CN110902702A - 碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法及控制方法 - Google Patents
碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法及控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及碳酸锂碳化工艺技术领域,特别涉及一种碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法及控制方法。
背景技术
传统的碳酸锂碳化工艺采用批次配料的模式,即按照在碳化反应罐中先加一定量的纯水后再加入过量的碳酸锂固体混合成浆料,再通入二氧化碳与之反应,通过反应时间和取样检测溶液中的氧化锂浓度的方式来确定反应终点,再经过过滤装置将未反应完全的碳酸锂过滤得到饱和的碳酸氢锂溶液。但是这种工艺无法连续进行,自动化程度低。
为了实现碳酸锂连续碳化工艺的自动化控制,采用碳酸锂浆料罐和热析母液罐作为系统连续运行的缓冲储罐。碳酸锂浆料先输送至碳酸锂浆料罐内,然后通过泵连续输送至碳化反应罐内,热析母液先输送至热析母液罐内,然后通过泵连续输送至碳化反应罐内,与此同时再在碳化反应罐内通入二氧化碳与之反应,进而实现碳酸锂的连续碳化。
由于碳酸氢锂的溶解度随着温度的变化而变化,因此,在碳酸锂连续碳化工艺中,涉及多变量串级控制逻辑,其中涉及的多个变量为:碳酸锂浆料的密度、碳酸锂浆料从碳酸锂浆料罐输送至碳化反应罐内的流量、热析母液的密度、热析母液从热析母液罐输送至碳化反应罐内的流量和碳化反应罐内的反应温度;而如何实现这几个变量之间的有序控制,是碳酸锂生产工艺中自动化控制的难点和痛点,严重影响了全流程自动化的实现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,建立用于碳酸锂连续碳化工艺自动化控制的函数关系式;提供一种碳酸锂连续碳化工艺自动化控制方法,进而实现碳酸锂连续碳化工艺的自动化控制。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将碳酸锂浆料和热析母液分别连续输送至碳化反应容器内,得到混合浆料;混合浆料的密度按公式(1)计算:
ρ混=(F1×ρ1+F2×ρ2)/(F1+F2) (1)
其中,ρ混为混合浆料的密度;ρ1为碳酸锂浆料的密度;F1为碳酸锂浆料的流量;ρ2为热析母液的密度;F2为热析母液的流量;
S2、将Li+的含量换算为锂化合物的含量,建立锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式ρLi=f(ρ混);其中,ρLi为锂化合物的浓度;
S3、在碳酸锂完全反应生成碳酸氢锂的条件下,建立锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式ρLi=f(T);其中,T为反应温度;
S4、结合步骤S2和步骤S3中的函数关系式,得到混合浆料的密度与反应温度之间的函数关系式ρ混=f(T);
S5、结合公式(1)和步骤S4中的函数关系式,得到用于碳酸锂连续碳化工艺自动化控制的函数关系式F2=f(ρ1,F1,ρ2,T)。
进一步的,步骤S2中,建立锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式,包括如下步骤:
S2.1、建立碳酸锂的固含量与混合浆料的密度之间的关系图;
S2.2、根据步骤S2.1中的关系图,建立锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的关系图;
S2.3、根据步骤S2.2中的关系图,通过数据拟合得到锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式ρLi=f(ρ混)。
进一步的,步骤S3中,建立锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式,包括如下步骤:
S3.1、通过实验的方式建立以反应温度为横坐标、锂化合物的浓度为纵坐标,包含曲线A和曲线B的关系图;其中,曲线A为饱和碳酸氢锂溶液的曲线,曲线B为饱和碳酸锂溶液的曲线;在该关系图中选定位于曲线A和曲线B之间的碳化工艺操作曲线C;
S3.2、对步骤S3.1中的碳化工艺操作曲线C进行数据拟合,得到锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式ρLi=f(T)。
