CN110903683B - 一种复合材料表面修复方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料修复领域，具体公开了一种复合材料表面修复方法，所述修复方法包括表面预处理、修复原胶液的配置、修复原胶液的表面涂刷以及表面后处理，所述表面预处理为在待修复区域涂刷表面处理剂。采用本发明的修复方法修复的复合材料表面一致性好，耐高温，并且修复效率高。

Description

一种复合材料表面修复方法
技术领域
本发明属于复合材料修复领域，具体地说，涉及一种复合材料表面修复方法。
背景技术
近年来，外防热材料选择三明治夹心结构的刚性复合材料，内外表面为陶瓷基复合材料，中间芯层为低导热的隔热材料，该材料可用于航天飞机或航天航空飞行器的外表面，用于外表面高效隔热及防热，但是由于刚性夹层复合材料表面较脆，使用性能差，在多次使用及周转过程中，容易出现表面磕碰及掉角的现象，在生产实践中即使是经过研究和试验制定的合理工艺在结构件的制造过程中还可能产生缺陷引起质量问题，严重时还会导致整个结构件的报废。因此，研究复合材料维修方法是目前迫切需要解决的问题。
中国专利申请号201510949001.5：公开了一种嵌入式轨道高分子复合材料修补方法，步骤1：清理裂缝或脱沾处，然后对裂缝或脱沾处的表面涂刷搭桥剂；步骤2：将高分子复合材料修补剂与溶剂按照1:0～10的体积比进行混合、搅拌直至均匀，成为配好的胶料；步骤3：将配好的胶料倒入浇注装置中，缓慢向裂缝或脱沾处注入胶料，直至注满且不再向下渗透为止。本发明方法具有施工快速、绿色环保和经济性高的特点，能够对嵌入式无砟轨道系统中高分子复合材料在施工时受环境影响而导致的局部裂缝或脱沾处进行修补，虽然此种修复中先在待修复表面涂刷了搭桥剂，一定程度上提升了修复表面的机械性能，但是此种修复方法的胶料与复合材料的黏合力差，复合材料表面不平整，从而导致表面一致性差，另外这种修复方法还存在无法耐高温，并且修补时间长的缺点。
因此，需要提供一种表面一致性好，耐高温的复合材料快速修复方法，有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种表面一致性好，耐高温的快速修复方法
为解决上述技术问题，本发明提出了一种复合材料表面修复方法，所述修复方法包括表面预处理、修复原胶液的配置、修复原胶液的表面涂刷以及表面后处理，所述表面预处理为在待修复区域涂刷表面处理剂。
上述方案中，通过在复合材料表面针对修复区域涂刷一定量的表面处理剂，然后再在表面处理剂表面涂刷耐高温的修复原胶液(可耐1200℃高温)，此时表面处理剂分子中的一端作用与复合材料表面作用，另一端则与修复原胶液发生反应或溶于修复原胶液中，从而增加了面板与修复原胶液的浸渍性及相容性。因此，通过本发明的修复方法克服了现有的修复方法中表面一致性差，且无法耐高温的缺陷。所述的修复原胶液中的原胶液成分为硅-铝溶胶。
本发明所述的修复方法适用于对于表面易磕碰的刚性夹层材料的修复；本发明所述的修复方法还适用于通过手工缝合而成的夹层材料其表面缝合处出现的凹坑的修复。
进一步的，所述表面处理剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂中的一种或多种；
所述的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)、3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺环氧硅烷、含异氰酸酯基的硅烷、螯合型硅烷、含氟硅烷、乙烯基硅烷、叠氮化物、酸酐基、羧酸基、酯基、醛基、羟基、多官能团的聚合物硅烷和长链烷基硅烷等中的一种或多种；所述的钛酸酯偶联剂包括：四异丙基二(亚磷酸二辛酯)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷脂、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或多种；所述的铝酸酯偶联剂包括二硬脂酰氧异丙基铝酸酯；所述的硼酸酯偶联剂包括硼酸三乙醇胺酯、硼酸叔丁醇-二乙醇胺酯以及其他改性硼酸偶联剂中的一种或多种；所述的锆酸酯偶联剂包括四正丙基锆酸酯。
