提出一种利用单层MoS2作为外延生长GaN以及蓝宝石衬底之间的缓冲层的方法缓解GaN材料与异质衬底之间的失配。由于MoS2是二维材料，层间结合力是较弱的范德瓦尔斯力，同时MoS2的晶格常数为a＝b＝3.19，和GaN(a＝b＝3.18)的非常接近，因此会极大的降低失配应力对GaN外延层的影响，提高GaN外延层结晶质量。
发明内容
本发明的主要目的是应用单层MoS2缓冲层实现在蓝宝石上高质量外延GaN层的MOCVD生长。由于MoS2缓冲层与蓝宝石衬底以及GaN外延层之间的作用力较弱，为范德瓦尔斯力(分子间作用力)。因此，相比于传统的缓冲层，利用MoS2作为缓冲层可更有效的缓解衬底与外延层之间的失配，有利于在蓝宝石衬底上生长出具有低位错密度、无裂纹、原子级光滑表面的GaN外延层，为氮化镓的在蓝宝石上生长的进一步发展和应用提供了新的途径。具体发明内容如下：
一种在蓝宝石上外延GaN层的方法，包括以下步骤：
步骤1：对蓝宝石衬底进行预处理腐蚀，取适量浓H3PO4溶液倒入烧杯，使用加热炉升温加热腐蚀液至200℃以上，用耐高温温度计测量腐蚀液温度，待浓H3PO4溶液温度达到270±10℃并基本保持稳定后，确定腐蚀时间变化区间为30～60min。
步骤2：在单晶蓝宝石衬底上用化学气相沉积法(CVD)生长单层MoS2缓冲层，采用MoO3作为钼源，硫粉作为硫源。硫粉和MoO3的质量比在50:1到30:1之间，优选为50:1。在蓝宝石上生长的单层MoS2是六方晶系的二维材料，由两层Mo原子包夹一层S原子构成，厚度大约为0.65nm。由于MoS2具有和GaN接近的晶格常数，采用此种单层MoS2作为缓冲层，可以减少GaN的晶格失配，提高GaN的质量。
步骤3：利用NH3为氮源，TMGa为镓源，利用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)方法外延生长GaN。其生长温度在1000℃以上，生长压力低于400mbar，利用氢气作为载气在MoS2缓冲层上外延生长厚度为3-20μm的GaN薄膜。
步骤4：利用AFM和PL表征GaN外延层。
本发明的有益效果为：1、采取强酸强碱并提高腐蚀温度的方法对蓝宝石衬底进行加工，以实现GaN薄膜的横向外延生长机制，2、选用与GaN晶格匹配的MoS2薄膜作为缓冲层，使得生长出低位错密度、无裂纹、原子级光滑表面具有外延层GaN。
附图说明
图1为利用单层MoS2缓冲层在蓝宝石上高质量外延GaN层的MOCVD生长流程图。
图2为利用单层MoS2缓冲层在蓝宝石上高质量外延GaN层的表征数据。
图3为单层MoS2缓冲层的俯视原子结构示意图。
图4为单层MoS2缓冲层的侧视原子结构示意图。
图5为利用单层MoS2缓冲层在蓝宝石上高质量外延GaN层的MOCVD生长流程示意图。
图6为单层MoS2缓冲层的立体原子结构示意图。
具体实施方式
本发明的主要目的是应用单层MoS2缓冲层实现在蓝宝石上高质量外延GaN层的MOCVD生长,为氮化镓的在蓝宝石上生长的进一步发展和应用提供了新的途径。制作GaN外延最常用的衬底是蓝宝石(α-Al2O3)，其结构为六方结构和斜方结构。作为衬底材料，蓝宝石具有高温下物理化学性质稳定，容易获得大尺寸衬底，成本低等优点。其缺点是它与GaN之间存在着较大的晶格失配和热膨胀失配，大的晶格失配导致在GaN外延层中产生很高的位错密度(10cm-2量级)。而高的位错密度降低了载流子迁移率和少数载流子寿命，从而降低GaN基器件的性能；而热失配会在外延层冷却过程中产生应力，从而导致裂纹的产生，最终降低产品性能。由于衬底和外延层之间的晶格失配和热膨胀失配，故而在外延GaN之前可先行外延一层缓冲层。缓冲层的使用很大程度上提高了氮化镓外延层的晶体质量。缓冲层的成核及形成为准二维生长，对提高氮化镓外延层晶体质量起着非常重要的作用。然而传统的缓冲层是由低温AlN或者GaN组成，缓冲层与外延层以及蓝宝石衬底之间都有较强的键合力。而MoS2缓冲层与蓝宝石衬底以及外延层之间都是较弱的范德瓦尔斯力(分子间作用力)，相比较于传统缓冲层，可以更加有效的缓解衬底与外延层之间的失配。
