CN110903851B - 一种c5-c6轻烃异构化方法 - Google Patents
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Abstract
一种C5‑C6轻烃异构化方法,包括如下步骤:(1)将C5‑C6轻烃通入脱异戊烷塔进行精馏,异戊烷馏分从塔顶排出,塔侧线排出的正戊烷馏分进入第一反应器进行异构化反应,C6 +馏分从塔底排出,将第一反应器的排出物进行气液分离后,所得液相物料返回脱异戊烷塔;(2)将脱异戊烷塔底排出的C6 +馏分送入脱异己烷塔,塔顶排出富含二甲基丁烷的馏分,塔侧线排出的富含单甲基戊烷和正己烷的馏分进入第二反应器进行异构化反应,塔底排出C7 +馏分,将第二反应器的排出物进行气液分离后,所得液相物料与脱异戊烷塔底排出的C6 +馏分混合后进入脱异己烷塔。该法能提高原料中烷烃的异构化率,降低C7及以上组分的裂化率,有效提高异构化产品的液收和辛烷值。
Description
技术领域
本发明涉及一种轻烃异构化方法,具体地说,是一种将低碳直链烷烃通过临氢异构化生成支链烷烃以提高辛烷值的方法。
背景技术
在原油的一次及二次加工过程中,会产生以C5和C6烷烃为主要组分的轻烃馏分。轻烃异构化技术能够将轻烃中的正构烷烃转化成异构烷烃,从而提高异构化产物的辛烷值。异构化油含硫量很低,不含烯烃和芳烃,且研究法和马达法辛烷值只相差1-2个单位,是一种理想的清洁汽油调和组分。另外,异构化油的加入能够提高汽油的前端辛烷值,使其具有均匀的抗爆性能,可以改善发动机的启动性能。
CN101544905B公开了一种轻烃异构化方法,轻烃原料先经脱异戊烷塔分离,塔顶物流作为产品引出,塔底物流进入前部异构化反应器内发生异构化反应。前部反应器的出料经气液分离后,所得液相物流在脱异己烷塔内进行分离。脱异己烷塔的塔顶和塔底物流作为产品去汽油稳定系统,侧线物流引入到后部异构化反应器内继续反应。后部异构化反应器的出料经气液分离后,所得液相物流全部返回脱异己烷塔。
CN104892337A公开了一种低碳正构烷烃低温异构化方法,先采用两个精馏塔将原料分离,得到异构C5、正构C5、异构C6和重烃馏分,然后将正构C5和重烃混合后通入异构化反应器。反应器的出料经气液分离后,所得液相物流再与新鲜原料混合后进行精馏。
发明内容
本发明的目的是提供一种C5-C6轻烃异构化方法,该法能大幅提高原料中烷烃的异构化率,降低C7及以上组分的裂化率,进而有效提高异构化产品的液收和辛烷值。
本发明提供的C5-C6轻烃异构化方法,包括如下步骤:
(1)将C5-C6轻烃通入脱异戊烷塔进行精馏,异戊烷馏分从塔顶排出,塔侧线排出的正戊烷馏分进入第一反应器进行异构化反应,C6 +馏分从塔底排出,将第一反应器的排出物进行气液分离后,所得液相物料返回脱异戊烷塔;
(2)将脱异戊烷塔底排出的C6 +馏分送入脱异己烷塔,塔顶排出富含二甲基丁烷的馏分,塔侧线排出的富含单甲基戊烷和正己烷的馏分进入第二反应器进行异构化反应,塔底排出C7 +馏分,将第二反应器的排出物进行气液分离后,所得液相物料与脱异戊烷塔底排出的C6 +馏分混合后进入脱异己烷塔。
本发明方法通过设置串连的脱异戊烷塔和脱异己烷塔,从塔顶排出高辛烷值组分,再对塔侧线排出的低辛烷值组分分别进行异构化,并将两股异构化产物中的液相分别返回其上游精馏塔,另外,将C7 +馏分排出装置,可有效减少其进入异构化反应器的量,显著提高异构化产品的辛烷值和液体收率,并减少催化剂积碳。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
