CN110917896A - 可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法 - Google Patents

可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法，打破以前将HDL、LDL、TG等看做单体物质进行分离的惯性思维，将血液看作水性物质和油性物质的混合物，即可用超亲水、水下超疏油滤膜简单快速的分离血脂，以具有良好生物相容性的ZnO和TiO2为涂层材料，制备了一种可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜，为高血脂的治疗提供基础研究理论和实验依据，具有重要的社会意义和潜在经济价值。

Description

可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备 方法
技术领域
本发明属于复合滤膜制备技术领域，具体涉及一种可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法。
背景技术
预防和治疗心脑血管疾病是医学界广泛关注的难题，血液中血脂过高是导致心脑血管疾病的重要独立因素，其中胆固醇和甘油三酯血脂为主要成分，一般空腹血清总胆固醇>5.72mmol/L，甘油三酯>1.7mmol/L即可被确诊为高血脂症。甘油三脂(TG)与饮食有密切关系，可通过饮食进行调节，被称做可变脂；而总胆固醇(TC)是固定脂，它与饮食无密切关系，不易通过饮食调节其含量，是高血脂患者的主要症状。人体胆固醇有三种：高密度脂蛋白胆固醇(HDL)，低密度脂蛋白胆固醇(LDL)，极低密度脂蛋白胆固醇(VLDL)。HDL是将心血管系统内的废物运到肝脏中分解的运载工具，在人体起良性作用；而LDL和VLDL往往在血液化验检查中统称低密度脂蛋白胆固醇，可导致动脉粥样硬化、脑血栓等疾病，人体血液中LDL含量水平与心脑血管疾病的发生率呈线性关系，降低血液中LDL和TG的水平可以降低心脑血管疾病发生的几率。
当前，临床上对LDL含量过高的治疗方式主要有药物降脂如他汀类药物、饮食控制和血脂净化疗法等。药物降脂存在效果不理想、副作用大和药物依赖性强的问题；控制饮食需要长期坚持，且对降低胆固醇作用不明显，只能作为一种调节血脂的辅助手段。另外，药物治疗和控制饮食方式对家族性遗传性高脂血症或者当病人LDL浓度≥300mg/dL时将失去治疗作用。血脂净化疗法具有适应性强和起效快的特点，对于一些特殊疾病的治疗还具有常规药物治疗法所无法达到的效果。目前血脂净化疗法弊端有三点：一是由于肝素是一种优良的医用抗凝剂，它的使用可导致病人因不凝血而出现大出血；二是血脂净化过程中会同时洗掉与LDL电荷相似、结构相近的对机体有益的生化组分如HDL；三是该方法不能降甘油三酯。另外，该方法还存在价格昂贵，操作复杂，血脂净化时间长等问题，未得到大面积推广。因此，寻求一种安全可靠、效率高和成本低的血脂净化方式，依然是科研人员面临的一个重要课题。
近年来，超亲水、超疏油等超浸润材料研究的逐渐兴起，使得超亲水、水下超疏油选择性金属滤膜广泛地应用于分层油水分离及乳化液分离。本发明打破以前将HDL、LDL、TG等看做单体物质进行分离的惯性思维，将血液看作水性物质和油性物质的混合物，即可用超亲水、水下超疏油滤膜简单快速的分离血脂，制备了一种可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜，为高血脂的治疗提供基础研究理论和实验依据，具有重要的社会意义和潜在经济价值。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，针对目前临床上对LDL含量过高治疗方式中存在的效果不理想、副作用大、药物依赖性强、使用肝素造成大出血、同时滤除有益的HDL和无法降TG等缺陷及弊端，使用超亲水、水下超疏油滤膜简单快速地分离血脂，设计了符合滤膜的结构及材料组成，本发明提供一种可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法。
本发明发明点有两个：
1、打破以前将HDL、LDL、TG等看做单体物质进行分离的惯性思维，将血液看作水性物质和油性物质的混合物，即用超亲水超疏油滤膜简单快速的分离血脂。
