CN110885687A - 一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,其特征在于,主要包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙10~27份、玉米生物炭12~27份、钙基膨润土10~27份、磷酸二氢钾12~27份、硅酸钠12~27份和纳米羟基磷灰石12~27份。与现有技术相比,本发明利用复合型固化剂对中草药重金属污染土壤进行修复,实现对Pb和Zn同时进行固化,具有成本低廉、高稳定化、操作简单、不影响土壤二次利用的特点,可广泛应用于修复中草药种植区受重金属污染土壤,为土壤修复提供一个很好的模板,且为我国修复重金属污染土壤尤其是种植中草药地区重金属污染土壤提供了一个很好的解决方案。
Description
技术领域
本发明涉及一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂及其方法,尤其是一种用复合固化剂修复复合型重金属污染土壤的方法,属于土壤污染修复技术领域。
背景技术
中药材行业在我国是拥有独特特色的新兴行业,其具有巨大增长潜力并将在我国产业结构调整中发挥举足轻重的作用。中药材是源于天然的物料,按基源可分为植物药、动物药及矿物药。伴随着全球性的开发利用天然草本植物的兴起,中草药及其提取物的需求也与日俱增,给中药材产业的增长带来了巨大的历史机遇。
但是,在中草药市场规模快速扩大市场需求不断增长的背景下,我国中草药的质量却迟迟未能得到改善,首当其冲的则是中草药中重金属含量超标问题,中草药中重金属含量的多少直接影响到其有效成品与品质。
中草药中重金属污染的来源分为多方面。首先是中草药产地的自然生态环境,如土壤、水及空气中的重金属含量;其次随着工业化进程的快速发展,重金属随着工业“三废”的随意排放及城市垃圾的随处丢弃等多种途径进入土壤中,进而影响植物的品质和质量,甚至危害人的健康,而农药及肥料的使用也可能导致中草药中重金属含量上升,另外,由于中成药的生产过程较为复杂,在磨粉、提取、过筛等生产过程中,重金属都有机会从机器的表面剥落而引起污染。
而要防止出现中草药中重金属超标的情况,必须由源头起控制,因此,如何改善中草药种植地区土壤的环境,降低土壤中重金属的含量是最直接、最有效、最经济的方法。
但是,目前针对修复土壤中重金属的固化剂多为单一固化剂,但是土壤中的重金属种类较多,而单一固化剂对多种重金属的固化效果并不是很全面,因此,本申请提出一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂及其方法,尤其是一种用复合固化剂修复复合型重金属污染土壤的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:中草药种植区土壤中重金属含量超标,以及单一固化剂对多种重金属的固化效果单一不全面的问题,本申请提出一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂及其方法,将单一固化剂组合使用,同时固化Pb、Zn两种重金属,可增强重金属Pb、Zn的固化效果。
为实现上述目的,本发明提供以下的技术方案:
一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,其特征在于,主要包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙10~27份、玉米生物炭12~27份、钙基膨润土10~27份、磷酸二氢钾12~27份、硅酸钠12~27份和纳米羟基磷灰石12~27份。
进一步的,所述固化剂包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙12~17份、玉米生物炭15~18份、钙基膨润土12~18份、磷酸二氢钾18~21份、硅酸钠16~18份和纳米羟基磷灰石13~25份。
作为优选,所述固化剂包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙12份、玉米生物炭15份、钙基膨润土12份、磷酸二氢钾18份、硅酸钠18份、纳米羟基磷灰石25份;
或:纳米碳酸钙16.7份、玉米生物炭16.7份、钙基膨润土16.7份、磷酸二氢钾16.7份、硅酸钠16.7份、纳米羟基磷灰石16.7份;
或:纳米碳酸钙12份、玉米生物炭18份、钙基膨润土18份、磷酸二氢钾21份、硅酸钠18份、纳米羟基磷灰石13份。
其中:
所述玉米生物炭是用玉米秸秆炭化烧制而成,具体炭化过程:将玉米秸秆去除杂质,清洗干净,干燥后粉碎,然后在400~600℃下炭化5~6h,即可得到玉米生物炭,并过100目筛,备用。
