CN110903329A - 一种高纯度水苏糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了糖类生产相关技术领域的一种高纯度水苏糖的制备方法，以新鲜的草石蚕为原料，通过包括以下步骤的操作：制备草石蚕干品、浸提过滤制备第一滤液、制培养液、发酵制备发酵液、醇洗过滤制备第二滤液、碱化析出沉淀制备第三滤液、脱色制备第四滤液、析出结晶颗粒、真空干燥，制得水苏糖结晶；本发明方案直接从新鲜的草石蚕开始提炼水苏糖，取材广泛，技术完整，便于生产；制备的水苏糖的纯度高，与同类产品相比，具有明显的竞争优势。
Description
技术领域
本发明涉及糖类生产相关技术领域，特别涉及一种高纯度水苏糖的制备方法。
背景技术
水苏糖是一种天然存在的四糖，对人体胃肠道内的双歧杆菌、乳酸杆菌等有益菌群有着极明显的增殖作用，能迅速改善人体消化道内环境，调节微生态菌群平衡。它能促进形成有益菌在消化道内的优势菌地位，抑制产气产酸梭状芽孢杆菌等腐败菌的生产，另外产生大量生理活性物质，调节肠道pH值、灭杀致病菌，阻遏腐败产物生成，抑制内源致癌物的产生和吸收，并且分解衍生出多重免疫功能因子。
水苏糖较广泛存在于天然植物中，尤其是在草石蚕中，除了植株大约78％的水分含量外，以水苏糖为主的低聚糖占到12～15％，是加工生产水苏糖及其制品的良好原料。虽然草石蚕广泛存在于我国江苏、河北、内蒙、陕西和宁夏等地，但现有技术中，却鲜见通过新鲜草石蚕提取水苏糖的技术记载，更难以发现通过新鲜草石蚕提取高纯度水苏糖的技术方案。
发明内容
针对现有技术存在的缺乏通过新鲜草石蚕提取高纯度水苏糖的技术方案的技术问题，本发明提供一种高纯度水苏糖的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种高纯度水苏糖的制备方法，包括以下步骤：
S1)将新鲜的草石蚕洗净后，于70～75℃下烘烤2～3h，再降温并保持在50～55℃下继续烘烤24～30h，得到草石蚕干品；
S2)向S1制得的所述草石蚕干品中加入所述草石蚕干品重量3～5倍的水，并于80～100℃下浸提20～30min后将所述草石蚕粉碎后继续浸提2～3h后再过滤得到第一滤液和第一滤渣；
S3)向S2制得的所述第一滤液中加入所述第一滤液重量0.2～0.6％的酵母膏、0.2～0.4％的酪蛋白胨、0.04～0.1％的K2HPO4和0.03～0.15％的碳酸钙，高温灭菌后冷却至室温，制得培养液；
S4)向S3制得的所述培养液中加入所述培养液重量1～3％的曲霉菌悬液和0.1～0.4％的乳酸菌，在35～42℃下恒温静置培养40～50h后升温至80～100℃灭酶2～3min终止反应，得发酵液；
S5)向S4制得的所述发酵液中加入所述发酵液体积的2～4倍的乙醇，搅拌均匀，用过滤孔径为1.0～100um的过滤膜，在过滤压力0.1～0.5Mpa、流量4.0～10T/h条件下过滤，得到第二滤液和第二滤渣；这里的T/h即每小时流过液体的吨数；
S6)向S5制得的所述第二滤液中加入饱和氢氧化钙溶液调pH值至9.0～10.8，然后通入CO2至不再有沉淀析出后过滤得到第三滤液和第三滤渣；
S7)按照S6制得的所述第三滤液重量5～10％的用量，向所述第三滤液中加入活性炭，加热至80～90℃，脱色10～30min，过滤除去活性炭，得到第四滤液；
S8)向S7制得的所述第四滤液中加入所述第四滤液体积1/2～2倍的浓度为70～95％的乙醇，在溶液出现混浊后加热至60～70℃搅拌5～20min，缓慢降至室温后静置24～48h析出透明菱形结晶颗粒；这里的浓度指的是乙醇与水的体积比，以70％的乙醇为例，即70体积份的乙醇与30体积份的水的混合物，本发明技术方案中所有涉及乙醇浓度的地方情形与此相同，不再赘述；
S9)将S8制得的所述结晶颗粒在30～50℃进行真空干燥，得到水苏糖结晶，结晶水苏糖含量大于99.0％。
