CN110900687A - 一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法 - Google Patents

一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法 Download PDF

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李文
颜玉影
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Abstract

本发明涉及一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，依次包括如下步骤：（1）将聚四氟乙烯高分子材料切片，依次放入甲苯、无水乙醇、去离子水中，分别超声清洗5‑15min后于40‑90℃下烘干；（2）使用Marking Mate软件绘制仿生水稻叶面点阵各向异性结构图形；（3）设置激光设备的工艺参数，设置光斑直径为0.1‑0.5mm，雕刻速度为10‑100mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为1%‑10%，雕刻次数为1‑10次，将处理好的基材置于激光设备样品台，完成仿生水稻叶面点阵各向异性结构图形的激光雕刻，即得；本发明设计绘制方法简单，结构制备方法快速，无环境污染，制备的各向异性超疏水表面呈现类似水稻叶面的分级结构，表现出各向异性润湿性能，适合工业化批量生产。

Description

一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料表面制备领域，具体涉及一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法。
背景技术
润湿性能是材料表面的重要性能之一，这一性能一般通过表面的水滴的接触角的大小来衡量。如果接触角的大小大于150°，这类表面具有类似荷叶、水稻叶面等仿生结构，表现出不沾水、自清洁等性能，具有广泛的应用，比如在防冰、防污染、抗腐蚀、油水分离、流体减阻等方面都有潜在的应用。这些特性和应用引起了众多科学家和工程师的研究兴趣，因而研究开发此类表面在自清洁涂层，不可渗透的纺织品，微流体，实验室芯片设备、流体减阻设备、油水分离装置、防覆冰材料等方面的产品，在日常的生活、工业领域、军事国防领域都有着广泛的应用前景。
表面的各向异性微结构指的是在在材料表面不同方向上的结构方向分布不同、物理化学性质各异，及性能方面如润湿性能不同（Johnson R E, Dettre R H, ContactAngle Hysteresis. III. Study of an Idealized Heterogeneous Surface[J].Physical Chemistry, 1964, 68(7):1744）。自然界广泛存在各向异性结构，并具有很好的实用性，受到自然界各向异性的启发，世界上众多的科研工作者、工程师等运用仿生科学技术的一些思路，一方面探究自然界中存在的各向异性微结构及其性能，另一方面把这些自然界存在的各向异性微结构表面用到到实际生产生活中去，制备出有实用价值的产品。
目前有很多方法来制备超疏水表面，如模板法、化学刻蚀法、溶胶凝胶法、化学气相沉积、物理气相沉积等等（P. Peng, Q. Ke, G. Zhou, T. Tang,J. Colloid InterfaceSci.395 (2013) 326. M.H. Han, S.C. Go, Bull. Korean Chem. Soc. 33 (2012)1363.）。这些方法中，多用来制备各向同性的超疏水表面，也有的可以单一或结合来制备各向异性超疏水表面，在制备各向异性超疏水表面上，有时也用光刻法、飞秒激光法、干涉光刻法、等离子刻蚀、纳米压印等方法（Xia D, Johnson L M, López G P.. AdvancedMaterials, 2012, 24:1287）。然而，这些制备方法中，大多花费较高，难以用作批量的生产，在实际的工业生产中实用的价值就较低。随着激光技术的发展，其已经可用广泛地应用在各个领域。激光技术具有快速制造、图形设计、参数可调、成本较低等优势，从而引起了材料领域专家的重视与应用。近年来，也有用激光技术来制备超疏水材料的报道，飞秒激光、干涉光刻、紫外光刻、皮秒激光等各种技术开始被广泛使用。如Xia等人用干涉光刻技术制备了具有一维纳米结构的各向异性表面。飞秒激光也是一个快速高效的方法，峰值功率高、分辨率精度等也高，可以达到纳米精度，并且在加工过程中热影响小，适合用于微纳结构的制备。