2、可用于血脂血液分离的具有生物相容性复合滤膜的制备及加固工艺。利用本工艺可以制备出超亲水、水下超疏油表面，为微纳米双重粗糙结构，经钛溶胶加固，涂层更坚固，与基底结合力更强。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法，包括以下步骤：
步骤1、基底前处理：不锈钢网经红外激光刻蚀、硫酸活化后，再清洗干燥备用；
步骤2、氧化锌微纳米涂层制备：采用六水合硝酸锌、氟化铵、尿素、十六烷基三甲基溴化铵配置ZnO反应溶液，将溶解完全的热溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，将前处理后的不锈钢网垂直放入反应釜，在130℃下反应5h，制得ZnO涂层不锈钢网，经冷却、冲洗后烘干备用；
步骤3、将烘干后的ZnO涂层不锈钢网垂直浸入TiO2溶胶中，干燥后进行马弗炉煅烧，冷却后得到ZnO/TiO2复合涂层不锈钢网。
进一步的，步骤1的具体方法为：将2000～2500目不锈钢网用红外激光打标机刻蚀一遍，激光功率为20～50W，扫描速度为400～800mm/s，随后置于体积浓度为20％～25％的硫酸溶液中活化5～10min，结束后用酒精超声清洗10min，在60℃烘箱中干燥备用。
进一步的，步骤2中，按照组分及其含量为：六水合硝酸锌29～31mg/mL、氟化铵2～2.5mg/mL、尿素19.5～20.5mg/mL、十六烷基三甲基溴化铵11.5～12.5mg/mL配置ZnO反应溶液。
进一步的，步骤2的具体方法为：在130℃下反应5h后，随炉冷却至室温，取出后用去离子水和酒精各冲洗两遍，60℃烘干备用。
进一步的，步骤3的具体方法为：ZnO涂层不锈钢网垂直浸入TiO2溶胶中30秒后竖直提起，在80℃烘箱干燥20分钟，随后置于坩埚中，在400℃马弗炉煅烧5小时，升温速度2℃/min，随炉冷却，得到ZnO/TiO2复合涂层不锈钢网。
进一步的，制备TiO2溶胶的配置方法为：钛酸四丁酯、乙酰丙酮、无水乙醇和去离子水体积分数分别为20％、4％、74％和2％，快速搅拌5小时后，静置一天备用。
有益效果：本发明提供的可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法，与现有技术相比，具有以下优势：
1、复合滤膜具有超亲水、水下超疏油性，对油水乳化液具有很高的分离效率。
2、复合滤膜中的ZnO和TiO2成分具有较好的生物相容性，适合人体使用，其中氧化锌具有较好的杀菌抗菌性。
3、复合滤膜对TG和LDL具有更高的分离去除效率，对有益的HDL分离效率较差。
4、此方法不引入其他药物，安全性较高。
附图说明
图1为不锈钢网表面ZnO/TiO2复合涂层的微观形貌；
图2为复合滤膜及原始不锈钢网水下氯仿接触角随时间变化对比；
图3为复合滤膜对不同乳化液的分离效率及水通量。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作更进一步的说明。
本发明制备的复合滤膜分三个步骤：
1、基底前处理：
首先将2000～2500目不锈钢网用红外激光打标机刻蚀一遍，激光功率为20～50W，扫描速度为400～800mm/s，随后置于20％～25％的硫酸溶液中活化5～10min，结束后用酒精超声清洗10min，在60℃烘箱中干燥备用。
2、氧化锌微纳米涂层制备：
配制反应溶液(表1)，40℃水浴加热，磁力搅拌30min至完全溶解。
表1水热反应溶液成分
Figure BDA0002302952390000041
将溶解完全的热溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，将前处理后的不锈钢网垂直放入反应釜，在130℃下反应5h，随炉冷却至室温，取出后用去离子水和酒精各冲洗两遍，60℃烘干备用。
3、表面涂层强化：
ZnO结构为针棒状结构，其强度不大，易断，与基底结合力较弱，故制备了TiO2溶胶对ZnO涂层加固。配置方法如下：钛酸四丁酯、乙酰丙酮、无水乙醇和去离子水体积分数分别为20％、4％、74％和2％，快速搅拌5小时后，静置一天备用。将烘干后的ZnO涂层不锈钢网垂直浸入TiO2溶胶中，30秒后竖直提起，在80℃烘箱干燥20分钟，随后置于坩埚中，在400℃马弗炉煅烧5小时，升温速度2℃/min，随炉冷却，得到ZnO/TiO2复合涂层不锈钢网。
4、测试结果：