进一步的,所述锂化合物为氧化锂。
进一步的,步骤S2.3中,氧化锂的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式,按公式(2)计算:
进一步的,步骤S3.2中,氧化锂的浓度与反应温度之间的函数关系式,按公式(3)计算:
进一步的,步骤S4中,混合浆料的密度与反应温度之间的函数关系式,按公式(4)计算:
ρ混=(0.0007T2-0.2519T+793.032)/0.7706 (4)
其中,ρ混为混合浆料的密度,单位是kg/m3;T为反应温度,单位是℃。
进一步的,步骤S5中,用于碳酸锂连续碳化工艺自动化控制的函数关系式,按公式(5)计算:
其中,F1为碳酸锂浆料的流量,单位是m3/h;ρ2为热析母液的密度,单位是kg/m3;F2为热析母液的流量,单位是m3/h;T为反应温度,单位是℃。
进一步的,所述热析母液为纯水或含锂循环用水。
碳酸锂连续碳化工艺的自动化控制方法,建立函数关系式F2=f(ρ1,F1,ρ2,T),根据该函数关系式设置碳酸锂连续碳化工艺中的自动化控制程序。
本发明的有益效果是:本发明实施例的碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,在步骤S2至步骤S4中,通过实验与数据拟合相结合的方式,可得到混合浆料的密度与反应温度之间的函数关系式,然后再结合步骤S1中的计算公式,就可得到用于碳酸锂连续碳化工艺自动化控制的函数关系式。本发明实施例的碳酸锂连续碳化工艺自动化控制方法,根据用于碳酸锂连续碳化工艺自动化控制的函数关系式设置碳酸锂连续碳化工艺中的自动化控制程序,进而实现碳酸锂连续碳化工艺的自动化控制。
附图说明
图1是碳酸锂连续碳化系统的结构示意图;
图2是碳酸锂的固含量与混合浆料的密度之间的关系图;
图3是氧化锂的浓度与混合浆料的密度之间的关系图;
图4是氧化锂的浓度与反应温度之间的关系图。
图中附图标记为:1-碳酸锂浆料罐,2-热析母液罐,3-碳化反应罐,4-碳酸锂变频泵,5-热析母液变频泵。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本发明实施例的碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,包括如下步骤:
S1、将碳酸锂浆料和热析母液分别连续输送至碳化反应容器内,得到混合浆料;混合浆料的密度按公式(1)计算:
ρ混=(F1×ρ1+F2×ρ2)/(F1+F2) (1)
其中,ρ混为混合浆料的密度;ρ1为碳酸锂浆料的密度;F1为碳酸锂浆料的流量;ρ2为热析母液的密度;F2为热析母液的流量;
S2、将Li+的含量换算为锂化合物的含量,建立锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式ρLi=f(ρ混);其中,ρLi为锂化合物的浓度;
S3、在碳酸锂完全反应生成碳酸氢锂的条件下,建立锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式ρLi=f(T);其中,T为反应温度;
S4、结合步骤S2和步骤S3中的函数关系式,得到混合浆料的密度与反应温度之间的函数关系式ρ混=f(T);
S5、结合公式(1)和步骤S4中的函数关系式,得到用于碳酸锂连续碳化工艺自动化控制的函数关系式F2=f(ρ1,F1,ρ2,T)。
步骤S1中,碳酸锂浆料和热析母液分别通过管道连续输送至碳化反应容器内,在碳化反应容器内进行混合,进而形成混合浆料。根据物理公式:质量=密度×体积,则该混合浆料的密度按公式(1)计算:
ρ混=(F1×ρ1+F2×ρ2)/(F1+F2) (1)
其中,ρ混为混合浆料的密度;ρ1为碳酸锂浆料的密度;F1为碳酸锂浆料的流量;ρ2为热析母液的密度;F2为热析母液的流量。
步骤S2中,建立锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式,包括如下步骤:
S2.1、建立碳酸锂的固含量与混合浆料的密度之间的关系图;
S2.2、根据步骤S2.1中的关系图,建立锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的关系图;
S2.3、根据步骤S2.2中的关系图,通过数据拟合得到锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式ρLi=f(ρ混)。
