CN110896054B - 二维层的转移 - Google Patents
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Abstract
一种使膜与基材层离的方法。该方法包括：提供(210)第一材料的基材(101)，在其顶部上具有第二材料的膜(102)；使用粘合剂(106)将膜(102)粘合到载体(108)；将超临界流体引入膜(102)和基材(101)之间，其中，超临界流体的临界温度低于粘合剂(106)玻璃化转变温度；从膜(102)上机械剥离基材(101)。
Description
技术领域
本发明涉及转移2D层的方法的领域。更具体地说，其涉及促进2D层与生长基材的机械层离的方法。
背景技术
二维(2D)材料是第三维中的最终按比例缩放材料。2D材料的非凡物理性质既有提高现有技术的潜力，又有创造一系列新应用的潜力。2D材料(例如石墨烯、h-BN、MoS2、WS2、MoSe2)通常在高温(>>500℃)下生长，这使得几乎不可能将这些材料直接集成在CMOS生产线中。因此，这些2D材料需要从生长晶片转移到目标晶片。
该转移通常由两步组成。首先，需要首先使用载体从生长基材提起2D层，然后，需要将2D层粘合到目标晶片，随后需要去除载体。当实施该方法时必须小心，因为范德华粘合材料受其周围环境(外界和基材)影响而对于层离(delamination)敏感。
现有技术的2D转移路径显示于图1和图2中。图1显示了现有技术的基线水辅助转移方法。提供了膜102和生长晶片101的堆叠体。在该实例中，膜是金属二硫属化物(MX2)。在膜102上提供聚甲基丙烯酸酯(PMMA)层103和热剥离带(thermal release tape)104的堆叠体。使用和超声辅助MX2剥离，从所获得的堆叠体去除生长晶片101。通过干粘合将剩余堆叠体安装在目标基材上，以使得膜102与目标基材接触。接下来，剥离热剥离带104，并且溶解PMMA。
图2中，通过旋涂制备具有激光剥离层107和粘合剂层106的玻璃载体晶片108。由此获得临时堆叠体。临时堆叠体临时粘合在生长于生长基材101上的2D材料102。在粘合后，将玻璃载体晶片108安装在切割带109，并且其上存在2D材料102的生长晶片101(例如，Si/SiO2生长晶片)与2D材料机械脱粘。随后，施加UV固化，并且卸除切割带109。随后，将具有2D材料102的玻璃载体108粘合到目标晶片105。例如，这在低于1e-5毫巴的压力下进行永久粘合来实现。最后，使用激光剥离步骤去除玻璃载体108。这允许在零力情况下去除玻璃载体。溶解粘合剂106，并清洁溶剂。这是2D转移工艺的可能性之一。可以在文献中找到在该转移工艺上使用不同载体(例如，热剥离带、仅聚合物层)和使2D材料与生长晶片脱粘的不同技术的多个变体。
如果2D材料和生长晶片之间的粘合性过高，机械层离(例如，干式脱粘)变得更困难甚至变得不可能。
因此，需要降低2D层和生长基材之间粘合性的方案。在现有技术中，正在探索几个方向。一个是可以在材料生长期间改变2D材料/生长晶片界面，以获得较低的粘合性值。如果这是不可能的，则可以尝试将分子引入2D层和生长晶片之间。已经由生长于Pt(以及Cu)上的石墨烯证实了这一点。将石墨烯/Pt堆叠体浸没在温水中数小时(至多达数天)，结果，水引入了石墨烯/Pt界面。该引入弱化了界面，使石墨烯层离更容易。主要问题是，该引入花费很长时间。
或者，可以通过对生长催化剂晶片进行蚀刻(例如，蚀刻Cu层)来完成石墨烯层离。然而，该蚀刻花费过多时间，并且将会产生污染的石墨烯片材。
可以通过使用温水(通常与某些物理力(例如，超声)组合)使金属二硫属化物(MX2)与蓝宝石层离。主要缺点是这些MX2材料容易氧化，并且优选避免在MX2材料转移期间的任何水暴露。
因此，需要使膜与基材层离的良好方法。
发明内容
本发明实施方式的一个目的是提供一个使膜与基材层离的良好方法。
