CN110923676B - 一种多光谱硫化锌窗口的退火设备和工艺 - Google Patents

一种多光谱硫化锌窗口的退火设备和工艺 Download PDF

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Abstract

一种多光谱硫化锌窗口的退火设备和工艺，退火设备包括退火炉、自动控压系统和温度控制系统；该退火炉设有进气口、出气口；内壁设有保温材料及加热装置，底部设有支撑台，该支撑台顶部设有内胆，形成退火区域；该自动控压系统包括真空泵、真空监测表、线性定位阀门与可编程PID智能调节仪；该温度控制系统包括多个热电偶，热电偶测量端位于该退火区域不同位置，各热电偶的信号输出端分别连接一个温控表的信号输入端，各温控表均与一个上位计算机的信号输入端连接，各温控表的信号输出端均与一个变压器的信号输入端连接，该变压器的控制线与各加热装置连接。本发明可以减弱多光谱硫化锌窗口材料内部残余应力，应用于红外光学材料的生产和科研中。

Description

一种多光谱硫化锌窗口的退火设备和工艺
技术领域
本发明属于无机块体材料制备技术领域，特别是一种多光谱硫化锌窗口的退火设备和工艺。
背景技术
Chemical Vapor Deposition Zinc Sulfide简称CVD ZnS，是指高温下的化学气相沉积制备的硫化锌产品，已经广泛应用于红外材料。多光谱硫化锌是CVD ZnS经过热等静压透明化处理之后的产品，简称M-CVD ZnS，是除金刚石外唯一的透射波段覆盖可见光到长波红外全波段的红外光学材料，透射范围包括0.35～13um，满足复合制导的需求，是红外双波段飞行器观察窗口的关键材料。
目前，多光谱硫化锌窗口材料中残余应力直接影响窗口折射指数的均匀性和光学成像质量。随着军用武器装备的不断提升，尤其是导弹武器战力水平的提高，对多光谱硫化锌窗口材料与残余应力相关的综合性能提出了更高要求，成为亟待解决的一个课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种多光谱硫化锌窗口的退火设备和工艺，其可以大幅减弱多光谱硫化锌窗口材料内部残余应力，应用于大规模红外光学材料的生产和科研中。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种多光谱硫化锌窗口的退火设备，包括退火炉、自动控压系统和温度控制系统；
该退火炉包括炉体，该炉体一端底部设有进气口，另一端顶部设有出气口；该炉体内壁设有保温材料，各个内壁的保温材料内部均设有加热装置；该炉体底部设有支撑台，该支撑台顶部设有用于盛装多光谱硫化锌的石墨盒；该石墨盒外周设有筒状的内胆，形成退火区域；
该自动控压系统包括真空泵及真空监测表；该真空泵与该出气口通过抽气管道连接，该抽气管道上设有线性定位阀门；该真空监测表的测量端与该炉体内部连接，该真空监测表的信号输出端与可编程PID智能调节仪的信号输入端连接，该可编程PID智能调节仪的信号输出端与该线性定位阀门连接；
该温度控制系统包括多个热电偶，各热电偶的测量端位于该退火区域的不同位置，各热电偶的信号输出端分别连接一个温控表的信号输入端，各温控表均与一个上位计算机的信号输入端连接，各温控表的信号输出端均与一个变压器的信号输入端连接，该变压器的控制线与各加热装置连接。
优选的，所述保温材料为纳米保温材料。
优选的，所述支撑台的长、宽、高分别为1100mm、700mm、200mm。
优选的，所述退火区域的长、宽、高分别为1000mm、650mm、300mm。
