CN110926107B - 一种原料药生产中的氮气密闭回收系统及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原料药生产中的氮气密闭回收系统，包括：待回收氮气缓冲罐；冷凝器；气液分离器；液环压缩机组；冷却器；回收氮气缓冲罐；除油除水过滤器。还涉及一种原料药生产中的氮气密闭回收方法。其优点在于，实现氮气的有效回收、循环利用，实现气体压缩前对有机溶媒进行冷凝分离，压缩过程中的液相凝结对压缩机影响较小、压缩过程中温度升高不明显，对回收氮气的氧含量和有机溶媒含量进行了有效分析检测，回收氮气的温度和含油含水量符合使用要求，保证了氮气回收的质量，提高了装置的安全性，取得了较好的技术效果。

Description

一种原料药生产中的氮气密闭回收系统及其方法
技术领域
本发明涉及原料药生产技术领域，尤其涉及一种原料药生产中的氮气密闭回收系统及其方法。
背景技术
随着国家对安全生产要求的日益严格，原料药生产的本质安全越来越受到重视。在原料药生产中，会涉及到大量有机溶媒的使用，为了减少危险的发生，通常会采用氮气进行惰性保护。如溶媒贮罐的氮封，反应釜、离心机的氮气保护，易燃液体的氮气压料输送，批次操作间的氮气置换等等，均会涉及大量氮气的使用。生产过程中排出的氮气常含有一定量的有机溶媒。在此情况下，若对生产过程中的氮气进行有效的收集和回收，便显得极为重要。通过对氮气进行回收，可以减少VOC的排放，同时对氮气进行循环利用，降低生产成本。
目前常用的处理方案为：首先在车间对排放的氮气进行密闭收集，冷凝收集其中有机溶媒凝液，然后将氮气进行压缩，并适时补充新鲜氮气，根据系统内的氧气含量，排放不可再循环使用的氮气，从而达到密闭回收、循环利用氮气的目的。
该处理方案主要需要考虑如下条件：
一是需要考虑氮气压缩过程中的有机溶媒的液相析出和介质的温度升高，现有技术中，常采用螺杆压缩机对氮气进行增压，由于氮气压缩过程中会有有机溶媒析出，量大时会造成机组停机，迫使中断氮气的回收，而且螺杆压缩机为干式压缩机，温度升高效应明显，在有机溶媒存在的情况下，增加了安全风险；
二是需要考虑循环利用的氮气检测措施，当氮气中氧气和有机溶媒的含量超过一定值后，该氮气不能再循环利用而需要排出至系统外，需要考虑合适的位置对氮气中的氧气和有机溶媒含量进行检测；
三是需要考虑在氮气压缩前设置冷凝器，对氮气中的有机溶媒进行回收，减少压缩机的负荷，若在换热器后设置气液分离器，使得气液能得到更好的分离；
四是需要考虑在系统末端设置冷却器，进一步保证氮气的温度符合要求，若能在末端加设除油除水过滤器，则能进一步保证回收氮气的参数符合要求。
因此，现有技术存在以下问题：氮气压缩前有机溶媒含量过高、氮气压缩中液相析出和温度升高而引起风险、回收氮气中氧气和有机溶媒未有效分析检测、回收氮气温度和含油水量不符合使用要求等。
为了解决上述问题，亟需一种新的氮气密闭回收、循环利用方法。可实现氮气的有效回收、循环利用，实现气体压缩前对有机溶媒进行冷凝分离，压缩过程中的液相析出对压缩机影响较小、压缩过程中温度升高不明显，回收氮气的温度和含油含水量符合使用要求，对回收氮气的氧含量和有机溶媒含量分析检测，保证氮气回收的效果，并做到密闭回收、循环利用的自动化控制。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种原料药生产中的氮气密闭回收系统及其方法。
本发明的第一个目的，提供一种原料药生产中的氮气密闭回收系统，包括：
待回收氮气缓冲罐，所述待回收氮气缓冲罐设置有氧气含量检测器；
冷凝器，所述冷凝器通过管线与所述待回收氮气缓冲罐连通，所述冷凝器设置有深冷液调节阀；