步骤S2.1中,通过实验的方式建立碳酸锂的固含量与混合浆料的密度之间的关系图。具体的,取一份碳酸锂,并测量其质量为m1;取一份水,并测量其质量为m2;然后将碳酸锂与水混合后形成混合浆料,并测量混合浆料的体积为V。则碳酸锂的固含量=[m1/(m1+m2)]×100%,混合浆料的密度=(m1+m2)/V。通过多次实验,就可获得多组碳酸锂的固含量与混合浆料的密度之间的对应关系的离散数据,然后就可建立碳酸锂的固含量与混合浆料的密度之间的关系图,如图2所示。
步骤S2.2中,将Li+的含量换算为锂化合物的含量,根据碳酸锂的固含量与混合浆料的密度之间的关系图,通过等效计算就可建立锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的关系图。
步骤S2.3中,数据拟合是一种把现有数据透过数学方式代入一条数式的表示方式。本发明实施例中,将步骤S2.2中的通过实验方式获得的若干个离散的数据进行拟合,进而得到锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式ρLi=f(ρ混)。数据拟合常用的软件为Matlab软件、Origin软件等。当然,还可以采用其他软件进行数据拟合,在此不做具体的限定。
本发明实施例中,Li+的含量以锂化合物的含量计;由于锂化合物的浓度不能直接测量,而能直接测量的是混合浆料的密度,因此本发明中通过步骤S2.1至步骤S2.3,建立了锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式ρLi=f(ρ混),进而用混合浆料的密度来表征锂化合物的浓度。
步骤S3中,建立锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式,包括如下步骤:
S3.1、通过实验的方式建立以反应温度为横坐标、锂化合物的浓度为纵坐标,包含曲线A和曲线B的关系图;其中,曲线A为饱和碳酸氢锂溶液的曲线,曲线B为饱和碳酸锂溶液的曲线;在该关系图中选定位于曲线A和曲线B之间的碳化工艺操作曲线C;
S3.2、对步骤S3.1中的碳化工艺操作曲线C进行数据拟合,得到锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式ρLi=f(T)。
碳酸锂碳化反应的原理为:Li2CO3+H2O+CO2→2LiHCO3+Q,碳酸氢锂的溶解度随着反应温度的变化而变化。
步骤S3.1中,通过取样检测在某个反应温度下,饱和碳酸锂溶液和饱和碳酸氢锂溶液中Li+的含量的方式,并将Li+的含量以锂化合物的含量计,就可分别得到在饱和碳酸锂溶液和饱和碳酸氢锂溶液中,锂化合物的浓度与反应温度之间的对应关系的离散数据。然后就可建立以反应温度为横坐标、锂化合物的浓度为纵坐标,包含曲线A和曲线B的关系图;其中,曲线A为饱和碳酸氢锂溶液的曲线,曲线B为饱和碳酸锂溶液的曲线。然后选定位于曲线A和曲线B之间的碳化工艺操作曲线C,这样就可保证碳酸锂能完全反应生成碳酸氢锂。
步骤S3.2中,对步骤S3.1中的碳化工艺操作曲线C进行数据拟合,就可得到锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式ρLi=f(T)。
本发明实施例中,Li+的含量以锂化合物的含量计;由于锂化合物的浓度不能直接测量,而能直接测量的是反应温度,因此本发明中通过步骤S3.1和步骤S3.2,建立了锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式ρLi=f(T),进而用反应温度来表征锂化合物的浓度。
本发明实施例的碳酸锂碳化工艺操作曲线C中,在任一反应温度下,碳酸锂均完全反应生成了碳酸氢锂,则表明混合浆料中的Li+完全生成了碳酸氢锂中的Li+。根据反应前后Li+的含量不变,那么将Li+的含量换算为锂化合物的含量后,锂化合物的含量在反应前后也是不变的。
步骤S4中,结合步骤S2和步骤S3中的函数关系式,消去锂化合物的浓度这个变量后,就可得到混合浆料的密度与反应温度之间的函数关系式ρ混=f(T)。
步骤S5中,结合公式(1)和步骤S4中的函数关系式,消去混合浆料的密度这个变量后,就可得到用于碳酸锂连续碳化工艺自动化控制的函数关系式F2=f(ρ1,F1,ρ2,T)。
本发明实施例的碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,在步骤S2至步骤S4中,通过实验与数据拟合相结合的方式:y=f(x1,x2,……,xn),得到混合浆料的密度与反应温度之间的函数关系式ρ混=f(T);然后再结合步骤S1中的计算公式,就可得到用于碳酸锂连续碳化工艺自动化控制的函数关系式F2=f(ρ1,F1,ρ2,T),根据该函数关系式设置碳酸锂连续碳化工艺中的自动化控制程序,就可实现碳酸锂连续碳化工艺的自动化控制。