轻烃异构化是一个可逆放热反应,由于受到热力学平衡的限制,正构烷烃无法完全转化。一次通过流程生产的异构化油的辛烷值通常不超过84。若要进一步提高产品的辛烷值,就需要将正构烷烃以及低辛烷值的单支链烷烃分离,然后循环至反应系统进一步反应。另外,轻烃原料中经常会带有一定量的C7及以上组分,这些组分进入异构化反应器中会发生裂化反应,从而导致催化剂积炭速率提高,异构化产品的液体收率降低。
本发明方法通过脱异戊烷塔和脱异己烷塔,将C5-C6轻烃中C5和C6组分中的高辛烷值组分分别分出,再分别对低辛烷值组分—正戊烷、单甲基戊烷和正己烷进行异构化,可大幅提高产品异构化率和液体收率,减少催化剂积碳,延长使用寿命。
本发明中,可针对轻烃原料中的低辛烷值C5组分(正戊烷)和低辛烷值 C6组分(单甲基戊烷和正己烷)发生异构化反应的难易程度调整反应条件。在异构化催化剂存在下,正戊烷的异构化反应速率较慢,而且基本不发生裂解反应,可采用较高的反应温度。单甲基戊烷和正己烷的异构化反应速率相对较快,而且在高温下易发生裂化,影响异构化产品的液体收率,加快催化剂的积炭,可采用较低的反应温度,并适当提高氢/烃比。
本发明方法(1)步中,脱异戊烷塔用于分离轻烃中的异戊烷、正戊烷和 C6 +馏分,脱异戊烷塔的塔顶温度优选20~50℃,塔侧线排出正戊烷馏分的温度优选35~65℃,塔底温度优选70~100℃,塔顶压力优选0.1~0.5MPa。塔顶回流比,即回流物与塔顶采出物料的质量比优选4~8,理论塔板数优选60~100。
塔顶排出的异戊烷馏分中异戊烷含量不小于75质量%,优选不小于83质量%。塔侧线排出的正戊烷馏分中的正戊烷含量不小于85质量%,优选不小于 90质量%。
(1)步第一反应器进行异构化反应的温度优选125~350℃,压力优选 1~3MPa,进料质量空速优选0.2~10h-1、更优选0.5~3h-1,氢/烃摩尔比优选 0.05~5、更优选0.1~3。
本发明方法(2)步中,脱异己烷塔用于将C6组分中的高辛烷值异构烷烃与低辛烷值烷烃组分以及C7 +馏分分离,脱异己烷塔的塔顶温度优选60~100℃,塔侧线排出富含单甲基戊烷和正己烷馏分的温度优选80~120℃,塔底温度优选 100~140℃,塔顶压力优选0.15~0.5MPa。塔顶回流比优选3~6,理论塔板数优选60~100。
(2)步中,脱异己烷塔塔顶排出的富含二甲基丁烷的馏分中二甲基丁烷含量不小于60质量%,优选不小于65质量%。塔侧线排出的富含单甲基戊烷和正己烷的馏分中单甲基戊烷和正己烷含量大于85质量%,优选大于90质量%,C7 +组分含量小于0.5质量%,优选小于0.3质量%。
(2)步第二反应器进行异构化反应的温度优选100~300℃,压力优选 1~3MPa,进料质量空速优选0.2~10h-1、更优选0.5~3h-1,氢/烃摩尔比优选1.5~5、更优选1.5~4。
优选地,本发明所述第二反应器进行异构化反应的温度比第一反应器进行异构化反应的温度低25~50℃。
本发明所述压力均为绝对压力。
本发明方法所用的异构化催化剂可为各种类型,如沸石型、固体超强酸型和氯化氧化铝型异构化催化剂。
优选地,所述的沸石型异构化催化剂包括复合载体和以复合载体为基准计算的含量为0.01~2.0质量%的Ⅷ族金属,所述的复合载体包括10~90质量%的氧化铝和10~90质量%的沸石,所述的沸石选自丝光沸石、Beta沸石、SAPO 或EU-1。
上述类型的异构化催化剂优选包括0.01~2.0质量%的Ⅷ族金属和复合沸石载体,所述复合沸石载体由10~90质量%的氧化铝和10~90质量%的复合沸石组成,其中复合沸石为1~99质量%的Beta沸石和1~99质量%的丝光沸石。
上述含沸石的催化剂的制备方法为:将预定量的沸石和氧化铝成型得到载体,成型方法优选挤条成型,将成型后载体用常规方法,如浸渍法负载Ⅷ族金属即得到催化剂。
所述的固体超强酸异构化催化剂包括0.05~2质量%的Ⅷ族金属和98-99.95 质量%的负载硫酸根的氧化锆载体,催化剂中以硫元素计的硫含量为0.5-4质量%。