气液分离器，所述气液分离器通过管线与所述冷凝器连通；
液环压缩机组，所述液环压缩机组通过管线与所述气液分离器连通，所述液环压缩机组设置有第一冷却液调节阀和生产水阀；
冷却器，所述冷却器通过管线与所述液环压缩机组连通，所述冷却器设置有第二冷却液调节阀；
回收氮气缓冲罐，所述回收氮气缓冲罐通过管线与所述冷却器连通，所述回收氮气缓冲罐设置有气体分析检测器；
除油除水过滤器，所述除油除水过滤器通过管线与所述回收氮气缓冲罐连通。
优选地，所述待回收氮气缓冲罐分别连通工艺设备尾气管线和第一废气管线。
优选地，所述待回收氮气缓冲罐通过待回收氮气出口管线与所述冷凝器连通。
优选地，所述冷凝器通过冷凝器出口管线与所述气液分离器连通。
优选地，所述冷凝器分别连通深冷液进口管线和深冷液出口管线。
优选地，所述气液分离器通过气液分离器出口管线与所述液环压缩机组连通。
优选地，所述气液分离器与废液排放管线连通。
优选地，所述液环压缩机组通过液环压缩机组出口管线与所述冷却器连通。
优选地，所述液环压缩机组分别连通第一冷却液进口管线、第一冷却液出口管线、生产水管线和废水排放管线。
优选地，所述冷却器分别连通第二冷却液进口管线和第二冷却液出口管线。
优选地，所述冷却器通过回收氮气管线与所述回收氮气缓冲罐连通。
优选地，所述回收氮气管线分别与第二废气排放管线和新鲜氮气管线连通。
优选地，所述回收氮气缓冲罐通过回收氮气出口管线与除油除水过滤器连通。
优选地，所述回收氮气缓冲罐与安全管线连通。
优选地，所述除油除水过滤器与除油除水出口管线连通。
优选地，还包括：
所述待回收氮气缓冲罐设置有第一废气排放阀；
所述冷凝器设置有第一温度变送器；
所述气液分离器设置有高液位保护开关和废液排放阀；
所述液环压缩机组设置有废水排放阀、液位变送器、第二温度变送器和取样器；
所述冷却器设置有第三温度变送器、第一压力变送器、第二废气排放阀、新鲜氮气阀和流量变送器；
所述回收氮气缓冲罐设置有安全阀和第二压力变送器。
优选地，所述冷凝器为螺旋管式冷却器。
优选地，所述液环压缩机组采用至少一个液环式压缩机。
优选地，所述第一废气排放阀设置在所述第一废气管线。
优选地，所述深冷液调节阀设置在所述深冷液进口管线。
优选地，所述废液排放阀设置在所述废液排放管线。
优选地，所述第一冷却液调节阀设置所述第一冷却液进口管线。
优选地，所述废水排放阀设置在所述废水排放管线。
优选地，所述生产水阀设置在所述生产水管线。
优选地，所述第二冷却液调节阀设置在所述第二冷却液进口管线。
优选地，所述气体分析检测器、所述第三温度变送器和所述第一压力变送器设置在所述回收氮气管线。
优选地，所述第二废气排放阀设置在所述第二废气排放管线。
优选地，所述新鲜氮气阀和所述流量变送器设置在所述新鲜氮气管线。
优选地，所述安全阀设置在所述安全管线。
优选地，所述第二压力变送器设置在所述回收氮气出口管线。
本发明的第二个目的是，提供一种原料药生产中的氮气密闭回收方法，应用于如上所述的原料药生产中的氮气密闭回收系统，包括以下步骤：
a)准备工序：
a1.打开生产水阀，向液环压缩机组输入工作液；
b)启动工序：
b1.启动所述液环压缩机组；
b2.开启第一冷却液调节阀，向所述液环压缩机组输入冷却液；
b3.开启深冷液调节阀，向冷凝器输入深冷液；
b4.开启第二冷却液调节阀，向冷却器输入冷却液；
c)工作工序：
c1.通过工艺设备尾气管线向待回收氮气缓冲罐输入工艺设备尾气，在氧气含量检测器的作用下，根据氧含量是否超过第一预设值，将所述工艺设备尾气分为所述氧含量超过所述第一预设值的第一尾气和所述氧含量不超过所述第一预设值的第二尾气，其中，将所述第一尾气排入车间尾气处理系统，将所述第二尾气输入至冷凝器；