优选的，所述热电偶的测量端分别排布在所述退火区域的顶部、中部和底部。
优选的，所述炉体材料为碳钢板，所述内胆为耐热不锈钢材质。
一种多光谱硫化锌窗口的退火工艺，利用所述的退火设备，包括下列步骤：
A.在烘箱内烘烤石墨盒12-24小时，将多光谱硫化锌产品整齐的码放在退火炉内的石墨盒中，确保石墨盒处于退火区域内；
B.通过真空泵对退火炉进行抽真空，至压升率为10～15pa/h，用质量流量计控制通入氩气流量，反复通气、抽真空2-3次，排净炉内空气；
C.利用质量流量计控制氩气不超过2～5L/min的速率，缓慢通入退火炉内，至真空度在-0.05Mpa～-0.08Mpa范围内，并通过自动控压系统使压力恒定在此范围之内，压差范围≤±10Pa；
D.将退火区域温度缓慢升温至600～800℃之间，升温时间6～12小时，随后保持恒温50～250h，再以20℃/h的降温速率降温至550～600℃，并继续保温50～100h；
E.保温结束后，以10℃/h的速率降温至常温；
F.利用氩气对整个退火炉进行反复换气处理，置换掉内部残余硫化氢，炉体充至常压。
优选的，所述步骤B中，升压率为10pa/h。
优选的，所述步骤D中，先升温至690℃，然后保持至恒温690℃，再降温至600℃。
本发明的有益效果是：本发明多光谱硫化锌窗口的退火设备和工艺，其设计关键点为自动控压系统和多点连续温度控制系统，在多光谱硫化锌退火工艺中营造稳定的温场和压场对降低多光谱硫化锌内部残余应力起决定性作用，本发明使内部残余应力较大的多光谱硫化锌产品置于稳定的温场和压力场中，同时，匹配合理工艺，可以实现多光谱硫化锌在去应力过程中(即高温段和保温段)，内部晶粒有序排列，有效降低内部残余应力，实现低应力多光谱硫化锌的制备。
附图说明
图1是本发明多光谱硫化锌窗口的退火设备的结构示意图。
图2是本发明多光谱硫化锌窗口的退火设备的自动控压系统的结构示意图。
图3是本发明多光谱硫化锌窗口的退火设备的温度控制系统结构示意图。
图4是本发明多光谱硫化锌窗口的退火工艺的曲线图。
图5是本发明多光谱硫化锌窗口的退火工艺处理前的多光谱ZnS材料的应力分布图。
图6是本发明多光谱硫化锌窗口的退火工艺处理后的多光谱ZnS材料的应力分布图。
具体实施方式
为使本发明的技术路线更加清晰明了，下面将结合发明内容和附图对本发明实施方案作进一步详细描述。
如图1-图3所示，本发明提供一种多光谱硫化锌窗口的退火设备，包括退火炉1、自动控压系统2和温度控制系统3。
该退火炉1包括炉体11，该炉体11一端底部设有进气口12，另一端顶部设有出气口13。该炉体11内壁设有保温材料14，各个内壁的保温材料14内部均设有加热装置15。该炉体11底部设有支撑台16，该支撑台16顶部设有用于盛装多光谱硫化锌4的石墨盒17。支撑台16采用长、宽、高分别在1100mm、700mm、200mm的组合，保证可以码放长、宽最大尺寸为800mm*600mm的M-ZnS窗口产品。该石墨盒17外周设有筒状的内胆18，形成退火区域5，该退火区域5的长、宽、高分别为1000mm、650mm、300mm。
该自动控压系统2包括真空泵21及真空监测表22。该真空泵21与该出气口13通过抽气管道23连接，该抽气管道23上设有线性定位阀门24。该真空监测表22的测量端与该炉体11内部连接，该真空监测表22的信号输出端与可编程PID智能调节仪25的信号输入端连接，该可编程PID智能调节仪25的信号输出端与该线性定位阀门24连接。其中，该真空监测表22为高精度真空监测表，量程为-0.1Mpa～0Mpa，通讯协议为HAET协议，4～20mA信号输出，可以准确的反应炉内真实压力情况，再以电信号输出到可编程PID智能调节仪25。