CN110921750A - 一种萃取剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于萃取剂制备技术领域，具体涉及一种萃取剂及其应用。该萃取剂包括频呐酮和石脑油，其中，石脑油的馏程为45‑105℃；该萃取剂具有较高的脱除率，能够为后续的生化处理提供更好的环境，提高了生化处理效果。该萃取剂中的频呐酮对废水中酚类物质的溶解度高，有助于大幅度降低废水中酚类物质的含量，减缓了生化处理的压力，同时采用馏程为45‑105℃的石脑油可以脱除废水中烃类等有机物；通过频呐酮和石脑油配合作为萃取剂，能够提高废水中酚类物质和COD的脱除效果。

Description

一种萃取剂及其应用
技术领域
本发明属于萃取剂制备技术领域，具体涉及一种萃取剂及其应用，具体为一种萃取剂和该萃取剂用于废水中的酚类物质和COD的脱除。
背景技术
煤焦油加工过程中产生大量的高浓度有机废水，有机废水中含有大量的酚类物质杂质，同时还含有一部分烃类、吡啶类、胺类等有机物以及焦油和煤粉等各种杂质，导致废水中有机物的含量高、种类复杂且难以生物降解。目前，对于新兴的煤焦油企业，国家要求废水实现零排放。零排放过程对有机物的去除提出了更高的要求，而焦油加工企业的废水，可生化性较差，生物毒性更大，实现有机废水的零排放成为煤焦油加工技术中最重要的任务之一。
当前，处理高浓度有机废水处理的方法主要为萃取法，该方法一方面可以大幅度降低废水中酚含量，减少环境污染；另一方面，酚类物质是重要的化工原料，回收有机废水中的酚类物质对化工生产来说具有重要意义。因此，高效地脱除并回收煤焦油加工废水中的酚类有机物等污染物，是实现废水资源化的有利方法。
目前，工业运行中的脱酚基本流程比较相似，均采用了脱酸性气和脱氨处理，将废水pH降低到7-8，然后进行溶剂萃取。工业上大量使用的萃取剂有二异石脑油和甲基异丁基甲酮，这两种萃取剂都是以脱酸性气和脱氨处理后进行萃取，但是萃取后的有机物含量提高，不能够满足生化要求，因此亟需开发一种具有更高效率的新型萃取剂，显著提高脱除有机物的萃取剂，以降低后续生化的处理压力。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的萃取剂的脱除效率差、萃取后的污水的可生化性差等缺陷，从而提供一种萃取剂和该萃取剂用于脱除废水中的酚类物质和COD的方法。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种萃取剂，包括频呐酮和石脑油，所述石脑油的馏程为45-105℃。
以萃取剂总体积100％计，所述萃取剂包括体积分数为85-99％的频呐酮和体积分数为1-15％的石脑油。
所述石脑油的馏程为70-95℃。
本发明还提供了上述萃取剂在处理高浓度有机废水中的应用。
此外，本发明提供了一种脱除废水中酚类物质和COD的方法，采用上述萃取剂。
所述脱除方法包括，加入上述萃取剂对废水进行多级逆流萃取，得到萃取相和萃余相。
所述废水中酚类物质的含量不大于25000mg/L，COD不大于65000mg/L。
所述萃取剂与废水的体积比为1：(3-10)。
所述逆流萃取的温度为25-35℃。
所述逆流萃取是在pH为4-6的弱酸性条件下进行的。
化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以COD表示。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的萃取剂，包括频呐酮和石脑油，其中，石脑油的馏程为45-105℃；该萃取剂对具有较高的脱除率，能够为后续的生化处理提供更好的环境，提高了生化处理效果。该萃取剂中的频呐酮对废水中酚类物质的溶解度高，有助于大幅度降低废水中酚类物质的含量，减缓了生化处理的压力，同时采用馏程为45-105℃的石脑油可以脱除废水中烃类等有机物；通过频呐酮和石脑油配合作为萃取剂，能够提高废水中酚类物质和COD的脱除效果。
2.本发明提供的萃取剂，该萃取剂在水中的溶解度较小，在用于废水脱除中，能够降低萃取剂的用量，同时减少后续工艺中溶剂的损失；通过对频呐酮和石脑油的体积分数进行控制，有助于脱除废水中的酚类物质和COD。
选用馏程为70-95℃的石脑油可以提高废水中酚类物质和COD的脱除效果。
3.本发明提供的脱除废水中酚类物质和COD的方法，采用本发明提供的萃取剂，脱除废水中酚类物质和烃类等有机物的效果好、脱除率高，对设备的操作条件的改动小，有利于快速运用在萃取脱酚、脱有机物的流程中。
通过控制萃取环境为弱酸性，有助于脱除酚类和COD，如果为偏碱性环境的话，会导致萃取效率下降。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中脱除废水中酚类物质和COD方法中的逆流萃取流程示意图；
附图标记：
