CN110911747A - 一种电解液添加剂、电解液和锂离子电池 - Google Patents

一种电解液添加剂、电解液和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电解液添加剂、电解液和锂离子电池。本发明公开的电解液添加剂如式(I)所示：
Figure DDA0002296130860000011
其中，R1和R2各自独立的选自C1－C5的烷基、C3－C5的环烷基、C2－C5的烯基、C2－C5的炔基以及C6－C10的芳基中的任意一种；或者，R1和R2形成饱和或不饱和的环，所述环上任意的氢原子可以任选的被取代。本发明的电解液包含本发明的电解液添加剂。本发明的锂离子电池包含本发明的电解液。本发明的电解液添加剂添加到电解液中，可以提高锂离子电池的循环性能、高温存储性能和低温充放电性能。

Description

一种电解液添加剂、电解液和锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体而言，涉及一种电解液添加剂、电解液和锂离子电池。
背景技术
随着便携式电子设备的普及、电动工具和电动汽车的发展，锂离子电池也得到了广泛的关注。
目前，商业化的锂离子电池的正极材料主要有锰酸锂、钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂等，其充电截止电压一般不超过4.2V。但是市场的发展对锂离子电池提出了更高的要求：在保证或提高原有能量密度的基础上日益要求更轻和更薄化。因此提升锂离子电池的使用电压从而提高电池的能量密度是目前研究的重点。
目前已经开发出了多种高电压的正极材料如尖晶石结构的LiMn2－xLixO4、LiMn2－ xLixO4和橄榄石结构的LiMPO4等。
但随着使用电压的提高，常规电解液除了自身氧化分解反应发生外，还会在正负极材料表面上氧化分解，含有过渡金属元素的正极材料更起到了催化作用促进了电解液的氧化分解，由于电解液在负极表面的氧化分解一方面，增大了SEI膜的厚度，进而增大锂电池的内阻，从而降低电池的低温性能(如充放电性能)；另一方面，还会破坏负极表面SEI膜的均一性，从而导致电池循环性能较差，且高温存储性能也不好。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的技术方案至少解决了现有技术中存在的电池的循环性能较差、低温性能较差和高温存储性能较差的问题。
根据本发明的一方面，提供了一种电解液添加剂，电解液添加剂如式(I)所示：
Figure BDA0002296130850000021
其中，R1和R2各自独立的选自C1－C5的烷基、C3－C5的环烷基、C2－C5的烯基、C2－C5的炔基以及C6－C10的芳基中的任意一种；
或者，R1和R2形成饱和或不饱和的环，所述环上任意的氢原子可以任选的被取代。
根据本发明的电解液添加剂，所述式(I)所示化合物为下述式(i)所示化合物中的至少一种：
Figure BDA0002296130850000022
其中，R1为丙基；R2选自C1－C5的烷基。
根据本发明的电解液添加剂，式(i)所示化合物为下述化合物中的至少一种：
Figure BDA0002296130850000031
根据本发明的电解液添加剂，所述化合物为式(ii)所示化合物中的一种：
Figure BDA0002296130850000032
其中，R3、R4、R5和R6各自独立的选自H、C1－C5的烷基、C3－C5的环烷基、C2－C5的烯基、C2－C5的炔基以及C6－C10的芳基中的任意一种。
根据本发明的电解液添加剂，式(ii)所示化合物为下述化合物：
Figure BDA0002296130850000033
根据本发明的另一方面，提供了一种电解液，所述电解液中包括本发明的电解液添加剂以及基础电解液。
根据本发明的电解液，电解液添加剂的质量为基础电解液质量的1～3.0％。
根据本发明的另一方面，提供了一种锂离子电池，其包括：正极、负极、隔膜和本发明的电解液。
有益效果
根据本发明的电解添加剂，在电解液中添加式(I)所示化合物作为添加剂，可以在负极表面形成较薄的SEI膜，由于SEI膜较薄因此采用含该添加剂的电解液的锂电池内阻会变小，由于电池内阻减小从而会降低锂电池的动力学性能，进而可以提高在低温条件下锂电池的电化学性能，例如：具体表现在提高低温条件下的放电率。
根据本发明的电解液添加剂，在电解液中添加式(I)所示化合物作为添加剂，由于在添加剂中含有碳碳双键，可以形成聚合物膜，增加膜的覆盖性和均匀度，从而提高了采用含该添加剂的电解液的锂电池的循环性能。