所述纳米碳酸钙,又称超微细碳酸钙,是一种超细固体粉末材料,白色粉末,粒径为40~80nm,水分0.15~0.35%,堆密度0.40g/ml,吸油值22.0~24.0g/100g,白度93.0~95.0,PH值9.50~10.0。
所述纳米羟基磷灰石(HAP)是人体和动物骨骼的主要无机成分,粒径≤40nm,比表面积为50m2/g,熔点1650℃,比重3.16g/cm3,溶解度0.4ppm。
并通过以下步骤制备:
a、按所述重量份取纳米碳酸钙、玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾、硅酸钠和纳米羟基磷灰石,备用;
b、将步骤(a)中的原料分别粉碎至粉末状后,混合并搅拌均匀,即可得到固化剂。
一种修复中草药种植区土壤重金属的方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
(1)制备固化剂:取10~27重量份纳米碳酸钙、12~27重量份玉米生物炭、10~27重量份钙基膨润土、12~27重量份磷酸二氢钾、12~27重量份硅酸钠和12~27重量份纳米羟基磷灰石,分别粉碎至粉末状之后混合均匀,得到固化剂;
(2)混合:按重量比为2~4:100将步骤(1)制备的固化剂与重金属污染土壤进行混合,并搅拌均匀;
(3)养护:按步骤(2)中重金属污染土壤重量的30%~40%往步骤(2)的混合物中加水并充分搅拌均匀,静置风干12~16天,期间养护,完成土壤中重金属的固化。
进一步的,步骤(3)中加入的水最好为蒸馏水。
进一步的,所述步骤(3)中静置养护时,保持温度为20~30℃,并通过在表面喷洒纯水使空气相对湿度保持在90%以上。
进一步的,所述步骤(3)中静置养护期间用透明薄膜进行密封处理,密封处理可以有效阻止水分的蒸发。
进一步的,固化完成后,测定含水率,并根据《土壤重量含水率和干旱程度分级标准》判定含水率是否合格,若固化之后的土壤含水率合格,则将其磨碎经100目筛过滤之后,根据《毒性浸出方法—醋酸缓冲溶液法》来浸提出土壤中的重金属,得出浸出液,然后将浸出液用原子吸收光谱仪进行检测,测定浸出液中Pb和Zn的浸出浓度,最后通过土壤PH的测定(农业行业标准NY/T 1377~2007)来检测固化后土壤的PH值。
与现有技术相比,本发明的有益技术效果是:
(1)本发明为避免单一固化剂固化土壤中重金属离子的单一性、局限性,利用复合型固化剂对中草药重金属污染土壤进行修复,实现对Pb和Zn同时进行固化,具有成本低廉、高稳定化、操作简单、不影响土壤二次利用的特点,可广泛应用于修复中草药种植区受重金属污染土壤,为土壤修复提供一个很好的模板,且为我国修复重金属污染土壤尤其是种植中草药地区重金属污染土壤提供了一个很好的解决方案。
(2)使用天然改良剂和人工合成改良剂,其中天然改良剂可以提高土壤PH,加大土壤吸附强度,利用表面吸附、络合作用,导致土壤表面负电荷增大,使土壤中重金属形态产生改变,选用的人工合成改良剂可以降低土壤重金属生物有效性,降低重金属活性,促使重金属共沉淀,形成更多氧化态、有机态,两种固化剂优点结合,使得土壤有效态重金属含量降低,从而减缓中草药对其吸收。
(3)使用本发明来固化处理中草药地区重金属污染土壤,根据中华人民共和国标准《危险废物鉴别标准》(GB5085.3~2007)的危险废物浸出毒性的鉴别,其实验结果均小于危险废物浸出毒性鉴别标准值,即使在极端条件下其重金属浸出浓度仍低于危险废物鉴别标准中的限值,固化效果理想。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施方式。
实施例1:一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,主要包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙10份、玉米生物炭27份、钙基膨润土17份、磷酸二氢钾12份、硅酸钠27份和纳米羟基磷灰石12份,其中,玉米生物炭是指将玉米秸秆去除杂质,清洗干净,干燥后粉碎,然后在400℃下炭化6h,即可得到玉米生物炭。
所述固化剂通过以下步骤制备:
a、按所述重量份取纳米碳酸钙、玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾、硅酸钠和纳米羟基磷灰石,备用;
b、将步骤(a)中的玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾和硅酸钠分别用球磨仪粉碎并过100目筛后,与纳米碳酸钙和纳米羟基磷灰石混合并搅拌均匀,即可得到固化剂。