c2.所述冷凝器对所述第二尾气进行冷凝处理，将所述第二尾气分为第一气相部分和第一液相部分，其中，将所述第一气相部分和所述第一液相部分输入至气液分离器；
c3.所述气液分离器对所述第一气相部分和所述第一液相部分进行气液分离处理，将所述第一液相部分排入废液系统，将所述第一气相部分输入至液环压缩机组；
c4.所述液环压缩机组对所述第一气相部分进行压缩处理，得到回收氮气，其中，将所述回收氮气输入至冷却器；
c5.所述冷却器对所述回收氮气进行冷却处理，在气体分析检测器的作用下，根据有机溶媒含量是否超过第二预设值，将所述回收氮气分为所述有机溶媒含量超过所述第二预设值的第一回收氮气和所述有机溶媒含量不超过所述第二预设值的第二回收氮气，其中，将所述第一回收氮气排入所述车间尾气处理系统，将所述第二回收氮气通过回收氮气管线输入至回收氮气缓冲罐；
c6.所述回收氮气缓冲罐将所述第二回收氮气输入至除油除水过滤器；
c7.所述除油除水过滤器对所述第二回收氮气进行除油除水处理后，将除油除水后的所述第二回收氮气输入至不同使用用户进行循环使用。
优选地，在所述步骤b2中，通过第二温度变送器检测所述液环压缩机组内的所述工作液的工作液温度，当所述工作液温度不符合第三预设值时，调节所述第一冷却液调节阀，使所述工作液温度符合所述第三预设值。
优选地，在所述步骤c1中，通过所述氧气含量检测器检测所述工艺设备尾气中的所述氧含量，当所述氧含量超过所述第一预设值时，开启第一废气排放阀，将所述第一尾气排入所述车间尾气处理系统。
优选地，在所述步骤c2中，通过第一温度变送器检测所述第一气相部分的第一气相部分温度，当所述第一气相部分温度不符合第四预设值时，调节所述深冷液调节阀，使所述第一气相部分温度符合所述第四预设值。
优选地，在所述步骤c3中，通过高液位保护开关检测所述气液分离器的第一液位，当所述第一液位高于第五预设值时，开启废液排放阀，将所述气液分离器内的有机溶媒废液排入废液系统。
优选地，在所述步骤c4中，通过液位变送器检测所述液环压缩机组的第二液位，当所述第二液位高于第六预设值时，开启废水排放阀，将所述液环压缩机组内的废水排入废水系统；当所述第二液位低于第六预设值时，开启所述生产水阀，向所述液环压缩机组输入所述工作液；
通过取样器检测所述液环压缩机组内的有机溶媒浓度，当所述有机溶媒浓度不符合第七预设值时，开启废水排放阀，将所述液环压缩机组内的废水排入废水系统；开启所述生产水阀，向所述液环压缩机组输入所述工作液。
优选地，在所述步骤c5中，通过第三温度变送器检测所述第二回收氮气的第二回收氮气温度，当所述第二回收氮气温度不符合第八预设值时，调节所述第二冷却液调节阀，使所述第二回收氮气温度符合所述第八预设值；
通过所述气体分析检测器检测所述回收氮气中的所述有机溶媒含量，当所述有机溶媒含量超过第二预设值，开启第二废气排放阀，将所述第一回收氮气排入所述车间尾气处理系统；
通过第一压力变送器检测所述回收氮气管线内的第一压力，当所述第一压力高于第九预设值时，开启所述第二废气排放阀，将所述回收氮气管线内的废气排入所述车间尾气处理系统；当所述第一压力低于所述第九预设值时，开启新鲜氮气阀，向所述回收氮气管线输入新鲜氮气。