优选硅烷偶联剂。这是由于硅烷偶联剂分子的通式为Rn－SiX(4-n)，式中R代表能与胶液反应或相互溶解的有机基团，不同的R基团适用于不同类型的胶液。复合材料待修复区先后涂刷硅烷偶联剂和修复原胶液后，硅烷偶联剂的一端X-基团先发生水解，进而缩合成低聚物，低聚物与复合材料表面的-OH形成氢键，最后在干燥和固化过程中脱水而与基体形成共价键。而硅烷偶联剂的另一端R-基团与修复原胶液形成共价键。正是由于硅烷偶联剂分子中存在具有亲有机基和亲无机基的两种功能基团，因此可将具有不同性质的修复胶液和复合材料连接起来，即形成复合材料-硅烷偶联剂-修复原胶液的结合层，从而增加复合材料和修复胶液的结合及浸渍效果。
进一步的，所述表面处理剂用量为0.5-1g/1cm3；
优选的，所述表面处理剂用量为0.8-1g/1cm3。
进一步的，所述表面预处理的处理深度为0.5-2mm。
进一步的，所述修复原胶液的配置为将原胶液与纤维基体进行混合；
优选的，所述原胶液的浓度为1.2-1.6mPa.s，耐温性为大于1200℃；
更优选的，所述原胶液的浓度为1.2-1.4Pa.s。
上述方案中，通过在原胶液中加入纤维基体，其强度、模量、冲击性和耐热性能都得以全面提升，因此，通过将含有纤维基体的修复原胶液涂刷在待修复区，提高了修复区域的耐高温性能。
进一步的，所述纤维基体的长度为0.5mm-2mm；
上述方案中，纤维基体的长度影响修复原胶液的增强效果，当纤维基体长度小于0.5mm时，纤维增强效果不明显，随着长度增加，纤维对修复原胶液的增强效率提高，但由于复合材料待修复往往为较小的细缝和/或凹槽，纤维基体长度大于2mm时则不易进入细缝和/或凹槽中，并且长纤维基体也易相互缠结、翻转和弯曲，从而影响待修复区域的表面一致性。因此纤维基体的长度为0.5-2mm，优选长度为1mm-2mm。
考虑到纤维基体的耐热冲击、热绝缘性及耐化学腐蚀性，优选莫来石纤维、石英纤维中的一种或两种。
进一步的，所述纤维基体与原胶液的质量比为1:1～1.8。
上述方案中，需要调整纤维基体与原胶液的合适配比，当纤维基体与原胶液的质量比大于1:1.8时，修复原胶液的流动性较低，不易渗透到细微裂缝和/或凹槽中，从而修复效果较差。当纤维基体与原胶液的质量比小于1:1时，单位质量的修复原胶液中含有的纤维基体较少，再加上修复原胶液的流动性，待修复部位面积小，当将修复原胶液涂刷至待修复区域时，流入待修复的细缝和/或凹槽中的修复原胶液含有很少纤维基体，甚至不含纤维基体，同样造成修复效果差，表面一致性差的问题。因此纤维基体与原胶液的质量比为1:1～1.8，优选1:1.2～1.5。
进一步的，所述表面后处理为使用高温高速吹风机对修复后的表面进行固化，处理温度为80-170℃。此在此温度范围内胶液有很好的固化效果和固化效率，对复合材料的修复强度高。
进一步的，所述表面后处理时间<30min。
由于修复工作多是在装配现场进行，采用本发明的修复方法可以将修复时间缩短在30min以内，修复时间短可提高现场的操作效率，缩短装配周期。
进一步的，所述表面后处理包括：
(1)第一处理阶段：处理温度为140-170℃，处理3-8min；
(2)第二处理阶段：将处理温度调整为80-130℃，处理3-8min。
在表面后处理过程中经过两个处理阶段，即先高温处理后降温处理，可实现修复原胶液阶段性固化，保证固化强度和胶液的粘结力。第二处理阶段结束后将其静置10～15min,待表面降温至室温后进行表面打磨平整即完成修复。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
(1)本发明解决了现有修复方法中耐温性差，表面一致性差的问题，实现了快速修复，表面强度大，表面一致性优异的复合材料的修复方法，可以作为高马赫数飞行器的外热防护材料。