1-第一级萃取；2-第二级萃取；3-第三级萃取；4-第四级萃取。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为85％的频呐酮和体积分数为15％的石脑油；其中，石脑油的馏程为45-105℃；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为62500mg/L的有机废水的温度控制在25℃，用盐酸将废水的pH调至6；然后按照体积比为1:4将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，萃取过程见图1，有机废水依次通过第一级萃取1、第二级萃取2、第三极萃取3和第四级萃取4；萃取剂加入到第四级萃取过程中，得到第一萃余相和第一萃取相，第一萃取相进入第三级萃取过程中进行萃取，得到第二萃取相和第二萃余相，第二萃余相进入第四级萃取过程中，第二萃取相进入第二级萃取过程中进行萃取，得到第三萃余相和第三萃取相，第三萃余相进入第三级萃取过程，第三萃取相进入第一级萃取过程进行萃取，得到第四萃余相和第四萃取相，第四萃余相进入第二级萃取过程中，每一级萃取过程的充分混匀时间为3min，静置时间为15min；第一萃余相即为本实施例得到的萃余相，萃余相为萃取后的水，第四萃取相即为本实施例得到的萃取相，萃取相为萃取剂和有机物的混合物。
实施例2
本实施例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为86％的频呐酮和体积分数为14％的石脑油；其中，石脑油的馏程为45-105℃；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为62500mg/L的有机废水的温度控制在28℃，用硫酸将废水的pH调至6；然后按照体积比为1:4将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置60min，得到萃取相和萃余相。
实施例3
本实施例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为85％的频呐酮和体积分数为15％的石脑油；其中，石脑油的馏程为45-105℃；
将酚类物质含量为22000mg/L、COD为53263mg/L的有机废水的温度控制在25℃，将pH调至4；然后按照体积比为1:4将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置60min，得到萃取相和萃余相。
实施例4
本实施例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为88％的频呐酮和体积分数为12％的石脑油；其中，石脑油的馏程为45-105℃；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为62500mg/L的有机废水的温度控制在28℃，将pH调至4；然后按照体积比为1:4将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置30min，得到萃取相和萃余相。
实施例5
本实施例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为99％的频呐酮和体积分数为1％的石脑油；其中，石脑油的馏程为45-105℃；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为62500mg/L的有机废水的温度控制在30℃，将pH调至4；然后按照体积比为1:4将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置30min，得到萃取相和萃余相。
实施例6
本实施例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为85％的频呐酮和体积分数为15％的石脑油；其中，石脑油的馏程为70-95℃；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为64500mg/L的有机废水的温度控制在30℃，将pH调至5；然后按照体积比为1:8将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置60min，得到萃取相和萃余相。
实施例7
本实施例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为90％的频呐酮和体积分数为10％的石脑油；其中，石脑油的馏程为45-105℃；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为62500mg/L的有机废水的温度控制在35℃，将pH调至4；然后按照体积比为1:3将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置40min，得到萃取相和萃余相。
实施例8
本实施例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为98％的频呐酮和体积分数为2％的石脑油；其中，石脑油的馏程为45-105℃；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为62500mg/L的有机废水的温度控制在35℃，将pH调至5；然后按照体积比为1:7将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置60min，得到萃取相和萃余相。