优选地，在所述步骤c6中，通过安全阀保证所述回收氮气罐内的第二压力，当所述第二压力高于第十预设值时，所述安全阀自动开启，将所述回收氮气罐内的所述第二回收氮气排出至室外安全排放处。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的一种原料药生产中的氮气密闭回收系统及其方法，实现氮气的有效回收、循环利用；实现气体压缩前对有机溶媒进行冷凝分离；压缩过程中所析出的液相会融入液环中，不会因液相的析出而停机，提高了氮气的回收效率；同时对于液环压缩机，其气体的压缩过程几乎为等温压缩过程，特别适合处理易燃易爆气体，减少了安全风险；对回收氮气的氧含量和有机溶媒含量进行了有效分析检测，回收氮气的温度和含油含水量符合使用要求，保证了氮气回收的质量，提高了装置的安全性，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1是本发明的一个示意性实施例的工艺流程图。
其中的附图标记为：待回收氮气缓冲罐1、冷凝器2、气液分离器3、液环压缩机组4、冷却器5、回收氮气缓冲罐6、除油除水过滤器7、氧气含量检测器8、第一废气排放阀9、深冷液调节阀10、第一温度变送器11、高液位保护开关12、废液排放阀13、废水排放阀14、第一冷却液调节阀15、生产水阀16、液位变送器17、第二温度变送器18、第二冷却液调节阀19、第三温度变送器20、气体分析检测器21、第一压力变送器22、第二废气排放阀23、新鲜氮气阀24、流量变送器25、安全阀26、第二压力变送器27、工艺设备尾气管线28、回收氮气管线29、室外安全排放位置A。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
本发明的一个示意性实施例，如图1所示，一种原料药生产中的氮气密闭回收系统，包括待回收氮气缓冲罐1、冷凝器2、气液分离器3、液环压缩机组4、冷却器5、回收氮气缓冲罐6和除油除水过滤器7。
待回收氮气缓冲罐1的下部与工艺设备尾气管线28连通，待回收氮气缓冲罐1的顶部和第一废气管线连通，待回收氮气缓冲罐1的上部与待回收氮气出口管线连通。
其中，氧气含量检测器8设置在待回收氮气缓冲罐1的顶部，第一废气排放阀9设置在第一废气管线上。
冷凝器2的上部分别与待回收氮气出口管线和深冷液出口管线连通，冷凝器2的下部分别与深冷液进口管线和冷凝器出口管线连通。
其中，深冷液调节阀10设置在深冷液进口管线，第一温度变送器11设置在冷凝器出口管线。
进一步地，冷凝器2为螺旋管式冷却器。
气液分离器3的上部与冷凝器出口管线连通，气液分离器3的顶部与气液分离器出口管线连通，气液分离器3的底部与废液排放管线连通。
其中，高液位保护开关12设置在气液分离器3，废液排放阀13设置在废液排放管线。
液环压缩机组4的上部分别与气液分离器出口管线和生产水管线连通，液环压缩机组4的顶部分别与第一冷却液进口管线和第一冷却液出口管线连通，液环压缩机组4的下部与液环压缩机组出口管线连通，液环压缩机组4的底部与废水排放管线连通。
其中，第一冷却液调节阀15设置在第一冷却液进口管线，生产水阀16设置在生产水管线，废水排放阀14设置在废水排放管线，液位变送器17和第二温度变送器18设置在液环压缩机组4的中部，取样器30设置在液环压缩机组4的底部。
进一步地，液环压缩机组4采用至少一个液环式压缩机。
冷却器5的上部分别与液环压缩机组出口管线和第二冷却液出口管线连通，冷却器5的下部分别与第二冷却液进口管线和回收氮气管线29连通。
其中，第二冷却液调节阀19设置在第二冷却液进口管线，第三温度变送器20、气体分析检测器21和第一压力变送器22设置在回收氮气管线29。
进一步地，回收氮气管线29分别与第二废气排放管线和新鲜氮气管线连通。
其中，第二废气排放阀23设置在第二废气排放管线，新鲜氮气阀24和流量变送器25设置在新鲜氮气管线。
回收氮气缓冲罐6的上部与回收氮气出口管线连通，回收氮气缓冲罐6的顶部与安全管线连通。