上述目的是通过本发明所述的方法和器件实现的。
本发明的一些实施方式涉及一种使膜与基材层离的方法。该方法包括：提供第一材料的基材，其顶部上具有第二材料的膜。第一材料和第二材料可以是外延生长匹配的(epitaxially matched)。此外，该方法包括：使用粘合剂将膜粘合至载体。此外，该方法包括：将超临界流体引入到膜和基材之间，其中，超临界流体的临界温度低于粘合剂的玻璃化转变温度。此外，该方法包括：从膜上机械剥离基材。在本发明的一些实施方式中，第一材料的基材与第二材料的膜直接接触。在本发明的一些实施方式中，在引入(intercalate)超临界流体后进行机械剥离。在涉及将物质引入层之间的本发明一些实施方式中，涉及将物质介入(insert)这些层之间。通过将超临界流体引入第二材料的膜和与膜直接接触的基材之间，降低了该膜和该基材之间的粘合性。
可以通过特定的生长方法获得第一材料的基材，其顶部上具有第二材料的膜。如果特定生长基材/膜的范德华力过高，没有这种引入步骤可能难以甚至不能剥离2D材料。
本发明一些实施方式的优点在于，通过将超临界流体引入到薄膜和基材之间，可以降低膜和基材之间的粘合性。因此，通过引入超临界流体改进了从膜上机械剥离基材。
第一材料和第二材料可以是外延生长匹配的。在第一材料和第二材料外延生长匹配的情况下，与材料未外延生长匹配的基材和膜相比，可以用数量减少的晶界获得第二材料的取向岛。然而，该外延生长匹配导致基材和膜之间更高的粘合强度。本发明一些实施方式的优点在于，可以通过将超临界流体引入薄膜和基材之间来降低该粘合强度。
在本发明的一些实施方式中，所提供基材的第一材料是蓝宝石。
本发明一些实施方式的优点在于，例如金属二硫属化物可以在蓝宝石上取向生长。
在本发明的一些实施方式中，所提供基材的第一材料是氮化铝。
本发明一些实施方式的优点在于，可以在蓝宝石或氮化铝基材上生长高质量膜。
在本发明的一些实施方式中，第二材料是金属二硫属化物。
在本发明的一些实施方式中，第一材料是铂或铜，并且第二材料是石墨烯。
在本发明的一些实施方式中，第二材料是六方氮化硼。
在本发明的一些实施方式中，超临界流体包括非极性分子。
在本发明的一些实施方式中，超临界流体包括CO2。
在本发明的一些实施方式中，超临界流体包括极性分子。
本发明一些实施方式的优点在于，(与CO2相比的)小极性分子比超临界CO2更快地设置在例如石墨烯和生长晶片之间。
此外，根据本发明一些实施方式的方法可以包括：在从膜剥离基材后将膜转移至目标物，并去除载体。
本发明实施方式的一个优点在于，目标物和膜可以分别进行处理。例如，这允许在高于目标物允许温度的较高温度下来处理膜。
在本发明的一些实施方式中，使用CMOS工艺流程来制造目标物。
本发明一些实施方式的优点在于，可以将膜(例如，金属二硫属化物膜、石墨烯膜或h-BN膜)转移到CMOS堆叠体上而不会破坏CMOS堆叠体。
在本发明的一个实施方式中，在生产线前端处的目标物加工步骤之后，将膜转移到目标物上。
在本发明的一个实施方式中，在生产线后端处的目标物加工步骤之后，将膜转移到目标物上。
在本发明的一些实施方式中，在使膜转移之前，在目标物上施加钝化层。
本发明一些实施方式的优点在于，可以通过在使膜转移之前提供钝化层来避免不受控的氧化。
在本发明的一些实施方式中，在粘合剂和载体之间提供激光剥离层。
本发明特定和优选的方面在所附独立和从属权利要求中阐述。可以将从属权利要求中的特征与独立权利要求中的特征以及其它从属权利要求中的特征进行适当组合，而并不仅限于权利要求书中明确所述的情况。
本发明的这些和其它方面将参考下文所述的实施方式披露并阐明。
附图简要说明
图1显示了在现有基线水辅助转移方法中获得的中间堆叠体的示意图。
图2显示了一种现有膜转移方法，其中，堆叠体包含用于在力为零的情况下去除玻璃载体的激光剥离层。
图3显示当根据本发明实施方式执行方法步骤时获得的不同堆叠体。