(2)本发明所述的方法，适用于装配现场修复，并可实现任何型面的材料修复，修复厚度最大可实现2mm。
(3)本发明的修复方法修复时间小于30min，修复时间短可提高现场的操作效率，缩短装配周期。
具体实施方式
实施例1
本实施例为针对表面四角存在磕碰缺陷的刚性夹层复合材料修补，具体步骤如下：
(1)对磕碰缺陷区域进行清洁处理，并对磕碰修补面积进行大概计算，计算得到修补尺寸为50mm*20mm*2mm，称取2g丙基三乙氧基硅氧烷表面处理剂，用超细毛刷针对磕碰区域涂刷2次表面处理剂，直到浸渍深度达到磕碰缺陷深度；
(2)将浓度为1.3mPa.s原胶液，长度为0.8mm的莫来石纤维基体进行混合，取原胶液和莫来石纤维各10g，然后使用搅拌器将其搅拌均匀；
(3)将混合后的原胶液用毛刷均匀的刷在磕碰缺陷表面，将缺陷填平后清理表面的多余的原胶液和纤维基体；
(4)用高温高速吹风机对修复后的表面进行快速固化，第一处理温度位150℃，远近吹风时间为5min后，继续换成120℃处理5min，快速干燥后，放置10min，待降至室温后对局部区域进行打磨处理即可。
实施例2
本实施例为针对表面存在凹坑缺陷的刚性夹层复合材料修补，具体步骤如下：
(1)对凹坑缺陷区域进行清洁处理，并对凹坑修补面积进行大概计算，计算得到修补尺寸为50mm*20mm*2mm，称取1.6g丙基三乙氧基硅氧烷表面处理剂，用超细毛刷针对凹陷区域涂刷3次表面处理剂，直到浸渍深度达到凹陷缺陷深度；
(2)将浓度为1.4mPa.s原胶液，长度为0.5mm的石英纤维基体进行混合，取原胶液质量15g和莫来石纤维质量10g，然后使用搅拌器将其搅拌均匀；
(3)将混合后的原胶液用毛刷均匀的刷在凹陷缺陷表面，将凹坑处进行填补处理，填平后清理表面的多余的原胶液和纤维基体；
(4)用高温高速吹风机对修复后的表面进行快速固化，第一处理温度位170℃，远近吹风时间为8min后，继续换成100℃处理4min，快速干燥后，放置10min，待降至室温后对局部区域进行打磨处理即可。
实施例3
(1)对磕碰缺陷区域进行清洁处理，并对磕碰修补面积进行大概计算，计算得到修补尺寸为50mm*20mm*1mm，称取1.5g 3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺表面处理剂，用超细毛刷针对磕碰区域涂刷2次表面处理剂，直到浸渍深度达到磕碰缺陷深度；
(2)将浓度为1.5mPa.s原胶液，长度为1.2mm的莫来石纤维基体进行混合，取原胶液15g，石英纤维10g,然后使用搅拌器将其搅拌均匀；
(3)将混合后的原胶液用毛刷均匀的刷在磕碰缺陷表面，将缺陷填平后清理表面的多余的原胶液和纤维基体；
(4)用高温高速吹风机对修复后的表面进行快速固化，第一处理温度位150℃，远近吹风时间为5min后，继续换成120℃处理5min，快速干燥后，放置10min，待降至室温后对局部区域进行打磨处理即可。
实施例4
(1)对磕碰缺陷区域进行清洁处理，并对磕碰修补面积进行大概计算，计算得到修补尺寸为50mm*20mm*2mm，称取2g四异丙基二(亚磷酸二辛酯)钛酸酯，用超细毛刷针对磕碰区域涂刷2次表面处理剂，直到浸渍深度达到磕碰缺陷深度；
(2)将浓度为1.3mPa.s原胶液，长度为0.8mm的莫来石纤维基体进行混合，取原胶液和莫来石纤维各10g，然后使用搅拌器将其搅拌均匀；
(3)将混合后的原胶液用毛刷均匀的刷在磕碰缺陷表面，将缺陷填平后清理表面的多余的原胶液和纤维基体；
(4)用高温高速吹风机对修复后的表面进行快速固化，第一处理温度位170℃，远近吹风时间为5min后，继续换成80℃处理15min，快速干燥后，放置10min，待降至室温后对局部区域进行打磨处理即可。
实施例5
(1)对磕碰缺陷区域进行清洁处理，并对磕碰修补面积进行大概计算，计算得到修补尺寸为50mm*20mm*2mm，称取2g二硬脂酰氧异丙基铝酸酯，用超细毛刷针对磕碰区域涂刷2次表面处理剂，直到浸渍深度达到磕碰缺陷深度；