PID智能调节仪25通过合适的P、I、D设置和高精度压力智能监测表监测22的压力偏差反馈信号进行精密计算，计算结果以电信号传送给高精度线性定位阀门24，高精度线性定位阀门24内部含有高集成微处理器，通过高精度线性定位阀门24的开放程度限制管路流量。高精度线性定位阀门24的开放程度完全是根据PID智能调节仪25的计算执行。自动控压系统2是可以在退火过程中对实际压力值进行采集、分析，通过PID调节仪控制抽空管路的线性阀门，从而达到对退火过程真空度(即压力)精密控制的目的，保障退火过程中压力始终处于设定值。以氩气作为保护性气体通入到炉内，整个炉内为负压状态，在真空泵和自动控压系统的作用下形成动态平衡，压力保持恒定，氩气进入炉内，保护M-ZnS产品不被氧化，同时，石墨盒17可以在整个温场恒定的前提下对环境进行二次加热，充分确保产品周围环境热场稳定。
该温度控制系统3包括多个热电偶31，各热电偶31的测量端位于该退火区域5的不同位置，分别排布在该退火区域5的顶部、中部和底部。各热电偶31的信号输出端分别连接一个温控表32的信号输入端，各温控表32均与一个上位计算机33的信号输入端连接，各温控表32的信号输出端均与一个变压器34的信号输入端连接，该变压器34的控制线与各加热装置15连接。其中，热电偶31可以快速识别炉内真实温度，固定排列在炉体11特定的位置上，通过热偶延长导线连接至温控端，本实施例中该温控端选择的是FP23岛电温度控制表，实现温度精密控制。同时，温控表32可以将数据直接传输到上位计算机33中，实现集成监测。热电偶31的排列方式可以有效的解决退火区内温度不均匀等问题，通过对特定区域的监测控制，实现有效退火区域5内上部、下部和中部最小化温度差异，温差≤±6℃。多点连续温度控制系统3是通过多组温控端配合多个热电偶31组合，实现退火区域5内(1000mm*650mm*300mm)均匀控温，保证均匀的退火温度。
优选的，该保温材料14为纳米保温材料，该炉体11材料为碳钢板，该内胆18为耐热不锈钢材质。
本发明还提供一种多光谱硫化锌窗口的退火工艺，利用图1-图3所述的退火设备，包括下列步骤：
A.在烘箱内烘烤石墨盒12-24小时，将多光谱硫化锌产品4整齐的码放在退火炉1内的石墨盒中，确保石墨盒处于退火区域5内；
B.通过真空泵21对退火炉1进行抽真空，至压升率为10～15pa/h，用质量流量计控制通入氩气流量，反复通气、抽真空2-3次，排净炉内空气；
C.利用质量流量计控制氩气不超过2～5L/min的速率，缓慢通入退火炉1内，至真空度在-0.05Mpa～-0.08Mpa范围内，并通过自动控压系统2使压力恒定在此范围之内，压差范围≤±10Pa；
D.如图4所示，将退火区域5温度缓慢升温至600～800℃之间，升温时间6～12小时，随后保持恒温50～250h，再以20℃/h的降温速率降温至550～600℃，并继续保温50～100h；不同尺寸的M-ZnS的退火处理时间一般控制在7-20天左右，通过不同厚度的材料适当的延长退火时间；
E.保温结束后，以10℃/h的速率降温至常温；
F.利用氩气对整个退火炉1进行反复换气处理，置换掉内部残余硫化氢，炉体充至常压。
通过图5、图6所示，本发明的优点是：
1)本发明提供一种关于M-ZnS的退火工艺，阶梯式热处理工艺用来制备低残余应力的M-ZnS产品，有效的填补了现有工艺空洞，提升了低应力M-ZnS产品(应力值低于35nm/cm)生产能力。
