CN110931864A - 锂离子电池非水电解液及锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池非水电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能有效改善锂离子电池高温循环性能和高温存储性能的锂离子电池非水电解液及锂离子电池。电解液包括电解液主体和具有如结构式1所示的化合物，结构式1中的R选自含有1‑8个碳原子的基团；锂离子电池包括正极片、负极片、隔膜以及所述电解液；由于结构式1所示化合物的存在，本发明所提供的锂离子电池电解液可适用于常温电压和高电压锂离子电池并能提升高温循环性能和高温存储性能。本发明用于锂离子电池领域。

Description

锂离子电池非水电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池。
背景技术
伴随着锂离子电池从数码领域向电动汽车及大规模储能电站的快速应用拓展，对其能量密度提升的需求变得日益迫切。提高正负极材料的压实密度或者采用高容量Si或者金属锂作为负极、高镍材料作为正极并提升电池的工作电压可以显著提升电池的能量密度。但也带来了一系列致命的问题，比如常温循环、高温循环性能差，还有高温存储性能差，不能有效抑制电池产气。对上述问题进行原因分析时发现，锂离子电池在首次充电过程中，会在负极表面形成一层SEI膜。高温循环过程中，若形成的SEI膜不够致密稳定， SEI膜会逐渐溶解或破裂，导致暴露的负极表面会继续消耗电解液并形成新的SEI膜，使得电池容量降低。由此可知，SEI膜形成的好坏对锂离子电池的性能至关重要。
为了提高锂离子电池的各项性能，许多科研工作者通过在电解液中添加不同的添加剂，如碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯，来改善电池的各项性能。而添加碳酸亚乙烯酯后，电池在高温储存过程中容易产生气体，导致电池发生鼓胀。如今高能量高密度镍锂离子电池的正极材料中镍含量越来越高，但高镍含量材料易吸水，导致电解液稳定性也随之降低，特别是在高电压下，正极材料的镍元素会加速常规电解液的分解，导致电池循环性能降低、高温下电池气胀严重。申请号为CN201811553386.3的专利申请文献中，廖波等人提出了通过在电解液中添加一元环状酸酐衍生物来提高电池循环性能和抑制高温产气。然而一元环状酸酐对于电池的循环性能改善和气胀的抑制远未能满足市场的要求。需要进一步找到能有效改善电池高温循环性能，解决其在高温条件下的不稳定性、引起电池气胀、电池可逆容量损失严重的问题。因此，急需开发一种高温循环性能较为优异，能兼顾循环和高温性能的电解液及含有该电解液的电池。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种能有效改善锂离子电池高温循环性能和高温存储性能的锂离子电池非水电解液。
本发明还提供了一种包含上述电解液的锂离子电池，该锂离子电池具有极佳的高温循环性能和高温存储性能。
本发明所述锂离子电池非水电解液所采用的技术方案是：该电解液包括电解液主体，它还包括具有如结构式1所示的化合物，
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
结构式1
进一步地，所述含有1～8个碳原子的基团选自苯基、烃基、炔基、卤代烃基、含氧烃基、含硅烃基或含氰基取代的烃基中的一种或多种。
再进一步地，如结构式1所示的化合物占锂离子电池电解液总质量的0.1%～5%。
优选地，具有如结构式1所示的化合物选自但不限于如下化合物的一种或多种的组合：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
化合物1，
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
化合物2，
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE004
化合物3，
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE005
化合物4，
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE006
化合物5，
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE007
化合物6。
此外，所述电解液主体包括有机溶剂、锂盐、常规添加剂。
具体地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯或丙酸丁酯中的一种或一种以上。
所述锂盐为LiPF6、 LiBF4、 LiClO4、LiBOB、LiDFOB、LiFAP、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C4F9)2、LiC(SO2CF3)3、LiPF2(C2O4)2、LiPF4(C2O4)、LiB(CF3)4或LiBF3(C2F5)中的一种或一种以上，所述锂盐在锂离子电池电解液中的浓度为0.5～2.5mol/L。
所述常规添加剂包含但不限于碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺内酯、1,3-丙烯磺内酯、亚硫酸亚乙酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯中的一种或一种以上。