优选地,所述的固体超强酸异构化催化剂包括0.05~2质量%的Ⅷ族金属和 98~99.95质量%的负载硫酸根的混合氧化物载体,所述混合氧化物载体含10~70 质量%的氧化铝和30~90质量%的氧化锆,所述固体超强酸催化剂中以硫元素计的硫含量为0.5-3.5质量%。
上述固体超强酸催化剂的制备方法为:制备含硫酸根的氧化锆载体,载体中还可含有氧化铝,然后将载体用常规方法,如浸渍法负载Ⅷ族金属。
下面结合附图详细说明本发明。
图1中,将C5-C6轻烃从管线1引入装置,与来自管线31的返回物流混合后,进入进料换热器2换热后,经管线3进入脱异戊烷塔4。经过精馏,异戊烷馏分从塔顶排出,经管线5进入冷却器6冷却后进入塔顶回流罐8。回流罐8 分出的气相经管线11排入燃料气管网,液相的一部分经管线9返回脱戊烷塔顶,另一部分经管线10排出,作为异构产品,可送入汽油稳定系统。脱异戊烷塔塔底排出的C6 +馏分(C6及碳数大于6的组分),一部分经管线14、再沸器15 和管线16返回,另一部分经管线17排出,经管线32进入脱异己烷塔33。脱异戊烷塔的侧线排出正戊烷馏分,经管线12与来自管线30的循环氢气混合,经加热炉18加热后由管线19进入第一反应器20,进行正戊烷异构化反应。反应产物经管线21、进料换热器2、管线22、冷却器23,由管线24进入第一气液分离器25,气相物料由管线26排出,主要为氢气,与来自管线27的补充氢混合后,进入循环压缩机29增压后与来自管线12的正戊烷馏分混合,液相由管线31排出,与轻烃原料混合后作为脱异戊烷塔4的进料。
脱异戊烷塔底排出的C6 +馏分经管线17与来自管线59的液相返回物流混合后,进入脱异己烷塔33。经过精馏,塔顶排出富含二甲基丁烷的馏分,经管线34排出,经冷却器35进入塔顶回流罐37。回流罐分出的气相经管线40进入燃料气管网,液相的一部分经管线38返回塔顶,另一部分经管线39作为异构产品排出,可去汽油稳定系统。脱异己烷塔塔底排出的C7 +馏分(C7及碳数大于7的组分),一部分经管线43、再沸器44和管线45返回塔底,为塔提供热源,另一部分经管线46排出,作为异构化产品去汽油稳定系统。脱异己烷塔的侧线排出富含单甲基戊烷和正己烷的馏分,由管线41引出,与来自管线58 的循环氢混合,经加热炉47加热后进入第二反应器49,进行异构化反应。反应产物经管线50排出,经过冷却器51进入第二气液分离器53。气相物料经管线54排出,与来自管线55的补充氢混合后,进入循环压缩机57,经增压后与来自管线41的塔侧线排出物混合。液相物料经管线59引出,返回脱异己烷塔33。
下面通过实例进一步说明本发明,但本发明并不限于此。
实例1
制备含沸石的异构化催化剂
取100克SiO2/Al2O3摩尔比为11.2的钠型丝光沸石(抚顺石油三厂生产),加入800毫升浓度为1摩尔/升的NH4Cl溶液在95℃交换3小时,过滤,所得固体用去离子水洗涤,120℃干燥3小时,重复上述离子交换操作两次,再用 800毫升浓度为1摩尔/升的盐酸在95℃处理3小时,过滤、用去离子水洗涤至滤液呈中性,600℃焙烧6小时,制成钠含量为0.03质量%,SiO2/Al2O3摩尔比为23.4(荧光光谱法测定)的氢型丝光沸石。
取100克SiO2/Al2O3摩尔比为28.6的钠型Beta沸石(抚顺石油三厂生产),按上述铵交换方法制成钠含量为0.03质量%的氢型Beta沸石。
将上述方法得到的氢型丝光沸石、氢型Beta沸石和高纯氢氧化铝(SB粉,德国CONDEA公司生产,氧化铝含量为74质量%,下同)按20:60:20的干基质量比混合均匀,加入体积比为1:1的硝酸溶液进行混捏,所加硝酸与固体粉料的体积比为1:1.6,挤条成型,120℃干燥2小时,550℃焙烧4小时制得复合沸石载体。
取复合沸石载体20克,用7.5毫升浓度为8.6摩尔/升的氯铂酸溶液浸渍 24小时,120℃干燥4小时,550℃空气中焙烧4小时制得催化剂A,其中铂含量为0.32质量%。