实施例2:一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,主要包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙14份、玉米生物炭24份、钙基膨润土20份、磷酸二氢钾27份、硅酸钠15份和纳米羟基磷灰石18份,其中,玉米生物炭是指将玉米秸秆去除杂质,清洗干净,干燥后粉碎,然后在440℃下炭化5.8h,即可得到玉米生物炭。
所述固化剂通过以下步骤制备:
a、按所述重量份取纳米碳酸钙、玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾、硅酸钠和纳米羟基磷灰石,备用;
b、将步骤(a)中的玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾和硅酸钠分别用球磨仪粉碎并过200目筛后,与纳米碳酸钙和纳米羟基磷灰石混合并搅拌均匀,即可得到固化剂。
实施例3:一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,主要包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙18份、玉米生物炭21份、钙基膨润土23份、磷酸二氢钾15份、硅酸钠18份和纳米羟基磷灰石15份,其中,玉米生物炭是指将玉米秸秆去除杂质,清洗干净,干燥后粉碎,然后在480℃下炭化5.6h,即可得到玉米生物炭。
所述固化剂通过以下步骤制备:
a、按所述重量份取纳米碳酸钙、玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾、硅酸钠和纳米羟基磷灰石,备用;
b、将步骤(a)中的玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾和硅酸钠分别用球磨仪粉碎并过150目筛后,与纳米碳酸钙和纳米羟基磷灰石混合并搅拌均匀,即可得到固化剂。
实施例4:一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,主要包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙21份、玉米生物炭18份、钙基膨润土14份、磷酸二氢钾18份、硅酸钠12份和纳米羟基磷灰石27份,其中,玉米生物炭是指将玉米秸秆去除杂质,清洗干净,干燥后粉碎,然后在520℃下炭化5.4h,即可得到玉米生物炭。
所述固化剂通过以下步骤制备:
a、按所述重量份取纳米碳酸钙、玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾、硅酸钠和纳米羟基磷灰石,备用;
b、将步骤(a)中的玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾和硅酸钠分别用球磨仪粉碎并过180目筛后,与纳米碳酸钙和纳米羟基磷灰石混合并搅拌均匀,即可得到固化剂。
实施例5:一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,主要包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙24份、玉米生物炭15份、钙基膨润土10份、磷酸二氢钾21份、硅酸钠24份和纳米羟基磷灰石24份,其中,玉米生物炭是指将玉米秸秆去除杂质,清洗干净,干燥后粉碎,然后在560℃下炭化5.2h,即可得到玉米生物炭。
所述固化剂通过以下步骤制备:
a、按所述重量份取纳米碳酸钙、玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾、硅酸钠和纳米羟基磷灰石,备用;
b、将步骤(a)中的玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾和硅酸钠分别用球磨仪粉碎并过130目筛后,与纳米碳酸钙和纳米羟基磷灰石混合并搅拌均匀,即可得到固化剂。
实施例6:一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,主要包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙27份、玉米生物炭12份、钙基膨润土27份、磷酸二氢钾24份、硅酸钠21份和纳米羟基磷灰石21份,其中,玉米生物炭是指将玉米秸秆去除杂质,清洗干净,干燥后粉碎,然后在600℃下炭化5h,即可得到玉米生物炭。
所述固化剂通过以下步骤制备:
a、按所述重量份取纳米碳酸钙、玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾、硅酸钠和纳米羟基磷灰石,备用;
b、将步骤(a)中的玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾和硅酸钠分别用球磨仪粉碎并过200目筛后,与纳米碳酸钙和纳米羟基磷灰石混合并搅拌均匀,即可得到固化剂。
