CN110921691A - 一种硫酸镁生产中母液色素的处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，涉及化工脱色技术领域，包括以下工艺步骤：(1)树脂柱准备；(2)色素吸附；(3)色素解析。本发明采用树脂法，先将硫酸镁母液中的有机色素吸附到树脂上，再用溶剂解析下来，回收溶剂，树脂重复利用；不仅大大降低了固废产生量，而且工艺操作简单，硫酸镁母液的色素脱除效果佳。

Description

一种硫酸镁生产中母液色素的处理工艺
技术领域：
本发明涉及化工脱色技术领域，具体涉及一种硫酸镁生产中母液色素的处理工艺。
背景技术：
离子交换树脂生产过程中产生的废硫酸属于危废，一般厂家采用与氧化镁反应生成工业级硫酸镁来处理。硫酸镁作为一种重要的化工原料，在很多领用都有应用，尤其在化肥、医药、造纸、建材等领域应用广泛，但对硫酸镁的色度要求还是很高的。
在由废酸生产硫酸镁的过程中，大量色素会沉积在母液中，而母液是要重复套用的。在经过许多周期后，母液颜色已经变成深黑色，由此将部分色素带进了产品，并且会越来越重，严重影响了产品的销售，造成产品的大量积压，进而使得废酸大量积压，致使树脂无法正产生产。常规去除色素的方法在工业上一般采用活性炭法、硅藻土法，但是效果都不理想，而且会产生大量的固废，形成二次污染。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，工艺操作简便易行，处理成本低，并且色素脱除效果好。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，包括以下工艺步骤：
(1)树脂柱准备：采用湿法装柱，将树脂装入交换柱中，得到树脂柱；
(2)色素吸附：将硫酸镁母液经泵打入树脂柱中，硫酸镁母液按照一定的流速通过树脂柱并收集洗脱液，待硫酸镁母液全部通过树脂柱后，用水洗涤树脂柱并收集洗脱液，合并洗脱液，洗脱液套用于离子交换树脂加工所产生废硫酸的处理中以制备工业级硫酸镁；
(3)色素解析：解析剂按照一定的流速通过树脂柱并收集洗脱液，洗脱液经蒸馏回收解析剂以用于下次解析套用，蒸馏剩余的固体残渣按照工业废渣规定处理，解析后再生的树脂以用于继续处理下批母液。
所述步骤(1)中交换柱的高径比为15-40:1。
所述步骤(1)中的树脂选用离子交换树脂或者大孔吸附树脂，优选本公司生产的大孔吸附树脂WD1200。
所述步骤(2)中的流速控制在2-10BV/h。
所述步骤(3)中的流速控制在0.5-5BV/h。
所述步骤(3)中的解析剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，优选甲醇。
上述技术方案能够将硫酸镁母液中90％以上的色素脱除，基于进一步提高色素脱除率的目的，本发明还在上述步骤(2)色素吸附时，向硫酸镁母液中加入了助脱剂，该助脱剂的添加可以促进色素在树脂柱上的吸附，同时该助脱剂也被吸附在树脂柱上而在后续解析时随色素一并被解析下来，解析所得洗脱液中的该助脱剂与部分色素以絮凝方式沉淀下来，经过滤即可分离出，不会增加解析所得洗脱液的处理难度。因此，本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
一种硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，包括以下工艺步骤：
(1)树脂柱准备：采用湿法装柱，将树脂装入交换柱中，得到树脂柱；
(2)色素吸附：向硫酸镁母液中加入助脱剂，混合均匀后经泵打入树脂柱中，硫酸镁母液按照一定的流速通过树脂柱并收集洗脱液，待硫酸镁母液全部通过树脂柱后，用水洗涤树脂柱并收集洗脱液，合并洗脱液，洗脱液套用于离子交换树脂加工所产生废硫酸的处理中以制备工业级硫酸镁；
(3)色素解析：解析剂按照一定的流速通过树脂柱并收集洗脱液，洗脱液静置后过滤，所得滤液经蒸馏回收解析剂以用于下次解析套用，所得滤渣和蒸馏剩余的固体残渣按照工业废渣规定处理，解析后再生的树脂以用于继续处理下批母液。
所述助脱剂为椰油酸单乙醇酰胺。
所述助脱剂的用量为每升硫酸镁母液添加0.1-0.5g助脱剂。
其余操作参数同上述技术方案。
为了在保证硫酸镁母液色素脱除效果的基础上减少助脱剂的用量，从而减少助脱剂絮凝所产生的沉淀量，进而减少这部分废渣的处理工作量，本发明还自制了新型化合物作为助脱剂。
所述助脱剂是由三乙醇胺与(R)-(+)-香茅酸经酯化反应制成，反应方程式如下：
Figure BDA0002304775660000031
一分子的三乙醇胺与三分子的(R)-(+)-香茅酸发生酯化反应，生成的新型化合物作为助脱剂使用。
本发明的有益效果是：本发明采用树脂法，先将硫酸镁母液中的有机色素吸附到树脂上，再用溶剂解析下来，回收溶剂，树脂重复利用；不仅大大降低了固废产生量，而且工艺操作简单，硫酸镁母液的色素脱除效果佳。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)树脂柱准备：采用湿法装柱，将100g大孔吸附树脂WD1200装入直径2cm、高80cm的交换柱中，得到树脂柱；
(2)色素吸附：将500mL硫酸镁母液经泵打入树脂柱中，硫酸镁母液按照5BV/h的流速通过树脂柱并收集洗脱液，待硫酸镁母液全部通过树脂柱后，用100mL水洗涤树脂柱并收集洗脱液，合并洗脱液，洗脱液套用于离子交换树脂加工所产生废硫酸的处理中以制备工业级硫酸镁；