实例2
第一反应器和第二反应器装填催化剂A,按图1所示的工艺流程,将表1 所示组成的重整拔头油送入脱异戊烷塔,塔顶馏出异戊烷馏分,塔侧线馏出的正戊烷馏分进入第一反应器进行异构化反应,塔底排出的C6 +馏分进入脱异己烷塔,塔顶排出富含二甲基丁烷的馏分,塔侧线排出富含单甲基戊烷和正己烷的馏分进入第二反应器进行异构化反应,塔底排出C7 +馏分,将两股异构化产物中的液相分别返回其上游精馏塔,将脱异戊烷塔、脱异己烷塔塔顶馏分和脱异己烷塔塔底馏分混合得到异构化产品。脱异戊烷塔和脱异己烷塔的操作条件见表2,各塔的塔顶液相馏分和塔侧线馏分组成见表3,第一反应器和第二反应器的操作条件见表4,异构化产品组成见表5,研究法辛烷值为86.1,其中C5和C6烃中的异构烷烃比率分别达到90.3质量%和92.0质量%,C7及以上组分的裂化率为17.2质量%。催化剂活性下降相对速率为1,即以此实例中催化剂活性下降速率为基准。
C5和C6烃中的异构烷烃比率按下述方法计算:
C5烃异构烷烃比率=异戊烷的质量/总的C5链烷烃的质量
C6烃异构烷烃比率=异构C6烷烃的质量/总的C6链烷烃的质量
表1
组分 | 含量,质量% |
丁烷 | 2.8 |
正戊烷 | 27.8 |
异戊烷 | 9.6 |
环戊烷 | 1.6 |
正己烷 | 32.5 |
单甲基戊烷 | 11.4 |
2,2-二甲基丁烷 | 4.9 |
2,3-二甲基丁烷 | 4.4 |
环己烷 | 0.6 |
甲基环戊烷 | 1.5 |
C<sub>7</sub><sup>+</sup>烃 | 2.9 |
表2
脱异戊烷塔 | 脱异己烷塔 | |
理论塔板数 | 80 | 80 |
塔顶回流比 | 6 | 5 |
塔顶压力,MPa | 0.12 | 0.22 |
塔顶温度,℃ | 40 | 78 |
侧线采出温度,℃ | 45 | 97 |
塔底温度,℃ | 80 | 115 |
表3
表4
第一反应器 | 第二反应器 | |
温度,℃ | 250 | 250 |
压力,MPa | 2.0 | 2.0 |
进料质量空速,h<sup>-1</sup> | 1.0 | 1.0 |
氢/烃摩尔比 | 2.0 | 3.0 |
表5
组分 | 含量,质量% |
C<sub>3</sub>及以下 | 2.2 |
丁烷 | 3.7 |
正戊烷 | 3.6 |
异戊烷 | 33.4 |
环戊烷 | 1.3 |
正己烷 | 4.2 |
单甲基戊烷 | 15.0 |
2,2-二甲基丁烷 | 22.5 |
2,3-二甲基丁烷 | 10.5 |
环己烷 | 0.4 |
甲基环戊烷 | 0.8 |
C<sub>7</sub><sup>+</sup>烃 | 2.4 |
实例3
按实例2的方法对重整拔头油进行异构化,不同的是第二反应器的异构化反应条件不同,具体见表6,所得异构化产品组成见表7,研究法辛烷值为86.4,其中C5和C6烃中的异构烷烃比率分别达到90.6质量%和93.1质量%,C7及以上组分的裂化率为10.3质量%。催化剂活性下降相对速率为0.93(催化剂活性下降相对速率=催化剂活性下降速率/催化剂活性下降基准速率)。
表6
第一反应器 | 第二反应器 | |
温度,℃ | 250 | 220 |
压力,MPa | 2.0 | 2.0 |
进料质量空速,h<sup>-1</sup> | 1.0 | 1.0 |
氢/烃摩尔比 | 2.0 | 3.0 |
表7
组分 | 含量,质量% |
C<sub>3</sub>及以下 | 1.7 |
丁烷 | 3.3 |
正戊烷 | 3.5 |
异戊烷 | 33.6 |
环戊烷 | 1.4 |
正己烷 | 3.6 |
单甲基戊烷 | 15.2 |
2,2-二甲基丁烷 | 22.9 |