本发明能够达到的技术效果是：本发明的锂离子电池非水电解液中含有如结构式1所示的化合物，在电池首次充放电过程中，结构式1化合物中的环状酰胺类结构单元能够优先于电解液在负极表面上发生还原反应，形成钝化膜，该钝化膜可以有效地保护负极材料、减小电解液的还原分解，从而提高电池的循环性能；同时该类化合物可以在正极表面形成钝化膜，该钝化膜可以有效保护正极材料，减少电解液在正极表面的氧化分解，减少正极过渡金属离子的溶出，从而提升电池的循环性能和高温存储性能。与常规酸酐类电解液的不同点在于：首先由于本发明中的化合物的分子结构为二元环状酸酐结构，其形成的正负极钝化膜较一元环状酸酐形成的钝化膜稳定性更好；其次，该类化合物结构上的胺基团可以与电解液中的氢氟酸反应，从而提升电解液的稳定性。
添加了上述锂离子非水电解液的锂离子电池还包括正极片、负极片以及隔膜。
进一步地，所述正极片的活性材料选自LiMn2O4、LiFePO4、LiCoO2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi0.4Mn0.4Co0.2O2、LiNi0.5Mn1.5O4 或LiCoPO4中的一种或一种以上的混合物，所述负极片选自人造石墨、天然石墨、Si及其合金、Sn及其合金、金属锂及其合金、过渡金属氧化物或钛酸锂中的一种或一种以上的混合物。
由此可见，在电池发生化成过程中，结构式1化合物中的环状酰胺类结构单元能够优先于电解液在负极表面上发生还原反应，形成钝化膜，该钝化膜可以有效地保护负极材料、减小电解液的还原分解，从而提高电池的循环性能；同时该类化合物可以在正极表面形成钝化膜，该钝化膜可以有效保护正极材料，减少电解液在正极表面的氧化分解，减少正极过渡金属离子的溶出，从而提升电池的循环性能和高温存储性能。
具体实施方式
在本发明中，所述电解液包括电解液主体和如结构式1所示的化合物作为添加剂。化合物的结构式1如下：
Figure 339169DEST_PATH_IMAGE001
结构式1
在结构式1中，R选自含有1-8个碳原子的基团。所述含有1～8个碳原子的基团选自苯基、烃基、炔基、卤代烃基、含氧烃基、含硅烃基或含氰基取代的烃基中的一种或多种。
具体地，其可以为如下化合物的一种或多种的组合：
Figure 7042DEST_PATH_IMAGE002
化合物1，
Figure 537511DEST_PATH_IMAGE003
化合物2，
Figure 683453DEST_PATH_IMAGE004
化合物3，
Figure 248558DEST_PATH_IMAGE005
化合物4，
Figure 821752DEST_PATH_IMAGE006
化合物5，
Figure 432993DEST_PATH_IMAGE007
化合物6。
其中，其中化合物1-6可采用相应的四元酸（化合物1-6对应的酸分别为乙二胺四乙酸、1,3-丙二胺四乙酸酐、1,2-丙二胺-N,N,N',N'-四乙酸、乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸、反式-1,2-环己二胺四乙酸和N,N,N',N'-1,4-苯二胺四乙酸，以上均为购入物料）通过乙酸酐高温脱水，再经过重结晶或柱层析纯化制备得到。其合成路线示意图如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
。
如结构式1所示的化合物占电解液总质量的0.1%～5%。在这里，当化合物的添加量低于0.1%时，在电池正极表面形成的钝化膜太薄，在高电压和高温条件下过薄的钝化膜稳定性差，锂离子电池的高温循环性能和高温存储性能无明显提升；而化合物的加入量超过5%时，不仅使电解液的粘度增大，而且在电池正极形成的钝化膜过厚导致正极阻抗大，进而导致电池内阻增加，电池性能降低。通过实验优化发现，控制结构式1所示的化合物的含量在0.1%～5%的范围内，锂离子电池的循环性能和高低温存储性能都有明显的提升。
所述电解液主体包括有机溶剂、锂盐、常规添加剂。所述有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯（GBL）、乙酸甲酯（MA）、乙酸乙酯（EA）、乙酸丙酯(EP)、乙酸丁酯（BA）、丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)或丙酸丁酯(BP)中的一种或一种以上。在这里，环状碳酸酯具有高的介电常数但是粘度大，链状碳酸酯粘度低但是介电常数低。本发明中，锂离子电池电解液的有机溶剂采用环状碳酸酯和链状碳酸酯混合使用，使得有机溶剂混合液能兼顾高介电常数和低粘度的特性。所述锂盐为LiPF6、 LiBF4、 LiClO4、LiBOB、LiDFOB、LiFAP、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C4F9)2、LiC(SO2CF3)3、LiPF2(C2O4)2、LiPF4(C2O4)、LiB(CF3)4或LiBF3(C2F5)中的一种或一种以上，所述锂盐在锂离子电池电解液中的浓度为0.5～2.5mol/L。具体地，上述锂盐优选的是LiPF6和LiPF6与其他锂盐的混合物。
所述常规添加剂包括但不限于碳酸亚乙酯（VC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸乙烯亚乙酯（VEC）、1,3-丙烷磺内酯（1,3-PS）、1,4-丁烷磺内酯（BS）、1,3-丙烯磺内酯（PST）、亚硫酸亚乙酯(ES)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)中的一种或一种以上。上述常规添加剂的加入，能够在正极表面形成稳定的钝化膜，阻止电解液在正极表面的氧化分解，抑制过渡金属离子从正极中溶出，提高正极材料结构和界面的稳定性，进而显著提高电池的高低温性能和循环性能。这些添加剂可以按照本领域的一般添加量添加，利于相对于电解液总质量为0.1%-5%，优选0.2%-3.5%，更优选0.5%-2.5%。实验表明，将上述添加剂和本发明的结构式1所示的化合物联用，两者之间会产生协同作用，表现为联用之后电池性能比它们单独使用时更优异，说明上述添加剂和结构式1所示化合物通过协同作用共同改善了锂离子电池在高电压下的高温循环性能和高温存储性能。