根据本发明的电解液添加剂，在电解液中添加式(I)所示化合物作为添加剂，由于在添加剂中含有氮氮双键，在负极表面形成的SEI膜含有氮化物，而氮化物不易被氧化，使SEI膜在高温条件下也会保持稳定，因此提高了采用含该添加剂的电解液的锂电池的高温存储性能。
基于上述理由，本发明的锂电池由于采用含有上述添加剂的电解液，同理会具有良好的循环性能、低温性能和高温存储性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的一方面，提供了一种电解液添加剂，电解液添加剂如式(I)所示：
Figure BDA0002296130850000051
其中，R1和R2各自独立的选自C1－C5的烷基、C3－C5的环烷基、C2－C5的烯基、C2－C5的炔基以及C6－C10的芳基中的任意一种；
或者，R1和R2形成饱和或不饱和的环，所述环上任意的氢原子可以任选的被取代。
根据本发明的电解添加剂，在电解液中添加式(I)所示化合物作为添加剂，可以在负极表面形成较薄的SEI膜，由于SEI膜较薄因此采用含该添加剂的电解液的锂电池内阻会变小，由于电池内阻减小从而会降低锂电池的动力学性能，从而可以提高在低温条件下锂电池的电化学性能，具体表现例如：可以提高低温条件下的放电率。
根据本发明的电解液添加剂，在电解液中添加式(I)所示化合物作为添加剂，由于在添加剂中含有碳碳双键，可以形成聚合物膜，增加膜的覆盖性和均匀度，从而提高了采用含该添加剂的电解液的锂电池的循环性能。
根据本发明的电解液添加剂，在电解液中添加式(I)所示化合物作为添加剂，由于在添加剂中含有氮氮双键，在负极表面形成的SEI膜含有氮化物，而氮化物的不易被氧化，使SEI膜在高温条件下也会保持稳定，因此提高了采用含该添加剂的电解液的锂电池的高温存储性能。
其中，R1和R2各自独立的选自C1－C5的烷基(如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基等)、C3－C5的环烷基(如环丙基、环丁基、环戊基等)、C2－C5的烯基(如乙烯基、烯丙基、异丙烯基、戊烯基、环己烯基、环庚烯基，或者环辛烯基等)、C2－C5的炔基(如乙炔基、丙炔基、炔丙基、丁炔基、炔丁基等)以及C6－C10的芳基(苯基、甲苯基、乙苯基、苄基、联苯基、萘基等)中的任意一种。
具体的，R1、R2可以形成五元或者六元饱和/或不饱和环状结构；
在所形成的该环状结构中，任意的氢原子任选的可以为C1～C50的烷基、C3～C50的环烷基、C2～C50的烯基，或者C6～C50的芳基所取代。
根据本发明电解液添加剂的一种实施方式，式(I)所示化合物为下述式(i)所示化合物中的至少一种：
Figure BDA0002296130850000061
其中，R1为丙基；R2选自C1－C5的烷基(如：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基等)。
根据本发明的电解液添加剂的一种实施方式，式(i)所示化合物为下述化合物中的至少一种：
Figure BDA0002296130850000062
上述添加剂化学名称分别为3－丙基－4甲基悉尼酮、3－丙基－4丙基悉尼酮，合成方法参考文献(K.Izutsu，Electrochemistry in Nonaqueous Solutioins，Second，Revised and Enlarged Edition，WILEY－VCH，Weinheim，p.16(2009).)具有氮氮键、碳碳键，可以形成稳定均一且厚度较薄的SEI膜，从而可以提高电池的循环性能、低温性能和高温存储性能。
根据本发明的电解液添加剂的一种实施方式，化合物为式(ii)所示化合物中的一种：
Figure BDA0002296130850000071
其中，R3、R4、R5和R6各自独立的选自H、C1－C5的烷基、C3－C5的环烷基、C2－C5的烯基、C2－C5的炔基以及C6－C10的芳基中的任意一种。
其中，R3、R4、R5和R6各自独立的选自H、C1－C5的烷基(如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基等)、C3－C5的环烷基(如环丙基、环丁基、环戊基等)、C2－C5的烯基(如乙烯基、烯丙基、异丙烯基、戊烯基、环己烯基、环庚烯基，或者环辛烯基等)、C2－C5的炔基(如乙炔基、丙炔基、炔丙基、丁炔基、炔丁基等)以及C6－C10的芳基(苯基、甲苯基、乙苯基、苄基、联苯基、萘基等)中的任意一种。
根据本发明的电解液添加剂，式(ii)所示化合物为下述化合物：
Figure BDA0002296130850000081
根据本发明电解液添加剂的一种优选实施方式，上述添加剂化学名称为四氢吡啶并[c]悉尼酮，CAS号是105786－95－6。四氢吡啶并[c]悉尼酮具有氮氮键、碳碳键，可以形成稳定均一且厚度较薄的SEI膜，从而可以提高电池的循环性能、低温性能和高温存储性能。