图4显示使用根据本发明实施方式的方法从膜上剥离生长基材后玻璃载体的图像。
图5显示使用根据本发明实施方式的方法从膜上剥离生长晶片后生长晶片的图像。
图6显示图4堆叠体上强度与拉曼位移的函数。
权利要求书中的任何引用符号不应理解为限制本发明的范围。
在不同的图中，相同的附图标记表示相同或类似的元件。
具体实施方式
将就具体实施方式并参照某些附图对本发明进行描述，但本发明并不受此限制，仅由权利要求书限定。描述的附图仅是说明性的且是非限制性的。在附图中，一些元件的尺寸可能被夸大且未按比例尺绘画以用于说明目的。所述尺寸和相对尺寸不与本发明实践的实际减小相对应。
在说明书和权利要求书中第一、第二等术语用来区别类似的元件，而不一定是用来描述时间、空间、等级顺序或任何其它方式的顺序。应理解，如此使用的术语在合适情况下可互换使用，本发明所述的实施方式能够按照本文所述或说明的顺序以外的其它顺序进行操作。
此外，在说明书和权利要求书中，顶部、之下等术语用于描述目的，而不一定用于描述相对位置。应理解，如此使用的术语在合适情况下可互换使用，本发明所述的实施方式能够按照本文所述或说明的取向以外的其它取向进行操作。
应注意，权利要求中使用的术语“包含”不应解释为被限制为其后列出的部分，其不排除其它元件或步骤。因此，其应被理解为指出所述特征、整数、步骤或组分的存在，但这并不排除一种或多种其它特征、整数、步骤或组分或其组合的存在或添加。因此，表述“包含部件A和B的装置”的范围不应被限制为所述装置仅由组件A和B构成。其表示对于本发明，所述装置的相关组件仅为A和B。
说明书中提及的“一个实施方式”或“一种实施方式”是指连同实施方式描述的具体特征、结构或特性包括在本发明的至少一个实施方式中。因此，在说明书中各处出现的短语“在一个实施方式中”或“在一种实施方式中”不一定全部指同一个实施方式，但可能全部都指同一个实施方式。此外，具体特征、结构或特性可以任何合适方式在一个或多个实施方式中组合，这对于本领域普通技术人员而言是显而易见的。
类似地，应理解，在本发明的示例性实施方式的描述中，本发明的不同特征有时组合成一个单一实施方式、特征或其描述，这是为了简化公开内容并帮助理解本发明的一个或多个不同方面。然而，本公开内容中的方法不应被理解为反映一项发明，请求保护的本发明需要比各权利要求中明确引用的具有更多的特征。并且，如同所附权利要求所反映的那样，发明方面包括的特征可能会少于前述公开的一个单一实施方式的全部特征。因此，具体说明之后的权利要求书将被明确地纳入该具体说明，并且各权利要求本身表示本发明的一个独立实施方式。
此外，当本文所述的一些实施方式包括一些但不包括其它实施方式中所包括的其它特征时，不同实施方式的特征的组合应意在包括在本发明范围内，并且形成不同的实施方式，这应被本领域技术人员所理解。例如，在之后的权利要求中，所请求保护的任何实施方式可以任何组合形式使用。
本文的描述中阐述了众多的具体细节。然而应理解，本发明的实施方式可不用这些具体细节进行实施。在其它情况中，为了不混淆对该说明书的理解，没有详细描述众所周知的方法、步骤和技术。
在本发明实施方式涉及膜的情况下，是指二维表面，其可以例如包括少于20层、或甚至少于10层，例如1、2、3、4或5层。
本发明的一些实施方式涉及一种使膜102与基材101层离的方法200。该基材可以例如是生长晶片。
该方法包括：提供210第一材料的基材101，其顶部上具有第二材料的膜102。可以通过特定的生长方法获得顶部上有第二材料膜的第一材料基材。第一材料和第二材料可以外延生长匹配。
此外，该方法包括：使用粘合剂106将膜102粘合220至载体108。该粘合剂具有玻璃化转变温度。
在从膜102上机械剥离240基材101之前，将超临界流体引入膜102和基材101之间。超临界流体的临界温度应低于粘合剂106的玻璃化转变温度。通过将超临界流体引入薄膜和基材之间，可以降低膜和基材之间的粘合性。该通过引入超临界流体降低粘合力可以使得膜能够与基材干式脱粘。这是优选的脱粘技术。任选地，也可以采用其它脱粘技术，例如，在采用超声的同时进行湿式脱粘。引入超临界流体用于降低膜和基材之间的粘合性。