其中，安全阀26设置在安全管线，第二压力变送器27设置在回收氮气出口管线。
除油除水过滤器8分别与回收氮气出口管线和除油除水出口管线连通。
上述原料药生产中的氮气密闭回收系统的工艺流程，包括以下步骤：
a)准备工序：
a1.打开生产水阀16，向液环压缩机组4输入工作液；
b)启动工序：
b1.启动液环压缩机组4；
b2.开启第一冷却液调节阀15，向液环压缩机组4输入冷却液；
b3.开启深冷液调节阀10，向冷凝器2输入深冷液；
b4.开启第二冷却液调节阀19，向冷却器5输入冷却液；
c)工作工序：
c1.通过工艺设备尾气管线28向待回收氮气缓冲罐1输入工艺设备尾气，在氧气含量检测器8的作用下，根据氧含量是否超过第一预设值，将工艺设备尾气分为氧含量超过第一预设值的第一尾气和氧含量不超过第一预设值的第二尾气，其中，将第一尾气排入车间尾气处理系统，将第二尾气输入至冷凝器2；
c2.冷凝器2对第二尾气进行冷凝处理，将第二尾气分为第一气相部分和第一液相部分，其中，将第一气相部分和第一液相部分输入至气液分离器3；
c3.气液分离器3对第一气相部分和第一液相部分进行气液分离处理，其中，将第一气相部分输入至液环压缩机组4，将第一液相部分排至废液系统；
c4.液环压缩机组4对第一气相部分进行压缩处理，得到回收氮气，其中，将回收氮气输入至冷却器5；
c5.冷却器5对回收氮气进行冷却处理，在气体分析检测器21的作用下，根据有机溶媒含量是否超过第二预设值，将回收氮气分为有机溶媒含量超过第二预设值的第一回收氮气和有机溶媒含量不超过第二预设值的第二回收氮气，其中，将第一回收氮气排入车间尾气处理系统，将第二回收氮气通过回收氮气管线29输入至回收氮气缓冲罐6；
c6.回收氮气缓冲罐6将第二回收氮气输入至除油除水过滤器7；
c7.除油除水过滤器7对第二回收氮气进行除油除水处理后，将除油除水后的第二回收氮气输入至不同使用用户进行循环使用。
进一步地，在步骤a1中，打开生产水阀16，工作液通过生产水管线进入液环压缩机组4。
进一步地，在步骤b2中，开启第一冷却液调节阀15，第一冷却液通过第一冷却液进口管线进入液环压缩机组4，对液环压缩机组4内的工作液进行冷却后，从第一冷却液出口管线排出。
进一步地，在步骤b2中，通过第二温度检测器18检测液环压缩机组4内的工作液的工作液温度，当工作液温度不符合第三预设值时，调节第一冷却液调节阀15，使液环压缩机组4内的工作液温度符合第三预设值。
具体地，当工作液温度高于第三预设值时，增大第一冷却液调节阀15的开度，使工作液温度降低至第三预设值；当工作液温度低于第三预设值时，减小第一冷却液调节阀15的开度，使工作液温度升高至第三预设值。
进一步地，在步骤b3中，开启深冷液调节阀10，深冷液通过深冷液进口管线进入冷凝器2，对冷凝器2内的第二尾气进行冷却后，从深冷液出口管线排出。
进一步地，在步骤b4中，开启第二冷却液调节阀19，第二冷却液通过第二冷却液进口管线进入冷却器5，对冷却器5内的回收氮气进行冷却后，从第二冷却液出口管线排出。
进一步地，在步骤c1中，开启第一废气排放阀9，将第一尾气通过第一废气管线排入车间尾气处理系统。
进一步地，在步骤c1中，通过待回收氮气出口管线将第二尾气输入至冷凝器2。
进一步地，在步骤c2中，通过冷凝器出口管线将第一气相部分输入至气液分离器3。
进一步地，在步骤c2中，通过第一温度变送器11检测第一气相部分的第一气相部分温度，当第一气相部分温度不符合第四预设值时，调节深冷液调节阀10，使第一气相部分温度符合第四预设值。
具体地，当第一气相部分温度高于第四预设值时，增大深冷液调节阀10的开度，使第一气相部分温度降低至第四预设值；当第一气相部分温度低于第四预设值时，减小深冷液调节阀10的开度，使第一气相部分温度升高至第四预设值。