根据本发明的另一方面，提供了一种电解液，所述电解液中包括本发明的电解液添加剂以及基础电解液。
其中，在基础电解液中包括锂盐和有机溶剂。
在可选的实施方式中，锂盐包括六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPF2O2)、四氟硼酸锂(LiBF4)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、三氟甲基磺酸锂(LiSO3CF3)以及双三氟甲基磺酰亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)中的至少一种。
其中，电解液中锂盐的浓度优选1.0－1.5mol/L，典型但非限制性地优选1.0mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L和1.5mol/L。
在可选的实施方式中，有机溶剂包括环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂；
环状碳酸酯溶剂与线性碳酸酯溶剂的质量比为1：4－2：3，典型但非限制性地优选1：2、1：3、2：2、2：3、3：2、3：3、4：2、4：3。
环状碳酸酯溶剂包括碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)中的至少一种。
线性碳酸酯溶剂包括碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)碳酸二甲酯(DEC)和碳酸甲丙酯(MPC)中的至少一种。
本发明提供的电解液中含有锂盐；有机溶剂；以及如前述本发明的电解液添加剂。
其中，有机溶剂的主要作用是保证电解液具有比较低的凝固点，同时使电解液耐高温，并且同时赋予电解液很强的耐燃能力。
锂盐的主要作用是能提高离子导电性，并且改进电解液与正负极界面的稳定性，同时提高电解液的阻燃特性。
而本发明的电解液添加剂主要可以形成较薄且均一稳定不易被氧化的SEI膜，从而提高电池的循环性能、低温性能(如：低温下的放电率)和高温性能(如高温循环性能和高温存储性能)。
本发明电解液的制备方法，包括以下步骤：将锂盐和电解液添加剂溶于有机溶剂中制备得到电解液。
在可选的实施方式中，还包括：预先采用吸附剂对有机溶剂进行除杂、除水处理。
在可选的实施方式中，吸附剂包括分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属以及碱土金属中的至少一种。
优选的，分子筛包括
Figure BDA0002296130850000091
型、
Figure BDA0002296130850000092
型或
Figure BDA0002296130850000093
型中至少一种，更优选的，分子筛选自
Figure BDA0002296130850000094
型或
Figure BDA0002296130850000095
型中任意一种。
本发明实施例中的有机溶剂预先经过除水除杂处理，经过除水除杂处理，可以去除溶剂中含有的水分和杂质，降低对电池性能的影响；
根据本发明电解液的一种实施方式，电解液添加剂的质量为基础电解液质量的1～3.0％。其中典型但非限制性地优选1％、1.5％、2％、2.5％和3％。
根据本发明的另一方面，提供了一种锂离子电池，其包括：正极、负极、隔膜和本发明的电解液。
本发明中的电解液含有本发明的电解液添加剂，可以使本发明的锂电池具有良好的循环性能、低温性能(如低温放电率)和高温性能(如高温循环性能和高温存储性能)。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面将结合具体的实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
(1)、电解液的制备
在氩气氛围的手套箱中(H2O＜1ppm、O2＜1ppm)，将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及二乙基碳酸酯(DEC)按质量比EC：EMC：DEC＝3：5：2混合，与LiPF6(1M)混合，得到基础电解液，加入占基础电解液总质量2％的四氢吡啶并[c]悉尼酮，搅拌均匀，得到锂离子电解液。
(2)、正极极片的制备
将Li[Ni0.6Mn0.2Co0.2]O2：聚偏氟乙烯：SP＝94.5：1.5：4用1－甲基－2－吡咯烷酮混合均匀，将混制的浆料涂布在铝箔的两面后，烘干、辊压后得到正极极片。
(3)、负极极片的制备
