CN1109010C - 超临界co2反向萃取法从茶叶提取物中提取儿茶素的工艺 - Google Patents

超临界co2反向萃取法从茶叶提取物中提取儿茶素的工艺 Download PDF

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Abstract

一种超临界CO2反向提取儿茶素的工艺。先将碎茶叶用热水浸提、真空干燥，制取茶叶粗提取物。将粉碎的粗提物，装到多层料筒放入萃取釜，进行超临界CO2反向(在萃取釜中由上而下)萃取，在设定萃取参数下，先用超临界CO2除去咖啡因，再加乙醇改性剂萃取出儿茶素，第三加含水乙醇改性剂萃取出黄酮、花青素，最后用超临界CO2脱除儿茶素中残留溶剂，得到纯度95.98%的儿茶素产品。该工艺的优点是，物料装到多层料筒，压力分布均匀，传质快，效率高；反向并联萃取，流程简单，产量大，节能增效显著，适于工业化生产。

Description

超临界CO2反向萃取法从茶叶提取物中提取儿茶素的工艺
本发明涉及一种从茶叶中提取儿茶素的工艺，特别涉及一种超临界CO2反向萃取法从茶叶粗提物中提取儿茶素的工艺。
茶叶中的茶多酚(Tea Polyphenols)约占干茶重的25％，主要由儿茶素(Catechins，约占茶多酚的70％)、黄酮及黄酮醇(Flavonol，约占茶多酚的10％)、花青素(Anthocyan，约占茶多酚的10％)、酚酸(Phenolic Acid)等组成。茶多酚的纯度实为其主体化合物儿茶素的含量。儿茶素是一类含有连三或邻二酚基的化合物。由于这种特殊的化学结构极易氧化，提供质子，故为极强的天然抗氧化剂，其抗氧化能力比BHA、BHT、VE强3-9倍，故可用作食品抗氧化剂。儿茶素还具有许多药理功能，如消除有害自由基、降血脂、降血糖、抗动脉硬化、抗癌、抗爱滋病、抗衰老等功能，是良好的天然无毒药物。在医药、食品、保健品等领域具有良好的应用前景和市场开发价值。现有的茶多酚提取方法主要有三种：一是用热水浸提，有机溶剂萃取；二是热水浸提，金属盐沉淀，酸溶，有机溶剂萃取。上述方法使用多种有机溶剂，工艺流程长，能耗大，成本高；产品中溶剂残留量大，难为食品和药业接受；使用强酸污染环境。三是中国专利CN-1253940A公开的方法，该法实际上是用超临界CO2除去咖啡因和脱除产品中的溶剂残留，而茶多酚还是用乙酸乙酯萃取，仍属有机溶剂法。
本发明的目的是提供一种超临界CO2反向萃取法从固体茶叶粗提物中提取儿茶素的工艺。该工艺的特点是茶叶粗提物装在本发明人的专利号ZL99201463.8的多层料筒中，进行CO2反向(萃取釜中由上而下)流动，即采用本发明人的专利申请号CN-00121565.5的工艺流程，在设定的温度、压力下以超临界CO2萃取出咖啡因；然后升高压力，CO2中加入乙醇或乙酸乙酯改性剂，萃取出儿茶素；第三加入含水乙醇改性剂萃取出黄酮、花青素；最后再用CO2脱除产品中的改性剂。该工艺的优点是多层料筒使料床压力分布均匀，压差小，传质快，效率高；反向并联萃取时间短，产量大，适于儿茶素的工业化生产。本发明的实施方案如下：一、如图1萃取工艺流程图所示，制取茶叶粗提物：将一定量的碎茶叶放入浸提池，加入8-10倍重量的水，通蒸汽加热到100℃，浸提60-80分钟后，压滤，滤液真空干燥，得固体粗提物，粉碎到20-40目备用。二、如图2萃取设备流程图所示，从茶叶粗提物中超临界CO2反向提取咖啡因、儿茶素、黄酮和花青素。将粉碎到20-40目的250Kg茶叶粗提物装到多层固体料筒，放入萃取釜(E1、E2)中，打开控制E1、E2反向流向阀V10、V13，V14、V17及相应的V4、V22，V5、V23和V25进行E1、E2反向并联萃取。萃取工艺条件是：首先脱咖啡因，开CO2泵P1，使萃取釜E1、E2压力为24-32Mpa，温度50-80℃；分离釜A1压力4-8Mpa，温度40-70℃，萃取4-8小时，分离釜A1放出咖啡因。然后萃取儿茶素，萃取釜温度不变，分离釜B2的压力、温度与前同，P1压力升高到30-40Mpa，同时开动改性剂泵P3，将90-95％的乙醇或乙酸乙酯改性剂通过预热器H1与CO2混合打入E1、E2，萃取儿茶素，CO2与改性剂流速比为100∶10-20，萃取6-10小时后，分离釜B1放出含有儿茶素的乙醇或乙酸乙酯的溶液，分离回收改性剂后，得固体儿茶素产品。第三萃取黄酮、花青素，萃取釜、分离釜C1的压力温度不变，改性剂变为含水乙醇，即P3将70-80％乙醇比30-20％水的混合物通过预热器H1打入萃取釜，CO2与含水乙醇改性剂流速比为100∶15-25，进行黄酮、花青素的提取，萃取4-8小时后分离釜C1放出含有黄酮、花青素的乙醇溶液，回收乙醇后得固体黄酮、花青素副产物。最后，儿茶素产品再用超临界CO2在25±2Mpa，温度40-60℃下，脱除改性剂得高品质儿茶素产品。本发明的优点：
1、设备流程简单、实用，经CO2萃取可将粗提物脱咖啡因，除去残留溶剂，得到高品质的儿茶素。
2、粗提物装在多层料筒中，CO2反向并联萃取，减少返流，传质快、效率高、产量大，节能增效显著。
3、本工艺萃取出黄酮、花青素，副产高附加值药物，有利于综合利用，可用于儿茶素工业化生产。
以下优选实施例，结合附图1、2，详述超临界CO2反向萃取法从茶叶粗提物中提取儿茶素的工艺，但不意味着限制本发明的范围。
实施例1、茶叶粗提物的浸提：将1吨碎茶叶放入浸提池中加入8吨水，通蒸汽加热到100℃，浸提60分钟后，压滤，滤液真空干燥，得固体茶叶粗提物250Kg，粉碎为20-40目备用。经紫外分光光度法(QB-21540-95)分析茶叶粗提物含茶多酚45％，得率25％，咖啡因含量4.8％。
实施例2、茶叶粗提物的反向超临界CO2提取。如图2萃取设备流程图所示，将粉碎到20-40目、各250Kg茶叶粗提物分别装到多层料筒，放入萃取釜E1、E2中，打开控制E1、E2反向流向阀V10、V13，V14、V17及相应的V4、V22，V5、V23和V25进行E1、E2反向并联萃取。萃取工艺条件是：第一步脱咖啡因，开动泵P1使萃取釜(E1、E2)压力为28Mpa，温度为65±2℃，分离釜A1压力为5±1Mpa，温度50℃，萃取6小时，分离釜A1放出咖啡因；第二步萃取儿茶素，P1泵压力升高到35Mpa，温度不变，同时开动P3泵，将95％的乙醇改性剂通过预热器H1与CO2混合后进入E1、E2萃取儿茶素，CO2与改性剂流速比为100∶15。分离釜B1的压力、温度与脱咖啡因同，萃取7小时后，分离釜B1放出含有儿茶素的乙醇溶液，分离回收乙醇后得固体儿茶素；第三步萃取黄酮、花青素，保持萃取釜、分离釜C1的温度、压力不变，改性剂变为含水乙醇，即P3将70％乙醇-30％水的混合物通过预热器H1打入萃取釜，进行黄酮、花青素的萃取，CO2与含水改性剂流速比为100∶20，萃取6小时后分离釜C1放出含有黄酮、花青素的乙醇溶液，回收乙醇后得固体副产物。最后，儿茶素再用超临界CO2在25±2Mpa，温度50℃脱除残留乙醇得儿茶素产品。经分析检测：儿茶素含量95.98％，得率10％，咖啡因为0.92％，溶剂残留为0；咖啡因含量70.5％，得率3.1％；黄酮、花青素含量为60％，得率5％。
实施例3、用乙酸乙酯作改性剂，萃取儿茶素。乙酸乙酯对儿茶素有较好的选择性，用其代替乙醇作改性剂，其它条件同实施例2，结果儿茶素含量为96.2％。
图2是本发明的设备流程图
图中，A1、A2，B1、B2，C1、C2分离釜，C冷凝器，E1、E2、E3萃取釜，H1、H2加热器，H3、H4制冷器，K膜式压缩机，M1、M2改性剂槽，P1、P2高压泵，P3改性剂泵，T二氧化碳储罐，V4-V6高压流路阀，V7-V9串并联阀，V10-V13，V14-V17，V18-V21三组流向阀，V22-V24萃取阀，V25可调针阀，V26-V28二氧化碳回收球阀，V29-V31放空阀，V32-V34出料渣阀。

