CN110903791A - 一种热塑性弹性体sbs接枝胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂，按重量份计，包括如下组分：SBS 100份；分子量调节剂0.2～1份；终止剂0～0.5份；引发剂1～5份；接枝单体30～100份；增黏树脂0～300份；增塑剂0～5份；溶剂150～450份。本发明还公开了其制备方法。本发明的胶黏剂在黏接材料表面不经特殊处理条件下，可用更为简便的冷黏接法对其进行黏接，并且该胶黏剂可用于比聚丙烯更难黏接的有弱界面层的工业聚乙烯材料进行高强度黏接，能有效防止增塑剂的迁移。本发明的胶黏剂由性质、结构不同的多种高聚物成份，多种增黏树脂和多种溶剂组成，能用于塑料、橡胶、纤维、木材、陶瓷、玻璃和金属等绝大多数材料的非结构黏接。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂制备领域，具体涉及一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂及其制备方法。
背景技术
聚烯烃是高分子材料的主要品种之一，是一种常用的工程塑料，具有高强度、耐腐蚀、重量轻等特点，被广泛应用于各行各业，有关聚烯烃类材料黏接的研究，一直是国内外所关注的课题。
由于聚烯烃(聚乙烯、聚丙烯)材料分子结构对称，不含活性基团,结晶度高,表面能低(低于50dyn/cm),表面不易润湿,同时溶解度参数与一般粘合剂的溶解度参数差值大,界面间难于任意相互扩散,这就很难产生紧密的粘附,因此，被认为是难粘合材料之一。
例如聚丙烯，不经表面处理情况下，很难被一般胶黏剂润湿、黏接，如CN1006552B发明专利当中所述的EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)体系热熔胶可以针对薄膜、板材、管材可以不处理聚烯烃表面而进行黏接，但对薄膜需要专用滚涂上胶设备。
工业生产、工程应用、日常生活中遇到的许多黏接问题，需要不经表面处理，使用方便，低成本的黏接方式,要求能有效防止增塑剂的迁移。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂。
本发明的目的之二在于所述热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂的制备方法。
为了实现本发明的目的之一，所采用的技术方案是：
一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂，按重量份计，包括如下组分：
SBS 100份；
分子量调节剂 0.2～1份；
终止剂 0～0.5份；
引发剂 1～5份；
接枝单体 30～100份；
增黏树脂 0～300份；
增塑剂 0～5份；
溶剂 150～450份。
在本发明的一个优选实施例中，按重量份计，所述组分还包括稳定剂0～5份或紫外线吸收剂0～5份或填料0～30份中的任意一种或多种。
优选组分的重量份为：
SBS 100份；
分子量调节剂 0.35份；
终止剂 0.3份；
引发剂 1.5份；
接枝单体 75份；
增黏树脂 203份；
增塑剂 3份；
稳定剂 2份；
紫外线吸收剂 1份；
填料 15份；
溶剂 400份。
在本发明的一个优选实施例中，所述胶黏剂的SBS为线型或星型结构中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述分子量调节剂为IOMP(3-巯基丙酸异辛酯)或NDM(正十二烷基硫醇)中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述终止剂为对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述接枝单体为甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述增黏树脂为松香、松香改性树脂、古马隆树脂、萜烯树脂、萜烯酚树脂、叔丁酚树脂、叔丁酚甲醛树脂、古马隆树脂、苯乙烯树脂或石油树脂中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述增塑剂为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯或邻苯二甲酸酯类中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述稳定剂为油品抗氧剂，例如2，6-二特丁基-4-甲基苯酚(BHT)；或受阻酚类抗氧剂，例如四[β－(3’,5’－二