(3)色素解析：300mL甲醇按照2BV/h的流速通过树脂柱并收集洗脱液，洗脱液经蒸馏回收甲醇以用于下次解析套用，蒸馏剩余的固体残渣按照工业废渣规定处理，解析后再生的树脂以用于继续处理下批母液。
实施例2
(1)树脂柱准备：采用湿法装柱，将100g大孔吸附树脂WD1200装入直径2cm、高80cm的交换柱中，得到树脂柱；
(2)色素吸附：将500mL硫酸镁母液经泵打入树脂柱中，硫酸镁母液按照4BV/h的流速通过树脂柱并收集洗脱液，待硫酸镁母液全部通过树脂柱后，用100mL水洗涤树脂柱并收集洗脱液，合并洗脱液，洗脱液套用于离子交换树脂加工所产生废硫酸的处理中以制备工业级硫酸镁；
(3)色素解析：300mL甲醇按照2BV/h的流速通过树脂柱并收集洗脱液，洗脱液经蒸馏回收甲醇以用于下次解析套用，蒸馏剩余的固体残渣按照工业废渣规定处理，解析后再生的树脂以用于继续处理下批母液。
实施例3
(1)树脂柱准备：采用湿法装柱，将100g大孔吸附树脂WD1200装入直径2cm、高80cm的交换柱中，得到树脂柱；
(2)色素吸附：向500mL硫酸镁母液中加入0.2g椰油酸单乙醇酰胺，混合均匀后经泵打入树脂柱中，硫酸镁母液按照4BV/h的流速通过树脂柱并收集洗脱液，待硫酸镁母液全部通过树脂柱后，用100mL水洗涤树脂柱并收集洗脱液，合并洗脱液，洗脱液套用于离子交换树脂加工所产生废硫酸的处理中以制备工业级硫酸镁；
(3)色素解析：300mL甲醇按照2BV/h的流速通过树脂柱并收集洗脱液，洗脱液静置1h后过滤，所得滤液经蒸馏回收甲醇以用于下次解析套用，所得滤渣和蒸馏剩余的固体残渣按照工业废渣规定处理，解析后再生的树脂以用于继续处理下批母液。
实施例4
将实施例3中的椰油酸单乙醇酰胺替换为等量的自制助脱剂，其余操作同实施例3。
自制助脱剂的制备：向10mmol三乙醇胺中加入30mmol(R)-(+)-香茅酸，并滴加0.5mmol浓硫酸，加热至70℃保温反应5h，自然冷却至30℃后加100mL水搅拌，静置15min后过滤，所得固体于70℃烘箱中干燥。1H NMR(CDCl3,400MHz),δ:5.20(m,3H),4.36(t,6H),2.98(t,6H),2.27-1.94(m,15H),1.82(s,9H),1.70(s,9H),1.53(m,6H),0.95(d,9H)；ESI-MS:m/z＝606.47[M+1]+.
实施例5
将实施例4中的自制助脱剂用量修改为0.1g，其余操作同实施例4。
分别经上述实施例对同批硫酸镁母液进行脱色处理，并按照以下方法测定脱色效果，结果如表1所示。
利用可见分光光度计在470nm处测定未树脂脱色前的硫酸镁母液的吸光度A0和脱色后步骤(2)所得洗脱液的吸光度A1，按照下式计算脱色率。硫酸镁母液呈黑色，洗脱液呈淡黄色。
脱色率％＝[(A0-A1)/A0]×100。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
脱色率/％ 91.18 91.35 94.12 96.58 95.09
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)树脂柱准备：采用湿法装柱，将树脂装入交换柱中，得到树脂柱；
(2)色素吸附：将硫酸镁母液经泵打入树脂柱中，硫酸镁母液按照一定的流速通过树脂柱并收集洗脱液，待硫酸镁母液全部通过树脂柱后，用水洗涤树脂柱并收集洗脱液，合并洗脱液，洗脱液套用于离子交换树脂加工所产生废硫酸的处理中以制备工业级硫酸镁；
(3)色素解析：解析剂按照一定的流速通过树脂柱并收集洗脱液，洗脱液经蒸馏回收解析剂以用于下次解析套用，蒸馏剩余的固体残渣按照工业废渣规定处理，解析后再生的树脂以用于继续处理下批母液。
2.根据权利要求1所述的硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中交换柱的高径比为15-40:1。
3.根据权利要求1所述的硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的树脂选用离子交换树脂或者大孔吸附树脂。
4.根据权利要求3所述的硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的树脂优选本公司生产的大孔吸附树脂WD1200。
5.根据权利要求1所述的硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的流速控制在2-10BV/h。
6.根据权利要求1所述的硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的流速控制在0.5-5BV/h。
7.根据权利要求1所述的硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的解析剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种。
8.根据权利要求7所述的硫酸镁生产中母液色素的处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的解析剂优选甲醇。
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