(2)将浓度为1.4mPa.s原胶液，长度为1.2mm的莫来石纤维基体进行混合，取原胶液和莫来石纤维各10g，然后使用搅拌器将其搅拌均匀；
(3)将混合后的原胶液用毛刷均匀的刷在磕碰缺陷表面，将缺陷填平后清理表面的多余的原胶液和纤维基体；
(4)用高温高速吹风机对修复后的表面进行快速固化，第一处理温度位140℃，远近吹风时间为5min后，继续换成100℃处理15min，快速干燥后，放置10min，待降至室温后对局部区域进行打磨处理即可。
实施例6
本实施例为针对表面存在凹坑缺陷的刚性夹层复合材料修补，具体步骤如下：
(1)对凹坑缺陷区域进行清洁处理，并对凹坑修补面积进行大概计算，计算得到修补尺寸为50mm*20mm*1.5mm，称取1.8g四正丙基锆酸酯表面处理剂，用超细毛刷针对凹陷区域涂刷3次表面处理剂，直到浸渍深度达到凹陷缺陷深度；
(2)将浓度为1.4mPa.s原胶液，长度为1.5mm的石英纤维基体进行混合，取原胶液质量15g和莫来石纤维质量10g，然后使用搅拌器将其搅拌均匀；
(3)将混合后的原胶液用毛刷均匀的刷在凹陷缺陷表面，将凹坑处进行填补处理，填平后清理表面的多余的原胶液和纤维基体；
(4)用高温高速吹风机对修复后的表面进行快速固化，第一处理温度位170℃，远近吹风时间为6min后，继续换成110℃处理14min，快速干燥后，放置10min，待降至室温后对局部区域进行打磨处理即可。
比较例1
本比较例与实施例1不同在于对复合材料表面修复前未涂刷表面处理剂。
比较例2
本比较例采用申请号201510949001.5的方法进行修复。
实验例
本实验例为将实施例1-6的修复效果与对比例在修复表面的压缩强度、表面密度以及应变协调的微应变值进行对比，对比对比结果如表1所示：
表1：
Figure BDA0001802367150000071
从以上结果可知，采用实施例1-6的修复方法进行修复后，经修复的复合材料的表面压缩、拉伸强度、表面密度和微应变性能均优于比较例1和比较例2，这是因为实施例1-6在涂刷修复胶液前在待修复材料表面涂刷了能增加胶液浸渍性和相容性的表面处理剂，修复胶液与原基体结合力强，力学性能显著提高，因此其修复效果表面一致性最好
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (6)

1.一种复合材料表面修复方法，其特征在于，所述修复方法包括表面预处理、修复原胶液的配置、修复原胶液的表面涂刷以及表面后处理，所述表面预处理为在待修复区域涂刷表面处理剂；
所述表面处理剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂中的一种或多种；
所述修复原胶液的配置为将原胶液与纤维基体进行混合；
所述的修复原胶液中的原胶液成分为硅-铝溶胶，原胶液的浓度为1.2-1.6mPa.s，原胶液的耐温性为大于1200℃；
所述纤维基体的长度为0.5mm-2mm；所述纤维基体包括莫来石纤维、石英纤维中的一种或多种；
所述纤维基体与原胶液的质量比为1:1～1.8。
2.根据权利要求1所述的一种复合材料表面修复方法，其特征在于，所述表面处理剂用量为0.5-1g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的一种复合材料表面修复方法，其特征在于，所述表面预处理的处理深度为0.5-2mm。
4.根据权利要求1所述的一种复合材料表面修复方法，其特征在于，所述表面后处理为使用高温高速吹风机对修复后的表面进行固化，处理温度为80-170℃。
5.根据权利要求1所述的一种复合材料表面修复方法，其特征在于，所述表面后处理时间<30min。
6.根据权利要求1所述的一种复合材料表面修复方法，其特征在于，所述表面后处理包括：
(1)第一处理阶段：处理温度为140-170℃，处理3-8min；
(2)第二处理阶段：将处理温度将为80-130℃，处理3-8min。
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