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)；或亚磷酸酯类抗氧剂，例如亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)；或由受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂；或硫酯类抗氧剂，例如硫代二丙酸二月桂酯(DLTP)；或上述稳定剂中的任意两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述紫外线吸收剂为水杨酸酯类紫外线吸收剂，例如邻羟基苯甲酸苯酯；或苯酮类紫外线吸收剂，例如2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)、苯并三唑类例如2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑；或三嗪类紫外线吸收剂，例如2，4，6-三(2’正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪；或受阻胺类紫外线吸收剂，例如六甲基磷酰三胺；或上述紫外线吸收剂中的任意两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述填料为碳酸钙、硅微粉、高岭土、硫酸钡、炭黑、硅藻土或二氧化硅中的任意一种或多种。
在本发明的一更优选实施例中，所述碳酸钙为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙或重质碳酸钙中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述溶剂为有机溶剂。优选为甲苯、二甲苯、氯苯、汽油、溶剂油、抽余油、正己烷、环己烷、甲基环己烷、异己烷、正庚烷、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异戊酯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烯、四氯乙烷、四氯化碳、丁酮、环己酮、碳酸二甲酯或醋酸甲酯中的任意一种或多种。
为了实现本发明的目的之二，所采用的技术方案是：
一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应容器(如四口烧瓶)中，加入所述的有机溶剂和所述的SBS，加热使所述的SBS完全溶解后,在氮气保护下加入溶有所述引发剂的所述接枝单体的溶液，后加入所述分子量调节剂反应，其后加入所述终止剂终止反应，自然冷却过程中依次搅拌加入所述增塑剂及增黏树脂并搅拌2h-4h，得所述热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂。
在本发明的一个优选实施例中，具体步骤为：在反应容器中，加入所述的有机溶剂和所述的SBS，加热使所述的SBS完全溶解后,在氮气保护下加入溶有所述引发剂的所述接枝单体的溶液，在78℃-82℃反应,在反应3h后注意观察反应釜内物料状态，当粘度突然有明显变化时，立即加入分子量调节剂，继续控温在78℃-82℃反应到4h，立即加入所述终止剂终止反应，自然冷却过程中依次搅拌加入所述增塑剂及增黏树脂并搅拌2h-4h，得所述热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂。
在本发明的一个优选实施例中，在加入所述增黏树脂后再加入所述稳定剂，搅拌2h～4h后得热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂。
在本发明的一个优选实施例中，在加入所述稳定剂后再加入所述紫外线吸收剂，搅拌2h～4h后得热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂。
在本发明的一个优选实施例中，在所得的热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂加入所述填料，再以80转/分～100转/分的搅拌速度搅拌2h～4h并抽真空10min～30min。
本发明的有益效果在于：
本发明的胶黏剂在黏接材料表面不经特殊处理条件下，可用更为简便的冷黏接法对其进行黏接，并且该胶黏剂可用于比聚丙烯更难黏接的有弱界面层的工业聚乙烯材料进行高强度黏接，能有效防止增塑剂的迁移。本发明的胶黏剂由性质、结构不同的多种高聚物成份，多种增黏树脂和多种溶剂组成，能用于塑料、橡胶、纤维、木材、陶瓷、玻璃和金属等绝大多数材料的非结构黏接。