进一步的，对所述第一滤渣至少进行一次清洗操作，所述清洗操作为向所述第一滤渣中加入所述第一滤渣重量1～3倍的水在60～90℃浸提0.5～1.5h过滤得到二次滤液和二次滤渣，将所述二次滤液并入所述第一滤液中再进行后续操作。
优选的，S4中所述曲霉菌悬液中孢子浓度为1.6～1.8亿个/mL。
优选的，S4中终止反应时水苏糖占总糖的质量含量为80～90％。
在上述各种情况的基础上，对S8中制得的所述结晶颗粒至少进行一次洗涤操作，所述洗涤操作为用浓度为60～70％乙醇溶液洗涤所述结晶颗粒，将得到洗净的结晶颗粒用于后续操作。
本发明具有如下优点：
1.直接从新鲜的草石蚕开始提炼水苏糖，取材广泛，技术完整，便于生产；
2.制备的水苏糖的纯度高，与同类产品相比，具有明显的竞争优势。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
对于本技术方案中的“第一”至“第四”，仅为对相同或相似形态的混合物在称谓上做的区分，不是对这些混合物重要性的排列，也没有排序、或比较重要性、或其他含义。
实施例一
S1)将新鲜的草石蚕洗净后，于70℃下烘烤2h，再降温并保持在50℃下继续烘烤24h，得到草石蚕干品；
S2)向S1制得的草石蚕干品中加入草石蚕干品重量3倍的水，并于80℃下浸提20min后将草石蚕粉碎后继续浸提2h后再过滤得到第一滤液和第一滤渣；
S3)向S2制得的第一滤液中加入第一滤液重量0.2％的酵母膏、0.2％的酪蛋白胨、0.04％的K2HPO4和0.03％的碳酸钙，高温灭菌后冷却至室温，制得培养液；
S4)向S3制得的培养液中加入培养液重量1％的曲霉菌悬液和0.1％的乳酸菌，其中，曲霉菌悬液中孢子浓度约为1.6亿个/mL，在35℃下恒温静置培养40h后升温至80℃灭酶2min终止反应，得发酵液；具体实施时，也可在水苏糖占总糖的质量含量为80％时停止反应；
S5)向S4制得的发酵液中加入发酵液体积的2倍的乙醇，搅拌均匀，用过滤孔径为1um的过滤膜，在过滤压力0.1Mpa、流量4.0T/h条件下过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
S6)向S5制得的第二滤液中加入饱和氢氧化钙溶液调pH值至9.0，然后通入CO2至不再有沉淀析出后过滤得到第三滤液和第三滤渣；
S7)按照S6制得的第三滤液重量5～10％的用量，向第三滤液中加入活性炭，加热至80℃，脱色10min，过滤除去活性炭，得到第四滤液；
S8)向S7制得的第四滤液中加入第四滤液体积1/2倍的浓度为70％的乙醇，在溶液出现混浊后加热至60℃搅拌5min，缓慢降至室温后静置24h析出透明菱形结晶颗粒；
S9)将S8制得的结晶颗粒在30℃进行真空干燥，得到水苏糖结晶。
经测定，结晶水苏糖的含量占总糖量的99.1％。
实施例二
S1)将新鲜的草石蚕洗净后，于73℃下烘烤2.5h，再降温并保持在53℃下继续烘烤26h，得到草石蚕干品；
S2)向S1制得的草石蚕干品中加入草石蚕干品重量4倍的水，并于90℃下浸提25min后将草石蚕粉碎后继续浸提2.5h后再过滤得到第一滤液和第一滤渣；
S3)向S2制得的第一滤液中加入第一滤液重量0.4％的酵母膏、0.3％的酪蛋白胨、0.07％的K2HPO4和0.09％的碳酸钙，高温灭菌后冷却至室温，制得培养液；
S4)向S3制得的培养液中加入培养液重量2％的曲霉菌悬液和0.3％的乳酸菌，其中，曲霉菌悬液中孢子浓度约为1.7亿个/mL，在37℃下恒温静置培养45h后升温至90℃灭酶2.5min终止反应，得发酵液；具体实施时，也可在水苏糖占总糖的质量含量为85％时停止反应；
S5)向S4制得的发酵液中加入发酵液体积的3倍的乙醇，搅拌均匀，用过滤孔径为50um的过滤膜，在过滤压力0.3Mpa、流量7T/h条件下过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
