CN110898676B - 一种溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴化聚苯醚纳滤膜的制备方法,所述制备方法为:(1)将干燥的P84共聚聚酰亚胺用有机溶剂溶解成质量浓度18~22%的聚酰亚胺溶液,将聚酰亚胺溶液真空脱泡获得铸膜液A;将得到的铸膜液A均匀地刮在无纺布上成膜后,滞空10s后将膜和模板一同浸入去离子水中进行相转化反应,2‑10min反应完全后,取出膜浸入20~25℃之间的10‑40g/L浓度的己二胺异丙醇溶液中交联24‑48h,得到底膜;(2)将溴化聚苯醚用有机溶剂溶解成0.03‑0.25g/ml的溴化聚苯醚有机溶液,将4,4'‑联吡啶溶解在溴化聚苯醚有机溶液里使其质量分数为5%~40%,脱泡后获得铸膜液;将铸膜液均匀地刮在底膜上,干燥获得溴化聚苯醚纳滤膜。本发明操作简单,制备的纳滤膜具有良好的耐溶剂性、较高的通量且不易溶胀。
Description
(一)技术领域
本发明涉及有机相体系膜分离技术领域,具体涉及一种溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜的制备方法。
(二)背景技术
纳滤(nanofiltration)是近年发展起来的、介于反渗透和超滤之间的一种新型膜分离技术。具有操作压力低、分离无需加热、无化学变化、不破坏生物活性等优点。纳滤膜大多是复合膜,有表面分离层和支撑层组成,表面分离层有1nm左右的的微孔结构,基本可以透过一价无机盐,有效截留高价无机盐和200~2000之间的小分子有机物。目前主要在水溶液体系中有着广泛应用,例如食品、化工、医药、生环、环保、冶金等领域。而实际的工业生产过程主要涉及的是有机溶剂体系,许多待分离的物质处于纳滤的截留范围,且纳滤分离具有许多突出优点,因此将纳滤技术应用到有机溶剂体系中具有重要的经济效益。
在有机溶剂中,聚合物由于相似相溶原理而产生溶解现象,导致膜表面结构发生变化,以致失去分离性能,限制了有机膜在有机溶剂体系的应用。目前已经商品化的耐溶剂纳滤膜均为有机高分子纳滤膜,为了解决有机高分子纳滤膜容易被有机溶剂溶涨、膜性能下降的问题,一般需选择适当的膜材料,然后进行改性处理,以提高其耐溶剂性,最终制得耐溶剂的有机纳滤膜(Organic Solvent Nanofiltration,OSN)。
聚苯醚(PPO)具有优良的机械强度、耐热性、耐无机酸、碱性,改性PPO可用于表层的制备,用溴甲基化聚苯醚(BPPO)与4,4’-联吡啶交联的溶液涂布在P84底膜上,制得的溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜的溶胀程度低于10%,且通量有9.1L/(m2·h·bar)。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种简单的溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜的制备方法,该发明可以解决目前耐溶剂纳滤膜低通量易溶胀的问题。
本发明采用的技术方案是:
本发明提供一种溴化聚苯醚纳滤膜的制备方法,所述方法为:
(1)将干燥的P84共聚聚酰亚胺用有机溶剂溶解成质量浓度18~22%的聚酰亚胺溶液,将聚酰亚胺溶液真空脱泡获得铸膜液A;将得到的铸膜液A均匀地刮在无纺布上成膜后,滞空10s后将膜和模板一同浸入去离子水中进行相转化反应,2-10min反应完全后,取出膜浸入20~25℃之间的10-40g/L浓度的己二胺异丙醇溶液中交联24-48h,得到底膜;
(2)将溴化聚苯醚用有机溶剂溶解成0.03-0.25g/ml的溴化聚苯醚有机溶液,将4,4'-联吡啶溶解在溴化聚苯醚有机溶液里使其质量分数为5%~40%,脱泡后获得铸膜液;将铸膜液用刮刀均匀地刮在步骤(1)得到的底膜上,干燥获得溴化聚苯醚纳滤膜。
作为优选,所述有机溶剂为下列之一:1-甲基-2吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
作为优选,所述聚酰亚胺溶液的质量浓度为20%。
作为优选,步骤(1)中,真空脱泡时间为24-48h。
作为优选,所述溴化聚苯醚有机溶剂的浓度为0.036-0.214g/ml,更优选为0.179g/ml。
作为优选,所述相转化温度为20-25℃。
作为优选,将交联剂4,4'-联吡啶溶解在溴化聚苯醚有机溶液里使其质量分数为20%。
作为优选,步骤(2)中,将溴化聚苯醚有机溶液置于超声波清洗剂中脱泡2-5min。
作为优选,步骤(2)中,干燥条件为20-60℃烘箱中干燥20-60min,更优选为40℃烘箱中干燥40min。
作为优选,控制溴化聚苯醚纳滤膜的厚度在1-15μm之间。本领域技术人员可通过控制铸膜液的浓度和刮刀刮膜的厚度控制纳滤膜的厚度。
本发明特别优选所述溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜的制备方法按如下步骤进行:
(1)将干燥的P84共聚聚酰亚胺用有机溶剂溶解成质量浓度20%聚酰亚胺溶液,将聚酰亚胺溶液真空脱泡获得铸膜液;将铸膜液均匀地刮在无纺布上成膜后,滞空10s并将膜和模板一同浸入20-25℃的去离子水水中进行相转化反应,2-10min后取出膜浸入20-25℃的20g/L己二胺异丙醇溶液中进行交联反应24-48h,得到底膜;
(2)将溴化聚苯醚用有机溶剂溶解成0.179g/ml的溴化聚苯醚有机溶液,将4,4'-联吡啶溶解在溴化聚苯醚有机溶液里使其质量分数为20%,脱泡获得铸膜液;将铸膜液用300mm刮刀均匀地刮在步骤(1)得到的底膜上,在40℃烘箱中烘干40min,获得溴化聚苯醚纳滤膜;
所述有机溶剂为下列之一:1-甲基-2吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
与现有技术相比,本发明有益效果主要体现在:本发明方法操作简单,便于工业化应用。本发明制备的溴化聚苯醚纳滤膜具有良好的耐溶剂性、较高的通量且不易溶胀。
(四)附图说明
图1为本发明耐溶剂纳滤膜的不同溴化聚苯醚含量的通量截留图。
图2为本发明耐溶剂纳滤膜的不同4,4’-联吡啶含量的通量截留图。
图3为本发明耐溶剂纳滤膜的不同烘干时间的通量截留图。
图4为本发明耐溶剂纳滤膜的不同烘干温度的通量截留图。
图5为本发明耐溶剂纳滤膜经过15天浸泡后的截留改变图。
图6为本发明耐溶剂纳滤膜经过15天浸泡后的面积改变图。
(五)具体实施方式
使用原料:
溴化聚苯醚:BPPO,一个重复单元的平均相对分子质量为198,溴化度0.55,山东天维膜技术有限公司。
N-甲基吡咯烷酮(NMP),无水乙醇(≥99.7%),甲醇,异丙醇,正己烷,正庚烷,丙酮,乙酸乙酯,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。所有分析纯溶剂(纯度99%-99.9%)均购自上海凌峰化学试剂有限公司(中国)。
4,4’-联吡啶(98%),购买于阿拉丁科技有限公司。P84共聚聚酰亚胺树脂,购买于湖北恒景瑞化工有限公司。以上两种试剂买来后均没有进行提纯处理,直接进行使用。
孟加拉玫瑰(RB,MW=1017.64)购自上海麦克林生化工业有限公司(中国)。实验中所用的水均为去离子水。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1:
(1)耐溶剂纳滤膜的制备:
将干燥的P84共聚聚酰亚胺用N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶解成质量浓度20%聚酰亚胺溶液,将聚酰亚胺溶液于真空中脱泡1h,获得铸膜液;将铸膜液均匀地刮在无纺布上,滞空10s并将膜和模板一同浸入20-25℃的去离子水水中进行相转化反应,3min反应完全后,20~25℃之间的20g/L左右浓度的己二胺异丙醇溶液中交联24h,得到底膜;将1.25g溴化聚苯醚用7mlN-甲基吡咯烷酮溶解成0.179g/ml的溴化聚苯醚有机溶液,将4,4’-联吡啶溶解在溴化聚苯醚有机溶液里使其质量分数为20%,将溴化聚苯醚有机溶液于超声波清洗机中脱泡2min,获得铸膜液;将铸膜液用300mm刮刀均匀地刮在P84底膜上,在40℃烘箱中烘干40min,获得溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜,膜厚为2μm。
(2)纳滤膜分离性能评价:以步骤(1)制备的溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜为过滤膜,于过滤装置中,在室温、操作压力为0.4MPa的条件下对不同溶剂进行过滤,通过检测滤液中溶剂浓度测定膜的截留率和通量,溶剂为0.1g/L孟加拉玫瑰红乙醇溶液。测得溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜对孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为9.1L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为99.8%。
实施例2
将实施例1中溶解P84的有机溶剂改为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺,其他步骤不变,获得溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜。采用实施例1性能检测方法,其结果与实例1一致,误差不超过±2.5%。。
实施例3
将实施例1中P84的浓度改为18%和22%,其他步骤不变,获得溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜。采用实施例1性能检测方法,纳滤膜分离性能:浓度为18%时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为12.7L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为98.8%;浓度为22%时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为1.4L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为99.9%;
实施例4
将实施例1中溴化聚苯醚在有机溶液中的含量改为0.036g/ml、0.071g/ml、0.107g/ml、0.143g/ml、0.214g/ml,其他步骤不变,获得溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜。采用实施例1性能检测方法,纳滤膜分离性能:0.036g/ml时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为95.1L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为72.6%;0.071g/ml时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为53.6L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为89.9%;0.107g/ml时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为37.4L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为91.9%;0.143g/ml时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为23.6L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为98.0%;0.214g/ml时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为6.7L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为99.9%。详见附图1。
实施例5
将实施例1中的4,4’-联吡啶的含量改为5%、10%、30%、40%,其他步骤不变,获得溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜。采用实施例1性能检测方法,纳滤膜分离性能:5%时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为28.6L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为74.9%;10%时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为14.6L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为98.3%;30%时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为2.0L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为98.5%;40%时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为2.2L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为99.0%。详见附图2。
实施例6
将实施例1中烘干温度改为20℃、30℃、50℃、60℃,其他步骤不变,获得溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜。采用实施例1性能检测方法,纳滤膜分离性能:20℃时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为36.8L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为89.5%;30℃时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为17.6L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为99.1%;50℃时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为3.7L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为97.3%;60℃时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为1.5L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为95.5%。详见附图3.