碳酸锂连续碳化工艺的自动化控制方法,建立函数关系式F2=f(ρ1,F1,ρ2,T),根据该函数关系式设置碳酸锂连续碳化工艺中的自动化控制程序。
在实际的碳酸锂连续碳化工艺中,碳酸锂浆料的密度和热析母液的密度是可测量的、且是不需要进行调整的,因此可将碳酸锂浆料的密度和热析母液的密度作为常数;而碳化反应容器内的反应温度是可测量的,也可以作为常数;最后就转变为在某一反应温度条件下,碳酸锂浆料的流量与热析母液的流量之间的单一变量控制逻辑。
在设计碳酸锂连续碳化工艺的控制系统时,可以先分别设置碳酸锂流量的单回路控制系统和热析母液流量的单回路控制系统。以碳酸锂浆料的流量为自变量,以热析母液的流量为因变量,根据函数关系式F2=f(ρ1,F1,ρ2,T),在自控程序中设置碳酸锂浆料流量的控制回路与热析母液流量的控制回路为串级控制,进而实现碳酸锂连续碳化工艺的自动化控制。
本发明实施例中,Li+的含量以锂化合物的含量计,其中,锂化合物可以为氧化锂、氢氧化锂、氮化锂、碳化锂等。优选的,所述锂化合物为氧化锂。
图1所示为碳酸锂连续碳化系统的结构示意图,该碳酸锂连续碳化系统主要包括碳酸锂浆料罐1、热析母液罐2、碳化反应罐3、碳酸锂变频泵4和热析母液变频泵5。碳酸锂浆料在碳酸锂浆料罐1内储存,然后通过碳酸锂变频泵4将碳酸锂浆料连续输送至碳化反应罐3内;热析母液在热析母液罐2内储存,然后通过热析母液变频泵5将热析母液连续输送至碳化反应罐3内;碳酸锂浆料和热析母液输送至碳化反应罐3内后,再通入二氧化碳进行碳化反应。所述热析母液为纯水或含锂循环用水。
下面以锂化合物为氧化锂进行具体说明。
实施例:
碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,包括如下步骤:
S1、将碳酸锂浆料罐1内的碳酸锂浆料和热析母液罐2内的热析母液分别连续输送至碳化反应罐3内,得到混合浆料,混合浆料的密度按公式(1)计算:
ρ混=(F1×ρ1+F2×ρ2)/(F1+F2) (1)
其中,ρ混为混合浆料的密度;ρ1为碳酸锂浆料的密度;F1为碳酸锂浆料的流量;ρ2为热析母液的密度;F2为热析母液的流量。
S2、建立氧化锂的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式,包括如下步骤:
S2.1、建立碳酸锂的固含量与混合浆料的密度之间的关系图,如图2所示;
S2.2、根据步骤S2.1中的关系图,建立氧化锂的浓度与混合浆料的密度之间的关系图,如图3所示;
S2.3、根据步骤S2.2中的关系图,通过数据拟合得到氧化锂的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式,按公式(2)计算:
S3、建立氧化锂的浓度与反应温度之间的函数关系式,包括如下步骤:
S3.1、通过实验的方式建立以反应温度为横坐标、氧化锂的浓度为纵坐标,包含曲线A和曲线B的关系图,如图4所示;其中,曲线A为饱和碳酸氢锂溶液的曲线,曲线B为饱和碳酸锂溶液的曲线;在该关系图中选定位于曲线A和曲线B之间的碳化工艺操作曲线C;
S3.2、对步骤S3.1中的碳化工艺操作曲线C进行数据拟合,得到氧化锂的浓度与反应温度之间的函数关系式,按公式(3)计算:
S4、结合公式(2)和公式(3),得到混合浆料的密度与反应温度之间的函数关系式,按公式(4)计算:
ρ混=(0.0007T2-0.2519T+793.032)/0.7706 (4)
其中,ρ混为混合浆料的密度,单位是kg/m3;T为反应温度,单位是℃。
S5、结合公式(1)和公式(4),得到用于碳酸锂连续碳化工艺自动化控制的函数关系式,按公式(5)计算:
其中,F1为碳酸锂浆料的流量,单位是m3/h;ρ2为热析母液的密度,单位是kg/m3;F2为热析母液的流量,单位是m3/h;T为反应温度,单位是℃。
碳酸锂连续碳化工艺的自动化控制方法,建立上述公式(5)后,根据公式(5)设置碳酸锂连续碳化工艺中的自动化控制程序。具体的,在碳酸锂连续碳化工艺中,将碳酸锂的密度设为常数,将热析母液的密度设为常数,然后再设定好反应温度后,最后就转变为碳酸锂浆料的流量与热析母液的流量之间的单一变量控制逻辑。调节时,只需调节碳酸锂浆料的流量,就可通过自动化控制程序实现热析母液的流量的调节。
本发明实施例中,通过碳酸锂变频泵4实现碳酸锂浆料的流量的控制,通过热析母液变频泵5实现热析母液的流量的控制;当然还可以采用其他控制流量的方式,例如控制阀实现碳酸锂浆料的流量和热析母液的流量的控制,在此不做具体的限定。