具体实施方式
本发明的主要原理在于：
该胶黏剂由性质、结构不同的多种高聚物成份，多种增黏树脂和多种溶剂组成，能用于塑料、橡胶、纤维、木材、陶瓷、玻璃和金属等绝大多数材料的非结构黏接。
采用多元接枝，引入不同官能团，形成不同支链，实现对被粘材料表面的充分浸润，实现这样的粘接效果的，且改变本发明的树脂比例(增加苯乙烯树脂比例)产品会呈现硬度增加，脆性增强，对聚烯烃的粘接效果差。
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明的内容完全不局限于此。
实施例1：
原料配方：
SBS((S/B＝4/6)) 100.0g，
IOMP(3-巯基丙酸异辛酯) 0.35g，
对苯二酚 0.3g，
BPO 1.5g，
甲基丙烯酸甲酯 50.0g，
乙酸乙烯酯 25.0g，
松香改性树脂 180.0g，
苯乙烯树脂 23.0g，
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 3.0g，
2，6-二叔丁基对甲酚(264)(BHT) 2.0g，
紫外线吸收剂UV-90.5g，
二氧化硅 15.0g，
甲苯 100.0g，
甲基环己烷 200.0g，
乙酸乙酯 100.0g。
制备方法：
(1)在四口烧瓶中，加入一定量的有机溶剂和SBS，加热使SBS完全溶解后,在氮气保护下加入溶有引发剂BPO的单体溶液，在78℃-82℃反应,在反应3h后注意观察反应釜内物料状态，当粘度突然有明显变化时，立即加入分子量调节剂，继续控温在78℃-82℃反应到4h，立即加入所述终止剂终止反应，自然冷却过程中依次搅拌加入所述增塑剂、增黏树脂、稳定剂和紫外线吸收剂后，搅拌2h-4h；
(2)向步骤(1)的溶液中，加入二氧化硅15g，再在恒定的速度下搅拌2h-4h，搅拌情况下抽真空10min-30min，先关闭搅拌机再关闭真空。
将本实施例制备所得的热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂用于黏接下列材料(表面仅进行去污干燥处理)，根据《HG2-151-65塑料粘接材料剪切强度试验方法》标准，测定黏接物的黏接强度(23℃)如表1所示：
表1
| 被黏接物名称 | 抗剪强度，N/2.5㎝×1.5㎝ |
| 聚四氟乙烯板 | 85 |
| 高压聚乙烯板 | 134 |
| 聚丙烯板 | 152 |
| 聚丙烯板/铝板 | 154 |
| 硬聚氯乙烯板 | 160 |
市场上常见的用于聚丙烯板黏接的其它胶黏剂(为保密不便透露产品信息)抗剪强度最高为100N/2.5㎝×1.5㎝，由表1中的数据可得出，本发明的胶黏剂的抗剪强度最高为152N/2.5㎝×1.5㎝，可见本发明的胶黏剂对聚烯烃材料的黏接效果良好。
实施例2
原料配方：
SBS((S/B＝4/6)) 100.0g，
IOMP(3-巯基丙酸异辛酯) 0.35g，
对苯二酚 0.3g，
BPO 1.5g，
甲基丙烯酸甲酯 50.0g，
乙酸乙烯酯 25.0g，
松香改性树脂 196.0g，
苯乙烯树脂 22.0g，
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB) 3.0g，
2，6-二叔丁基对甲酚(264)(BHT) 2.0g，
紫外线吸收剂UV-90.5g，
甲苯 80.0g，
甲基环己烷 200.0g，
乙酸乙酯 150.0g。
制备方法：
(1)在与实施例1相同的装置中，加入一定量的有机溶剂和SBS，加热使SBS完全溶解后,在氮气保护下加入溶有引发剂BPO的单体溶液，在78℃-82℃反应,在反应3h后注意观察反应釜内物料状态，当粘度突然有明显变化时，立即加入分子量调节剂，继续控温在78℃-82℃反应到4h，立即加入所述终止剂终止反应，自然冷却过程中依次搅拌加入所述增塑剂、增黏树脂、稳定剂和紫外线吸收剂后，搅拌2h-4h；
(2)向步骤(1)的溶液中，加入乙酸乙酯50.0g(后期稀释冷却)，再在恒定的速度下搅拌1h，关闭搅拌机。
将本实施例制备所得的热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂用于黏接下列材料(表面仅进行去污干燥处理)，根据《GB/T532-2008硫化橡胶或热塑性橡胶与织物粘合强度的测定》标准，测定固化10天后的黏接物的黏接强度(23℃)数据如表2所示：
表2
| 被黏接物名称 | 90°或180°剥离强度，N/2.5㎝ |
| 聚丙烯膜 | 65(膜变形或撕烂) |
| 高压聚乙烯膜 | 53(膜变形或撕烂) |
| 聚丙烯膜/钢板 | 55(膜变形或撕烂) |
| 编制聚丙烯/聚乙烯膜 | 42(膜变形或撕烂) |