实施例9
本实施例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为85％的频呐酮和体积分数为15％的石脑油；其中，石脑油的馏程为70-95℃；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为62500mg/L的有机废水的温度控制在25℃，将pH调至6；然后按照体积比为1:4将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置60min，得到萃取相和萃余相。
对比例1
本对比例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
甲基异丁基甲酮作为萃取剂；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为62500mg/L的有机废水的温度控制在25℃，将pH调至6；然后按照体积比为1:4将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置60min，得到萃取相和萃余相。
对比例2
本对比例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为85％的甲基异丁基甲酮和体积分数为15％的石脑油；其中，石脑油的馏程为45-105℃；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为62500mg/L的有机废水的温度控制在25℃，将pH调至6；然后按照体积比为1:4将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置15min，得到萃取相和萃余相。
对比例3
本对比例提供了一种萃取剂及脱除废水中酚类物质和COD的方法，包括以下步骤，
萃取剂包括体积分数为85％的频呐酮和体积分数为15％的石脑油；其中，石脑油的馏程为45-180℃；
将酚类物质含量为24800mg/L、COD为62500mg/L的有机废水的温度控制在25℃，将pH调至6；然后按照体积比为1:4将萃取剂和有机废水在4个分液漏斗中进行4级逆流萃取，逆流萃取过程同实施例1，充分混匀时间3min，静置15min，得到萃取相和萃余相。
试验例
本试验例提供了实施例1-9和对比例1-4得到的萃取相和萃余相的后处理工艺，包括，将各个实施例得到的萃取相送入水塔回收萃取剂和粗酚，回收后的萃取剂循环使用，回收的粗酚作为制取酚的原料；将各个实施例得到的萃余相送入生化处理，测试萃余相(萃取后的水)中酚类物质和COD的含量；
萃余相中酚类含量的测定方法：参照总酚的测定方法，《<环境监测管理与技术>第6卷第二期1994年6月水中总酚量的紫外分光光度法的测定》，测试仪器采用岛津紫外分光光度计UV-1800；
萃余相中COD的测定方法：参照行业检测标准：HJ924-2017 COD光度法快速检测仪技术要求及检测方法；测试仪器采用连华科技5B-3(A)COD快速测定仪；
萃取剂回收率的测定方法：记录各个实施例中加入混合萃取剂的体积V1，处理废水的体积V2，对各个实施例的萃取相进行蒸馏直至萃取剂完全蒸馏出，记录收集到的萃取剂的体积V3，其比值即为萃取剂的回收率；
Figure BDA0002331515650000101
表1实施例1-9和对比例1-4得到的萃取相的性能测试结果
Figure BDA0002331515650000102
Figure BDA0002331515650000111
从表1中可知，实施例1和对比例1相比，说明，采用频呐酮和石脑油作为萃取剂，明显降低了萃取相中酚类、COD的含量，溶剂的回收率也得到了明显的提高；
实施例1和对比例2相比，说明，以频呐酮作为萃取剂的原料，可以有效地降低萃取相中酚类、COD的含量，提高溶剂的回收率；
实施例1和对比例3相比，说明，以频呐酮作为萃取剂的原料，可以有效地降低萃取相中酚类、COD的含量，提高溶剂的回收率。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种萃取剂，其特征在于，包括频呐酮和石脑油，所述石脑油的馏程为45-105℃。
2.根据权利要求1所述的萃取剂，其特征在于，以萃取剂总体积100％计，包括体积分数为85-99％的频呐酮和体积分数为1-15％的石脑油。
3.根据权利要求1或2所述的萃取剂，其特征在于，所述石脑油的馏程为70-95℃。
4.权利要求1-3任一项所述的萃取剂在处理高浓度有机废水中的应用。
5.一种脱除废水中酚类物质和COD的方法，其特征在于，加入权利要求1-3任一项所述萃取剂对废水进行多级逆流萃取，得到萃取相和萃余相。
6.根据权利要求5所述的脱除废水中酚类物质和COD的方法，其特征在于，所述萃取剂与废水的体积比为1：(3-10)。
7.根据权利要求5或6所述的脱除废水中酚类物质和COD的方法，其特征在于，所述逆流萃取的温度为25-35℃。
8.根据权利要求5-7任一项所述的脱除废水中酚类物质和COD的方法，其特征在于，所述逆流萃取是在pH为4-6的弱酸性条件下进行的。
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