2,3-二甲基丁烷 | 10.7 |
环己烷 | 0.5 |
甲基环戊烷 | 1.0 |
C<sub>7</sub><sup>+</sup>烃 | 2.6 |
在本实例中,第二反应器的反应温度比第一反应器温度低30℃,有利于提高第二反应器中C6烃的异构化率。异构化产品的研究法辛烷值较实例2提高了 0.3个单位。C6烃中的异构烷烃比率较实例2提高了1.1个百分点,C7及以上组分的裂化率较实例2降低了6.9个百分点。
实例4
制备固体超强酸催化剂。
在100g氧氯化锆中加入适量去离子水配成浓度为25质量%的水溶液,滴加25质量%的浓氨水至溶液pH值为10,将氢氧化锆凝胶转移到高压釜中密闭,于90℃水热处理20h,收集固体物用去离子水洗涤至滤液为中性,110℃干燥 48h制得氢氧化锆。
取上述氢氧化锆80g与20g氢氧化铝(SB粉,德国CONDEA公司生产) 混合均匀,加入120mL的硫酸,浸渍1h,110℃干燥12h,加入3.4g田菁粉、 8mL浓度为63%的硝酸、108g去离子水,混捏挤条制成直径为1.8mm的条, 110℃干燥12h,600℃焙烧3h得条形载体。
取10g条形载体,用Pt含量为3.77mg/mL的HPtCl6溶液7.9mL浸渍2h, 120℃干燥12h、550℃焙烧3h,制得固体超强酸催化剂B,其中含0.32质量%的铂和1.17质量%的硫,载体中含15.6质量%的氧化铝、84.4质量%的氧化锆。
实例5
按实例2的方法对重整拔头油进行异构化,不同的是第一和第二反应器所用的异构化催化剂为催化剂B,反应温度分别为190℃和160℃。所得异构化产品组成见表8,研究法辛烷值为86.6,C5和C6烃中的异构烷烃比率分别为91.4 质量%和93.9质量%,C7及以上组分的裂化率为6.9质量%。催化剂活性下降相对速率为0.78。
表8
对比例1
采用CN101544905B的工艺流程与异构化反应条件,所用异构化原料、脱异戊烷塔和脱异己烷塔的操作与实例2相同,不同的是脱异戊烷塔不抽出侧线馏分,塔底馏分直接进入前部反应器进行反应,异构化反应条件见表9,异构化产品组成见表10,研究法辛烷值为84.8,C5和C6烃中的异构烷烃比率分别为77.9质量%和92.5质量%,C7及以上组分的裂化率为79.3质量%。催化剂活性下降相对速率为1.24。
表9
前部反应器 | 后部反应器 | |
温度,℃ | 250 | 245 |
压力,MPa | 1.95 | 1.85 |
进料质量空速,h<sup>-1</sup> | 1.0 | 1.0 |
氢/烃摩尔比 | 2.6 | 2.6 |
表10
对比例1脱异戊烷塔塔底的脱异戊烷组分直接进入前部反应器,异构化产物分离气相后直接进入脱异己烷塔,其塔顶出料中含有未转化的正戊烷,将其作为异构化产品引出,降低了C5烃的异构化率。因而,对比例1与本发明方法相比,异构化产品的研究法辛烷值较低。另外,对比例1中前部反应器进料中含有C7及以上组分,在异构化反应条件下易发生裂化反应,导致C7及以上组分的裂化率很高,加快了催化剂活性的下降速率。
Claims (13)
1.一种C5-C6轻烃异构化方法,包括如下步骤:
(1)将C5-C6轻烃通入脱异戊烷塔(4)进行精馏,异戊烷馏分从塔顶排出,塔侧线排出的正戊烷馏分进入第一反应器(20)进行异构化反应,C6 +馏分从塔底排出,将第一反应器的排出物进行气液分离后,所得液相物料返回脱异戊烷塔,第一反应器进行异构化反应的温度为125~350℃,压力为1~3MPa;