本发明实施例中的数据为标准大气压下的数据,根据设计原理可以实现不同大气压下的碳化工艺流程的自动化控制设计。在实际应用中,采用本发明实施例的碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法及控制方法,可使碳酸锂碳化工艺实现全自动连续稳定运行,提高了生产效率,同时提高了产品质量的稳定性,突破了碳酸锂生产工艺关键过程自动化改造的难点,为企业创造了巨大的经济效益和社会效益。
Claims (10)
1.碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将碳酸锂浆料和热析母液分别连续输送至碳化反应容器内,得到混合浆料;混合浆料的密度按公式(1)计算:
ρ混=(F1×ρ1+F2×ρ2)/(F1+F2) (1)
其中,ρ混为混合浆料的密度;ρ1为碳酸锂浆料的密度;F1为碳酸锂浆料的流量;ρ2为热析母液的密度;F2为热析母液的流量;
S2、将Li+的含量换算为锂化合物的含量,建立锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式ρLi=f(ρ混);其中,ρLi为锂化合物的浓度;
S3、在碳酸锂完全反应生成碳酸氢锂的条件下,建立锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式ρLi=f(T);其中,T为反应温度;
S4、结合步骤S2和步骤S3中的函数关系式,得到混合浆料的密度与反应温度之间的函数关系式ρ混=f(T);
S5、结合公式(1)和步骤S4中的函数关系式,得到用于碳酸锂连续碳化工艺自动化控制的函数关系式F2=f(ρ1,F1,ρ2,T)。
2.根据权利要求1所述的碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,其特征在于,步骤S2中,建立锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式,包括如下步骤:
S2.1、建立碳酸锂的固含量与混合浆料的密度之间的关系图;
S2.2、根据步骤S2.1中的关系图,建立锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的关系图;
S2.3、根据步骤S2.2中的关系图,通过数据拟合得到锂化合物的浓度与混合浆料的密度之间的函数关系式ρLi=f(ρ混)。
3.根据权利要求1所述的碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,其特征在于,步骤S3中,建立锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式,包括如下步骤:
S3.1、通过实验的方式建立以反应温度为横坐标、锂化合物的浓度为纵坐标,包含曲线A和曲线B的关系图;其中,曲线A为饱和碳酸氢锂溶液的曲线,曲线B为饱和碳酸锂溶液的曲线;在该关系图中选定位于曲线A和曲线B之间的碳化工艺操作曲线C;
S3.2、对步骤S3.1中的碳化工艺操作曲线C进行数据拟合,得到锂化合物的浓度与反应温度之间的函数关系式ρLi=f(T)。
4.根据权利要求1、2或3所述的碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,其特征在于,所述锂化合物为氧化锂。
7.根据权利要求6所述的碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,其特征在于,步骤S4中,混合浆料的密度与反应温度之间的函数关系式,按公式(4)计算:
ρ混=(0.0007T2-0.2519T+793.032)/0.7706 (4)
其中,ρ混为混合浆料的密度,单位是kg/m3;T为反应温度,单位是℃。
9.根据权利要求1、2或3所述的碳酸锂连续碳化工艺自动化设计方法,其特征在于,所述热析母液为纯水或含锂循环用水。
10.碳酸锂连续碳化工艺的自动化控制方法,其特征在于,建立如权利要求1至9中任一权利要求中的函数关系式F2=f(ρ1,F1,ρ2,T),根据该函数关系式设置碳酸锂连续碳化工艺中的自动化控制程序。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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