市场上常用的用于聚丙烯板黏接的其它胶黏剂((为保密不便透露产品信息)90°或180°剥离强度随着时间的增加强度逐渐降低，在黏接10天后强度下降为18N/2.5㎝，由表2可知，本发明的胶黏剂黏接以上四种材料固化10天后，90°或180°剥离强度最低为42N/2.5㎝，最高为65N/2.5㎝，可见本发明的胶黏剂对聚烯烃材料的黏接效果良好。
实施例3
原料配方：
SBS((S/B＝4/6)) 100.0g，
IOMP(3-巯基丙酸异辛酯) 0.35g，
对苯二酚 0.3g，
BPO 1.5g，
甲基丙烯酸甲酯 50.0g，
乙酸乙烯酯 25.0g，
松香改性树脂 228.0g，
苯乙烯树脂 25.0g，
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB) 3.0g，
2，6-二叔丁基对甲酚(264)(BHT) 2.0g，
紫外线吸收剂 UV-90.5g，
乙炔黑 10.0g
甲苯 100.0g，
甲基环己烷 200.0g，
乙酸乙酯 100.0g。
制备方法：
(1)在与实施例1相同的装置中，在四口烧瓶中，加入一定量的有机溶剂和SBS，加热使SBS完全溶解后,在氮气保护下加入溶有引发剂BPO的单体溶液，在78℃-82℃反应,在反应3h后注意观察反应釜内物料状态，当粘度突然有明显变化时，立即加入分子量调节剂，继续控温在78℃-82℃反应到4h，立即加入所述终止剂终止反应，自然冷却过程中依次搅拌加入所述增塑剂、增黏树脂、稳定剂和紫外线吸收剂后，搅拌2h-4h；
(2)向步骤(1)的溶液中，加入乙炔黑10.0g，再在恒定的速度下搅拌2h-4h，搅拌情况下抽真空10min-30min，先关闭搅拌机再关闭真空。
将本实施例制备所得的热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂用于黏接下列材料(表面仅进行去污干燥处理)，根据《GB/T532-2008硫化橡胶或热塑性橡胶与织物粘合强度的测定》标准，测定固化10天后的黏接物的黏接强度(23℃)数据如表3所示：
表3
| 被黏接物名称 | 90°或180°剥离强度，N/2.5㎝ |
| 聚丙烯膜 | 65(膜变形或撕烂) |
| 高压聚乙烯膜 | 53(膜变形或撕烂) |
| 聚丙烯膜/钢板 | 55(膜变形或撕烂) |
| 编制聚丙烯/聚乙烯膜 | 42(膜变形或撕烂) |
市场上常用的用于聚丙烯板黏接的其它胶黏剂((为保密不便透露产品信息)90°或180°剥离强度随着时间的增加强度逐渐降低，在黏接10天后强度下降为18N/2.5㎝，由表2可知，本发明的胶黏剂黏接以上四种材料固化10天后，90°或180°剥离强度最低为42N/2.5㎝，最高为65N/2.5㎝，可见本发明的胶黏剂对聚烯烃材料的黏接效果良好。
实施例4
原料配方：
SBS((S/B＝4/6)) 100.0g，
IOMP(3-巯基丙酸异辛酯) 0.35g，
对苯二酚 0.3g，
BPO 1.5g，
甲基丙烯酸甲酯 50.0g，
乙酸乙烯酯 25.0g，
松香改性树脂 126.5g，
苯乙烯树脂 126.5g，
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB) 3.0g，
2，6-二叔丁基对甲酚(264)(BHT) 2.0g，
紫外线吸收剂UV-90.5g，
乙炔黑 10.0g
甲苯 100.0g，
甲基环己烷 200.0g，
乙酸乙酯 100.0g。
制备方法：
(1)在与实施例1相同的装置中，在四口烧瓶中，加入一定量的有机溶剂和SBS，加热使SBS完全溶解后,在氮气保护下加入溶有引发剂BPO的单体溶液，在78℃-82℃反应,在反应3h后注意观察反应釜内物料状态，当粘度突然有明显变化时，立即加入分子量调节剂，继续控温在78℃-82℃反应到4h，立即加入所述终止剂终止反应，自然冷却过程中依次搅拌加入所述增塑剂、增黏树脂、稳定剂和紫外线吸收剂后，搅拌2h-4h；
(2)向步骤(1)的溶液中，加入乙炔黑10.0g，再在恒定的速度下搅拌2h-4h，搅拌情况下抽真空10min-30min，先关闭搅拌机再关闭真空。
将本实施例制备所得的热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂用于黏接下列材料(表面仅进行去污干燥处理)，根据《GB/T532-2008硫化橡胶或热塑性橡胶与织物粘合强度的测定》标准，测定固化10天后的黏接物的黏接强度(23℃)数据如表4所示：
表4
由表1-4表4可知：改变关键的树脂原料比例，强度数据明显下降很多，由于硬段树脂比例增加，产品硬度增加，脆性加强，所以不适合用于聚烯烃材料的黏接。