Claims (1)

1、一种超临界CO2反向萃取法从茶叶粗提物中提取咖啡因、儿茶素、黄酮和花青素的工艺，其特征在于：如图2所示，将粉碎到20-40目的250Kg茶叶粗提物装到多层固体料筒，放入萃取釜(E1)、(E2)中，打开控制(E1)、(E2)反向流向阀(V10)、(V13)、(V14)、(V17)及相应的(V4)、(V22)、(V5)、(V23)和(V25)进行(E1)、(E2)反向并联萃取；萃取工艺条件是：首先脱咖啡因，开CO2泵(P1)，使萃取釜(E1)、(E2)压力为24-32MPa，温度50-80℃，分离釜(A1)压力4-8MPa，温度40-70℃，萃取4-8小时，分离釜(A1)放出咖啡因；其次萃取儿茶素，萃取釜温度不变，分离釜(B2)的压力、温度与前同，(P1)压力升高到30-40MPa，同时开动改性剂泵(P3)，将90-95％的乙醇或乙酸乙酯改性剂通过预热器(H1)与CO2混合打入(E1)、(E2)，萃取儿茶素，CO2与改性剂流速比为100∶10-20，萃取6-10小时后，分离釜(B1)放出含有儿茶素的乙醇或乙酸乙酯的溶液，分离回收改性剂后，得固体儿茶素产品；第三萃取黄酮、花青素萃取釜、分离釜(C1)的压力温度不变，改性剂变为含水乙醇，即(P3)将70-80％乙醇比30-20％水的混合物通过预热器(H1)打入萃取釜，CO2与含水改性剂流速比为100∶15-25，进行黄酮、花青素的提取，萃取4-8小时后分离釜(C1)放出含有黄酮、花青素的乙醇溶液，回收乙醇后得固体黄酮、花青素副产物；最后儿茶素产品再用超临界CO2在25±2MPa，温度40-60℃脱除改性剂得儿茶素产品。
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