请参阅图1所示，本发明所涉及的一种在蓝宝石上外延GaN层的方法，包括如下步骤：
步骤1：对蓝宝石衬底进行预处理腐蚀，取适量浓H3PO4溶液倒入烧杯，使用加热炉升温加热腐蚀液至200℃以上，用耐高温温度计测量腐蚀液温度，待浓H3PO4溶液温度达到270±10℃并基本保持稳定后，确定腐蚀时间变化区间为30～60min。
步骤2：在单晶蓝宝石衬底上用化学气相沉积法(CVD)生长单层MoS2缓冲层，采用MoO3作为钼源，硫粉作为硫源。硫粉和MoO3的质量比在50:1到30:1之间，优选为50:1。在蓝宝石上生长的单层MoS2是六方晶系的二维材料，由两层Mo原子包夹一层S原子构成，厚度大约为0.65nm。由于MoS2具有和GaN接近的晶格常熟，采用此种单层MoS2作为缓冲层，可以降低GaN与蓝宝石衬底之间的失配，提高GaN的质量。
步骤3：利用NH3为氮源，TMGa为镓源，利用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)方法外延生长GaN。其生长温度在1000℃以上，生长压力低于400mbar，利用氢气作为载气在MoS2缓冲层上外延生长厚度为3-20μm的GaN薄膜。
步骤4：利用AFM和PL表征GaN外延层。
参照图2，使用AFM和PL对外延GaN进行表征，(a)AFM测试可以观察到外延GaN表面原子排列整齐，外延氮化镓表面光滑，粗糙度为0.163±0.155nm，(b)PL特征峰明显且尖锐，无杂峰，证实GaN具有低位错密度、无裂纹、原子级光滑表面的特点。
本发明的创新点在于单层MoS2作为缓冲层。在蓝宝石上生长的单层MoS2是六方晶系的二维材料，由两层Mo原子包夹一层S原子构成，厚度大约为0.65nm。由于MoS2具有和GaN接近的晶格常熟，因此采用MoS2作为缓冲层，可以减少GaN的晶格失陪，提高GaN的质量。本发明利用单层MoS2缓冲层与蓝宝石衬底之间的晶格失配和热失配比传统缓冲层AlN与蓝宝石衬底小，能够在蓝宝石衬底上生长出具有低位错密度、无裂纹、原子级光滑表面的外延层。
单层MoS2缓冲层的使用很大程度上提高了氮化镓外延层的晶体质量。缓冲层的成核及形成为准二维生长，对提高氮化镓外延层晶体质量起着非常重要的作用。本发明就提高在蓝宝石上GaN外延层的质量出发，创新性的提出用单层MoS2作为缓冲层，并证实生长的GaN外延层具有低位错密度、无裂纹、原子级光滑表面的特点。

Claims (7)

1.一种在蓝宝石上外延GaN层的方法，包括以下步骤：
步骤1：对蓝宝石衬底进行预处理腐蚀，取适量浓H3PO4溶液倒入烧杯，使用加热炉升温加热腐蚀液，用耐高温温度计测量腐蚀液温度，待浓H3PO4溶液温度保持稳定后，进行30～60min的腐蚀；
步骤2：在蓝宝石衬底上用化学气相沉积法(CVD)生长MoS2缓冲层，采用MoO3作为钼源，硫粉作为硫源；
步骤3：利用NH3为氮源，TMGa为镓源，进行金属有机物化学气相沉积(MOCVD)，在MoS2缓冲层上生长GaN薄膜；
步骤4：利用AFM和PL表征GaN外延层。
2.如权利要求1所述的一种在蓝宝石上外延GaN层的方法，其特征在于所述步骤1中浓H3PO4溶液保持在270±10℃的温度。
3.如权利要求1所述的一种在蓝宝石上外延GaN层的方法，其特征在于所述步骤2中仅生长单层MoS2缓冲层。
4.如权利要求1所述的一种在蓝宝石上外延GaN层的方法，其特征在于所述步骤2中硫粉和MoO3的质量比在50:1到30:1之间。
5.如权利要求4所述的一种在蓝宝石上外延GaN层的方法，其特征在于所述步骤2中硫粉和MoO3的质量比为50:1。
6.如权利要求1所述的一种在蓝宝石上外延GaN层的方法，其特征在于所述步骤3中GaN薄膜的厚度为3-20μm。
7.如权利要求1所述的一种在蓝宝石上外延GaN层的方法，其特征在于，步骤2中蓝宝石衬底为单晶蓝宝石。
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