如图1所示为不锈钢网表面ZnO/TiO2复合涂层的微观形貌；所制备的ZnO/TiO2复合过滤膜具有超亲水、水下超疏油性，水下油接触角可以达到153.5°±0.8°，滚动角小于8.5°，如图2所示为复合滤膜及原始不锈钢网水下氯仿接触角随时间变化对比；；使用此滤膜过滤油水乳化液，如图3所示为复合滤膜对不同乳化液的分离效率及水通量，分离效率大于98.5％，重力作用下，水通量在500L·m-2·h-1左右，在0.05bar压强下，水通量大于1500L·m-2·h-1，其中，分离效率(η/％)是滤液透光率Tl蒸馏水透光率Tw的百分比，η＝Tl/Tw×100％。复合涂层不锈钢网的水通量F＝V/St，其中V为渗透水的体积，S为透水涂层面积，t为过滤时间；在高血脂血液中加入抗凝剂离心去除红细胞，得到浑浊的血浆，在重力作用下分离血脂，结果如表2所示。
表2高血脂血液分离前后血脂各项指标对比
Figure BDA0002302952390000051
其中，参考值为身体健康人体血液中含量，物理滤除后主要与过滤前血液中含量对比，结果显示含量明显下降，说明此方法确实有效，若想达到正常人水平，可在后期通过改进滤膜参数进行优化。
当使用制备的单层复合滤膜分离各项指标略高的血液时，分离效果不明显，TG、TC、LDL浓度降低很少，HDL未发生变化，过滤各项指标较高的血液时，效果明显优于指标略高的血液。当使用双层膜分离各项指标较高的血液时，分离效果明显，四项指标均发生了显著下降。用η/％＝(Ci-Cl)/Ci×100％表示分离效率，其中Ci表示各项目初始浓度，Cl表示各项目过滤后浓度。经计算，复合涂层不锈钢网对TG、CH、HDL、LDL的分离效率分别为42.9％、37.5％、38％、64.7％，复合涂层对低密度胆固醇的分离有较好的效果，且各项指标越高，分离效果越明显。
本发明的复合制膜方法可应用于以下两方面：
1、与血液循环系统配合使用，有效去除有害的高血脂；
2、可用于机械运行过程中产生的各种油水乳化液的分离。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、基底前处理：不锈钢网经红外激光刻蚀、硫酸活化后，再清洗干燥备用；
步骤2、氧化锌微纳米涂层制备：采用六水合硝酸锌、氟化铵、尿素、十六烷基三甲基溴化铵配置ZnO反应溶液，将溶解完全的热溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，将前处理后的不锈钢网垂直放入反应釜，在130℃下反应5h，制得ZnO涂层不锈钢网，经冷却、冲洗后烘干备用；
步骤3、将烘干后的ZnO涂层不锈钢网垂直浸入TiO2溶胶中，干燥后进行马弗炉煅烧，冷却后得到ZnO/TiO2复合涂层不锈钢网。
2.根据权利要求1所述的可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法，其特征在于：步骤1的具体方法为：将2000～2500目不锈钢网用红外激光打标机刻蚀一遍，激光功率为20～50W，扫描速度为400～800mm/s，随后置于体积浓度为20％～25％的硫酸溶液中活化5～10min，结束后用酒精超声清洗10min，在60℃烘箱中干燥备用。
3.根据权利要求1所述的可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法，其特征在于：步骤2中，按照组分及其含量为：六水合硝酸锌29～31mg/mL、氟化铵2～2.5mg/mL、尿素19.5～20.5mg/mL、十六烷基三甲基溴化铵11.5～12.5mg/mL配置ZnO反应溶液。
4.根据权利要求1所述的可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法，其特征在于：步骤2的具体方法为：在130℃下反应5h后，随炉冷却至室温，取出后用去离子水和酒精各冲洗两遍，60℃烘干备用。
5.根据权利要求1所述的可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法，其特征在于：步骤3的具体方法为：ZnO涂层不锈钢网垂直浸入TiO2溶胶中30秒后竖直提起，在80℃烘箱干燥20分钟，随后置于坩埚中，在400℃马弗炉煅烧5小时，升温速度2℃/min，随炉冷却，得到ZnO/TiO2复合涂层不锈钢网。
6.根据权利要求1或5所述的可选择性滤除高血脂血液中低密度脂蛋白的复合滤膜制备方法，其特征在于：制备TiO2溶胶的配置方法为：钛酸四丁酯、乙酰丙酮、无水乙醇和去离子水体积分数分别为20％、4％、74％和2％，快速搅拌5小时后，静置一天备用。
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