Zhang等使用飞秒激光作为手段，加工制备出了包含微纳分级结构的硅表面，并表现出良好的疏水性能。飞秒激光在硅表面光刻得到的槽状结构槽纹间距可达到8μm表现出较好的结构控制。Chen等人也使用飞秒激光光刻的方法在硅材料表面制备获得了各向异性微结构，通过分析表征观察，使用此技术照射在硅材料表面可以获得平行的微带状结构，带的宽度可从500μm到1500μm，带宽是200μm。具有较好的可调节性。（Zhang D, Chen F, FangG, Yang Q, Xie D, Qiao G, Li W, Shi J, Hou X. Micromech. Microeng, 2010, 20,075029。Chen F, Zhang D, Yang Q, Wang W, Dai B, Li X, Hao X, Ding Y, Shi J,Hou X. Langmuir, 2011, 27, 359）。
总结各种技术和文献报道来看，目前已经报道的制备超疏水材料表面的方法，很多都是使用低表面能物质如三氟丙基三甲氧基硅烷，全氟癸基硅烷，全氟辛基硅烷等氟硅烷类含氟材料，往往价格昂贵，还有一定的环境污染性，还有的通过化学反应等方法制备表面的仿生粗糙解耦股，使用氢氟酸、硝酸、有害的有机溶剂等进行结构制备，有一定的环境污染性，不利于现在的绿色生产的可持续发展。另一个问题是稳定性问题。化学法制备的表面往往微纳结构较为脆弱，机械性能差，受到摩擦、机械撞击等就会被损坏，导致表面各向异性超疏水性能的损失。
因此，开发一种成本低，制备快速，并且对环境污染小或没污染的制备仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面的制备方法就很有意义。因此本方法使用大功率CO2激光设备来制备各向异性仿生表面，以进一步实现各向异性超疏水材料的快速制备及推进其工业批量生产。
发明内容
本发明针对仿生水稻叶面点阵各向异性微结构的制备特点，克服了现有的一些制备技术的部分不足，如使用化学法制备微纳结构存在制备过程步骤较多，耗费时间，精度控制不够等，所用的化学试剂也往往有一些毒性。以及一些精度高的技术如飞秒激光、皮秒激光等价格昂贵成本高，不易推广。本发明针对以上出现的问题，提供一种使用常用的激光设备技术制备仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面的制备方法。
本发明的一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）基体材料表面预处理
将聚四氟乙烯高分子材料按照设计要求切成所需大小，依次放入盛有甲苯、无水乙醇、去离子水的容器中，分别用超声清洗机清洗5-15min，除去材料表面的各种有机、无机污染杂质，然后放入恒温鼓风烘箱中于40-90℃下烘干，备用；
（2）使用激光设备软件绘制点阵各向异性微结构
使用高速激光打标机的Marking Mate绘图软件绘制点阵各向异性图形，设置点阵水平方向间距a为0.2mm，垂直方向间距b为0.1-0.5mm ，且|a-b|≥0.01 mm，绘制出适合加工基材表面的仿生水稻叶各向异性点阵结构；
（3）各向异性微结构表面的加工
使用功率130W的二氧化碳气体激光器，打开激光雕刻机，设置光斑直径为0.1-0.5mm，雕刻速度为10-100mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为1%-10%，雕刻次数为1-10次；然后将步骤（1）处理好的聚四氟乙烯高分子材料基材置于激光设备的样品台，用Marking Mate绘图软件控制激光器在聚四氟乙烯基材上雕刻各向异性仿生水稻叶面点阵结构图形，雕刻完成后即得具有各向异性表面的定向润湿超疏水表面材料，该材料水平方向接触角为α为150-165°，垂直方向接触角β为130-160°，|α-β|≥1°。
优选地，上述步骤（2）中设计绘制的各向异性结构，平行方向间距在0.2mm，垂直方向间距在0.27mm，设置激光设备的雕刻速度为20mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为9%，雕刻次数为1次，制得的各向异性超疏水表面材料，水平方向接触角为158°，垂直方向接触角为156°。
本发明方法对所要加工的聚四氟乙烯高分子材料的厚度、尺寸、外形等均没有严格限制，可以对不同厚度、尺寸、外形的聚四氟乙烯高分子材料进行表面改性处理和加工。
本发明中CO2激光设备的额定输出功率为130W，根据需要可以对激光器的输出功率百分比进行调节，获得功率优化值。
本发明中材料的预处理方式，可以用甲苯、二氯甲烷、丙酮、无水乙醇、去离子水进行处理，也可以使用其他的有机溶剂、水或者两者结合的方式，必要时也可使用表面活性剂、强酸碱等方式进行处理，根据基材的情况，可选用不同的处理试剂与方法。