实施例7
将实施例1中烘干时间改为20min、30min、50min、60min,其他步骤不变,获得溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜。采用实施例1性能检测方法,纳滤膜分离性能:20min时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为43.5L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为88.9%;30min时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为20.2L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为97.1%;50min时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为4.6L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为99.9%;60min时孟加拉玫瑰红乙醇料液的通量为2.1L/(m2·h·bar),孟加拉玫瑰红截留为99.7%。详见附图4。
实施例8
将实施例1中溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜进行有机溶剂浸泡实验,准确测定待浸泡化聚苯醚耐溶剂纳滤膜样品的截留和面积、然后在室温(25-30℃)浸入相应的有机溶剂15天,其中包括异丙醇、甲醇、甲苯、1-甲基-2吡咯烷酮、正己烷和乙酸乙酯,浸泡结束后擦拭表面的有机溶剂,再次测量样品截留和面积,误差均不超过±10.0%,具体性能变化见附图5和图6。经过10天浸泡发现溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜在不同溶剂中均表现为一定的稳定性。
Claims (12)
1.一种溴化聚苯醚纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述制备方法为:
(1)将干燥的P84共聚聚酰亚胺用有机溶剂溶解成质量浓度18~22%的聚酰亚胺溶液,将聚酰亚胺溶液真空脱泡获得铸膜液A;将得到的铸膜液A均匀地刮在无纺布上成膜后,滞空10s后将膜和模板一同浸入去离子水中进行相转化反应,2-10min反应完全后,取出膜浸入20~25℃之间的10-40g/L浓度的己二胺异丙醇溶液中交联24-48h,得到底膜;
(2)将溴化聚苯醚用有机溶剂溶解成0.071-0.25g/ml的溴化聚苯醚有机溶液,将4,4'-联吡啶溶解在溴化聚苯醚有机溶液里使其质量分数为10%~40%,脱泡后获得铸膜液;将铸膜液用刮刀均匀地刮在步骤(1)得到的底膜上,干燥获得溴化聚苯醚纳滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为下列之一:1-甲基-2吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚酰亚胺溶液的质量浓度为20%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,真空脱泡时间为24-48h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述溴化聚苯醚有机溶剂溶液的浓度为0.071-0.214g/ml。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述溴化聚苯醚有机溶剂溶液的浓度为0.179g/ml。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述相转化温度为20-25℃。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将交联剂4,4'-联吡啶溶解在溴化聚苯醚有机溶液里使其质量分数为20%。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将溴化聚苯醚有机溶液置于超声波清洗剂中脱泡2-5min;干燥条件为20-60℃烘箱中干燥20-60min。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,干燥条件为40℃烘箱中干燥40min。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:控制溴化聚苯醚纳滤膜的厚度在1-15μm之间。
12.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述溴化聚苯醚耐溶剂纳滤膜的制备方法按如下步骤进行:
(1)将干燥的P84共聚聚酰亚胺用有机溶剂溶解成质量浓度20%的聚酰亚胺溶液,将聚酰亚胺溶液真空脱泡获得铸膜液;将铸膜液均匀地刮在无纺布上成膜后,滞空10s并将膜和模板一同浸入20-25℃的去离子水中进行相转化反应,2-10min后取出膜浸入20-25 ℃的20g/L己二胺异丙醇溶液中进行交联反应24-48h,得到底膜;
(2)将溴化聚苯醚用有机溶剂溶解成0.179g/ml的溴化聚苯醚有机溶液,将4,4'-联吡啶溶解在溴化聚苯醚有机溶液里使其质量分数为20%,脱泡获得铸膜液;将铸膜液用300mm刮刀均匀地刮在步骤(1)得到的底膜上,在40℃烘箱中烘干40min,获得溴化聚苯醚纳滤膜;
所述有机溶剂为下列之一:1-甲基-2吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
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CN110898676A (zh) | 2020-03-24 |
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