此外，本发明所述的锂离子电池包含了上述锂离子电池非水电解液，还包括正极片、负极片以及隔膜。具体地，所述正极片的活性材料选自LiMn2O4、LiFePO4、LiCoO2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi0.4Mn0.4Co0.2O2、LiNi0.5Mn1.5O4 或LiCoPO4中的一种或一种以上的混合物，所述负极片选自人造石墨、天然石墨、Si及其合金、Sn及其合金、金属锂及其合金、过渡金属氧化物或钛酸锂中的一种或一种以上的混合物。在本发明实施例中，正极材料为LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2，负极材料为人造石墨。
下面通过具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的锂离子电池非水电解液、将其应用到锂离子电池上的制备方法及电池的性能测试。
（1）电解液的制备
将碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二乙酯（DEC）和碳酸甲乙酯（EMC）按质量比为EC:EMC:DEC=3:5:2进行混合，然后加入六氟磷酸锂（LiPF6）至摩尔浓度为1mol/L，再加入按电解液的总质量计1%的化合物（注：此处化合物1即为表1中的化合物1，以下实施例类同）。
（2）正极片的制备
将镍钴锰酸锂三元材料LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、导电剂SuperP、粘接剂PVDF和碳纳米管（CNT）按质量比97.5:1.5:1:1混合均匀制成一定粘度的锂离子电池正极浆料，涂布在集流体铝箔上，其涂布量为324g/m2，在120℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下85℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池正极片。
（3）锂离子电池负极极片的制备
将人造石墨与导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘接剂SBR（丁苯橡胶乳液）按质量比95:1.4:1.4:2.2的比例制成浆料，涂布在集流体铜箔上并在100℃下烘干，涂布量为168g/m2；进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下110℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池负极片。
（4）锂离子电池的制备
将根据前述工艺制备的锂离子电池正极、负极极片和隔离膜经过叠片工艺制作成厚度为4.7mm，宽度为55mm，长度为60mm的锂离子电池，在85℃下真空烘烤10小时，注入如前所述的锂离子电池非水电解液。静置24小时后，用0.lC(180mA)的恒定电流充电至4.4V，然后以4.4V恒压充电至电流下降到0.05C(90mA)；然后以0.2C(180mA)放电至3.0V，重复2次充放电，最后再以0.2C(180mA)将电池充电至3.8V，完成电池制作。
（5）常温循环性能测试
将电池置于25℃的环境中，以1C的电流恒流充电至4.4V然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录第一圈的放电容量和最后一圈的放电容量，按下式计算高温循环的容量保持率：
容量保持率=最后一圈的放电容量/第一圈的放电容量*100%。
（6）高温循环性能测试
将电池置于恒温45℃的烘箱中，以1C的电流恒流充电至4.4V然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录第一圈的放电容量和最后一圈的放电容量，按下式计算高温循环的容量保持率：
容量保持率=最后一圈的放电容量/第一圈的放电容量*100%。
（7）高温存储测试
将化成后的电池在常温下1C恒流恒压充电至4.4V，测量电池初始放电容量及初始电池厚度，然后再60℃存储15天后，以1C放电至3V，测量电池的容量保持和恢复容量及存储后电池厚度。计算公式如下：
电池容量保持率（%）=保持容量/初始容量×100%；
电池容量恢复率（%）=恢复容量/初始容量×100%；
厚度膨胀（%）=（存储后电池厚度-初始电池厚度）/初始电池厚度×100%。
（8）低温性能测试
在25℃下，将化成后的电池用1C恒流恒压充至4.4V，然后以1C恒流放电至3.0V。记录放电容量。然后1C恒流恒压充至4.4V，置于-20℃环境中搁置12h后，0.5C恒流放电至3.0V，记录放电容量。
-20℃的低温放电效率值=0.5C放电容量(-20℃)/1C放电容量（25℃）×100%。
实施例及对比例
如表1所示，除了电解液的制备中将0.2%的化合物1换成表1中对应的结构式化合物及常规添加剂外，其它与实施例1相同，测试得到的高温循环性能和高温存储性能的数据见表2。
表1
实施例/比较例 结构式1所示化合物及含量 常规添加剂及含量
实施例1 化合物1:0.2% -
实施例2 化合物2:1% -
实施例3 化合物3:3% -
实施例4 化合物5:5% -
实施例5 化合物1:1% VC:1%
实施例6 化合物1:1% DTD 1%
实施例7 化合物1:1% FEC:1%
比较例1 -
比较例2 - VC:1%
比较例3 - DTD:1%
比较例4 - FEC:1%