本发明在激光设备图形设计时主要使用了各向异性的点阵图形，通过控制点阵之间的间距在不同方向上的不同来控制表面的结构和性能的各向异性。本发明中可通过调节所绘点阵结构图形的点之间的间距参数来调节表面各向异性的程度，最终得到的超疏水表面在不同方向的接触角不同，其中一个方向的接触角大于150°，表现为类似水稻叶面的各向异性超疏水性能。
本发明方法的具有以下优点：
（1）本发明方法通过采用各向异性点阵的图形结构设计来制备仿生水稻叶面的各向异性结构，且超疏水结构和性能类似于水稻叶面。可以通过调节各向异性参数调节材料表面不同方向的接触角大小及表面的各向异性。
（2）本发明采用激光法进行微结构加工，加工精确度相比化学法等精度高、方法简单、加工快速。可以精确的加工出所设计的结构图形，并呈现各向异性微纳分级结构。加工过程不需要化学试剂的清洗，避免了化学试剂对环境、人体的危害。
（3）本发明是基于聚四氟乙烯高分子材料进行加工，可以通过参数调节在高分子表面获得不同的表面分级结构，结构稳定，制得的表面性能稳定，耐酸碱，即使出现磨损，也很容易通过再加工进行修复。制得的各向异性超疏水表面易于工业化生产和推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例1的各向异性结构设计图；
图2是本发明实施例1的各向异性超疏水表面的扫描电镜结构图（20kv，放大倍数150倍）；
图3是本发明实施例2的各向异性结构设计图；
图4是本发明实施例3的接触角图。
具体实施方式
实施例1
一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）基体材料表面预处理
将厚度为2mm的聚四氟乙烯高分子材料切割成边长为1cm×1cm的正方形片，同时加工4份样品，然后将其依次放入甲苯、无水乙醇和去离子水中，然后使用超声波清洗机在以上溶剂中分别超声清洗6min，除去材料表面的有机、无机污染物，然后将处理好的样品放入烘箱，在50℃下烘干，备用；
（2）使用激光设备软件绘制点阵各向异性微结构图形
使用高速激光打标机的Marking Mate绘图软件绘制点阵各向异性结构，设置点阵水平方向间距a为0.2mm，垂直方向间距b为0.27mm，绘制出1cm×1cm大小的仿水稻叶面各向异性结构图形；
（3）各向异性微结构表面的加工
使用功率为130W的二氧化碳气体激光器，打开激光雕刻机，设置光斑直径为0.2mm，雕刻速度为20mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为9%，雕刻次数为1次，然后将已经预处理的聚四氟乙烯高分子材料样品置于激光设备的样品台，用Marking Mate绘图软件控制激光器在聚四氟乙烯基材上雕刻各向异性仿生水稻叶面点阵结构图形， 雕刻结束后即得具有各向异性表面的定向润湿超疏水表面材料，其水平方向的接触角为158°，垂直方向的接触角为156°，表现出各向异性超疏水现象；
图1显示了本实施例的各向异性结构点阵设计图形。
对激光加工的聚四氟乙烯样品进行表面表征，图2展示了使用扫描电镜进行表面表征的结构图像，发现表面呈现各向异性紧密排列。
实施例2
一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）基体材料表面预处理
将厚度为4mm的聚四氟乙烯高分子材料切割成边长为2cm×2cm的正方形片，同时加工6份样品，然后将其依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，然后使用超声波清洗机在以上溶剂中分别超声清洗10min，除去材料表面的有机无机污染物，然后将处理好的样品放入烘箱，在60℃下烘干，备用；
（2）使用激光设备软件绘制点阵各向异性微结构图形
使用高速激光打标机的Marking Mate绘图软件绘制点阵各向异性结构，设置点阵水平方向间距a为0.2mm，垂直方向间距b为0.12mm， 绘制出2cm×2cm大小的仿生水稻叶面各向异性结构图形；
（3）各向异性微结构表面的加工
使用功率为130W的二氧化碳气体激光器，打开激光雕刻机，设置光斑直径为0.1mm，雕刻速度为20mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为10%，雕刻次数为2次，然后将已经预处理的聚四氟乙烯高分子材料样品置于激光设备的样品台，用Marking Mate绘图软件控制激光器在聚四氟乙烯基材上雕刻各向异性仿生水稻叶面点阵结构图形， 雕刻结束后即得具有各向异性表面的定向润湿超疏水表面材料，其水平方向的接触角为158°，垂直方向的接触角为153°，表现出各向异性超疏水现象。图3是本实施例的各向异性结构点阵设计图形。
实施例3