在本发明的一些实施方式中，例如，超临界流体包括非极性分子，如CO2。在本发明一些实施方式中，使样品暴露于超临界流体(例如，超临界CO2)中。这可以通过将样品置于腔室中，并用液体(例如CO2)填充腔室来实现。随后，改变腔室参数以获得超临界点(通过提高腔室中压力和温度)。
在本发明的一些实施方式中，超临界流体可以包括极性分子(例如，H2O、CHF3、CH3F、CH3OH、CO、N2O)。甚至可以使用超临界CO2与极性分子的组合。超临界流体的选择取决于制造生长基材101和膜102的材料。
图3显示当根据本发明实施方式执行方法步骤时获得的不同堆叠体。
所示方法包括：提供210顶部上具有第二材料膜102的基材101。例如，基材101可以由蓝宝石或氮化铝制成。例如，第二材料可以是金属二硫属化物(MX2)。蓝宝石是用于MX2生长的有前景的基材，因为在蓝宝石上可以实现MX2的取向生长。
在该实例中，该方法包括：使用粘合剂106将膜102粘合220至载体108(例如，其可以是玻璃载体)。粘合剂用作临时粘合材料。在该实例中，激光剥离层107存在于粘合剂106和载体108之间。
在下一步骤230中，将超临界流体引入膜102和基材101之间以降低粘合性。两者间粘合力的下降能够实现使膜与基材机械剥离。由于超临界特性，可以减少暴露时间。例如，暴露时间可以小于15分钟，甚至小于2分钟。该时间可以取决于材料性质。例如，在MX2的情况下，得到完全引入样品的必须时间可能主要取决于MX2粒度。
两者间粘合力的下降能够实现使膜与基材机械剥离。这将在下一步中完成，其中，使基材101与膜102机械剥离240。
在本发明的一些实施方式中，例如，膜102的第二材料可以是二硫属化物(MX2)，例如，二硫化钼(MoS2)、二硫化钨(WS2)、二硒化钼(MoSe2)。在该情况下，例如，可以将CO2引入蓝宝石101和MX2材料102之间，以降低两者间的粘合性。
在本发明的一些实施方式中，第一材料可以是铂或铜，并且第二材料可以是石墨烯。在石墨烯膜(例如，生长于Pt表面上的石墨烯)的情况下，(在尺寸上与CO2可比的)小分子可以用于引入生长晶片和膜之间。例如，可使用极性分子。本发明一些实施方式的优点在于，在超临界状态下，极性小分子比较大的分子(例如CO2)更快地引入石墨烯和生长晶片之间。
在本发明的一些实施方式中，膜可以是六方氮化硼膜(hBN)。在文献中记载了用于生长hBN的多个模板。参见，例如，“Chang等人，化学材料(Chem.Mater.)2017,29(15)，第6252–6260页”。在其中，描述了用于不同催化剂金属和绝缘基材(如，SiO2和蓝宝石)的生长方法。
图4和图5分别是在根据本发明实施方式剥离生长基材后，玻璃载体108和生长基材101的照片。
在图4中，可以看到玻璃载体108，其顶部上具有使用粘合剂106与玻璃载体粘合的膜102。在该实例中，膜102由MoS2制成，并且生长基材101是蓝宝石基材。MoS2与蓝宝石外延生长匹配。
图5显示出在超临界CO2干燥后以及生长基材机械剥离后，从生长晶片101成功去除粘合剂106和膜102。仅在边缘处遗留了粘合剂106与MoS2膜102。在中心处没有遗留下粘合剂106与MoS2膜102的痕迹。
图4至图6显示在超临界CO2步骤后剥离MoS2层是可行的。图6显示了在图4的玻璃载体/粘合剂/MoS2堆叠体上强度(任意单位)与拉曼位移(cm-1)的函数。该图显示出两个来自MoS2层的拉曼峰。该图显示出在约383cm-1处的面内(E2g)模式和位于407cm-1处的面外(A1g)模式。因此，该图证实了根据本发明一些实施方式，在超临界CO2步骤后从蓝宝石上机械剥离MoS2是可行的。