S6)向S5制得的第二滤液中加入饱和氢氧化钙溶液调pH值至10.0，然后通入CO2至不再有沉淀析出后过滤得到第三滤液和第三滤渣；
S7)按照S6制得的第三滤液重量7％的用量，向第三滤液中加入活性炭，加热至85℃，脱色20min，过滤除去活性炭，得到第四滤液；
S8)向S7制得的第四滤液中加入第四滤液体积1倍的浓度为85％的乙醇，在溶液出现混浊后加热至65℃搅拌13min，缓慢降至室温后静置36h析出透明菱形结晶颗粒；
S9)将S8制得的结晶颗粒在40℃进行真空干燥，得到水苏糖结晶。
经测定，结晶水苏糖的含量占总糖量的99.4％。
实施例三
S1)将新鲜的草石蚕洗净后，于75℃下烘烤3h，再降温并保持在55℃下继续烘烤30h，得到草石蚕干品；
S2)向S1制得的草石蚕干品中加入草石蚕干品重量5倍的水，并于100℃下浸提30min后将草石蚕粉碎后继续浸提3h后再过滤得到第一滤液和第一滤渣；
S3)向S2制得的第一滤液中加入第一滤液重量0.6％的酵母膏、0.4％的酪蛋白胨、0.1％的K2HPO4和0.15％的碳酸钙，高温灭菌后冷却至室温，制得培养液；
S4)向S3制得的培养液中加入培养液重量3％的曲霉菌悬液和0.4％的乳酸菌，其中，曲霉菌悬液中孢子浓度为1.8亿个/mL，在42℃下恒温静置培养50h后升温至100℃灭酶3min终止反应，得发酵液；具体实施时，也可在水苏糖占总糖的质量含量为90％时停止反应；
S5)向S4制得的发酵液中加入发酵液体积的4倍的乙醇，搅拌均匀，用过滤孔径为100um的过滤膜，在过滤压力0.5Mpa、流量10T/h条件下过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
S6)向S5制得的第二滤液中加入饱和氢氧化钙溶液调pH值至10.8，然后通入CO2至不再有沉淀析出后过滤得到第三滤液和第三滤渣；
S7)按照S6制得的第三滤液重量10％的用量，向第三滤液中加入活性炭，加热至90℃，脱色30min，过滤除去活性炭，得到第四滤液；
S8)向S7制得的第四滤液中加入第四滤液体积2倍的浓度为95％的乙醇，在溶液出现混浊后加热至70℃搅拌20min，缓慢降至室温后静置48h析出透明菱形结晶颗粒；
S9)将S8制得的结晶颗粒在50℃进行真空干燥，得到水苏糖结晶。
经测定，结晶水苏糖的含量占总糖量的99.3％。
以上三个实施例为本发明实施例的基本型，为了改进技术效果，还可对本实施的基本型做如下改进，以下改进没有矛盾的地方均可相互结合。
实施例四
在实施例一至三任一种方案的基础上，对S2中的第一滤渣进行一次清洗操作，清洗操作为向第一滤渣中加入第一滤渣重量1倍的水，本发明方案中的1倍指的是等量的意思，别处不再赘述，在6℃浸提0.5h过滤得到二次滤液和二次滤渣，将二次滤液并入第一滤液中再进行后续操作；除了本实施例中特别教导的操作外，其他操作条件与操作顺序均与原实施例相同。
实施例五
在实施例一至三任一种方案的基础上，对S2中的第一滤渣进行一次清洗操作，清洗操作为向第一滤渣中加入第一滤渣重量2倍的水在75℃浸提1h过滤得到二次滤液和二次滤渣，将二次滤液并入第一滤液中再进行后续操作；除了本实施例中特别教导的操作外，其他操作条件与操作顺序均与原实施例相同。
实施例六
在实施例一至三任一种方案的基础上，对S2中的第一滤渣进行一次清洗操作，清洗操作为向第一滤渣中加入第一滤渣重量3倍的水在90℃浸提1.5h过滤得到二次滤液和二次滤渣，将二次滤液并入第一滤液中再进行后续操作；除了本实施例中特别教导的操作外，其他操作条件与操作顺序均与原实施例相同。
实施例四至六中，具体实施时，也可以按照各自实施例的参数，对第一滤渣进行两次、三次或更多次清洗操作，并将洗得的滤液并入第一滤液进行后续操作；并且其他操作条件和操作顺序也均与原实施例相同。
实施例七
在实施例一至六任一种方案的基础上，对S8中制得的结晶颗粒进行一次洗涤操作，洗涤操作为用浓度为60％乙醇溶液洗涤结晶颗粒，将得到洗净的结晶颗粒用于后续操作；除了本实施例中特别教导的操作外，其他操作条件与操作顺序均与原实施例相同；具体实施时，乙醇的浓度也可以为65％或70％。