一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）基体材料表面预处理
将厚度为5mm的聚四氟乙烯高分子材料切割成边长为4cm×4cm的正方形片，同时加工4份样品，然后将其依次放入甲苯、无水乙醇和去离子水中，然后使用超声波清洗机在以上溶剂中分别超声清洗10min，除去材料表面的有机无机污染物，然后将处理好的样品放入烘箱，在70℃下烘干，备用；
（2）使用激光设备软件绘制点阵各向异性微结构图形
使用高速激光打标机的Marking Mate绘图软件绘制点阵各向异性结构，设置点阵水平方向间距a为0.2mm，垂直方向间距b为0.25mm， 绘制出4cm×4cm大小的仿生水稻叶面各向异性结构图形；
（3）各向异性微结构表面的加工
使用功率为130W的二氧化碳气体激光器，打开激光雕刻机，设置光斑直径为0.3mm，雕刻速度为20mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为8%，雕刻次数为2次，然后将已经预处理的聚四氟乙烯高分子材料样品置于激光设备的样品台，用Marking Mate绘图软件控制激光器在聚四氟乙烯基材上雕刻各向异性仿生水稻叶面点阵结构图形， 雕刻结束后即得具有各向异性表面的定向润湿超疏水表面材料，其水平方向的接触角为159°，垂直方向的接触角为157°，表现出各向异性超疏水现象。图4是本实施例的接触角图。
实施例4
一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）基体材料表面预处理
将厚度为1.5mm的聚四氟乙烯高分子材料切割成边长为2cm×2cm的正方形片，同时加工4份样品，然后将其依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，然后使用超声波清洗机在以上溶剂中分别超声清洗8min，除去材料表面的有机无机污染物，然后将处理好的样品放入烘箱，在80℃下烘干，备用；
（2）使用激光设备软件绘制点阵各向异性微结构图形
使用高速激光打标机的Marking Mate绘图软件绘制点阵各向异性结构，设置点阵水平方向间距a为0.2mm，垂直方向间距b为0.17mm， 绘制出2cm×2cm大小的仿生水稻叶面各向异性结构图形；
（3）各向异性微结构表面的加工
使用功率为130W的二氧化碳气体激光器，打开激光雕刻机，设置光斑直径为0.15mm，雕刻速度为20mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为5%，雕刻次数为3次，然后将已经预处理的聚四氟乙烯高分子材料样品置于激光设备的样品台，用Marking Mate绘图软件控制激光器在聚四氟乙烯基材上雕刻各向异性仿生水稻叶面点阵结构图形， 雕刻结束后即得具有各向异性表面的定向润湿超疏水表面材料，其水平方向的接触角为161°，垂直方向的接触角为157°，表现出各向异性超疏水现象。
实施例5
一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）基体材料表面预处理
将厚度为2mm的聚四氟乙烯高分子材料切割成边长为1.5cm×1.5cm的正方形片，同时加工4份样品，然后将其依次放入甲苯、无水乙醇和去离子水中，然后使用超声波清洗机在以上溶剂中分别超声清洗6min，除去材料表面的有机无机污染物，然后将处理好的样品放入烘箱，在80℃下烘干，备用；
（2）使用激光设备软件绘制点阵各向异性微结构图形
使用高速激光打标机的Marking Mate绘图软件绘制点阵各向异性结构，设置点阵水平方向间距a为0.2mm，垂直方向间距b为0.22mm， 绘制出1.5cm×1.5cm大小的仿生水稻叶面各向异性结构图形；
（3）各向异性微结构表面的加工
使用功率为130W的二氧化碳气体激光器，打开激光雕刻机，设置光斑直径为0.5mm，雕刻速度为20mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为1%，雕刻次数为3次，然后将已经预处理的聚四氟乙烯高分子材料样品置于激光设备的样品台，用Marking Mate绘图软件控制激光器在聚四氟乙烯基材上雕刻各向异性仿生水稻叶面点阵结构图形， 雕刻结束后即得具有各向异性表面的定向润湿超疏水表面材料，其水平方向的接触角为161°，垂直方向的接触角为159°，表现出各向异性超疏水现象。
实施例6
一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）基体材料表面预处理
将厚度为3mm的聚四氟乙烯高分子材料切割成边长为2.5cm×2.5cm的正方形片，同时加工4份样品，然后将其依次放入甲苯、无水乙醇和去离子水中，然后使用超声波清洗机在以上溶剂中分别超声清洗5min，除去材料表面的有机无机污染物，然后将处理好的样品放入烘箱，在90℃下烘干，备用；