将石墨：SP：羧甲基纤维素钠：丁苯橡胶＝95.3：1.5：1.4：1.8溶于水溶液中，混合均匀，用将混制的浆料涂布在铜箔的两面后，烘干、辊压后得到负极极片。
(4)、锂离子电池的制备
将上述正极极片、负极极片、隔膜以卷绕方式制成方形电芯，采用聚合物包装，灌注上述制备的电解液，经化成、分容等工序后制成容量为1600mAh的锂离子电池。
(5)、电池性能测试
循环性能测试，以1C/1C充放电的倍率对电池进行充放电循环测试，截止电压区间3.0－4.4V。
高温储存测试：首先将化成完毕的电池在常温状态下以1C充放电一次，再以1C将电池充满电后测试内阻，进行高温存储(温度为60℃)，待电池完全冷却后，将取出的电池测试内阻，以1C进行放电测试。
低温放电测试：首先将化成完毕的电池在常温状态下以1C充放电一次，再以1C将电池充满电后再－20℃/0.5C下放电。
实施例2
该实施例中的其它条件与实施例1均相同，除了添加剂为3－丙基－4甲基悉尼酮。
实施例3
该实施例中的其它条件与实施例1均相同，除了添加剂为3－丙基－4丙基悉尼酮。
对比例1
该对比例中的其它条件与实施例1均相同，除了电解液中未加入添加剂。
表1为本发明实施例1－3和对比例1中的电池性能测试结果。
表1本发明实施例1－3和对比例1中的电池性能测试结果
Figure BDA0002296130850000111
由表1可以看出：实施例1－3中电池的内阻均小于对比例1中的电池内阻；且实施例1－3中电池内阻的变化率低于对比例1中的电池内阻变化率。这说明，采用本发明的电池添加剂后，一方面，形成的SEI膜较薄，电池的内阻较小，可以提高电池的动力学性能，从而提高电池的低温性能，其中，低温性能的提高，从表1中低温放电率也可以看出来；另一方面，由于添加剂中含有氮氮键，SEI膜不易被氧化稳定性好，电阻变化率较小，因此也可以提高电池的循环稳定性。
由表1还可以看出，实施例1－3的循环容量均高于对比例1，这说明由于添加了本发明的添加剂，提高了电池的循环性能。这说明采用本发明的电解液添加剂，由于添加剂中含有碳碳双键，可以形成均匀分布的聚合物膜，且由于其含有氮氮双键，形成的SEI膜不易被氧化，形成了性能稳定的SEI膜。
由表1可以看出，实施例1－3中的高温7天存储后的荷电保持率和容量恢复率均得到了提高，说明提高了电池的高温存储性能。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡是在本发明的精神和原则内之内，所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电解液添加剂，其特征在于，所述电解液添加剂如式(I)所
Figure FDA0002296130840000011
其中，R1和R2各自独立的选自C1－C5的烷基、C3－C5的环烷基、C2－C5的烯基、C2－C5的炔基以及C6－C10的芳基中的任意一种；
或者，R1和R2形成饱和或不饱和的环，所述环上任意的氢原子可以任选的被取代。
2.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述式(I)所示化合物为下述式(i)所示化合物中的至少一种：
Figure FDA0002296130840000012
其中，R1为丙基；R2选自C1－C5的烷基。
3.根据权利要求2所述的电解液添加剂，其特征在于，式(i)所示化合物为下述化合物中的至少一种：
Figure FDA0002296130840000021
4.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述式(I)所示化合物为式(ii)所示化合物中的一种：
Figure FDA0002296130840000022
其中，R3、R4、R5和R6各自独立的选自H、C1－C5的烷基、C3－C5的环烷基、C2－C5的烯基、C2－C5的炔基以及C6－C10的芳基中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的电解液添加剂，其特征在于，式(ii)所示化合物为下述化合物：
Figure FDA0002296130840000023
6.一种电解液，其特征在于，所述电解液中包括权利要求1－5中任一项所述的电解液添加剂以及基础电解液。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，电解液添加剂的质量为基础电解液质量的1～3.0％。
8.一种锂离子电池，其包括：正极、负极、隔膜和如权利要求6或7中所述的电解液。
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