(2)将脱异戊烷塔底排出的C6 +馏分送入脱异己烷塔(33),塔顶排出富含二甲基丁烷的馏分,塔侧线排出的富含单甲基戊烷和正己烷的馏分进入第二反应器(49)进行异构化反应,塔底排出C7 +馏分,将第二反应器的排出物进行气液分离后,所得液相物料与脱异戊烷塔底排出的C6 +馏分混合后进入脱异己烷塔,第二反应器进行异构化反应的温度为100~300℃,压力为1~3MPa。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于(1)步中脱异戊烷塔的塔顶温度为20~50℃,塔侧线排出正戊烷馏分的温度为35~65℃,塔底温度为70~100℃,塔顶压力为0.1~0.5MPa。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于(1)步中塔顶排出的异戊烷馏分中异戊烷含量不小于75质量%,塔侧线排出的正戊烷馏分中正戊烷的含量不小于85质量%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于(1)步第一反应器进行异构化反应的进料质量空速为0.2~10h-1,氢/烃摩尔比为0.05~5。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于(2)步中脱异己烷塔的塔顶温度为60~100℃,塔侧线排出富含单甲基戊烷和正己烷馏分的温度为80~120℃,塔底温度为100~140℃,塔顶压力为0.15~0.5MPa。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于(2)步中塔顶排出富含二甲基丁烷的馏分中二甲基丁烷含量不小于60质量%。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于(2)步中塔侧线排出的富含单甲基戊烷和正己烷的馏分中单甲基戊烷和正己烷的含量大于85质量%,C7 +组分含量小于0.5质量%。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于(2)步第二反应器进行异构化反应的进料质量空速为0.2~10h-1,氢/烃摩尔比为1~5。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于第二反应器进行异构化反应的温度比第一反应器进行异构化反应的温度低25~50℃。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述异构化反应所用的催化剂包括复合载体和以复合载体为基准计算的含量为0.01~2.0质量%的Ⅷ族金属,所述的复合载体包括10~90质量%的氧化铝和10~90质量%的沸石,所述的沸石选自丝光沸石、Beta沸石、SAPO或EU-1。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述异构化反应所用的催化剂包括0.01~2.0质量%的Ⅷ族金属和复合沸石载体,所述复合沸石载体由10~90质量%的氧化铝和10~90质量%的复合沸石组成,其中复合沸石为1~99质量%的Beta沸石和1~99质量%的丝光沸石。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述异构化反应所用的催化剂为固体超强酸催化剂,包括0.05~2质量%的Ⅷ族金属和98-99.95质量%的负载硫酸根的氧化锆载体,催化剂中以硫元素计的硫含量为0.5-4质量%。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述异构化反应所用的催化剂为固体超强酸催化剂,包括0.05~2质量%的Ⅷ族金属和98~99.95质量%的负载硫酸根的混合氧化物载体,所述混合氧化物载体含10~70质量%的氧化铝和30~90质量%的氧化锆,所述固体超强酸催化剂中以硫元素计的硫含量为0.5-3.5质量%。
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