2)本发明的退火设备解决了现有退火设备内部温场和压力场不均匀等问题，在多点连续温度控制系统和自动控压系统基础上，配合本发明的工艺条件，可以有效控制内部温度场和压力场的均匀度。炉内退火区域(1000mm*650mm*300mm)温差可控制在±6℃以内，同时，炉内压力差控制在±10Pa以内，可以制备出各型尺寸的低应力多光谱ZnS毛坯，可实现有效制备低应力M-ZnS的能力。
3)在本发明的设备和工艺下，可制备长、宽最大尺寸为800mm*600mm，厚度在30m以下的低应力M-ZnS毛坯。完全可以应用于大规模红外光学材料的生产和科研中。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种多光谱硫化锌窗口的退火设备，其特征在于，包括退火炉、自动控压系统和温度控制系统；
该退火炉包括炉体，该炉体一端底部设有进气口，另一端顶部设有出气口；该炉体内壁设有保温材料，各个内壁的保温材料内部均设有加热装置；该炉体底部设有支撑台，该支撑台顶部设有用于盛装多光谱硫化锌的石墨盒；该石墨盒外周设有筒状的内胆，形成退火区域；
该自动控压系统包括真空泵及真空监测表；该真空泵与该出气口通过抽气管道连接，该抽气管道上设有线性定位阀门；该真空监测表的测量端与该炉体内部连接，该真空监测表的信号输出端与可编程PID智能调节仪的信号输入端连接，该可编程PID智能调节仪的信号输出端与该线性定位阀门连接；
该温度控制系统包括多个热电偶，各热电偶的测量端位于该退火区域的不同位置，各热电偶的信号输出端分别连接一个温控表的信号输入端，各温控表均与一个上位计算机的信号输入端连接，各温控表的信号输出端均与一个变压器的信号输入端连接，该变压器的控制线与各加热装置连接；所述热电偶的测量端分别排布在所述退火区域的顶部、中部和底部。
2.根据权利要求1所述的多光谱硫化锌窗口的退火设备，其特征在于：所述保温材料为纳米保温材料。
3.根据权利要求1或2所述的多光谱硫化锌窗口的退火设备，其特征在于：所述支撑台的长、宽、高分别为1100mm、700mm、200mm。
4.根据权利要求3所述的多光谱硫化锌窗口的退火设备，其特征在于：所述退火区域的长、宽、高分别为1000mm、650mm、300mm。
5.根据权利要求1所述的多光谱硫化锌窗口的退火设备，其特征在于：所述炉体材料为碳钢板，所述内胆为耐热不锈钢材质。
6.一种多光谱硫化锌窗口的退火工艺，利用权利要求1-5中任一项所述的退火设备，其特征在于，包括下列步骤：
A.在烘箱内烘烤石墨盒12-24小时，将多光谱硫化锌产品整齐的码放在退火炉内的石墨盒中，确保石墨盒处于退火区域内；
B.通过真空泵对退火炉进行抽真空，至压升率为10～15pa/h，用质量流量计控制通入氩气流量，反复通气、抽真空2-3次，排净炉内空气；
C.利用质量流量计控制氩气不超过2～5L/min的速率，缓慢通入退火炉内，至真空度在-0.05Mpa～-0.08Mpa范围内，并通过自动控压系统使压力恒定在此范围之内，压差范围≤±10Pa；
D.将退火区域温度缓慢升温至600～800℃之间，升温时间6～12小时，随后保持恒温50～250h，再以20℃/h的降温速率降温至550～600℃，并继续保温50～100h；
E.保温结束后，以10℃/h的速率降温至常温；
F.利用氩气对整个退火炉进行反复换气处理，置换掉内部残余硫化氢，炉体充至常压。
7.根据权利要求6所述的多光谱硫化锌窗口的退火工艺，其特征在于：所述步骤B中，升压率为10pa/h。
8.根据权利要求6所述的多光谱硫化锌窗口的退火工艺，其特征在于：所述步骤D中，先升温至690℃，然后保持至恒温690℃，再降温至600℃。
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