进一步地，在步骤c3中，通过气液分离器出口管线将第一气相部分输入至液环压缩机组4。
进一步地，在步骤c3中，通过高液位保护开关12检测气液分离器3的第一液位，当第一液位高于第五预设值时，开启废液排放阀13，将气液分离器内3的有机溶媒废液通过废液排出管线排入废液系统。
进一步地，在步骤c4中，通过液位变送器检17测液环压缩机组4的第二液位，当第二液位高于第六预设值时，开启废水排放阀14，将液环压缩机组内的废水通过废水排放管线排入废水系统；当第二液位低于第六预设值时，开启生产水阀16，通过生产水管线向液环压缩机组4输入工作液。
进一步地，在步骤c4中，通过取样器30检测液环压缩机组4内的有机溶媒浓度，当有机溶媒浓度不符合第七预设值时，开启废水排放阀14，将液环压缩机组4内的废水通过废水排放管线排入废水系统；开启生产水阀16，通过生产水管线向液环压缩机组4输入工作液。
进一步地，在步骤c5中，开启第二废气排放阀23，将第一回收氮气通过第二废气管线排入车间尾气处理系统。
进一步地，在步骤c5中，通过第三温度变送器20检测第二回收氮气的第二回收氮气温度，当第二回收氮气温度不符合第八预设值时，调节第二冷却液调节阀19，使第二回收氮气温度符合第八预设值。
具体地，当第二回收氮气温度高于第八预设值时，增大第二冷却液调节阀19的开度，使第二回收氮气温度降低至第八预设值；当第二回收氮气温度低于第八预设值时，减小第二冷却液调节阀19的开度，使第二回收氮气温度升高至第八预设值。
进一步地，在步骤c5中，通过第一压力变送器22检测回收氮气管线29内的第一压力，当第一压力高于第九预设值时，开启第二废气排放阀23，将回收氮气管线29内的废气通过第二废气排放管线排入车间尾气处理系统；当第一压力低于第九预设值时，新鲜氮气阀24，通过新鲜氮气管线向回收氮气管线29输入新鲜氮气。
进一步地，通过流量变送器25计量输入回收氮气管线29的新鲜氮气的补充量。
进一步地，在步骤c6中，通过安全阀26保证回收氮气罐6内的第二压力，当第二压力高于第十预设值时，安全阀26自动开启，将回收氮气罐26内的第二回收氮气通过安全管线排出至室外安全排放处A。
进一步地，在步骤c6中，通过回收氮气出口管线将第二回收氮气输入至除油除水过滤器7。
进一步地，在步骤c6中，通过第二压力变送器27检测回收氮气出口管线内的第三压力。
采用上述技术方案，实现氮气的有效回收、循环利用，实现气体压缩前对有机溶媒进行冷凝分离，压缩过程中的液相凝结对压缩机影响较小、压缩过程中温度升高不明显，对回收氮气的氧含量和有机溶媒含量进行了有效分析检测，回收氮气的温度和含油含水量符合使用要求，保证了氮气回收的质量，提高了装置的安全性，取得了较好的技术效果。
为了验证上述系统及方法的实际应用的可靠性，本发明人进行了两组对照实验，如下所示：
实验组1
某药厂主要用于原料药生产中压料氮气的密闭回收、循环利用，氮气压料时废气量1800Nm3/h，采用本发明的方法，得到以下数据：
工段人员设置：操作人数1人。
氮气密闭回收、循环利用过程中尾气与废水有序、自动排放，新鲜氮气自动补充。
氮气压缩过程中未见介质温度明显升高，未见液相析出对压缩机的运行造成故障。回收氮气中的质量、氧含量、有机溶媒含量均满足要求。
对照组1
某药厂主要用于原料药生产中压料氮气的密闭回收、循环利用，废气量1800Nm3/h，采用常用的螺杆压缩机组进行回收。得到以下数据：
工段人员设置：操作人数1人。
氮气密闭回收、循环利用过程中尾气与废水有序、自动排放。
氮气压缩过程中有大量凝液时造成螺杆压缩机故障，回收装置的运行经常中断。