（2）使用激光设备软件绘制点阵各向异性微结构图形
使用高速激光打标机的Marking Mate绘图软件绘制点阵各向异性结构，设置点阵水平方向间距a为0.2mm，垂直方向间距b为0.22mm， 绘制出2.5cm×2.5cm大小的仿生水稻叶面各向异性结构图形；
（3）各向异性微结构表面的加工
使用功率为130W的二氧化碳气体激光器，打开激光雕刻机，设置光斑直径为0.4mm，雕刻速度为20mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为5%，雕刻次数为10次，然后将已经预处理的聚四氟乙烯高分子材料样品置于激光设备的样品台，用Marking Mate绘图软件控制激光器在聚四氟乙烯基材上雕刻各向异性仿生水稻叶面点阵结构图形， 雕刻结束后即得具有各向异性表面的定向润湿超疏水表面材料，其水平方向的接触角为160°，垂直方向的接触角为158°，表现出各向异性超疏水现象。
实施例7
一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）基体材料表面预处理
将厚度为1.5mm的聚四氟乙烯高分子材料切割成边长为3cm×3cm的正方形片，同时加工6份样品，然后将其依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，然后使用超声波清洗机在以上溶剂中分别超声清洗15min，除去材料表面的有机无机污染物，然后将处理好的样品放入烘箱，在40℃下烘干，备用；
（2）使用激光设备软件绘制点阵各向异性微结构图形
使用高速激光打标机的Marking Mate绘图软件绘制点阵各向异性结构，设置点阵水平方向间距a为0.2mm，垂直方向间距b为0.17mm， 绘制出3cm×3cm大小的仿生水稻叶面各向异性结构图形；
（3）各向异性微结构表面的加工
使用功率为130W的二氧化碳气体激光器，打开激光雕刻机，设置光斑直径为0.10mm，雕刻速度为20mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为1%，雕刻次数为10次，然后将已经预处理的聚四氟乙烯高分子材料样品置于激光设备的样品台，用Marking Mate绘图软件控制激光器在聚四氟乙烯基材上雕刻各向异性仿生水稻叶面点阵结构图形， 雕刻结束后即得具有各向异性表面的定向润湿超疏水表面材料，其水平方向的接触角为160°，垂直方向的接触角为156°，表现出各向异性超疏水现象。

Claims (2)

1.一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
（1）基体材料表面预处理
将聚四氟乙烯高分子材料按照设计要求切成所需大小，依次放入盛有甲苯、无水乙醇、去离子水的容器中，分别用超声清洗机清洗5-15min，除去材料表面的各种有机、无机污染杂质，然后放入恒温鼓风烘箱中于40-90℃下烘干，备用；
（2）使用激光设备软件绘制点阵各向异性微结构
使用高速激光打标机的Marking Mate绘图软件绘制点阵各向异性图形，设置点阵水平方向间距a为0.2mm，垂直方向间距b为0.1-0.5mm ，且|a-b|≥0.01 mm，绘制出适合加工基材表面的仿生水稻叶各向异性点阵结构；
（3）各向异性微结构表面的加工
使用功率130W的二氧化碳气体激光器，打开激光雕刻机，设置光斑直径为0.1-0.5mm，雕刻速度为10-100mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为1%-10%，雕刻次数为1-10次；然后将步骤（1）处理好的聚四氟乙烯高分子材料基材置于激光设备的样品台，用Marking Mate绘图软件控制激光器在聚四氟乙烯基材上雕刻各向异性仿生水稻叶面点阵结构图形，雕刻完成后即得具有各向异性表面的定向润湿超疏水表面材料，该材料水平方向接触角为α为150-165°，垂直方向接触角β为130-160°，|α-β|≥1°。
2.根据权利要求1所述的一种仿生水稻叶面点阵各向异性超疏水表面材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中设计绘制的各向异性结构，平行方向间距在0.2mm，垂直方向间距在0.27mm，设置激光设备的雕刻速度为20mm/s，雕刻方式为水平双向，功率为9%，雕刻次数为1次，制得的各向异性超疏水表面材料，水平方向接触角为158°，垂直方向接触角为156°。
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