此外，根据本发明一些实施方式的方法可以包括：在使基材与膜剥离后将膜转移至目标基材，并去除载体。这可以如使膜102粘合至目标基材105的图1和图2所示完成。在转移步骤后，去除载体108和粘合剂106。如果激光剥离层107存在于粘合剂106和载体108之间，可以通过激光剥离步骤来实现载体的剥离。
可以使用CMOS工艺流程来获得目标物。
可以完成将膜转移到目标物上，而在生产线的前端处(FEOL)处理目标物。这可以在FEOL中的目标物加工步骤后完成。例如，这允许获得基于MX2的隧道FET。
可以完成将膜转移到目标物上，而在生产线的后端处(BEOL)处理目标物。这可以在BEOL中的目标物加工步骤后完成。在本发明的示例性实施方式中，例如，石墨烯可以用作BEOL中Cu的阻隔层。
在将膜转移至目标物之前，可以向目标物施加钝化层。
在本发明一些实施方式的方法中，在生长基材上合成膜之后和将膜转移至目标基材之后，可以回收生长模板，并且重新用于合成新的膜。
通过多次应用本发明方法，根据本发明一些实施方式的方法可用于堆叠超过一层的膜。
例如，根据本发明一些实施方式的方法可用于获得需要高质量转移的2D材料的器件。可能的应用为：例如，光子调节器、光子探测器、气体传感器、霍尔传感器(hallsensor)、DNA传感器、2D晶体管。
本发明一些实施方式的优点在于，可以获得更好的转移产率。这可以通过引入超临界流体来实现，因为其使膜和基材之间的粘合性降低。
在本发明的一些实施方式中，在引入超临界流体后完成机械剥离。在本发明的一些实施方式中，还可以在机械剥离期间使样品暴露于超临界流体。
Claims (15)
1.一种用于使膜与基材层离的方法，该方法包括：
- 提供第一材料的基材，其与第二材料的膜直接接触；
- 使用粘合剂将膜粘合至载体；
- 将超临界流体引入膜和基材之间，其中，超临界流体的临界温度低于粘合剂的玻璃化转变温度；
- 在引入超临界流体后，从膜上机械剥离基材。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一材料和所述第二材料是外延生长匹配的。
3.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所提供的基材的第一材料是蓝宝石或氮化铝。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述第二材料是金属二硫属化物。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一材料是铂或铜，并且所述第二材料是石墨烯。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述第二材料是六方氮化硼。
7.如权利要求1所述的方法，其中，超临界流体包括非极性分子。
8.权利要求7所述的方法，其中，所述超临界流体包括CO2。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述超临界流体包括极性分子。
10.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括：
- 在从膜上剥离基材之后，将膜转移至目标物；
- 去除载体。
11.如权利要求10所述的方法，其中，所述目标物使用CMOS工艺流程来制造。
12.如权利要求11所述的方法，其中，在生产线前端处的目标物加工步骤之后，将膜转移到目标物上。
13.如权利要求11所述的方法，其中，在生产线后端处的目标物加工步骤之后，将膜转移到目标物上。
14.如权利要求11至13中任一项所述的方法，其中，在使膜转移之前，在目标物上施加钝化层。
15.如权利要求1所述的方法，其中，将激光剥离层设置在粘合剂和载体之间。
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