实施例四至七中，制得的结晶水苏糖的含量均大于总糖量的99％。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，在没有做出创造性劳动前提下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种高纯度水苏糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1)将新鲜的草石蚕洗净后，于70～75℃下烘烤2～3h，再降温并保持在50～55℃下继续烘烤24～30h，得到草石蚕干品；
S2)向S1制得的所述草石蚕干品中加入所述草石蚕干品重量3～5倍的水，并于80～100℃下浸提20～30min后将所述草石蚕粉碎后继续浸提2～3h后再过滤得到第一滤液和第一滤渣；
S3)向S2制得的所述第一滤液中加入所述第一滤液重量0.2～0.6％的酵母膏、0.2～0.4％的酪蛋白胨、0.04～0.1％的K2HPO4和0.03～0.15％的碳酸钙，高温灭菌后冷却至室温，制得培养液；
S4)向S3制得的所述培养液中加入所述培养液重量1～3％的曲霉菌悬液和0.1～0.4％的乳酸菌，在35～42℃下恒温静置培养40～50h后升温至80～100℃灭酶2～3min终止反应，得发酵液；
S5)向S4制得的所述发酵液中加入所述发酵液体积的2～4倍的乙醇，搅拌均匀，用过滤孔径为1.0～100um的过滤膜，在过滤压力0.1～0.5Mpa、流量4.0～10T/h条件下过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
S6)向S5制得的所述第二滤液中加入饱和氢氧化钙溶液调pH值至9.0～10.8，然后通入CO2至不再有沉淀析出后过滤得到第三滤液和第三滤渣；
S7)按照S6制得的所述第三滤液重量5～10％的用量，向所述第三滤液中加入活性炭，加热至80～90℃，脱色10～30min，过滤除去活性炭，得到第四滤液；
S8)向S7制得的所述第四滤液中加入所述第四滤液体积1/2～2倍的浓度为70～95％的乙醇，在溶液出现混浊后加热至60～70℃搅拌5～20min，缓慢降至室温后静置24～48h析出结晶颗粒；
S9)将S8制得的所述结晶颗粒在30～50℃进行真空干燥，得到水苏糖结晶。
2.根据权利要求1所述的高纯度水苏糖的制备方法，其特征在于：对所述第一滤渣至少进行一次清洗操作，所述清洗操作为向所述第一滤渣中加入所述第一滤渣重量1～3倍的水在60～90℃浸提0.5～1.5h过滤得到二次滤液和二次滤渣，将所述二次滤液并入所述第一滤液中再进行后续操作。
3.根据权利要求1所述的高纯度水苏糖的制备方法，其特征在于：S4中所述曲霉菌悬液中孢子浓度为1.6～1.8亿个/mL。
4.根据权利要求1所述的高纯度水苏糖的制备方法，其特征在于：S4中终止反应时水苏糖占总糖的质量含量为80～90％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的高纯度水苏糖的制备方法，其特征在于：对S8中制得的所述结晶颗粒至少进行一次洗涤操作，所述洗涤操作为用浓度为60～70％乙醇溶液洗涤所述结晶颗粒，得到洗净的结晶颗粒用于后续操作。
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| CN114213475A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-22 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种水苏糖的制备方法 |
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