Claims (10)
1.一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：
SBS 100份；
分子量调节剂0.2～1份；
终止剂0～0.5份；
引发剂1～5份；
接枝单体30～100份；
增黏树脂0～300份；
增塑剂0～5份；
溶剂150～450份。
2.如权利要求1所述的一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂，其特征在于，所述组分还包括稳定剂0～5份或紫外线吸收剂0～5份或填料0～30份中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂的SBS为线型或星型结构中的任意一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂，其特征在于，所述分子量调节剂为IOMP(3-巯基丙酸异辛酯)或NDM(正十二烷基硫醇)中的任意一种或多种；所述终止剂为对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚中的任意一种或多种；所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂，其特征在于，所述接枝单体为甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸中的任意一种或多种；
所述增黏树脂为松香、松香改性树脂、古马隆树脂、萜烯树脂、萜烯酚树脂、叔丁酚树脂、叔丁酚甲醛树脂、古马隆树脂、苯乙烯树脂或石油树脂中的任意一种或多种；所述增塑剂为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯或邻苯二甲酸酯类中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂，其特征在于，所述稳定剂为油品抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、由受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂、硫酯类抗氧剂中的任意一种或上述稳定剂中的任意两种以上的混合；
所述紫外线吸收剂为水杨酸酯类紫外线吸收剂、苯酮类紫外线吸收剂、三嗪类紫外线吸收剂、受阻胺类紫外线吸收剂中的任意一种或上述紫外线吸收剂中的任意两种以上的混合；
所述填料为碳酸钙、硅微粉、高岭土、硫酸钡、炭黑、硅藻土或二氧化硅中的任意一种或多种；
所述溶剂为有机溶剂。
7.如权利要求1-6当中任意一项所述的一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在反应容器(如四口烧瓶)中，加入所述的有机溶剂和所述的SBS，加热使所述的SBS完全溶解后,在氮气保护下加入溶有所述引发剂的所述接枝单体的溶液，后加入所述分子量调节剂反应，其后加入所述终止剂终止反应，自然冷却过程中依次搅拌加入所述增塑剂及增黏树脂并搅拌2h-4h，得所述热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂。
8.如权利要求7所述的一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂的制备方法，其特征在于，在加入所述增黏树脂后再加入所述稳定剂，搅拌2h～4h后得热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂。
9.如权利要求8所述的一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂的制备方法，其特征在于，在加入所述稳定剂后再加入所述紫外线吸收剂，搅拌2h～4h后得热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂。
10.如权利要求7或8或9所述的一种热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂的制备方法，其特征在于，在所得的热塑性弹性体SBS接枝胶黏剂加入所述填料，再以80转/分～100转/分的搅拌速度搅拌2h～4h并抽真空10min～30min。
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2019
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