实施例7:
一种修复中草药种植区土壤重金属的方法,主要包括以下步骤:
(1)制备固化剂:按重量份取纳米碳酸钙12份、玉米生物炭15份、钙基膨润土12份、磷酸二氢钾18份、硅酸钠18份、纳米羟基磷灰石25份,利用球磨仪分别将玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾和硅酸钠粉碎并过100目筛,然后与纳米碳酸钙和纳米羟基磷灰石一起充分混合并搅拌均匀,得到污染土壤重金属固化剂;
(2)混合:称取从中草药种植区重金属Pb、Zn污染土壤50g,加入1.5g上述固化剂,混合并搅拌均匀;
(3)养护:按步骤(2)中重金属污染土壤重量的35%往步骤(2)的混合物中加入蒸馏水,充分搅拌10min,混合均匀后均用薄膜密封处理,自然风干静置16天进行养护,养护时保持温度为30℃,并通过在表面喷洒纯水使空气相对湿度保持在90%以上,完成土壤中重金属的固化,形成固化体;
(4)自然风干16天后将步骤(3)的固化体通过《毒性浸出方法—醋酸缓冲溶液法》(HJ/T300~2007)得出浸出液,通过原子吸收光谱仪(AAS)检测;并采用土壤PH的测定(农业行业标准NY/T 1377~2007)测定土壤PH值;
(5)将步骤(4)的测定结果与《危险废物鉴别标准》(GB5085.3~2007)的浸出毒性鉴别标准值进行比较,经复合型固化剂固化之后,中草药种植区土壤中Pb的浸出浓度由29.6mg/L下降到固化后3.2mg/L,低于检测值,Zn的浸出浓度由固化前的21.2mg/L下降到固化后的2.0mg/L,低于检测限,土壤PH值在5.9左右。
实施例8:
一种修复中草药种植区土壤重金属的方法,主要包括以下步骤:
(1)制备固化剂:按重量份取纳米碳酸钙16.7份、玉米生物炭16.7份、钙基膨润土16.7份、磷酸二氢钾16.7份、硅酸钠16.7份、纳米羟基磷灰石16.7份,利用球磨仪分别将玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾和硅酸钠粉碎并过200目筛,然后与纳米碳酸钙和纳米羟基磷灰石一起充分混合并搅拌均匀,得到污染土壤重金属固化剂;
(2)混合:称取从中草药种植区重金属Pb、Zn污染土壤50g,加入1g上述固化剂,混合并搅拌均匀;
(3)养护:按步骤(2)中重金属污染土壤重量的30%往步骤(2)的混合物中加入蒸馏水,充分搅拌15min,混合均匀后均用薄膜密封处理,自然风干静置12天进行养护,养护时保持温度为25℃,并通过在表面喷洒纯水使空气相对湿度保持在90%以上,完成土壤中重金属的固化,形成固化体;
(4)自然风干12天后将步骤(3)的固化体通过《毒性浸出方法—醋酸缓冲溶液法》(HJ/T300~2007)得出浸出液,通过原子吸收光谱仪(AAS)检测;并采用土壤PH的测定(农业行业标准NY/T 1377~2007)测定土壤PH值;
(5)将步骤(4)的测定结果与《危险废物鉴别标准》(GB5085.3~2007)的浸出毒性鉴别标准值进行比较,经复合型固化剂固化之后,中草药种植区土壤中Pb的浸出浓度由固化前的30.1mg/L下降到固化后2.9mg/L,低于检测值,Zn的浸出浓度由固化前的22.1mg/L下降到固化后的2.1mg/L,低于检测限,土壤PH值在5.9左右。
实施例9:
一种修复中草药种植区土壤重金属的方法,主要包括以下步骤:
(1)制备固化剂:按重量份取纳米碳酸钙12份、玉米生物炭18份、钙基膨润土18份、磷酸二氢钾21份、硅酸钠18份、纳米羟基磷灰石13份,利用球磨仪分别将玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾和硅酸钠粉碎并过150目筛,然后与纳米碳酸钙和纳米羟基磷灰石一起充分混合并搅拌均匀,得到污染土壤重金属固化剂;
(2)混合:称取从中草药种植区重金属Pb、Zn污染土壤50g,加入2g上述固化剂,混合并搅拌均匀;
(3)养护:按步骤(2)中重金属污染土壤重量的40%往步骤(2)的混合物中加入蒸馏水,充分搅拌20min,混合均匀后均用薄膜密封处理,自然风干静置14天进行养护,养护时保持温度为20℃,并通过在表面喷洒纯水使空气相对湿度保持在90%以上,完成土壤中重金属的固化,形成固化体;
(4)自然风干14天后将步骤(3)的固化体通过《毒性浸出方法—醋酸缓冲溶液法》(HJ/T300~2007)得出浸出液,通过原子吸收光谱仪(AAS)检测;并采用土壤PH的测定(农业行业标准NY/T 1377~2007)测定土壤PH值;
(5)将步骤(4)的测定结果与《危险废物鉴别标准》(GB5085.3~2007)的浸出毒性鉴别标准值进行比较,经复合型固化剂固化之后,中草药种植区土壤中Pb的浸出浓度由固化前的32.5mg/L下降到固化后3.0mg/L,低于检测值,Zn的浸出浓度由固化前的20.8mg/L下降到固化后的1.9mg/L,低于检测限,土壤PH值在5.8左右。