实验组2
某药厂主要用于原料药的氮封氮气回收，废气量2500Nm3/h，废气温度40℃，采用本发明的方法，得到以下数据：
工段人员设置：操作人数1人。
氮气密闭回收、循环利用过程中，凝液回收正常，排气温度和含油含水量满足使用要求。
对照组2
某药厂主要用于原料药的氮封氮气回收，废气量2500Nm3/h，废气温度40℃，采用传统方法，得到以下数据：
工段人员设置：操作人数1人。
氮气密闭回收、循环利用过程中尾气与废水有序、自动排放。
回收氮气的温度不稳定，含油含水量、氧含量、有机溶媒含量不满足使用要求。
通过上述两组对照实验可知，采用本发明的方法，能够实现氮气的有效回收、循环利用，实现气体压缩前对有机溶媒进行冷凝分离，压缩过程中的液相凝结对压缩机影响较小、压缩过程中温度升高不明显，对回收氮气的氧含量和有机溶媒含量分析检测，回收氮气的温度和含油含水量符合使用要求，保证了氮气回收的质量，提高了装置的安全性，取得了较好的技术效果。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种原料药生产中的氮气密闭回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)准备工序：
a1.打开生产水阀，向液环压缩机组输入工作液；
b)启动工序：
b1.启动所述液环压缩机组；
b2.开启第一冷却液调节阀，向所述液环压缩机组输入冷却液；
b3.开启深冷液调节阀，向冷凝器输入深冷液；
b4.开启第二冷却液调节阀，向冷却器输入冷却液；
c)工作工序：
c1.通过工艺设备尾气管线向待回收氮气缓冲罐输入工艺设备尾气，在氧气含量检测器的作用下，根据氧含量是否超过第一预设值，将所述工艺设备尾气分为所述氧含量超过所述第一预设值的第一尾气和所述氧含量不超过所述第一预设值的第二尾气，其中，将所述第一尾气排入车间尾气处理系统，将所述第二尾气输入至冷凝器；
c2.所述冷凝器对所述第二尾气进行冷凝处理，将所述第二尾气分为第一气相部分和第一液相部分，其中，将所述第一气相部分和第一液相部分输入至气液分离器；
c3.所述气液分离器对所述第一气相部分和所述第一液相部分进行气液分离处理，将所述第一液相部分排入废液系统，将所述第一气相部分输入至液环压缩机组；
c4.所述液环压缩机组对所述第一气相部分进行压缩处理，得到回收氮气，其中，将所述回收氮气输入至冷却器；
c5.所述冷却器对所述回收氮气进行冷却处理，在气体分析检测器的作用下，根据有机溶媒含量是否超过第二预设值，将所述回收氮气分为所述有机溶媒含量超过所述第二预设值的第一回收氮气和所述有机溶媒含量不超过所述第二预设值的第二回收氮气，其中，将所述第一回收氮气排入所述车间尾气处理系统，将所述第二回收氮气通过回收氮气管线输入至回收氮气缓冲罐；
c6.所述回收氮气缓冲罐将所述第二回收氮气输入至除油除水过滤器；
c7.所述除油除水过滤器对所述第二回收氮气进行除油除水处理后，将除油除水后的所述第二回收氮气输入至不同使用用户进行循环使用。
2.根据权利要求1所述的原料药生产中的氮气密闭回收方法，其特征在于，在所述步骤b2中，通过第二温度变送器检测所述液环压缩机组内的所述工作液的工作液温度，当所述工作液温度不符合第三预设值时，调节所述第一冷却液调节阀，使所述工作液温度符合所述第三预设值。
3.根据权利要求1所述的原料药生产中的氮气密闭回收方法，其特征在于，在所述步骤c1中，通过所述氧气含量检测器检测所述工艺设备尾气中的所述氧含量，当所述氧含量超过所述第一预设值时，开启第一废气排放阀，将所述第一尾气排入所述车间尾气处理系统。