比较例4 - SA:1%
表2
实施例/比较例 结构式1所示化合物及含量 常规添加剂及含量 45℃ 1C循环200周容量保持率 60℃存储15天容量保持率 60℃存储15天厚度膨胀率
实施例1 化合物1:0.2% - 81.12% 85.13% 15.34%
实施例2 化合物2:1% - 83.55% 91.21% 10.38%
实施例3 化合物3:3% - 81.23% 89.21% 8.36%
实施例4 化合物5:5% - 80.62% 87.32% 9.64%
实施例5 化合物1:1% VC:1% 86.24% 91.33% 10.29%
实施例6 化合物1:1% DTD 1% 86.12% 92.14% 9.68%
实施例7 化合物1:1% FEC:1% 86.19% 88.65% 15.22%
比较例1 - 52.33% 61.24% 92.00%
比较例2 - VC:1% 58.56% 75.72% 32.53%
比较例3 - DTD:1% 62.24% 79.13% 27.15%
比较例4 - FEC:1% 50.32% 72.68% 39.26%
比较例4 - SA:1% 70.36% 79.79% 16.33%
结果显示，首先，结构式1所示化合物单独使用时能改善高电压锂离子电池的高温循环性能和高温存储性能；其次，与一元环状类似结构单元的化合物（比如SA丁二酸酐）相比，在非水电解液中添加结构式1所示化合物，能够更明显地改善锂离子电池的高温循性能和高温存储性能；最后在结构式1所示化合物的基础上，再添加常规添加剂（VC、DTD、FEC等），能够进一步改善高电压锂离子电池的高低温性能和循环性能。
上述实施例对本发明作了详细的说明，但并不意味着本发明仅仅局限于这些实例。在不脱离本发明技术原理的情况下，对其进行改进和变形在本发明权利要求和技术之内，也应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池非水电解液，包括电解液主体，其特征在于：它还包括具有如结构式1所示的化合物，
Figure DEST_PATH_IMAGE001
结构式1
在结构式1中，R选自含有1-8个碳原子的基团。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于：所述含有1～8个碳原子的基团选自苯基、烃基、炔基、卤代烃基、含氧烃基、含硅烃基或含氰基取代的烃基中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于：如结构式1所示的化合物占锂离子电池电解液总质量的0.1%～5%。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，具有如结构式1所示的化合物选自但不限于如下化合物的一种或多种的组合：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
化合物1，
Figure DEST_PATH_IMAGE003
化合物2，
Figure DEST_PATH_IMAGE004
化合物3，
Figure DEST_PATH_IMAGE005
化合物4，
Figure DEST_PATH_IMAGE006
化合物5，
Figure DEST_PATH_IMAGE007
化合物6。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于：所述电解液主体包括有机溶剂、锂盐及常规添加剂。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于：所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯或丙酸丁酯中的一种或一种以上。
7.根据权利要求5所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于：所述锂盐为LiPF6、LiBF4、 LiClO4、LiBOB、LiDFOB、LiFAP、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C4F9)2、LiC(SO2CF3)3、LiPF2(C2O4)2、LiPF4(C2O4)、LiB(CF3)4或LiBF3(C2F5)中的一种或一种以上，所述锂盐在锂离子电池电解液中的浓度为0.5～2.5mol/L。
8.根据权利要求5所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于：所述常规添加剂包含但不限于碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺内酯、1,3-丙烯磺内酯、亚硫酸亚乙酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯中的一种或一种以上。
9.一种包含如权利要求1所述的锂离子电池非水电解液的锂离子电池，其特征在于：它还包括正极片、负极片以及隔膜。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于：所述正极片的活性材料选自LiMn2O4、LiFePO4、LiCoO2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi0.4Mn0.4Co0.2O2、LiNi0.5Mn1.5O4 或LiCoPO4中的一种或一种以上的混合物，所述负极片选自人造石墨、天然石墨、Si及其合金、Sn及其合金、金属锂及其合金、过渡金属氧化物或钛酸锂中的一种或一种以上的混合物。
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