实施例10:按照实施例9的方法固化中草药种植区重金属污染土壤,并以固化剂的添加量为0g/kg(CK)作为对照,通过毒性浸出方法检测固化剂对土壤中重金属Pb和Zn的固化效果,实验结果表明:对照组中,Pb的浸出量为0.114g/kg,Zn的浸出量7.992g/kg,而按照实施例9的方法进行固化后,Pb的浸出量为0.04g/kg,降低了65%,Zn的浸出量为1.85g/kg,降低了77%;由此可得,该固化剂及其固化方法明显降低了两种重金属的浸出量,浸出量减少表明土壤中被固化剂固定的重金属量增加,因此,本发明的固化剂对Pb和Zn均有较好的固化效果。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变化和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,其特征在于,主要包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙10~27份、玉米生物炭12~27份、钙基膨润土10~27份、磷酸二氢钾12~27份、硅酸钠12~27份和纳米羟基磷灰石12~27份。
2.如权利要求1所述的修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,其特征在于,所述固化剂包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙12~17份、玉米生物炭15~18份、钙基膨润土12~18份、磷酸二氢钾18~21份、硅酸钠16~18份和纳米羟基磷灰石13~25份。
3.如权利要求1所述的修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,其特征在于,主要包括以下重量份的原料:纳米碳酸钙12份、玉米生物炭15份、钙基膨润土12份、磷酸二氢钾18份、硅酸钠18份、纳米羟基磷灰石25份;
或:纳米碳酸钙16.7份、玉米生物炭16.7份、钙基膨润土16.7份、磷酸二氢钾16.7份、硅酸钠16.7份、纳米羟基磷灰石16.7份;
或:纳米碳酸钙12份、玉米生物炭18份、钙基膨润土18份、磷酸二氢钾21份、硅酸钠18份、纳米羟基磷灰石13份。
4.如权利要求1~3任一项所述的修复中草药种植区土壤重金属的固化剂,其特征在于,通过以下步骤制备:
a、按所述重量份取纳米碳酸钙、玉米生物炭、钙基膨润土、磷酸二氢钾、硅酸钠和纳米羟基磷灰石,备用;
b、将上述原料分别粉碎至粉末状后,混合并搅拌均匀,即可得到固化剂。
5.一种修复中草药种植区土壤重金属的方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
(1)制备固化剂:取10~27重量份纳米碳酸钙、12~27重量份玉米生物炭、10~27重量份钙基膨润土、12~27重量份磷酸二氢钾、12~27重量份硅酸钠和12~27重量份纳米羟基磷灰石,分别粉碎至粉末状之后混合均匀,得到固化剂;
(2)混合:按重量比为2~4:100将固化剂与重金属污染土壤进行混合,搅拌均匀;
(3)养护:按步骤(2)中重金属污染土壤重量的30~40%往上述混合物中加水并充分搅拌均匀,静置养护12~16天,完成土壤中重金属的固化。
6.如权利要求5所述的修复中草药种植区土壤重金属的方法,其特征在于,所述步骤(3)中静置养护时,保持温度为20~30℃,空气相对湿度为90%以上。
7.如权利要求5所述的修复中草药种植区土壤重金属的方法,其特征在于,所述步骤(3)中静置养护时用透明薄膜进行密封处理。
8.如权利要求5所述的修复中草药种植区土壤重金属的方法,其特征在于,固化完成后,测定含水率,并根据《毒性浸出方法—醋酸缓冲溶液法》得出浸出液,将浸出液用原子吸收光谱仪进行检测,测定Pb和Zn的浸出浓度,并检测土壤的PH值。
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CN116376556A (zh) * | 2023-04-04 | 2023-07-04 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种用于控酸降镉的纳米微碱灌溉水及灌溉水稻的方法 |
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- 2019-12-16 CN CN201911295221.5A patent/CN110885687A/zh active Pending
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