4.根据权利要求1所述的原料药生产中的氮气密闭回收方法，其特征在于，在所述步骤c2中，通过第一温度变送器检测所述第一气相部分的第一气相部分温度，当所述第一气相部分温度不符合第四预设值时，调节所述深冷液调节阀，使所述第一气相部分温度符合所述第四预设值。
5.根据权利要求1所述的原料药生产中的氮气密闭回收方法，其特征在于，在所述步骤c3中，通过高液位保护开关检测所述气液分离器的第一液位，当所述第一液位高于第五预设值时，开启废液排放阀，将所述气液分离器内的有机溶媒废液排入废液系统。
6.根据权利要求1所述的原料药生产中的氮气密闭回收方法，其特征在于，在所述步骤c4中，通过液位变送器检测所述液环压缩机组的第二液位，当所述第二液位高于第六预设值时，开启废水排放阀，将所述液环压缩机组内的废水排入废水系统；当所述第二液位低于第六预设值时，开启所述生产水阀，向所述液环压缩机组输入所述工作液；
通过取样器检测所述液环压缩机组内的有机溶媒浓度，当所述有机溶媒浓度不符合第七预设值时，开启废水排放阀，将所述液环压缩机组内的废水排入废水系统；开启所述生产水阀，向所述液环压缩机组输入所述工作液。
7.根据权利要求1所述的原料药生产中的氮气密闭回收方法，其特征在于，在所述步骤c5中，通过第三温度变送器检测所述第二回收氮气的第二回收氮气温度，当所述第二回收氮气温度不符合第八预设值时，调节所述第二冷却液调节阀，使所述第二回收氮气温度符合所述第八预设值；
通过所述气体分析检测器检测所述回收氮气中的所述有机溶媒含量，当所述有机溶媒含量超过第二预设值，开启第二废气排放阀，将所述第一回收氮气排入所述车间尾气处理系统；
通过第一压力变送器检测所述回收氮气管线内的第一压力，当所述第一压力高于第九预设值时，开启所述第二废气排放阀，将所述回收氮气管线内的废气排入所述车间尾气处理系统；当所述第一压力低于所述第九预设值时，开启新鲜氮气阀，向所述回收氮气管线输入新鲜氮气。
8.根据权利要求1所述的原料药生产中的氮气密闭回收方法，其特征在于，在所述步骤c6中，通过安全阀保证所述回收氮气罐内的第二压力，当所述第二压力高于第十预设值时，所述安全阀自动开启，将所述回收氮气罐内的所述第二回收氮气排出至室外安全排放处。
9.一种原料药生产中的氮气密闭回收系统，应用于如权利要求1-8任一项所述的原料药生产中的氮气密闭回收方法，其特征在于，包括：
待回收氮气缓冲罐，所述待回收氮气缓冲罐设置有氧气含量检测器；
冷凝器，所述冷凝器通过管线与所述待回收氮气缓冲罐连通，所述冷凝器设置有深冷液调节阀；
气液分离器，所述气液分离器通过管线与所述冷凝器连通；
液环压缩机组，所述液环压缩机组通过管线与所述气液分离器连通，所述液环压缩机组设置有第一冷却液调节阀和生产水阀；
冷却器，所述冷却器通过管线与所述液环压缩机组连通，所述冷却器设置有第二冷却液调节阀；
回收氮气缓冲罐，所述回收氮气缓冲罐通过管线与所述冷却器连通，所述回收氮气缓冲罐设置有气体分析检测器；
除油除水过滤器，所述除油除水过滤器通过管线与所述回收氮气缓冲罐连通。
10.根据权利要求9所述的原料药生产中的氮气密闭回收系统，其特征在于，还包括：
所述待回收氮气缓冲罐设置有第一废气排放阀；
所述冷凝器设置有第一温度变送器；
所述气液分离器设置有高液位保护开关和废液排放阀；
所述液环压缩机组设置有废水排放阀、液位变送器、第二温度变送器和取样器；
所述冷却器设置有第三温度变送器、第一压力变送器、第二废气排放阀、新鲜氮气阀和流量变送器；
所述回收氮气缓冲罐设置有安全阀和第二压力变送器。
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